골절된 비전통적인 저수지에서 마이크로스케일 초임계 CO2 폼 수송의 고압 테스트를 위한 미세 유체 제조 기술
Summary
이 논문은 고압 조건에 적합한 두 개의 미세 유체 제조 기술, 즉 광석 촬영/습식 에칭/열 결합 및 선택적 레이저 유도 에칭(SLE)에 대한 비교 연구와 함께 프로토콜을 설명합니다. 이러한 기술은 저수지 조건 하에서 대리 투과성 매체 및 골절된 시스템에서 유체 흐름을 직접 관찰할 수 있는 플랫폼을 구성합니다.
Abstract
많은 미세 유체 플랫폼의 압력 제한은 골절 된 미디어의 미세 유체 실험 연구에서 중요한 도전이었습니다. 그 결과, 이러한 플랫폼은 골절에서 고압 수송을 직접 관찰하기 위해 완전히 악용되지 않았습니다. 이 작품은 대리 투과성 미디어 및 골절 된 시스템을 특징으로하는 장치에서 다상 흐름을 직접 관찰 할 수있는 미세 유체 플랫폼을 소개합니다. 이러한 플랫폼은 CO2 캡처, 활용 및 저장소와 관련된 중요하고 시기 많은 질문을 해결할 수 있는 경로를 제공합니다. 이 작품은 초임계 CO2(scCO2)폼, 그 구조 및 안정성의 동작을 분석하는 역할을 할 수 있는 제조 기술과 실험적 설정에 대한 상세한 설명을 제공한다. 이러한 연구는 향상된 오일 복구 프로세스와 비전통적인 저수지에서 자원 회수에 유압 골절의 역할에 관한 중요한 통찰력을 제공합니다. 이 작품은 포토리소그래피/ 습식 에칭/열 결합 대 선택적 레이저 유도 에칭이라는 두 가지 기술을 사용하여 개발된 미세 유체 장치에 대한 비교 연구를 제시합니다. 두 기술 모두 화학적 및 신체적 내성 및 관심의 지하 시스템에 해당하는 고압 및 온도 조건에 관대 한 장치를 초래합니다. 두 기술 모두 고정밀 에칭 마이크로 채널과 유능한 랩 온 칩 장치에 대한 경로를 제공합니다. 그러나 포토리소그래피/습식 에칭은 복잡한 지오메트리를 사용하여 복잡한 채널 네트워크를 제작할 수 있으며, 이는 레이저 에칭 기술에 대한 어려운 작업입니다. 이 작품은 단계별 포토리소그래피, 습식 에칭 및 유리 열 결합 프로토콜을 요약하고, 비전통적인 단단하고 셰일 형성에서 오일 회수와 관련이 있는 폼 수송의 대표적인 관찰을 제시합니다. 마지막으로, 이 작품은 고해상도 단색 센서를 사용하여 10μm의 작은 기능을 해결하는 데 필요한 해상도를 유지하면서 투과성 배지 전체를 동시에 관찰하는 scCO2 폼 동작을 관찰하는 데 설명합니다.
Introduction
유압 파쇄는 특히 단단한 형성1에서흐름을 자극하는 수단으로 꽤 오랜 시간 동안 사용되어 왔다. 유압 파쇄에 필요한 다량의 물은 환경적 요인, 수가용성 문제2,형성 손상3,비용4 및 내진 효과5로복합된다. 그 결과, 무수파쇄 및 발포체 사용과 같은 대체 골절 방법에 대한 관심이 증가하고 있습니다. 대안적 방법은 수질 사용 감소6,수질 민감성형성(7)과의호환성,형성8의연결없음, 골절유체의 높은 명백한 점도(9, 재활용성10,정화 및 proppant 운반 능력6)의감소와 같은 중요한 이점을 제공할 수 있다. CO2 폼은 기존의 파쇄 기술6,7,11에비해 잠재적으로 작은 환경 발자국을 가진 지하면에서 석유 유체의 보다 효율적인 생산및 개선된CO2 저장 용량에 기여하는 잠재적인 무수 파쇄 유체이다.
최적의 조건하에서, 주어진 저수지의 최소 오시성 압력(MMP)을 초과하는 압력에서 초임계CO2 폼(scCO2 foam)은 형성의 덜 투과성 부분으로 직접 유입할 수 있는 다중 접촉 오잡한 시스템을 제공하여, 이를 통해자원(12,13)의스윕 효율 및 회수를 향상시킵니다. scCO2는 밀도(14)와 같은 확산성 및 액체와 같은 가스를 전달하며 오일 회수 및 탄소 포집, 활용 및 저장(CCUS)13과같은 지하 응용 분야에 적합합니다. 지하에 폼 성분의 존재는 CO215의장기 저장에서 누설의 위험을 줄일 수 있습니다. 더욱이, scCO2 폼 시스템의 결합-압축성 열 충격 효과는 효과적인 파쇄시스템(11)으로작용할 수 있다. 지하 응용을 위한CO2 폼 시스템의 특성은 샌드팩 시스템의 안정성과 점도의 특성화 및 변위공정의효과3,6,12,15,16,17등 다양한 스케일에서 광범위하게 연구되고있다. 골절 수준 거품 역학 및 다공성 매체와의 상호 작용은 단단하고 골절된 형성에서 폼의 사용과 직접적으로 관련이 있는 덜 연구된 측면입니다.
미세 유체 플랫폼은 관련 마이크로 스케일 프로세스의 직접 시각화 및 정량화를 가능하게 합니다. 이러한 플랫폼은 회수 고려 사항과 함께 모공 규모의 현상을 연구하기 위해 유체 역학 및 화학 반응에 대한 실시간 제어를 제공합니다.1. 폼 생성, 전파, 운송 및 역학은 미세 유체 장치에서 골절된 시스템을 에뮬레이트하고 단단한 형성에서 오일 회수와 관련된 골절 마이크로크랙-매트릭스 전도성 경로에서 시각화될 수 있습니다. 골절과 매트릭스 사이의 유체 교환은 형상에 따라 직접 표현됩니다.18따라서 단순하고 사실적인 표현의 중요성을 강조합니다. 다양한 프로세스를 연구하기 위해 수년에 걸쳐 다양한 관련 미세 유체 플랫폼이 개발되었습니다. 예를 들어, Tigglaar와 동료들은 마이크로 반응기와 연결된 유리 모세 혈관을 통해 흐름을 테스트하기 위해 섬유의 평면 연결을 통해 유리 미세 반응기 장치의 제조 및 고압 테스트에 대해 논의합니다.19. 그들은 채권 검사, 압력 테스트 및 인 – 시투 반응 모니터링과 관련된 연구 결과를 제시합니다. 1H NMR 분광법. 따라서, 그들의 플랫폼은 투과성 매체에서 복잡한 유체의 시상 시각화를 위한 상대적으로 큰 사출 비율, 다상 유체 시스템의 사전 생성에 최적이 아닐 수 있습니다. Marre와 동료들은 유리 미세 반응기의 사용에 대해 논의하여 고압 화학 및 초임계 유체 공정을 조사합니다.20. 여기에는 부하 하에서 모듈식 장치의 기계적 동작을 탐구하기 위해 응력 분포의 유한 요소 시뮬레이션으로 결과가 포함됩니다. 그들은 교환 가능한 미세 반응기 제조를 위해 비영구적 모듈식 연결을 사용하고 실리콘 / Pyrex 미세 유체 장치는 투명하지 않습니다. 이러한 장치는 시각화가 주요 관심사가 아닌 화학 반응 엔지니어링의 운동 연구, 합성 및 생산에 적합합니다. 투명성이 부족하면 대리 미디어의 복잡한 유체의 직접적 시동 시각화에 적합한 플랫폼이 있습니다. Paydar와 동료들은 3D 프린팅을 사용하여 모듈형 미세 유체를 시제품화하는 새로운 방법을 제시합니다.21. 이 방법은 포토치료 가능한 폴리머를 사용하고 장치가 최대 0.4 MPa만 견딜 수 있기 때문에 고압 응용 제품에 적합하지 않은 것처럼 보입니다. 문헌에서 보고된 골절된 시스템의 수송과 관련된 대부분의 미세유체 실험 연구는 주변 온도와 상대적으로 저압 조건에 초점을 맞추고 있습니다.1. 지하 조건을 모방하는 미세 유체 시스템의 직접 관찰에 초점을 맞춘 여러 연구가 있었습니다. 예를 들어, 지메네즈-마르티네즈와 동료들은 복잡한 골절 및 매트릭스 네트워크에서 중요한 모공 스케일 흐름 및 운송 메커니즘에 대한 두 가지 연구를 소개합니다.22,23. 저자는 생산 효율을 위해 저수지 조건 (8.3 MPa 및 45 °C)에서 미세 유체학을 사용하여 3 상 시스템을 연구합니다. 그들은 scCO를 평가2 이전 골절에서 남은 염수CO로 는 부도가 없는 재자극용 사용2 잔류 탄화수소23. 오일 습식 실리콘 미세 유체 장치는 오일 염수 – scCO의 혼합과 관련이 있습니다.2 향상된 오일 회수(EOR) 응용 분야에서; 그러나 이 작업은 골절의 모공 스케일 역학을 직접 적으로 다루지는 않습니다. 또 다른 예는 Situ CO에서 고압에 대한 업스케일링 접근 방식을 연구하는 Rognmo 외의 작업입니다.2 폼 생성24. 미세 제조를 활용하는 문학 보고서의 대부분은 CO와 관련이 있습니다.2– EOR 그들은 종종 중요한 제작 세부 사항을 포함하지 않습니다. 저자의 지식의 최선을 위해, 골절 된 형성을위한 고압 능력 장치의 제조를위한 체계적인 프로토콜은 현재 문학에서 누락되었습니다.
이 작품은 scCO2 폼 구조, 버블 모양, 크기 및 분포, EOR 및 유압 파쇄 및 대수층 교정 응용 프로그램에 대한 오일의 존재에 라멜라 안정성의 연구를 가능하게 하는 미세 유체 플랫폼을 제공합니다. 광학 리소그래피 및 선택적 레이저 유도 에칭 29(SLE)를 사용하여 미세 유체 장치의 설계 및 제조에 대해 논의된다. 또한,이 작품은 골절 된 단단한 형성에서 유체의 수송을 시뮬레이션하기위한 골절 패턴을 설명합니다. 시뮬레이션된 경로는 단순화된 패턴에서 단층 촬영 데이터 또는 사실적인 골절 형상에 관한 정보를 제공하는 기타 방법에 기반한 복잡한 미세 크랙에 이르기까지 다양할 수 있습니다. 이 프로토콜은 포토리소그래피, 습식 에칭 및 열 접합을 사용하여 유리 미세 유체 장치에 대한 단계별 제작 지침을 설명합니다. 자체 개발한 Uv-바이올렛(UV) 광원은 원하는 기하학적 패턴을 포토레지스트의 얇은 층으로 옮기는 데 사용되며, 궁극적으로 는 습식 에칭 공정을 사용하여 유리 기판으로 전달됩니다. 품질 보증의 일환으로 에칭 패턴은 공초점 현미경 검사를 사용하여 특징입니다. 포토리소그래피/습식 에칭의 대안으로, SLE 기술은 미세유체 장치를 생성하기 위해 사용되며 플랫폼의 비교 분석이 제시된다. 유동 실험을 위한 설정은 가스 실린더 및 펌프, 압력 컨트롤러 및 트랜스듀서, 유체 믹서 및 축적기, 미세 유체 장치, 고압 가능한 스테인리스 스틸 홀더와 고해상도 카메라 및 조명 시스템으로 구성됩니다. 마지막으로, 흐름 실험에서 관찰의 대표적인 샘플이 제시된다.
Protocol
Representative Results
Discussion
이 작업은 견고한 고압 유리 미세 유체 장치를 만들기 위해 제조 플랫폼과 관련된 프로토콜을 제공합니다. 이 작업에 제시된 프로토콜은 글러브박스 내부에 몇 가지 최종 제작 단계를 수행하여 클린룸의 필요성을 완화합니다. 가능한 경우 클린룸을 사용하여 오염 가능성을 최소화하는 것이 좋습니다. 또한, 에탕트의 선택은 원하는 표면 거칠기에 기초해야한다. 에티트로서 HF와 HCl의 혼합물을 사?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
와이오밍 대학의 저자는 미국 에너지부(BES) 어워드 DE-SC0019165의 미국 에너지 프론티어 연구 센터인 비관습적이고 단단한 석유 형성(CMC-UF)의 수중 탄화수소-암벽 상호 작용 의 기계론 적 통제 센터의 일환으로 지원을 감사하게 인정합니다. 캔자스 대학의 저자는 국립 과학 재단 EPSCoR 연구 인프라 개선 프로그램을 인정하고 싶습니다 : 트랙 -2 집중 EPSCoR 협력 상 (OIA- 1632892) 이 프로젝트의 자금 조달. 저자는 또한 와이오밍 대학교 화학 공학과에서 진디 선에게 감사의 마음을 전하며 악기 훈련에 대한 그녀의 관대 한 도움을 받았습니다. SAA는 이미징 및 UV 스탠드를 구축하는 데 도움을 주신 와이오밍 대학의 카일 윈켈먼에게 감사를 표했습니다. 마지막으로, 저자는 감사하게 SLE 기술에 관한 유용한 토론을 위해 마이크로 글래스, LLC에서 존 바세르바우어를 인정합니다.
Materials
| 1/4” bolts and nuts | For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding | ||
| 3.45 x 3.45 mm UV LED | Kingbright | To emitt LED light | |
| 3D measuring Laser microscope | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | To measure channel depths |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan | Uxcell | To cool the UV LED lights | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe | HENKE SASS WOLF | Lot #16M14CB | To rinse the chip before each experiment |
| Acetone (Certified ACS) | Fisher Chemical | Lot #177121 | For cleaning |
| Acid/ corossion resistive tweezer | TED PELLA | To handle the glass piece in corosive solutions | |
| Acid/solvent resistance tweezers | TED PELLA, INC | #53009 and #53010 | To handle the glass in corrosive solutions |
| Alloy X | AMERICAN SPECIAL METALS | Heat Number: ZZ7571XG11 | |
| Ammonium hydroxide (ACS reagent) | Sigma Aldrich | Lot #SHBG9007V | To clean the chip at the end of process |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | To design 2D patterns and 3D chips | |
| BD Etchant for PSG-SiO2 systems | TRANSENE | Lot #028934 | An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems |
| Blank Borofloat substrate | TELIC | CG-HF | Upper substrate for UV etching |
| Borofloat substrate with metalizations | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | Lower substrate for UV etching |
| Capture One photo editing software | Phase One | To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera | |
| Capture station | DT Scientific | DT Versa | To place of the chip in the field of view of the camera |
| Carbon dioxide gas (Grade E) | PRAXAIR | UN 1013, CAS Number 124-38-9 | non-aqeous portion of foam |
| Chromium etchant 1020 | TRANSENE | Lot #025433 | High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films. |
| Circulating baths with digital temperature controller | PolyScience | To control the brine and CO2 temperatures | |
| CO2 | Airgas | 100% pure – 001013 – CAS: 124-38-9 | For CO2/scCO2 injection |
| Computer | NVIDIA Tesla K20 Graphic Card – 706 MHz Core – 5 GB GDDR5 SDRAM – PCI Express 2.0 x16 | To process and visualize the images obtained via the Phase One camera | |
| Custom made high pressure glass chip holder | To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing | ||
| Cutrain (Custom) | To protect against UV/IR Radiations | ||
| Deionized water (DI) | For cleaning | ||
| Digital camera with monochromatic 60 MP sensor | Phase One | IQ260 | Visualization system |
| Ethanol, Anhydrous, USP Specs | DECON LABORATORIES, INC. | Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5 | For cleaning |
| Facepiece reusable respirator | 3M | 6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium | To protect against volatile solution inhalation |
| Fused Silica (UV Grade) wafer | SIEGERT WAFER | UV grade | Glass precursor for SLE printing |
| GIMP | Open-source image processing software | To characterize image texture and properties | |
| Glovebox (vinyl anaerobic chamber) | Coy | To provide a clean, dust-free environment | |
| Heated ultrasonic cleaning bath | Fisher Scientific | To accelerate the etching process | |
| Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB | KMG | 62115 | Primer for photoresist coating |
| Hose (PEEK tubing) | IDEX HEALTH & SCIENCE | Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531 | Flow connections |
| Hydrochloric acid, certified ACS plus | Fisher Chemical | Lot # 187244 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Hydrogen Peroxide | Fisher Chemical | H325-500 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| ImageJ | NIH | To characterize image texture and properties | |
| ISCO syringe pump | TELEDYNE ISCO | D-SERIES (100DM, 500D) | To pump the fluids |
| Kaiser LED light box | Kaiser | To illuminate the chip | |
| Laser printing machine | LightFab GmbH, Germany. | FILL | Glass-SLE chip fabrication |
| Laser safety glasses | FreeMascot | B07PPZHNX4 | To protect against UV/IR Radiations |
| LED Engin 5W UV Lens | LEDiL | To emitt LED light | |
| Light Fab 3D Printer (femtosecond laser) | Light Fab | To selectively laser Etch of fused silica | |
| LightFab 3D printer | LightFab GmbH, Germany | To SLE print the fused silica chips | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | To characterize image texture and properties | |
| Metallic plates | |||
| Micro abrasive sand blasters (Problast 2) | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | To craete holes in cover plates |
| MICROPOSIT 351 developer | Dow | 10016652 | Photoresist developer solution |
| Muffle furnace | Thermo Scientific | Thermolyne Type 1500 | Thermal bonding |
| N2 pure research grade | Airgas | Research Plus – NI RP300 | For drying the chips in each step |
| NMP semiconductor grade – 0.1μm Filtered | Ultra Pure Solutions, Inc | Lot #02191502T | Organic solvent |
| Oven | Gravity Convection Oven | 18EG | |
| Phase One IQ260 with an achromatic sensor | Phase One | IQ260 | To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8. |
| Photomask | Fine Line Imaging | 20,320 DPI FILM | Pattern of channels |
| Photoresist (SU-8) | MICRO CHEM | Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975 | Photoresist |
| Polarized light microscope | OLYMPUS | BX51 | Visual examination of micro channels |
| Ports (NanoPort Assembly) | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333 | Connections to the chip |
| Python | Python Software Foundation | To characterize image texture and properties | |
| Safety face shield | Sellstrom | S32251 | To protect against UV/IR Radiations |
| Sealing film (Parafilm) | Bemis Company, Inc | Isolation of containers | |
| Shutter Control Software | Schneider-Kreuznach | To adjust shutter settings | |
| Smooth ceramic plates | |||
| Stirring hot plate | Corning® | PC-620D | To heat the solutions |
| Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0% | Sigma Aldrich | Lot # SHBK0108 | Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol |
| Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA) | Harvard Apparatus | 70-3006 | To saturate the chip before each experiment |
| Torque wrench | Snap-on | TE25A-34190 | To tighten the screws |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To measure the intesity of UV light |
| UV power meter | Optical Associates, Incorporated | Model 308 | To quantify the strength of UV light |
| UV radiation stand (LED lights) | To transfer the pattern to glass (photoresist layer) | ||
| Vaccum pump | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | To dry the chip |
| Variable DC power supplies | Eventek | KPS305D | To power the UV LED lights |
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