Desbaste eletroquímico de macro e microeletrodos de platina de película fina
Summary
Este protocolo demonstra um método para o rugosidade eletroquímico de elétrodos da platina da fino-película sem dissolução preferencial em limites da grão. As técnicas electroquímicas da voltametria cíclica e da espectroscopia da impedância são demonstradas caracterizar estas superfícies do elétrodo.
Abstract
Este protocolo demonstra um método para o rugosidade eletroquímico de elétrodos da platina da fino-película sem dissolução preferencial em limites da grão do metal. Usando este método, uma rachadura livra, superfície do macroeletrodo da fino-película com até 40 vezes o aumento na área de superfície ativa foi obtido. O rugosidade é fácil de fazer em um laboratório padrão da caracterização eletroquímica e Incudes a aplicação dos pulsos da tensão seguidos pela aplicação prolongada de uma tensão redutora em uma solução do ácido perclórico. O protocolo inclui a preparação química e eletroquímica de uma superfície de eletrodo de disco de platina de macro (1,2 mm de diâmetro) e microescala (20 μm de diâmetro), desbaste da superfície do eletrodo e caracterização dos efeitos do desbaste superficial em área de superfície ativa do elétrodo. Esta caracterização eletroquímica inclui voltametria cíclica e espectroscopia de impedância e é demonstrada tanto para os macroeletrodos quanto para os microeletrodos. Roughening aumenta a área de superfície ativa do elétrodo, diminui a impedância do elétrodo, aumenta limites da injeção da carga da platina àqueles de elétrodos Titanium do nitreto da mesma geometria e melhora carcaças para a adesão de películas electroquimicamente depositadas .
Introduction
Quase cinco décadas há, a primeira observação da espectroscopia de superfície aumentada Raman (Sers) ocorreu na prata electroquimicamente áspera1. O rugosidade eletroquímico das folhas do metal é ainda atrativo hoje por causa de sua simplicidade sobre outros métodos do rugosidade2,3 e sua utilidade em muitas aplicações como a melhoria dos sensores4do aptâmeros, melhorando o neural sondas5, e melhorando a aderência aos substratos metálicos6. Métodos de desbaste eletroquímico existem para muitos metais a granel1,5,7,8,9,10. Até recentemente, entretanto, não havia nenhum relatório na aplicação do rugosidade eletroquímico aos filmes de metal finos (das centenas de nanômetros grossos)6, apesar da predominância de elétrodos microfabricados do metal da fino-película em um número de campos.
Métodos estabelecidos para Rough os elétrodos grossos da platina (pinta)5,8 eletrodos delaminate da fino-película pt6. Modulando a frequência do procedimento de desbaste e o eletrólito utilizado para o desbaste, Ivanovskaya et al. demonstraram desbaste de filme fino de pt sem delaminação. Essa publicação centrou-se no uso desta nova abordagem para aumentar a área de superfície da gravação de platina e eletrodos de estimulação em sondas neurais microfabricadas. Os eletrodos de desbaste foram demonstrados para melhorar o desempenho de gravação e estimulação e melhorar a aderência de filmes eletroquimicamente depositados e melhorar a sensibilidade do biossensor6. Mas esta aproximação igualmente provavelmente melhora a limpeza de superfície de matrizes microfabricados do elétrodo e realça as capacidades de elétrodos da fino-película para outras aplicações do sensor (por exemplo, aptasensors) também.
A abordagem dos macroeletrodos de película fina (1,2 mm de diâmetro) e microeletrodos (diâmetro de 20 μm) é descrita no seguinte protocolo. Isto inclui a preparação da superfície do elétrodo para o rugosidade e como caracterizar a aspereza do elétrodo. Estas etapas são apresentadas junto com pontas em como aperfeiçoar o procedimento do rugosidade para outras geometrias do elétrodo e os fatores os mais importantes para assegurar um elétrodo é áspero nondestructively.
Protocol
Representative Results
Discussion
O desbaste eletroquímico de macroeletrodos de película fina e microeletrodos é possível com a oxidação-redução pulsante. Esta abordagem simples requer vários elementos-chave para os eletrodos de película fina não destrutivamente Rough. Ao contrário de folhas, desbaste de filmes de metal fino pode levar à destruição da amostra se os parâmetros não são escolhidos corretamente. Os parâmetros críticos do procedimento de desbaste são amplitude de pulso, duração e frequência. Adicionalmente, assegurar a…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Os autores gostariam de agradecer ao centro de bioengenharia do laboratório nacional de Lawrence Livermore para o apoio durante a preparação deste manuscrito. O professor Loren Frank é gentilmente reconhecido por suas colaborações com o grupo que permitiu a fabricação e design dos Microarrays de filme fino pt discutidos no trabalho acima. Este trabalho foi realizado os auspícios do departamento de energia dos EUA pelo laboratório nacional Lawrence Livermore contrato DE-AC52-07NA27344 e financiado pelo laboratório dirigido pesquisa e desenvolvimento Award 16-ERD-035. LLNL IM lançamento LLNL-JRNL-762701.
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
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