Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Environment

Подготовка на основе биомассы мезопористых углерода с выше азота-/ адсорбции кислорода Хелатирующие для Cu(II) через предварительно Микроволновая печь пиролиза

Published: February 12, 2019 doi: 10.3791/58161

Summary

Здесь мы представляем протокол синтезировать азота/кислорода двойной легированных мезопористых углерода из биомассы путем химической активации в режимах различных пиролиза, следуют изменения. Мы демонстрируем, что Микроволновая печь пиролиза выгоды процесса последующих изменений одновременно ввести больше азота и кислорода функциональных групп на углерода.

Abstract

Экологичность техника для синтеза на основе биомассы мезопористых активированного угля с высоким азота- / предлагается адсорбции кислорода Хелатирующие для Cu(II). Жмых, пропитанного фосфорной кислоты используется в качестве прекурсора. Для pyrolyze прекурсоров, используются два режима отдельного нагрева: Микроволновая печь пиролиза и обычных электро Отопление пиролиза. Полученный жмых производные углерода образцы изменяются с изменением нитрификации и сокращения. Азот (N) / кислород (O) функциональных групп одновременно вводятся на поверхности активированного угля, повышение его адсорбции Cu(II) комплексообразования и ионного обмена. Характеристика и медные адсорбции эксперименты выполняются для расследования физико-химических свойств четырех образцов подготовленных углерода и определить, какой метод Отопление благосклонности последующие модификации для легирования N/O функциональных групп. В этой технике, основанный на анализе данных адсорбции азота, преобразование Фурье ИК-спектроскопии и пакетного адсорбции экспериментов доказано, что Микроволновая печь pyrolyzed углерода больше дефект сайтов и, таким образом, экономить время эффективных СВЧ Пиролиз способствует более N/O видов углерода, хотя это приводит к нижней удельной площади поверхности. Эта техника предлагает перспективный маршрут для синтеза адсорбентов с выше азота и кислорода и большей емкости адсорбции ионов тяжелых металлов в сточных вод обновлений приложения.

Introduction

Активированный уголь имеет уникальный адсорбционные свойства, такие как развитой пористой структурой, высокой удельной площади поверхности и различных поверхностных функциональных групп; Таким образом он используется в качестве адсорбента в воде лечения или очистки1,2,3,4. Помимо физических преимуществ активированный уголь экономически эффективных и безвредных для окружающей среды, и ее сырья (например, биомасса), обильные и легко получить в5,6. Физико-химических свойств активированного угля зависят от прекурсоров, которые используются в его подготовке и от экспериментальных условий активации процесса7.

Два метода обычно используются для подготовки активированный уголь: одноэтапной и двухэтапный подход к8. Одноэтапный подход термин относится к прекурсорам карбонизированные и активированы одновременно, в то время как двухэтапный подход относится к этому последовательно. Ввиду сохранения энергии и охраны окружающей среды одноэтапный подход является более предпочтительным для своей низкой температуры и давления требует.

Кроме того химические и физические активации используются для улучшения текстурные свойств активированного угля. Химической активации обладает очевидными преимущества над физической активации из-за его низкой температуре активации, короче время активации, высокий урожай углерода и более развитых и controllable пористую структуру в определенной степени9. Это было проверено, что химической активации может быть выполнена путем пропитки биомассы, используемые в качестве сырья с H3PO4, ZnCl2или других конкретных химических веществ, следуют пиролиза увеличить пористость активированного угля, потому что компоненты лигноцеллюлозных биомассы могут быть легко удалены путем последующих Отопление лечения, благодаря возможности дегидрирования этих химических веществ в10,11. Следовательно химической активации значительно повышает образование пор активированного угля или улучшает производительность адсорбционные загрязнители12. Активатор кислой является предпочтительным для H3PO4из-за его относительно низкой спроса на энергию, высокую урожайность и меньше воздействия на окружающую среду13.

Микроволновая печь пиролиза имеет превосходство в экономии времени, равномерный нагрев интерьера, энергоэффективности и селективного Отопление, что делает его альтернативное Отопление метод синтеза активированного углерода14,15. По сравнению с обычными электрическое отопление, Микроволновая печь пиролиза могут повысить термо химических процессов и поощрения определенных химических реакций16. Недавно обширные исследования были сосредоточены на подготовке активированного угля путем химической активации из биомассы с помощью одношагового Микроволновая печь пиролиза9,17,18,19. Таким образом это значительно информативными и окружающей среды для синтеза на основе биомассы активированного при содействии Микроволновая печь активации4 H3PO.

Кроме того для повышения адсорбции сходство активированного угля к конкретным ионов тяжелых металлов, была предложена модификация гетероатом [N, O, сера (S), и т.д.] допинг в углеродные структуры, и это доказано быть желательным методом 20,21,,2223,24,25,26. Дефектные места в или по краям слоя графита могут быть заменены гетероатомами для создания функциональных групп27. Следовательно нитрификации и сокращение модификации используются для изменения результирующей углерода образцы для допинг N/O функциональные группы, которые играют ключевую роль в эффективной координации с метал сформировать28комплексообразования и ионного обмена.

Основываясь на выводах выше, мы представляем протокол синтезировать N/O двойной легированных мезопористых углерода из биомассы путем химической активации и два разных пиролиза методы следуют изменения. Этот протокол также определяет, какой метод Отопление благосклонности последующие модификации для легирования N/O функциональных групп и, таким образом, повышение производительности адсорбции.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Подготовка на основе жома активированного угля

  1. Подготовка прекурсоров на основе жома активированного
    1. Промойте деионизованной воды жома (полученные от фермы в провинции Цзянсу, Китай) и поместить образцы в сушильном шкафу при 100 ° C на 10 ч.
    2. Раздавить сушеного жома точильщика и сито порошок через сито 50-сетки.
    3. Место 30 г порошка тонкой жома в 15 wt % фосфорной кислоты (H3PO4) раствором в соотношении 1:1 вес за 24 ч. сухие смеси в духовке при температуре 105 ° С за 6 ч. собрать полученный продукт как прекурсор для активированного на основе жома (BAC).
  2. Обычные электро Отопление пиролиза прекурсоров
    1. Введена 15 g прекурсоров в кварца лодки, а затем вставьте кварца лодки в кварцевую трубку электропечи.
    2. Установите скорость нагрева печи на 5 ° C мин-1 для carbonize образца. Когда температура достигает 500 ° C, температуре 90 мин, а затем позволить результирующей выборки активированного углерода остыть до комнатной температуры в азоте. Обеспечьте приток азота 80 мл мин-1 , с расходомерами ротора во время процесса в целом.
    3. Нарезанных и собирать электрические печи pyrolyzed на основе жома активированного угля (EBAC) в стакан и тепло его в вакуумный сушильный шкаф на 105 ° C в течение 24 ч.
  3. Микроволновая печь пиролиза прекурсоров
    1. 15 g предвестником положите в микроволновой печи (с частотой 2,45 ГГц).
    2. Установить мощность микроволновой печи на 900 Вт для pyrolyze образца для 22 мин и обеспечить скорость потока азота в 20 мл мин-1 , с расходомерами ротора. Воздуха на входе ротора расходомера подключен к азота цилиндра с помощью шланга, в то время как выход подключен к воздухозаборник микроволновой печи.
    3. Разрешить результирующая углерода остыть до комнатной температуры в азоте. Нарезанных и собирать образца углерода в стакан, а затем добавить 300 мл соляной кислоты (0,1 М). Перемешайте смесь с помощью магнитной мешалкой (на 200 об/мин) для более чем на 12 ч при комнатной температуре.
    4. Фильтр углерода фильтр-бумаги с вакуумной фильтрации и промойте образца с дейонизированной водой до тех пор, пока значение рН воды мыть-> 6. Сухие Микроволновая печь pyrolyzed на основе жома активированного угля (MBAC) в вакуумный сушильный шкаф на 105 ° C в течение 24 ч.

2. модификация электрических pyrolyzed печи на основе жома активированный уголь и микроволновая печь pyrolyzed на основе жома активированного угля

Примечание: Изменения двух образцов был проведен по данным литературы29.

  1. Нитрификация
    1. Смешать 50 мл концентрированной серной и 50 мл концентрированной азотной кислоты в стакан при 0 ° C (в ледяной ванне).
      Предупреждение: При смешивании смесь концентрированной серной кислоты и концентрированной азотной кислоты концентрированной серной кислоты следует медленно добавляется концентрированной азотной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой и охлаждается во времени.
    2. Добавьте 10 g EBAC/MBAC для смешанного решения. Используйте магнитной мешалкой, чтобы перемешать смесь для 120 мин (на 200 об/мин).
    3. Фильтр, фильтр-бумаги с вакуумной фильтрации нитрифицирующих EBAC/MBAC. Мыть углерода с дейонизированной водой до мытья воды достигает рН 6, а затем сушат в сушильном шкафу при 90 ° C в течение 24 ч.
  2. Упрощенной модификации
    1. В колбу, три шеей добавьте 5.05 g конечного продукта, 50 мл деионизированной воды и 20 мл раствора аммиака (15 М). Перемешайте эту смесь в течение 15 минут с магнитной мешалкой (на 200 об/мин), а затем добавить 28 g2S Na2O4и оставить смесь, помешивая при комнатной температуре 20 h.
    2. Соответствовать Дефлегматоры в колбу и теплой смеси до 100 ° C с помощью масляной ванне. Добавить 120 мл CH3COOH (2,9 М) в колбу и позволяют смесь размешать для 5 h с магнитной мешалкой (на 200 об/мин) при рефлюкс.
    3. Удаление масляной ванне, чтобы позволить решение остыть до комнатной температуры. Фильтр углерода образца и промойте деионизованной воды до решения рН > 6. Сухой модифицированных EBAC/MBAC на 90 ° C и обозначить его как «EBAC-N/MBAC-N».

3. адсорбента характеристика

  1. Структурные c haracterization Изотермы адсорбции/десорбции азота
    1. Вес пустой образец трубки. Добавьте образец углерода (~0.15 g) образец трубки.
    2. Дега образца при 110 ° C за 5 ч в вакууме. Взвесьте образец трубки, содержащих углерод. Рассчитайте вес образца углерода.
    3. Установите образец трубки в области проверки анализатор площадь поверхности и porosimetry, с использованием жидкого азота для измерения при-196 ° C30.
  2. Химическая характеристика Фурье ИК-спектроскопии
    1. Проверьте температуру и гигрометр и наблюдать, отвечает ли требованиям окружающей среды: температура должна быть 16-25 ° C и относительная влажность 20% - 50%.
    2. Удаление осушителем и пылезащитным чехлом на складе образца.
    3. Сухие углерода образца и калия бромид при 110 ° C для 4 h избежать эффекта воды на спектре. Смесь углерода образца с калия бромида и затем использовать механизм Пресс для подготовки образца.
    4. Поместить образец в области тестирования и задать параметры программного обеспечения.
    5. Сохраните спектры и вывезти образца. Выполните требуемую обработку данных для спектры31.

4. Cu (II)-адсорбция эксперименты

  1. Изотермы адсорбции
    1. Место 0,05 г адсорбента каждый из Конические колбы, которые содержат 25 мл раствора CuSO4 (рН 5) с выбранной начальной концентрации (10, 20, 30, 40, 50, 60, 80 и 100 мг L-1). Для настройки рН каждого медные решения используется 0,1 М HNO3 и 0,1 М растворе NaOH.
      Примечание: Решение с выбранной начальной концентрации разбавленным раствором4 1 g L-1 CuSO, который состоит из растворенных 3.90625 g голубой купорос твердых использованием Ваза с объемом 1000 мл.
    2. Соответствовать крышки на Конические колбы и положил их в термостатический орбитальный шейкер (с коэффициентом перемешивания 150 об/мин) на 5 ° C/25 ° C/45 ° C для 240 мин.
    3. Используйте 0,22 мкм мембранные фильтры для разделения адсорбентов от решения.
    4. Для определения меди концентрация фильтрат используйте пламени атомной абсорбционной спектрофотометрии.
      Примечание: Все эксперименты проводились в трех экземплярах и данные были среднем. Адсорбция емкости для Cu(II), qe, был рассчитан следующим образом:
      Equation(1)
      Здесь,
      C0 = начальной концентрации меди (мг L-1),
      Ce = конечная концентрация (мг L-1),
      V = объем раствора, и
      m = масса каждого адсорбента (g).
  2. Влияние рН
    1. Место 0,05 г адсорбента каждый из Конические колбы, которые содержат 25 мл раствора CuSO4 (40 мг L-1) с выбранного первоначальный pH (2, 3, 4, 5, 6 и 7).
    2. Соответствовать крышки на Конические колбы и положил их в термостатический орбитальный шейкер (с коэффициентом перемешивания 150 об/мин) при 25 ° C для 24 часа для достижения равновесной адсорбции условий.
    3. Повторите шаг 4.1.3-4.1.4.
  3. Кинетика адсорбции
    1. Место 0,25 г адсорбента в стакан, который содержит 125 мл раствора CuSO4 (30 мг L-1 или 100 мг L-1, рН 5) в ванну воды 25 ° C с магнитным перемешивания (на 200 об/мин).
    2. Использование пипетки рисовать 5 мл раствора, когда время контакта достигает 0,5, 1, 2.5, 5, 10, 30, 60, 120 и 180 мин.
    3. Повторите шаг 4.1.3-4.1.4.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Адсорбция/десорбция изотермы азота из четырех образцов представлены на рисунке 1. Все изотермы адсорбции показывают быстрый рост региона низкий0 P/P и эти изотермы принадлежат к типу IV (классификации ИЮПАК) демонстрируют их пористую структуру, которая состоит из микропоры и доминирующей мезопор32.

Поверхности физические параметры для всех образцов, полученных из изотермы адсорбции азота будут показаны в таблице 1. Микроволновая печь пиролиза и модификации, как способствовать к меньше площади поверхности Brunauer-Эмметт-кассир (BET) и общей поры громкости, изменение физического морфология образцов.

Фурье преобразование инфракрасные спектры (FTIR) четырех образцов приведены на рисунке 2. Ансамбли MBAC в 1167 см-1 [углерода (C) - O растяжения вибрации], 1620 см-1 (C = O, растяжения вибрации), 2852 см-1 [N - растяжения вибрации водорода (H)], 2922 см-1 (C - H растяжения вибрации) и 3442 см-1 (O - H растяжение вибрации) являются более интенсивными, чем EBAC. Это может объясняться Микроволновая печь пиролиза, предоставляющих функциональные группы больше кислорода к поверхности BAC. Для EBAC-N и MBAC-N, полос вокруг 1573 см-1 и 1400 см-1 скорее всего представляют C = N и N - H групп, соответственно. Можно найти, что модифицированных углеродных материалов получили собственный азот/кислорода функциональных групп, и микроволновая печь pyrolyzed углерода получает больше, который соответствует элементного анализа, как показано в таблице 1. Можно предположил, что Микроволновая печь пиролиза является более адекватной для того активировать прекурсоров и лежал корень для дальнейших изменений, чем обычные электро Отопление пиролиза. MBAC-N обладает главным образом гидроксил, карбоксильные, аминокислот и Имин функциональных групп.

Рисунок 3 показывает емкость адсорбции четырех образцов в условиях различных рН. Четыре адсорбентов достичь оптимального адсорбционной емкостью при рН 5, поэтому следующие эксперименты адсорбции все осуществляется при рН 5. Образцы, подготовленный Микроволновая печь пиролиза выставлены лучше Cu(II) адсорбционной емкостью до и после модификации, хотя они имели меньше определенного объема поверхности области и поры. В общем Адсорбционность адсорбентов зависит от поры структура и поверхностных функциональных групп. Таким образом более обильные N/O поверхности групп объясняется высокой адсорбционной емкостью MBAC-N. Результаты подтверждают, что Микроволновая печь пиролиза преимущества последующие введения поверхностных функциональных групп для улучшения адсорбционной емкостью более электро Отопление пиролиза.

Изотермы адсорбции MBAC-n на Cu(II) на 5 ° C, 25 ° C и 45 ° C показаны на рисунке 4a. Адсорбционные свойства образцов для Cu(II) стать лучше, когда температура повышается. Сравнивая изотерма параметров в таблице 2, ясно, что модель изотерма Ленгмюра указывает выше линейный коэффициент корреляции (R2) который находится над 0.99 (линии фитинга в Рисунок 4b) и измеренные адсорбции Емкость (q0МПС) идентичен с рассчитанной один (q0cal). Таким образом модель является более подходящим, чем модели изотерма Фрейндлих и Темкин, который указывает, что поглощение Cu(II) Химическая адсорбция процесс33.

Как показано на рисунке 4 c, MBAC-N может достигать около 75% Cu(II) равновесной адсорбции емкости в течение 15 мин, и он почти может достичь равновесия адсорбции Cu(II) около 50 мин в различных начальных концентраций. Они доказывают, что MBAC-N имеет отличные адсорбционные свойства. Как видно из таблицы 3, модель псевдо второго порядка лучше чем Лагергрен и Елович модели с R2 = 0,999 (фитинг линия на рисунке 4 d). Вышеуказанные результаты подтверждают, что адсорбция Cu(II) на MBAC-N является химисорбция. Таким образом механизм химического взаимодействия Cu(II) модифицированных углерода предлагается на рисунке 5. Таблица 4 сравнивает адсорбционной емкостью Cu(II), основанных на использовании биомассы активированного сообщалось в последние ссылки34,35,36,,3738. Выяснилось, что MBAC-N имеет более высокой адсорбционной емкостью чем другие адсорбентов, сообщили в литературе, демонстрируя как перспективный адсорбента для удаления Cu(II).

Figure 1
Рисунок 1: изотермы адсорбции/десорбции азота углей. Врезные график на рисунке 1 показывает изотермы адсорбции/десорбции азота MBAC-n в диапазоне меньше ординат. Данные были получены из поддержки программного обеспечения анализатор площадь поверхности и porosimetry. Эта цифра была изменена27Wan и Li. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 2
Рисунок 2: спектров FTIR EBAC, EBAC-N, MBAC и MBAC-н. Спектры может подтвердить химические составы и поверхностных функциональных групп образцов. Эта цифра была изменена27Wan и Li. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 3
Рисунок 3: влияние рН раствора на адсорбции Cu(II). Концентрация меди в растворах-40 мг L-1. Испытание проводится при 25 ° C и при 150 об/мин за 24 часа, чтобы достичь равновесия адсорбции. Эта цифра была изменена27Wan и Li. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 4
Рисунок 4: свойства анализа представитель адсорбции MBAC-н. () Эта группа показывает изотермы адсорбции Cu(II) на MBAC-N на 5 ° C, 25 ° C и 45 ° C. (b) Эта группа показывает результат установки для меди адсорбции с помощью изотерм Ленгмюра. (c) Эта группа показывает кинетика Cu(II) на MBAC-N на начальной концентрации 30 мг L-1 и 100 мг L-1. (d) группа показывает результат установки для меди адсорбции при 25 ° C с помощью псевдо второго порядка модели. Эта цифра была изменена27Wan и Li. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Figure 5
Рисунок 5: предложенный механизм для адсорбции Cu(II) модифицированных углеродных. В этом процессе реакции химическая адсорбция главным образом включает в себя ионный обмен и комплексообразования. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Адсорбенты EBAC EBAC-N MBAC MBAC-N
Параметры поровой структуры
Площадь поверхности BET (m2 g−1) 978 609 543 61
Объем пор общая (см3 g−1) 1.22 0,59 0,68 0,13
Мезопористых объем (см3 g−1) 1.09 0.47 0,58 0,11
Значит, пора размер DP (Нм) 4.97 3.84 5.01 8,89
Мезопористых ставка (%) 89,52 80.24 85.32 84.61
Элементаль содержание (wt %)
C 92.23 79.31 87.28 72.44
H 1.76 1.26 1.65 1.12
N 0,08 4.01 0,58 5.52
O 5.82 15.15 10.33 20.54
S 0,11 0,27 0.16 0,38
Доходность (%) 53,35 / 57.23 /

Таблица 1: структурные особенности и элементарного композиции EBAC, EBAC-N, MBAC и MBAC-н. Текстурные данные анализируются с помощью метода ставку. Относительный вес процент элементов рассчитывается на основе на сухое беззольное состояние. Эта таблица была изменена Wan и Li-27.

MBAC-N
Изотерма модели Параметры 5 ° C 25 ° C 45 ° C
Ленгмюр q0cal (мг g−1) 20.82 24.09 25.97
q0МПС (мг g−1) 20.23 23.47 25.12
b (L мг−1) 0,73 0.51 0,49
R2 0.999 0.996 0.995
Фрейндлих KF (L мг−1) 8.802 9.65 10,56
n 3,937 3.902 4.032
R2 0.907 0.967 0,987
Темкин T (L мг−1) 29.57 32.3 49,8
B (L мг−1) 2.94 3.19 3.16
R2 0,969 0.985 0.955

Таблица 2: изотерма параметры Cu(II) на MBAC-N при разных температурах. Установлены параметры являются линеаризованных моделей адсорбции Ленгмюра, Фрейндлих и Темкин. Эта таблица была изменена Wan и Li-27.

MBAC-N
Кинетические модели Параметры 30 мг L−1 100 мг L−1
Лагергрен k1 (−1min) 0,037 0.045
R2 0,714 0.934
qe, МПС (мг g−1) 13.39 22.69
Псевдо второго порядка qe, cal (мг g−1) 13.44 23.25
k2 (g (мг мин)−1) 0.08676 0.03031
R2 0.999 0.999
qe, МПС (мг g−1) 13.39 22.69
Елович ΑE (g (мг мин)−1) 379.73 312.25
ΒE (мг g−1) 0.738 0.411
R2 0,799 0.901

Таблица 3: кинетические параметры Cu(II) на MBAC-N в различных начальных концентраций. Установлены параметры являются от линеаризованного Лагергрен, псевдо второго порядка и Елович модели. Эта таблица была изменена Wan и Li-27.

Адсорбенты pH qe (мг g−1) Ссылки
На основе древесины гранулированный активированный уголь 5.5 6.016 34
Плоды баобаба оболочки производные активированного угля 6 3.0833 35
Оливковое камень переменного тока (COSAC) 5 17.08 36
Дата активации carbonfrom камни 5.5 18.68 37
Орех оболочки на основе активированного угля 5 9.3 38
Плазмы изменение активированного 21,4
MBAC-N 5 25.12 Это исследование

Таблица 4: сравнение адсорбционной емкостью Cu(II) на различных адсорбентов. Способность активированного угля для удаления Cu(II) значительно зависит от рН раствора, поэтому емкость адсорбции контраста на основе биомассы углеродных материалов должны быть получены недалеко от рН 5.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

В настоящем Протоколе одним из важных шагов является успешной подготовки мезопористых углерода с лучше физико-химических свойств одноэтапный подход, где должны быть определены оптимальные экспериментальных условиях. Так в предыдущем исследовании28, мы провели Ортогональный массив Микроволновая печь пиролиза эксперименты, учитывая влияние коэффициента пропитки жома и фосфорной кислоты, время пиролиз, микроволновка мощность и время сушки. Кроме того, необходимо проявлять большую осторожность в скучный Cu (II)-адсорбция экспериментов, особенно когда рН раствора корректируется, потому что значение пэ-аша имеет большое влияние на Cu(II) удаление активированного угля (рис. 3). Это необходимо для проверки фактической меди концентрация раствора CuSO4 с определенной начальной концентрации и использовать это значение в качестве C0 в уравнении (1).

Большей удельной площади поверхности и выше объема пор активированного угля на основе биомассы можно получить путем химической активации. Однако удельной площади поверхности и объема пор общее уменьшение во время последующего процесса пиролиза и модификации, которая, вероятно, из-за распада и засорение поры27, что приводит к уменьшению потенциала адсорбции. Таким образом необходима дальнейшая работа для подготовки на основе биомассы мезопористых углерода с большой площадью поверхности и обильные функциональных групп.

Микроволновая печь пиролиза проверяется более адекватно синтезировать углерода на основе биомассы мезопористых с более высокой адсорбции азота/кислорода Хелатирующие для Cu(II), который имеет много преимуществ над методы широко используются обычные Отопление. Однако это не возможно точно контролировать Мгновенная температура во время процесса пиролиза Микроволновая печь. Биомасса является хороший микроволновой поглощения материалом, температура которого можно быстро увеличить под действием микроволновой. Очевидно будущей работы необходимо изучить, как пиролиз Температура влияет на физико-химических свойств углерода на основе биомассы.

Подробное описание механизма модификации выходит за рамки этой статьи, но его можно найти в ранее опубликованной литературы27. Потенциальное значение нитрификации и сокращение модификации, которые могут эффективно внедрять больше N/O функциональных групп одновременно на поверхности углеродных образцов стоит оценивая. Однако процесс изменения содержит многочисленные экспериментальные шаги и использования опасных концентрированной сильные кислоты. Более простые и эффективные азота/кислорода модификация метода может протестированы и принят в дальнейших исследованиях.

Мы продемонстрировали окружающей среды энергии эффективный метод для подготовки на основе биомассы мезопористых углерода Микроволновая печь пиролиза и допинг N/O групп одновременно на углерода с использованием нитрификации и сокращения маршрута. Такие N/O двойной легированных активированный уголь владеет большей емкости адсорбции ионов тяжелых металлов в водном растворе, которая применима для рекультивации сточных вод. Мы ожидаем, что этот протокол будет предоставлять идеи для быстрой подготовки высоких адсорбционных углерода из биомассы, экономия времени, эффективного Микроволновая печь пиролиза и будет оптимизирован в будущем.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgments

Авторы признают фундаментальные исследования средств для Центральной университетов Китая (No.KYZ201562), Китай, докторантура научного фонда (№ 2014 М 560429) и ключ исследования и разработки плана провинции Цзянсу (No. BE2018708).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
All chemicals and reagents (phosphoric acid, etc.) Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd Analytical grade
Electric furnace Luoyang Bolaimaite Experiment Electric Furnace Co., Ltd
Microwave oven Nanjing Yudian Automation Technology Co., Ltd 2.45 GHz frequency
Surface-area and porosimetry analyzer Beijing Gold APP Instrument Co., Ltd Vc-Sorb 2800TP
Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer Nicolet 6700
Flame atomic absorption spectrophotometry Beijing Purkinje General Instrument Corporation A3
Element Analyzer Germany Heraeus Co. CHN-O-RAPID 

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Saleh, T. A., Gupta, V. K. Processing methods, characteristics and adsorption behavior of tire derived carbons: a review. Advances in Colloid & Interface Science. 211, 93 (2014).
  2. Mohammadi, N., Khani, H., Gupta, V. K., Amereh, E., Agarwal, S. Adsorption process of methyl orange dye onto mesoporous carbon material-kinetic and thermodynamic studies. Journal of Colloid & Interface Science. 362 (2), 457 (2011).
  3. Saleh, T. A., Gupta, V. K. Column with CNT/magnesium oxide composite for lead(II) removal from water. Environmental Science & Pollution Research. 19 (4), 1224-1228 (2012).
  4. Asfaram, A., Ghaedi, M., Agarwal, S., Tyagi, I., Kumargupta, V. Removal of basic dye Auramine-O by ZnS:Cu nanoparticles loaded on activated carbon: optimization of parameters using response surface methodology with central composite design. RSC Advances. 5 (24), 18438-18450 (2015).
  5. Gupta, V. K., Saleh, T. A. Sorption of pollutants by porous carbon, carbon nanotubes and fullerene- an overview. Environmental Science and Pollution Research. 20 (5), 2828-2843 (2013).
  6. Ahmaruzzaman, M., Gupta, V. K. Rice Husk and Its Ash as Low-Cost Adsorbents in Water and Wastewater Treatment. Industrial & Engineering Chemistry Research. 50 (24), 13589-13613 (2011).
  7. Ahmed, M. J., Theydan, S. K. Adsorption of cephalexin onto activated carbons from Albizia lebbeck seed pods by microwave-induced KOH and K2CO3 activations. Chemical Engineering Journal. 211 (22), 200-207 (2012).
  8. Liew, R. K., et al. Production of activated carbon as catalyst support by microwave pyrolysis of palm kernel shell: a comparative study of chemical versus physical activation. Research on Chemical Intermediates. , 1-17 (2018).
  9. Lam, S. S., et al. Microwave-assisted pyrolysis with chemical activation, an innovative method to convert orange peel into activated carbon with improved properties as dye adsorbent. Journal of Cleaner Production. 162, 1376-1387 (2017).
  10. Jin, H., Wang, X., Gu, Z., Polin, J. Carbon materials from high ash biochar for supercapacitor and improvement of capacitance with HNO3 surface oxidation. Journal of Power Sources. 236, 285-292 (2013).
  11. Chen, H. Research Methods for the Biotechnology of Lignocellulose. Biotechnology of Lignocellulose: Theory and Practice. , Springer. Dordrecht, Netherlands. 403-510 (2014).
  12. Sayğılı, H., Güzel, F. High surface area mesoporous activated carbon from tomato processing solid waste by zinc chloride activation: process optimization, characterization and dyes adsorption. Journal of Cleaner Production. 113, 995-1004 (2016).
  13. Cao, Q., Xie, K. C., Lv, Y. K., Bao, W. R. Process effects on activated carbon with large specific surface area from corn cob. Bioresource Technology. 97 (1), 110-115 (2006).
  14. Xiao, X., et al. Adsorption behavior of phenanthrene onto coal-based activated carbon prepared by microwave activation. Korean Journal of Chemical Engineering. 32 (6), 1129-1136 (2015).
  15. Ge, X., et al. Adsorption of naphthalene from aqueous solution on coal-based activated carbon modified by microwave induction: Microwave power effects. Chemical Engineering & Processing Process Intensification. 91, 67-77 (2015).
  16. Yao, S., et al. Removal of Pb(II) from water by the activated carbon modified by nitric acid under microwave heating. Journal of Colloid and Interface Science. 463, 118-127 (2016).
  17. Ali, A., Idris, R. Utilization Of Low-cost Activated Carbon From Rapid Synthesis Of Microwave Pyrolysis For WC Nanoparticles Preparation. Advanced Materials Letters. 08 (1), 70-76 (2016).
  18. Puchana-Rosero, M. J., et al. Microwave-assisted activated carbon obtained from the sludge of tannery-treatment effluent plant for removal of leather dyes. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 504, 105-115 (2016).
  19. Du, Z. L., Zheng, T., Wang, P., Hao, L. L., Wang, Y. X. Fast microwave-assisted preparation of a low-cost and recyclable carboxyl modified lignocellulose-biomass jute fiber for enhanced heavy metal removal from water. Bioresource Technology. 201, 41-49 (2016).
  20. Ge, X., et al. Microwave-assisted modification of activated carbon with ammonia for efficient pyrene adsorption. Journal of Industrial & Engineering Chemistry. 39, 27-36 (2016).
  21. Ghaedi, M., et al. Modeling of competitive ultrasonic assisted removal of the dyes - Methylene blue and Safranin-O using Fe3O4 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 268, 28-37 (2015).
  22. Gupta, V. K., Nayak, A. Cadmium removal and recovery from aqueous solutions by novel adsorbents prepared from orange peel and Fe2O3 nanoparticles. Chemical Engineering Journal. 180 (3), 81-90 (2012).
  23. Robati, D., et al. Removal of hazardous dyes-BR 12 and methyl orange using graphene oxide as an adsorbent from aqueous phase. Chemical Engineering Journal. 284 (7), 687-697 (2016).
  24. Ali, I., Alothman, Z. A., Sanagi, M. M. Green Synthesis of Iron Nano-Impregnated Adsorbent for Fast Removal of Fluoride from Water. Journal of Molecular Liquids. 211, 457-465 (2015).
  25. Gupta, V. K., Kumar, R., Nayak, A., Saleh, T. A., Barakat, M. A. Adsorptive removal of dyes from aqueous solution onto carbon nanotubes: A review. Advances in Colloid & Interface Science. 193 (6), 24 (2013).
  26. Mittal, A., Mittal, J., Malviya, A., Gupta, V. K. Adsorptive removal of hazardous anionic dye "Congo red" from wastewater using waste materials and recovery by desorption. Journal of Colloid and Interface Science. 340 (1), 16-26 (2009).
  27. Wan, Z., Li, K. Effect of pre-pyrolysis mode on simultaneous introduction of nitrogen/oxygen-containing functional groups into the structure of bagasse-based mesoporous carbon and its influence on Cu(II) adsorption. Chemosphere. 194, 370-380 (2018).
  28. Li, K., Li, J., Lu, M., Li, H., Wang, X. Preparation and amino modification of mesoporous carbon from bagasse via microwave activation and ethylenediamine polymerization for Pb(II) adsorption. Desalination and Water Treatment. 57 (50), 24004-24018 (2016).
  29. Yantasee, W., et al. Electrophilic Aromatic Substitutions of Amine and Sulfonate onto Fine-Grained Activated Carbon for Aqueous-Phase Metal Ion Removal. Separation Science and Technology. 39 (14), 3263-3279 (2004).
  30. Quantachrome Autosorb-1 Series User's Guide. , Available from: http://www.umich.edu/~techserv/gasAdsorp/Autosorb-1.pdf (2007).
  31. Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from: http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).
  32. Li, Y. B., Li, K. Q., Wang, X. H., Li, J. Ethylenediamine Modification of Hierarchical Mesoporous Carbon for the Effective Removal of Pb (II) and Related Influencing Factors. International Journal of Material Science. 6 (1), 58-65 (2016).
  33. Georgakopoulos, E., Santos, R. M., Chiang, Y. W., Manovic, V. Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent. Journal of Visualized Experiments. (120), e55062 (2017).
  34. Loganathan, P., et al. Modelling equilibrium adsorption of single, binary, and ternary combinations of Cu, Pb, and Zn onto granular activated carbon. Environmental Science & Pollution Research. (15), 1-12 (2018).
  35. Vunain, E., Kenneth, D., Biswick, T. Synthesis and characterization of low-cost activated carbon prepared from Malawian baobab fruit shells by H3PO4 activation for removal of Cu(II) ions: equilibrium and kinetics studies. Applied Water Science. 7 (8), 4301-4319 (2017).
  36. Bohli, T., Ouederni, A., Villaescusa, I. Simultaneous adsorption behavior of heavy metals onto microporous olive stones activated carbon: analysis of metal interactions. Euro-Mediterranean Journal for Environmental Integration. 2 (1), 19 (2017).
  37. Bouhamed, F., Elouear, Z., Bouzid, J., Ouddane, B. Multi-component adsorption of copper, nickel and zinc from aqueous solutions onto activated carbon prepared from date stones. Environmental Science & Pollution Research. 23 (16), 1-6 (2016).
  38. Wu, L., et al. Surface modification of phosphoric acid activated carbon by using non-thermal plasma for enhancement of Cu(II) adsorption from aqueous solutions. Separation & Purification Technology. 197, (2018).

Tags

Науки об окружающей среде выпуск 144 мезопористых углерода биомассы Микроволновая печь пиролиза электропечи медные адсорбции ИК-спектроскопии (FTIR) преобразование Фурье модификации азота изотермы адсорбции кинетика адсорбции функциональные Группа
Подготовка на основе биомассы мезопористых углерода с выше азота-/ адсорбции кислорода Хелатирующие для Cu(II) через предварительно Микроволновая печь пиролиза
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Li, K., Wan, Z. Preparation ofMore

Li, K., Wan, Z. Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis. J. Vis. Exp. (144), e58161, doi:10.3791/58161 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter