Ince-Film platin makro ve Mikroelektrotlar elektrokimyasal kaba doldurma
Summary
Bu protokol, tahıl sınırlarında Tercihli çözünmeden ince film platin elektrotların elektrokimyasal pürüzleştirilmesi için bir yöntem gösterir. Döngüsel voltammetri ve empedans spektroskopisinin elektrokimyasal teknikleri Bu elektrot yüzeylerini karakterize etmek için gösterilmiştir.
Abstract
Bu protokol, metal tahıl sınırları içinde Tercihli çözünme olmadan ince film platin elektrotlar elektrokimyasal kaba işleme için bir yöntem gösterir. Bu yöntemi kullanarak, ücretsiz bir çatlak, ince film macroelektrot yüzeyi ile 40 kadar aktif yüzey alanında artış elde edildi. Kaba işleme standart bir elektrokimyasal karakterizasyon laboratuarında yapmak kolaydır ve bir perklorik asit çözeltisi içinde bir redüktif voltaj genişletilmiş uygulama takip voltaj darbeleri uygulanması incudes. Protokol, hem macroscale (1,2 mm çapında) hem de mikro (20 μm çap) platin disk elektrot yüzeyinin kimyasal ve elektrokimyasal hazırlığını, elektrot yüzeyini sertleştirerek ve yüzeydeki kaba işleme etkilerini karakterize içerir Elektrot aktif yüzey alanı. Bu elektrokimyasal karakterizasyon, döngüsel voltammetri ve empedans spektroskopisi içerir ve hem makroelektrotlar hem de mikroelektrot için gösterilmiştir. Kaba işleme, elektrot aktif yüzey alanını arttırır, elektrot empedansı azalır, aynı geometrinin titanyum nitrür elektrotlarına platin şarj enjeksiyon sınırlarını artırır ve elektrokimyasal olarak yatırılan filmlerin yapışmasını sağlar .
Introduction
Yaklaşık beş yıl önce, yüzey gelişmiş Raman spektroskopisi (SERS) ilk gözlem elektrokimyasal olarak pürüzleşmiş gümüş1oluştu. Metal folyoların elektrokimyasal pürüzlülük bugün hala cazip diğer kaba yöntemler üzerinde sadeliği nedeniyle2,3 ve aptamer sensörleri iyileştirilmesi gibi birçok uygulamada kullanışlılığı4, sinir iyileştirilmesi problar5ve metal substrat yapışma iyileştirilmesi6. Elektrokimyasal kaba işleme yöntemleri birçok dökme metaller için var1,5,7,8,9,10. Yakın zamana kadar, ancak, bir dizi alanda Mikrofabrikasyon ince film metal elektrotlar prevalansı rağmen ince (nanometre kalın yüzlerce) metal filmler6elektrokimyasal kaba uygulama hakkında hiçbir rapor vardı.
Kalın Platin (PT) elektrotlar5,8 delaminate ince film PT elektrotlar6pürüzleştirmek için kurulan Yöntemler. Kaba işleme prosedürün sıklığını ve kaba işleme için kullanılan elektrolit frekansını ayarlayarak, Ivanovskaya ve Al. , delaminasyon olmaksızın PT ince film pürüzleştirilmesi göstermiştir. Bu yayın, Mikrofabrikasyon nöral probları üzerinde platin kayıt ve stimülasyon elektrotlarının yüzey alanını arttırmak için bu yeni yaklaşımı kullanmaya odaklanmıştır. Pürüzlü elektrotlar, kayıt ve stimülasyon performansını artırmak ve elektrokimyasal olarak yatırılan filmlerin yapışmasını artırmak ve biyosensör hassasiyetini artırmak için gösterilmiştir6. Ancak bu yaklaşım büyük olasılıkla Mikrofabrikasyon Elektrot dizilerinin yüzey temizliğini geliştirir ve diğer sensör uygulamaları (örn. aptasensors) için ince film elektrotlarının yeteneklerini geliştirir.
İnce film makroelektrotları (1,2 mm çapı) ve mikroelektrotları (20 μm çapı) pürüzleştirme yaklaşımı aşağıdaki protokolde açıklanmıştır. Bu, kaba işleme için elektrot yüzeyinin hazırlanması ve nasıl elektrot pürüzlülük karakterize içerir. Bu adımlar, diğer elektrot geometrileri için kaba işleme prosedürünü nasıl optimize edeceğiyle ilgili ipuçları ve bir elektrot yıkıcı olmayan şekilde pürüzleştirilmiş olmasını sağlamak için en önemli faktörler ile birlikte sunulur.
Protocol
Representative Results
Discussion
İnce film makroelektrotlarının ve mikroelektrotların elektrokimyasal pürüzleştirilmesi oksidasyon azaltma ile mümkündür. Bu basit yaklaşım, ince film elektrotlarını yıkıcı olmayan şekilde pürüzleştiren birkaç anahtar unsur gerektirir. Folyoların aksine, ince metal filmlerin kaba işlenmesi, parametrelerin düzgün seçilmemiş olması durumunda örnek imha edilmesine yol açabilir. Kaba işleme prosedürün kritik parametreleri nabız genliği, süresi ve frekansıdır. Ayrıca, elektrot temizliği…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Yazarlar, bu yazının hazırlanması sırasında destek için Lawrence Livermore Ulusal Laboratuar Merkezi Biyomühendislik için teşekkür etmek istiyorum. Profesör Loren Frank nazik imalat ve ince film PT mikrodiziler yukarıdaki iş tartışılan tasarımı etkin grubu ile onun işbirliklerini kabul edilir. Bu çalışma sözleşme DE-AC52-07NA27344 altında Lawrence Livermore Ulusal Laboratuvarı tarafından enerji ABD Bakanlığı himayeler altında gerçekleştirilen ve laboratuvar yönettiği araştırma ve geliştirme Ödülü 16-ERD-035 tarafından finanse edilmiştir. LLNL IM yayın LLNL-JRNL-762701.
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
References
- Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
- Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity. Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).
- Green, R. A., et al. Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation. Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).
- Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors. Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).
- Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation. Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).
- Ivanovskaya, A. N., et al. Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications. Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).
- Cai, W. B., et al. Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment. Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).
- Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes. Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).
- Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering. Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).
- Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).
- Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes. Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).
- Lvovich, V. F. . Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , (2012).
- Tooker, A., et al. Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).
- Tooker, A., et al. Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).
