Summary

Voorbereiding van biomassa gebaseerde Mesoporous Carbon met hogere stikstof-/ zuurstof-chelaat adsorptie voor Cu(II) via pre pyrolyse magnetron

Published: February 12, 2019
doi:

Summary

Hier presenteren we een protocol om te synthetiseren van stikstof/zuurstof mesoporous dual-doped koolstof uit biomassa door chemische activatie in verschillende pyrolyse modi gevolgd door wijziging. We laten zien dat de magnetron pyrolyse het latere wijziging proces profiteert te voeren tegelijkertijd meer stikstof en zuurstof functionele groepen op de koolstof.

Abstract

Een milieuvriendelijke techniek voor het synthetiseren van biomassa gebaseerde mesoporous actieve kool met hoge stikstof- / zuurstof-chelaat adsorptie voor Cu(II) wordt voorgesteld. Bagasse geïmpregneerd met fosforzuur wordt gebruikt als een voorloper. Als u wilt pyrolyze de voorloper, twee aparte verwarming modi worden gebruikt: magnetron pyrolyse en conventionele elektrische-verwarming pyrolyse. De resulterende bagasse afkomstige koolstof monsters zijn met nitrificatie en vermindering van de wijziging gewijzigd. Stikstof (N) / zuurstof (O) functionele groepen gelijktijdig worden ingevoerd op het oppervlak van actieve kool, verbetering van de adsorptie van Cu(II) door complexvormers en ion-exchange. Karakterisering en koperen adsorptie experimenten worden uitgevoerd om de fysisch-chemische eigenschappen van vier bereid koolstof monsters te onderzoeken en te bepalen welke methode van verwarming gunsten de latere wijziging voor doping van N/O functionele groepen. Bij deze techniek, gebaseerd op het analyseren van gegevens van stikstof adsorptie, Fourier transform infrarood spectroscopie en batch adsorptie experimenten, is het bewezen dat het in de magnetron-pyrolyzed koolstof meer defect sites heeft en, derhalve, tijdbesparende effectief magnetron pyrolyse draagt meer N/O soorten aan de koolstof, hoewel het leidt tot een lagere specifieke oppervlakte. Deze techniek biedt een veelbelovende route naar synthese adsorbents met hogere stikstof en zuurstofgehalte en een hogere capaciteit van de adsorptie van zware metalen ionen in afvalwater sanering toepassingen.

Introduction

Actieve kool heeft unieke adsorptie eigenschappen, zoals een ontwikkelde poreuze structuur, een hoge specifieke oppervlakte en verschillende oppervlakte functionele groepen; Daarom is het werkzaam als een absorberend in water behandeling of zuivering1,2,3,4. Naast de fysieke voordelen, actieve kool is kosteneffectief en onschadelijk voor het milieu, en de grondstof (bijvoorbeeld, biomassa) is overvloedig en gemakkelijk verkregen5,6. De fysisch-chemische eigenschappen van actieve kool zijn afhankelijk van de precursoren die worden gebruikt bij de voorbereiding en de proefomstandigheden van de activering proces7.

Twee methoden worden meestal gebruikt voor het bereiden van actieve kool: een stap en een tweefasige benadering8. De termijn voor de one-step verwijst naar precursoren worden verkoold en tegelijkertijd geactiveerd terwijl de aanpak in twee stappen daartoe opeenvolgend verwijst. Met het oog op energiebesparing en milieubescherming is de one-step-aanpak meer aangewezen voor de lagere temperatuur en druk eisen.

Bovendien, chemische en fysische activering worden gebruikt ter verbetering van de textuur eigenschappen van actieve kool. Chemische activering bezit schijnbare voordelen ten opzichte van fysieke activering vanwege haar lagere temperatuur van de activering, korter activering, hogere koolstof opbrengst en meer ontwikkelde en controleerbare poriënstructuur in een bepaalde graad-9. Het is ook getest dat chemische activering kan worden uitgevoerd door impregneren biomassa als grondstof met H3PO4, ZnCl2, of andere specifieke chemische stoffen bevatten, gevolgd door pyrolyse te verhogen van de poreusheid van de actieve kool, omdat lignocellulose onderdelen van biomassa kunnen gemakkelijk worden verwijderd door een latere verwarming behandeling, vanwege het vermogen dehydrogenering van deze chemische stoffen10,11. Vandaar, de activering van de chemische sterk verbetert de vorming van actieve kool van poriën of verbetert de adsorberende prestaties aan contaminanten12. Een zure activator is voorkeur H3PO4, als gevolg van de relatief lagere vraag naar energie, hoger rendement, en minder invloed op het milieu13.

Magnetron pyrolyse beschikt over de superioriteit in de tijd te besparen, uniforme interieur verwarmings-, energie-efficiëntie en selectieve Verwarming, waardoor het een alternatieve verwarming methode om synthese-geactiveerde koolstof14,15. Vergeleken met conventionele elektrische verwarming, kan magnetron pyrolyse thermo-chemische processen verbeteren en bevorderen van bepaalde chemische reacties16. Onlangs, hebben uitgebreide studies gericht op voorbereiding van actieve kool door chemische activering uit biomassa gebruiken one-step magnetron pyrolyse9,17,18,19. Dus, het is aanzienlijk informatief en milieu-vriendelijke aan synthese biomassa gebaseerde actieve kool door magnetron-bijgewoonde H3PO4 activering.

Bovendien, ter verbetering van de adsorptie verwantschappen van actieve kool naar specifieke zware metalen ionen, gewijzigd door heteroatoom [N, O, zwavel (S), enz.] doping in de structuren van de koolstof heeft voorgesteld, en dit heeft bewezen een wenselijk methode 20,21,22,23,24,25,26. Defecte sites in of aan de randen van een laag grafiet kunnen worden vervangen door heteroatomen voor het genereren van functionele groepen27. Vandaar, nitrificatie en vermindering van de wijziging worden gebruikt voor het wijzigen van de resulterende koolstof monsters te dope N/O functionele groepen die een cruciale rol bij het efficiënt coördineren met zware metalen om te vormen van de complexvormers en ionenwisseling28.

Op basis van de bovenstaande bevindingen, presenteren we een protocol om te synthetiseren N/O mesoporous dual-doped koolstof uit biomassa door chemische activering en twee verschillende pyrolyse methoden gevolgd door wijziging. Dit protocol bepaalt ook welke verwarming methode gunsten de daaruit voortvloeiende wijziging voor doping van de N/O functionele groepen en, dus, verbetering van de prestaties van de adsorptie.

Protocol

1. bereiding van Bagasse gebaseerde actieve kool Voorbereiding van de voorloper van bagasse gebaseerde actieve kool De bagasse (afkomstig van een boerderij in Jiangsu, China) met gedeïoniseerd water afspoelen en zetten de monsters in een droogstoof op 100 ° C voor 10 h. Crush de gedroogde bagasse met een molen en zeef het poeder door middel van een 50-maaswijdte van de zeef. Plaats 30 g fijne bagasse poeder in een 15 wt % fosforzuur (H3PO4</sub…

Representative Results

Stikstof adsorptie/desorptie-isothermen van vier monsters worden weergegeven in Figuur 1. Alle de adsorptie-isothermen toenam in lage P/P0 regio weergeven en deze isothermen behoren tot type IV (IUPAC-nomenclatuur) demonstreren hun porie-structuur die uit micropores en dominante mesopores32 bestaat. De oppervlakte fysieke parameters voor alle monsters die zijn verk…

Discussion

In dit protocol is een van de kritische stappen de succesvolle voorbereiding van mesoporous carbon met beter fysisch-chemische eigenschappen van de one-step-aanpak, waar optimale proefomstandigheden behoeft te worden vastgesteld. Dus, in een eerdere studie28, we hebben orthogonale matrix magnetron pyrolyse experimenten uitgevoerd, gezien het effect van de verhouding van de bevruchting van bagasse en fosforzuur, pyrolyse tijd magnetron macht en droogtijd. Bovendien, grote zorg moet worden genomen i…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

De auteurs erkennen de fundamentele middelen voor onderzoek voor de centrale universiteiten van China (No.KYZ201562), China postdoctorale wetenschap Fund (No. 2014 M 560429) en de toets onderzoek en ontwikkeling plan van de oostelijke provincie Jiangsu (nr. BE2018708).

Materials

All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd Analytical grade
Electric furnace Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd
Microwave oven Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd 2.45 GHz frequency
Surface-area and porosimetry analyzer Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd Vc-Sorb 2800TP
Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer Nicolet 6700
Flame atomic absorption spectrophotometry Beijing Purkinje General Instrument Corporation A3
Element Analyzer Germany Heraeus Co. CHN-O-RAPID 

References

  1. Saleh, T. A., Gupta, V. K. Processing methods, characteristics and adsorption behavior of tire derived carbons: a review. Advances in Colloid & Interface Science. 211, 93 (2014).
  2. Mohammadi, N., Khani, H., Gupta, V. K., Amereh, E., Agarwal, S. Adsorption process of methyl orange dye onto mesoporous carbon material-kinetic and thermodynamic studies. Journal of Colloid & Interface Science. 362 (2), 457 (2011).
  3. Saleh, T. A., Gupta, V. K. Column with CNT/magnesium oxide composite for lead(II) removal from water. Environmental Science & Pollution Research. 19 (4), 1224-1228 (2012).
  4. Asfaram, A., Ghaedi, M., Agarwal, S., Tyagi, I., Kumargupta, V. Removal of basic dye Auramine-O by ZnS:Cu nanoparticles loaded on activated carbon: optimization of parameters using response surface methodology with central composite design. RSC Advances. 5 (24), 18438-18450 (2015).
  5. Gupta, V. K., Saleh, T. A. Sorption of pollutants by porous carbon, carbon nanotubes and fullerene- an overview. Environmental Science and Pollution Research. 20 (5), 2828-2843 (2013).
  6. Ahmaruzzaman, M., Gupta, V. K. Rice Husk and Its Ash as Low-Cost Adsorbents in Water and Wastewater Treatment. Industrial & Engineering Chemistry Research. 50 (24), 13589-13613 (2011).
  7. Ahmed, M. J., Theydan, S. K. Adsorption of cephalexin onto activated carbons from Albizia lebbeck seed pods by microwave-induced KOH and K2CO3 activations. Chemical Engineering Journal. 211 (22), 200-207 (2012).
  8. Liew, R. K., et al. Production of activated carbon as catalyst support by microwave pyrolysis of palm kernel shell: a comparative study of chemical versus physical activation. Research on Chemical Intermediates. , 1-17 (2018).
  9. Lam, S. S., et al. Microwave-assisted pyrolysis with chemical activation, an innovative method to convert orange peel into activated carbon with improved properties as dye adsorbent. Journal of Cleaner Production. 162, 1376-1387 (2017).
  10. Jin, H., Wang, X., Gu, Z., Polin, J. Carbon materials from high ash biochar for supercapacitor and improvement of capacitance with HNO3 surface oxidation. Journal of Power Sources. 236, 285-292 (2013).
  11. Chen, H. Research Methods for the Biotechnology of Lignocellulose. Biotechnology of Lignocellulose: Theory and Practice. , 403-510 (2014).
  12. Sayğılı, H., Güzel, F. High surface area mesoporous activated carbon from tomato processing solid waste by zinc chloride activation: process optimization, characterization and dyes adsorption. Journal of Cleaner Production. 113, 995-1004 (2016).
  13. Cao, Q., Xie, K. C., Lv, Y. K., Bao, W. R. Process effects on activated carbon with large specific surface area from corn cob. Bioresource Technology. 97 (1), 110-115 (2006).
  14. Xiao, X., et al. Adsorption behavior of phenanthrene onto coal-based activated carbon prepared by microwave activation. Korean Journal of Chemical Engineering. 32 (6), 1129-1136 (2015).
  15. Ge, X., et al. Adsorption of naphthalene from aqueous solution on coal-based activated carbon modified by microwave induction: Microwave power effects. Chemical Engineering & Processing Process Intensification. 91, 67-77 (2015).
  16. Yao, S., et al. Removal of Pb(II) from water by the activated carbon modified by nitric acid under microwave heating. Journal of Colloid and Interface Science. 463, 118-127 (2016).
  17. Ali, A., Idris, R. Utilization Of Low-cost Activated Carbon From Rapid Synthesis Of Microwave Pyrolysis For WC Nanoparticles Preparation. Advanced Materials Letters. 08 (1), 70-76 (2016).
  18. Puchana-Rosero, M. J., et al. Microwave-assisted activated carbon obtained from the sludge of tannery-treatment effluent plant for removal of leather dyes. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 504, 105-115 (2016).
  19. Du, Z. L., Zheng, T., Wang, P., Hao, L. L., Wang, Y. X. Fast microwave-assisted preparation of a low-cost and recyclable carboxyl modified lignocellulose-biomass jute fiber for enhanced heavy metal removal from water. Bioresource Technology. 201, 41-49 (2016).
  20. Ge, X., et al. Microwave-assisted modification of activated carbon with ammonia for efficient pyrene adsorption. Journal of Industrial & Engineering Chemistry. 39, 27-36 (2016).
  21. Ghaedi, M., et al. Modeling of competitive ultrasonic assisted removal of the dyes – Methylene blue and Safranin-O using Fe3O4 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 268, 28-37 (2015).
  22. Gupta, V. K., Nayak, A. Cadmium removal and recovery from aqueous solutions by novel adsorbents prepared from orange peel and Fe2O3 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 180 (3), 81-90 (2012).
  23. Robati, D., et al. Removal of hazardous dyes-BR 12 and methyl orange using graphene oxide as an adsorbent from aqueous phase. Chemical Engineering Journal. 284 (7), 687-697 (2016).
  24. Ali, I., Alothman, Z. A., Sanagi, M. M. Green Synthesis of Iron Nano-Impregnated Adsorbent for Fast Removal of Fluoride from Water. Journal of Molecular Liquids. 211, 457-465 (2015).
  25. Gupta, V. K., Kumar, R., Nayak, A., Saleh, T. A., Barakat, M. A. Adsorptive removal of dyes from aqueous solution onto carbon nanotubes: A review. Advances in Colloid & Interface Science. 193 (6), 24 (2013).
  26. Mittal, A., Mittal, J., Malviya, A., Gupta, V. K. Adsorptive removal of hazardous anionic dye "Congo red" from wastewater using waste materials and recovery by desorption. Journal of Colloid and Interface Science. 340 (1), 16-26 (2009).
  27. Wan, Z., Li, K. Effect of pre-pyrolysis mode on simultaneous introduction of nitrogen/oxygen-containing functional groups into the structure of bagasse-based mesoporous carbon and its influence on Cu(II) adsorption. Chemosphere. 194, 370-380 (2018).
  28. Li, K., Li, J., Lu, M., Li, H., Wang, X. Preparation and amino modification of mesoporous carbon from bagasse via microwave activation and ethylenediamine polymerization for Pb(II) adsorption. Desalination and Water Treatment. 57 (50), 24004-24018 (2016).
  29. Yantasee, W., et al. Electrophilic Aromatic Substitutions of Amine and Sulfonate onto Fine-Grained Activated Carbon for Aqueous-Phase Metal Ion Removal. Separation Science and Technology. 39 (14), 3263-3279 (2004).
  30. Li, Y. B., Li, K. Q., Wang, X. H., Li, J. Ethylenediamine Modification of Hierarchical Mesoporous Carbon for the Effective Removal of Pb (II) and Related Influencing Factors. International Journal of Material Science. 6 (1), 58-65 (2016).
  31. Georgakopoulos, E., Santos, R. M., Chiang, Y. W., Manovic, V. Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent. Journal of Visualized Experiments. (120), e55062 (2017).
  32. Loganathan, P., et al. Modelling equilibrium adsorption of single, binary, and ternary combinations of Cu, Pb, and Zn onto granular activated carbon. Environmental Science & Pollution Research. (15), 1-12 (2018).
  33. Vunain, E., Kenneth, D., Biswick, T. Synthesis and characterization of low-cost activated carbon prepared from Malawian baobab fruit shells by H3PO4 activation for removal of Cu(II) ions: equilibrium and kinetics studies. Applied Water Science. 7 (8), 4301-4319 (2017).
  34. Bohli, T., Ouederni, A., Villaescusa, I. Simultaneous adsorption behavior of heavy metals onto microporous olive stones activated carbon: analysis of metal interactions. Euro-Mediterranean Journal for Environmental Integration. 2 (1), 19 (2017).
  35. Bouhamed, F., Elouear, Z., Bouzid, J., Ouddane, B. Multi-component adsorption of copper, nickel and zinc from aqueous solutions onto activated carbon prepared from date stones. Environmental Science & Pollution Research. 23 (16), 1-6 (2016).
  36. Wu, L., et al. Surface modification of phosphoric acid activated carbon by using non-thermal plasma for enhancement of Cu(II) adsorption from aqueous solutions. Separation & Purification Technology. 197, (2018).
check_url/58161?article_type=t

Play Video

Cite This Article
Li, K., Wan, Z. Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis. J. Vis. Exp. (144), e58161, doi:10.3791/58161 (2019).

View Video