ElektrochemischeS Schruppen von Dünnschicht-Platinmakro und Mikroelektroden
Summary
Dieses Protokoll demonstriert ein Verfahren zur elektrochemischen Aufrauung von Dünnschicht-Platinelektroden ohne präferenzielle Auflösung an Korngrenzen. Die elektrochemischen Techniken der zyklischen Voltammetrie und Impedanzspektroskopie werden demonstriert, um diese Elektrodenoberflächen zu charakterisieren.
Abstract
Dieses Protokoll demonstriert ein Verfahren zur elektrochemischen Schruppung von Dünnschicht-Platinelektroden ohne präferenzielle Auflösung an Korngrenzen des Metalls. Mit dieser Methode wurde eine rissfreie, dünnschichtige Makroelektrodenoberfläche mit bis zu 40-facher Vergrößerung der aktiven Oberfläche erhalten. Das Auliken ist in einem standardelektrochemischen Charakterisierungslabor einfach zu machen und inkubiert die Anwendung von Spannungsimpulsen, gefolgt von einer erweiterten Anwendung einer reduktiven Spannung in einer Perchlorsäurelösung. Das Protokoll umfasst die chemische und elektrochemische Aufbereitung sowohl einer Makroskala (1,2 mm Durchmesser) als auch einer Mikroskala (20 m Durchmesser) Platinscheibenelektrodenoberfläche, die Dierauung der Elektrodenoberfläche und die Charakterisierung der Auswirkungen der Oberflächenaufrauung auf Elektroden aktive Oberfläche. Diese elektrochemische Charakterisierung umfasst zyklische Voltammetrie und Impedanzspektroskopie und wird sowohl für die Makroelektroden als auch für die Mikroelektroden demonstriert. Das Ausforen erhöht die aktive Oberfläche der Elektroden, verringert die Elektrodenimpedanz, erhöht die Platin-Ladungsinjektionsgrenzen auf die Grenzwerte für Titannitridelektroden gleicher Geometrie und verbessert Substrate für die Haftung von elektrochemisch abgelagerten Folien .
Introduction
Vor fast fünf Jahrzehnten erfolgte die erste Beobachtung der oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS) auf elektrochemisch aufgerauten Silber1. Elektrochemische Sgeraulegung von Metallfolien ist auch heute noch attraktiv wegen seiner Einfachheit gegenüber anderen Aufrauungsmethoden2,3 und seine Nützlichkeit in vielen Anwendungen wie die Verbesserung aptamer Sensoren4, Verbesserung der neuronalen Sonden5, und Verbesserung der Haftung auf Metallsubstraten6. Elektrochemische Schruppverfahren existieren für viele Schüttmetalle1,5,7,8,9,10. Bis vor kurzem gab es jedoch keinen Bericht über die Anwendung elektrochemischer Aufraunung auf dünne (hunderte Nanometer dicke) Metallfolien6, trotz der Prävalenz von mikrofabrizierten Dünnschicht-Metallelektroden in einer Reihe von Bereichen.
Etablierte Methoden zum Aufrauen dicker Platin (Pt) Elektroden5,8 delaminate Dünnschicht Pt Elektroden6. Durch modulationierung der Frequenz des Aufrauwirbelverfahrens und des Elektrolyts, der für die Aufrauung verwendet wird, demonstrierten Ivanovskaya etal. pt Dünnschicht-Schruppen ohne Delamination. Diese Veröffentlichung konzentrierte sich auf die Verwendung dieses neuen Ansatzes, um die Oberfläche von Platinaufnahme- und Stimulationselektroden an mikrofabrizierten neuronalen Sonden zu erhöhen. Die aufgerauten Elektroden wurden demonstriert, um die Aufnahme- und Stimulationsleistung zu verbessern und die Haftung von elektrochemisch abgelagerten Filmen zu verbessern und die Biosensorempfindlichkeit zu verbessern6. Dieser Ansatz verbessert wahrscheinlich auch die Oberflächenreinigung von mikrofabrizierten Elektroden-Arrays und verbessert die Möglichkeiten von Dünnschichtelektroden auch für andere Sensoranwendungen (z. B. Aptasensoren).
Der Ansatz zum Aufrauen von Dünnschichtmakroelektroden (1,2 mm Durchmesser) und Mikroelektroden (20 m Durchmesser) ist im folgenden Protokoll beschrieben. Dazu gehört die Vorbereitung der Elektrodenoberfläche zum Auunden und wie die Rauheit der Elektrode charakterisiert werden kann. Diese Schritte werden zusammen mit Tipps zur Optimierung des Aufrauungsverfahrens für andere Elektrodengeometrien und die wichtigsten Faktoren vorgestellt, um sicherzustellen, dass eine Elektrode zerstörungsfrei aufgeraut wird.
Protocol
Representative Results
Discussion
Das elektrochemische Audecken von Dünnschichtmakroelektroden und Mikroelektroden ist mit Oxidationsreduktionspulsing möglich. Dieser einfache Ansatz erfordert mehrere Schlüsselelemente, um Dünnschichtelektroden zerstörungsfrei aufzurauen. Im Gegensatz zu Folien kann das Audecken von dünnen Metallfolien zur Probenzerstörung führen, wenn die Parameter nicht richtig gewählt werden. Kritische Parameter des Ausrauungsvorgangs sind Pulsamplitude, Dauer und Frequenz. Darüber hinaus ist die Gewährleistung der Elektrod…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Die Autoren danken Lawrence Livermore National Laboratory es Center for Bioengineering für die Unterstützung bei der Erstellung dieses Manuskripts. Professor Loren Frank ist für seine Zusammenarbeit mit der Gruppe, die die Herstellung und Gestaltung der Dünnschicht Pt Mikroarrays in der oben genannten Arbeit diskutiert ermöglicht haben anerkennung. Diese Arbeit wurde unter der Schirmherrschaft des U.S. Department of Energy von Lawrence Livermore National Laboratory unter Vertrag DE-AC52-07NA27344 durchgeführt und vom Lab Directed Research and Development Award 16-ERD-035 finanziert. LLNL IM Release LLNL-JRNL-762701.
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
References
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