破壊された非伝統的な貯留層におけるマイクロスケール超臨界CO2 フォーム輸送の高圧試験のためのマイクロ流体製造技術
Summary
本論文では、高圧条件に適した2つのマイクロ流体製作技術、すなわちフォトリソグラフィー/ウェットエッチング/熱結合および選択的レーザー誘導エッチング(SLE)の比較研究と共にプロトコルについて説明する。これらの技術は、リザーバ条件下での代理透過性媒体および破壊されたシステムにおける流体流量を直接観察するためのプラットフォームを可能にするプラットフォームを構成する。
Abstract
多くのマイクロ流体プラットフォームの圧力制限は、破壊された媒体のマイクロ流体実験研究において重要な課題となっている。その結果、これらのプラットフォームは、骨折における高圧輸送の直接観察のために十分に利用されていません。この研究は、代理透過性媒体および破壊されたシステムを備えた装置の多相流を直接観察することを可能にするマイクロ流体プラットフォームを導入する。このようなプラットフォームは、CO2のキャプチャ、使用率、ストレージに関連する重要かつタイムリーな質問に対処するための経路を提供します。この研究は、製造技術の詳細な説明と、超臨界CO2(scCO2)発泡体の挙動、その構造および安定性を分析するのに役立つ実験用セットアップを提供する。このような研究は、石油回収プロセスの強化と、非伝統的な貯水池からの資源回収における油圧骨折の役割に関する重要な洞察を提供する。この研究は、フォトリソグラフィ/ウェットエッチング/熱結合と選択的レーザー誘導エッチングの2つの異なる技術を用いて開発されたマイクロ流体デバイスの比較研究を提示する。どちらの技術も、化学的および物理的に耐性があり、対象となる地下システムに対応する高圧および温度条件に耐性のあるデバイスになります。どちらの技術も、高精度エッチングマイクロチャネルと有能なラボオンチップデバイスへの経路を提供します。しかし、フォトリソグラフィー/ウェットエッチングは、複雑な形状を持つ複雑なチャネルネットワークの製造を可能にし、レーザーエッチング技術にとって困難な作業となる。この研究は、ステップバイステップのフォトリソグラフィ、ウェットエッチングおよびガラス熱接着プロトコルを要約し、非伝統的なタイトおよびシェール層からの油回収に関連する発泡輸送の代表的な観察を提示する。最後に、10μmの小さな機能を解決するために必要な解像度を維持しながら、透過性媒体全体を同時に観察するscCO2発泡体挙動を観察するために、高解像度の単色センサを用いることを説明します。
Introduction
油圧破砕は、特にタイトな地層1で流れを刺激する手段としてかなり長い間使用されてきた。水圧破砕に必要な大量の水は、環境要因、水の入手可能性の問題2、形成損傷3、コスト4、地震効果5と複合化されています。その結果、水のない破砕や泡の使用などの代替破砕方法への関心が高まっています。代替方法は、水使用量6の減少、水感受性形成7との相溶性、形成8の差し込みなし、破砕性流体9の高い見かけ粘度、リサイクル性10、清掃およびプロパント搬送能力の容易さ6などの重要な利点を提供することができる。CO2フォームは、従来の破砕技術6、7、11に比べて、潜在的に小さい環境フットプリントで、石油流体のより効率的な生産および地下におけるCO2貯蔵能力の向上に寄与する潜在的な無水破砕液である。
最適な条件下では、所定の貯留層の最小混和性圧力(MMP)を超える圧力で超臨界CO2フォーム(scCO2フォーム)が形成の透過性の少ない部分に直接流れ込むことができるマルチコンタクト混和性システムを提供し、資源12,13の掃引効率および回収率を向上させる。scCO2は、拡散性や液体のような密度14のようなガスを供給し、油回収や炭素捕獲、利用および貯蔵(CCUS)13などの地下アプリケーションに適しています。地下の泡の成分の存在は、CO215の長期保存における漏れのリスクを低減するのに役立ちます。また、scCO2フォームシステムの結合圧縮性熱衝撃効果は、有効な破砕システム11として機能し得る。地下の適用のためのCO2泡システムの特性は、砂パックシステムにおけるその安定性および粘度の特徴づけ、および変位プロセスにおけるその有効性3、6、12、15、16、17など、様々なスケールで広範囲に研究されている。フラクチャレベルの泡の動態と多孔質媒体との相互作用は、密閉および破壊された形成における泡の使用に直接関連するあまり研究されていない側面である。
マイクロ流体プラットフォームにより、関連するマイクロスケールプロセスの直接可視化と定量化が可能になります。これらのプラットフォームは、流体力学と化学反応をリアルタイム制御し、回復に関する考慮事項と共に孔スケール現象を研究します。1.発泡体の生成、伝播、輸送およびダイナミクスは、破壊されたシステムをエミュレートするマイクロ流体デバイスおよび密着した地層からの油回収に関連する破壊マイクロクラックマトリックス導電経路で視覚化され得る。フラクチャとマトリックス間の流体交換は、形状に従って直接表現されます。18を選択すると、単純化されたリアルな表現の重要性が強調されます。関連するマイクロ流体プラットフォームの数は、さまざまなプロセスを研究するために長年にわたって開発されてきました。例えば、Tigglaarと同僚は、マイクロリアクターに接続されたガラス毛細血管を通して流れをテストするために繊維の面内接続を通じてガラスマイクロリアクターデバイスの製造と高圧試験について議論します19.彼らは、債券検査、圧力試験、その場での反応モニタリングに関連する調査結果を発表します。 1H NMR 分光法.したがって、彼らのプラットフォームは、透過性媒体中の複雑な流体をその場で可視化するための、比較的大きな注入速度、多相流体システムの前生成には最適ではない可能性があります。Marreと同僚は、高圧化学と超臨界流体プロセスを調査するためにガラスマイクロリアクターの使用について議論します20.応力分布の有限要素シミュレーションとしての結果を含み、負荷下でのモジュール式デバイスの機械的挙動を調べます。それらは交換可能なマイクロリアクターの製造のために非永久的なモジュラー接続を使用し、ケイ素/パイレックスのマイクロ流体装置は透明ではない。これらのデバイスは、可視化が主要な関心事ではない化学反応工学における運動学的研究、合成および生産に適しています。透明性の欠如は、このプラットフォームを代理メディア内の複雑な流体のその場で視覚化する直接的には不適当にします。Paydarと同僚は、3Dプリンティングを使用してモジュラーマイクロ流体をプロトタイプ化する新しい方法を提示します21.このアプローチは、光硬化性ポリマーを使用し、デバイスが0.4 MPaまでしか耐えられないため、高圧用途には適していないようです。文献で報告された破壊系の輸送に関連するほとんどのマイクロ流体実験研究は、周囲温度と比較的低い圧力条件に焦点を当てる1.地下条件を模倣するマイクロ流体システムの直接観察に焦点を当てたいくつかの研究がありました。例えば、ヒメネス・マルティネスと同僚は、骨折とマトリックスの複雑なネットワークにおける重要な孔スケールの流れと輸送メカニズムに関する2つの研究を紹介する22,23.研究チームは、生産効率のために、リザーバ条件下でマイクロ流体を用いた三相系(8.3 MPaおよび45°C)を研究している。彼らはscCOを評価する2 前の破砕からの残りの塩水がCOと混入できない再刺激のための使用法2 残存炭化水素23.オイルウェットシリコンマイクロ流体デバイスは、オイル-ブライン-scCOの混合に関連しています2 強化されたオイル回収(EOR)アプリケーションで。しかし、この研究は、骨折における孔スケールダイナミクスに直接対処するものではありません。もう一つの例は、Situ COで高圧のアップスケーリングアプローチを研究するRognmoらの仕事です2 発泡体生成24.マイクロハブを活用する文献のレポートのほとんどは、COに関する2-EOR と彼らは多くの場合、重要な製造の詳細が含まれていません。著者の知る限りでは、破壊された形成のための高圧可能な装置の製造のための体系的なプロトコルは、現在文献から欠落している。
この研究は、ScCO2フォーム構造、バブル形状、サイズおよび分布、EORおよび油圧破砕および帯水層修復アプリケーションのための油の存在下におけるラメラ安定性の研究を可能にするマイクロ流体プラットフォームを提示する。光リソグラフィと選択的レーザー誘導エッチング29(SLE)を用いたマイクロ流体デバイスの設計と製造について考察する。さらに、この研究は、破壊された密着した地層における流体の輸送をシミュレートすることを目的とした破壊パターンを記述する。シミュレートされた経路は、トモグラフィーデータまたは現実的な破壊幾何学に関する情報を提供する他の方法に基づいて、単純化されたパターンから複雑なマイクロクラックまでさまざまです。このプロトコルは、フォトリソグラフィ、ウェットエッチング、熱接着を使用したガラスマイクロ流体デバイスの段階的な製造手順を説明しています。社内で開発されたコリメートされた紫外線(UV)光源を使用して、望ましい幾何学的パターンをフォトレジストの薄い層に移し、最終的にはウェットエッチングプロセスを使用してガラス基板に移管します。品質保証の一環として、エッチングパターンは共焦点顕微鏡を用いて特徴付けられます。フォトリソグラフィ/ウェットエッチングの代替として、マイクロ流体デバイスを作成するためにSLE技術を採用し、プラットフォームの比較分析を行います。フロー実験の設定は、ガスボンベとポンプ、圧力コントローラとトランスデューサ、流体ミキサーとアキュムレータ、マイクロ流体デバイス、高圧対応ステンレススチールホルダー、高解像度カメラ、照明システムで構成されています。最後に、フロー実験からの観測の代表的なサンプルを提示する。
Protocol
Representative Results
Discussion
この研究は、堅牢で高圧ガラスマイクロ流体デバイスを作成するための製造プラットフォームに関連するプロトコルを提示します。この作業で提示されるプロトコルは、グローブボックス内の最終的な製造手順のいくつかを実行することにより、クリーンルームの必要性を軽減します。汚染の可能性を最小限に抑えるために、クリーンルームを使用することをお勧めします。さらに、エッチ?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
ワイオミング大学の著者は、米国エネルギー省がDOE(BES)賞DE-SC0019165賞を受賞したエネルギーフロンティア研究センターである、非伝統的でタイトな石油形成における水炭化水素岩石相互作用の機械化制御センター(CMC-UF)の一環として、支援を高く評価しています。カンザス大学の著者は、国立科学財団EPSCoR研究インフラ改善プログラムを認めたいと思います: トラック -2 焦点EPSCoRコラボレーション賞 (OIA- 1632892) このプロジェクトの資金調達のために.著者はまた、ワイオミング大学化学工学部のジンディ・サンに、楽器トレーニングにおける寛大な援助に感謝しています。SAAは、ワイオミング大学のカイル・ウィンケルマンがイメージングとUVスタンドの建設に協力してくれたかに感謝しています。最後になりましたが、著者らは、SLE技術に関する有用な議論のためにmicroGlass, LLCのジョン・ワッサーバウアーを感謝して認めています。
Materials
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | |||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
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