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Monitoring Pedogenic Inorganic Carbon Accumulation Due to Weathering of Amended Silicate Minerals in Agricultural Soils.

Published: June 4, 2021 doi: 10.3791/61996
Automatic Translation
*1, *1, 1, 1
1School of Engineering, University of Guelph
* These authors contributed equally

Summary

El método de verificación descrito aquí es adaptable para monitorear el secuestro inorgánico de carbono pedogénico en varios suelos agrícolas modificados con rocas alcalinas que contienen silicato de metal de tierra, como wollastonita, basalto y olivino. Este tipo de validación es esencial para los programas de crédito de carbono, que pueden beneficiar a los agricultores que secuestran carbono en sus campos.

Abstract

El presente estudio tiene como objetivo demostrar un procedimiento sistemático para el monitoreo del carbono inorgánico inducido por la mejora de la meteorización de rocas trituradas en suelos agrícolas. Con este fin, las muestras de suelo del núcleo tomadas a diferentes profundidades (incluidos los perfiles de 0-15 cm, 15-30 cm y 30-60 cm) se recogen de un campo agrícola, cuya tierra alta ya ha sido enriquecida con un silicato metálico alcalinotérreo que contiene mineral (como la wollastonita). Después de transportarse al laboratorio, las muestras de suelo se secan al aire y se tamiza. Luego, el contenido de carbono inorgánico de las muestras se determina mediante un método volumétrico llamado calcimetría. Los resultados representativos presentados aquí mostraron cinco incrementos plegados del contenido de carbono inorgánico en los suelos modificados con el Ca-silicato en comparación con los suelos de control. Este cambio compositiva fue acompañado por más de 1 unidad de aumento del pH en los suelos modificados, lo que implica una alta disolución del silicato. Los análisis mineralógicos y morfológicos, así como la composición elemental, corroboran aún más el aumento del contenido de carbono inorgánico de los suelos modificados con silicato. Los métodos de muestreo y análisis presentados en este estudio pueden ser adoptados por investigadores y profesionales que buscan rastrear los cambios de carbono inorgánico pedogénico en suelos y subsuelos, incluidos los modificados con otras rocas de silicato adecuadas como el basalto y la olivino. Estos métodos también pueden ser explotados como herramientas para verificar el secuestro de carbono inorgánico del suelo por parte de entidades privadas y gubernamentales para certificar y otorgar créditos de carbono.

Introduction

El CO2 es un importante gas de efecto invernadero (GEI), y su concentración en la atmósfera está aumentando continuamente. El CO2 promedio mundial preindustrial fue de aproximadamente 315 partes por millón (ppm), y a partir de abril de 2020, la concentración atmosférica de CO2 aumentó a más de 416 ppm, causando así el calentamiento global1. Por lo tanto, es fundamental reducir la concentración de este GEI que atrapa el calor en la atmósfera. Socolow2 ha sugerido que para estabilizar la concentración de CO atmosférico de2 a 500 ppm para 2070, se requerirán nueve "cuñas de estabilización", donde cada cuña de estabilización es un enfoque de mitigación individual, dimensionado para lograr 3,67 Gt de CO2 eq por año en la reducción de emisiones.

La captura y almacenamiento de carbono (CAC) es la principal tecnología para reducir el CO2 de la atmósfera, tal y como recomienda la iniciativa Mission Innovation, lanzada en la Conferencia de las Naciones Unidas sobre el Cambio Climático 20153. Para capturar el CO2atmosférico, las tres principales opciones de almacenamiento disponibles son el almacenamiento oceánico, el almacenamiento geológico y la carbonatación mineral4. Centrándose en la carbonatación mineral, el CO2 se almacena mediante la conversión de metales alcalinotérreos, principalmente silicatos ricos en calcio y magnesio, en carbonatos termodinámicamente estables para los períodos de tiempo geológicos (durante millones de años)5. Por ejemplo, los minerales del grupo olivino, piroxeno y serpentina tienen el potencial de someterse a carbonatación mineral6; sin embargo, en condiciones normales, estas reacciones están limitadas por una cinética de reacción lenta. Por lo tanto, para acelerar el proceso en condiciones ambientales, se pueden aplicar formas finamente trituradas (trituradas/molidas) de estos silicatos a los suelos agrícolas, un proceso denominado meteorización mejorada terrestre7. El suelo es un sumidero natural para almacenar CO2,siendo actualmente un reservorio de 2500 Gt de carbono, que es tres veces el reservorio atmosférico (800 Gt de carbono)8. Los procesos pedogénicos en suelos y subsuelos regulan el CO2 atmosférico por dos vías naturales principales, a saber, el ciclo de la materia orgánica y la meteorización de los minerales metálicos alcalinotérreos, afectando a las reservas de carbono orgánico e inorgánico, respectivamente9.

Se estima que casi 1,1 Gt de CO2 atmosférico se mineraliza anualmente a través de la meteorización química de rocas10. Las rocas de silicato ricas en calcio y magnesio (por ejemplo, basalto) se consideran las principales materias primas para una mayor meteorización9,11,12. Una vez que los minerales triturados que contienen silicato se aplican a los campos agrícolas, comienzan a reaccionar con elCO2 disuelto en el agua de los poros del suelo, concluyendo con la precipitación mineral de carbonatos estables11,13. Laolivino 14,15,la wollastonita (CaSiO3)13,la dolerita y el basalto16 se encuentran entre los minerales que han demostrado potencial de secuestro de carbono a través de una mayor meteorización en estudios anteriores. A pesar de la mayor disponibilidad, y por lo tanto posiblemente mayor capacidad de secuestro de CO2, de los silicatos de magnesio, existen preocupaciones sobre su aplicación para una mayor meteorización en las tierras de cultivo debido a su potencial impacto ambiental como resultado de la lixiviación de Cr y Ni y la posible presencia de partículas asbestiformes11,15,17,18. Como silicato cálcico, la wollastonita se destaca aquí como un candidato principal para este proceso debido a su alta reactividad, estructura química simple, siendo ambientalmente benigna, así como facilitando la producción de carbonatos debido a la unión más débil de los iones ca a su matriz de sílice12,19,20,21. La wollastonita que se extrae en Kingston, Ontario, Canadá, y actualmente es comercializada por la wollastonita canadiense para aplicaciones agrícolas, no contiene niveles elevados de metales peligrosos. Se estima que las reservas mundiales de wollastonita superan los 100 Mt, con China, India, ESTADOS UNIDOS, México, Canadá y Finlandia como los principales países productivos22.

Se considera que la mejora de la meteorización del mineral de silicato promueve la salud del suelo, en particular el aumento del rendimiento de los cultivos y la mejora del crecimiento de las plantas, lo que conduce a la reducción potencial de la aplicación de fertilizantes sintéticos, lo que puede contribuir aún más a la reducción de las emisiones de GEI11,18,19. Estudios anteriores han reportado que la aplicación de minerales de silicato rico en Ca a los suelos proporciona basicidad para neutralizar la acidez en el medio del suelo, favoreciendo la producción de cultivos23,24,25. Esto también impide la movilización de metales tóxicos, susceptibles a condiciones ácidas, y la meteorización mejorada podría ser útil para retardar la erosión a través del incremento de la materia orgánica del suelo11.

Las ecuaciones 1-3 muestran cómo el secuestro pedogénico de carbono como carbonatos inorgánicos es posible mediante la modificación de los suelos con wollastonita. El CO2 ambiental entra en el suelo a través del agua de lluvia o se produce en el suelo por la actividad microbiana degradando los compuestos orgánicos. Una vez en contacto con el agua de poro del suelo, se forma ácido carbónico, que se disocia para formar bicarbonato y protones (Ecuación 1). En presencia de plantas, se liberan exudados radiculares, como el ácido cítrico y el ácido maleico, que también proporcionan protones en el sistema. Estos protones facilitan la disolución de la wollastonita en el suelo mediante la liberación de iones ca y dejando atrás sílice amorfa (Ecuación 2). Los iones Ca liberados reaccionan en última instancia con el bicarbonato para precipitarse como carbonatos (calcita cristalina u otras variedades, dependiendo de las condiciones geoquímicas) (Ecuación 3). Este carbonato de calcio formado pasa a formar parte de lafracción 26del carbono inorgánico del suelo (SIC).

Solvatación de CO2 ambiental:

2CO2(g) + 2H2O(l) ↔ 2H2CO3(aq) ↔ 2HCO3- + 2H+ (1)

Disolución de wollastonita (H+ de la disociación de ácido carbónico y exudados de raíz):

CaSiO3(s) + 2 H+ → Ca2+ + H2O(l) + SiO2(s) (2)

Precipitación de carbonato inorgánico pedogénico:

Ca2+ + 2 HCO3- → CaCO3(s)↓ + H2O(l) + CO2(g) (3)

En nuestro trabajo reciente, la meteorización mejorada a través de la aplicación de wollastonita a suelos agrícolas, como una enmienda alternativa a la piedra caliza, se ha encontrado efectiva para la precipitación de CaCO3 en la tierra superior, tanto a escala de laboratorio y de campo, como en términos cortos (pocos meses) y largos (3 años). En los estudios de campo, las evaluaciones químicas y mineralógicas han revelado que el contenido de SIC aumenta proporcionalmente a la dosis de aplicación de wollastonita (tonelada·hectárea-1)13. En estudios de laboratorio, el análisis mineralógico mostró la presencia de carbonato pedogénico debido al secuestro de carbono19. La formación de carbonato pedogénico en el suelo depende de varios factores, entre los que destacan: topografía, clima, vegetación superficial, procesos bióticos del suelo y propiedades fisicoquímicas del suelo27. Nuestro estudio anterior23 determinó el papel de las plantas (una planta leguminosa (frijol verde) y una planta no leguminosa (maíz)) en la meteorización de la wollastonita y la formación de carbonato inorgánico en el suelo. Nuestra investigación en curso sobre la formación y migración de carbono pedogénico en suelos y subsuelos incluye la investigación del destino de los carbonatos del suelo en el suelo agrícola, formados por primera vez en la tierra superior del suelo debido a la meteorización de minerales a varias profundidades y a lo largo del tiempo. Según Zamanian et al.27,el horizonte natural de carbonato pedogénico se encuentra más lejos de la superficie a medida que aumenta la tasa de precipitación local, con la parte superior de este horizonte apareciendo comúnmente entre unos pocos centímetros a 300 cm por debajo de la superficie. Otros parámetros ambientales y del suelo, como el balance hídrico del suelo, la dinámica estacional, el contenido inicial de carbonato en el material parental, las propiedades físicas del suelo, también afectan la profundidad de esta ocurrencia27. Por lo tanto, es importante muestrear los suelos a una profundidad suficiente en todas las oportunidades para obtener una comprensión precisa de los niveles originales y incrementales de SIC resultantes de la mayor meteorización de los silicatos.

A escala de campo, una limitación importante es el uso de bajas tasas de aplicación de enmiendas de suelo de silicato. Como el conocimiento sobre el efecto de muchos silicatos (como la wollastonita y la olivino) en la salud del suelo y las plantas es limitado, los productores comerciales evitan probar tasas de aplicación más altas que podrían resultar en un secuestro significativo de carbono. Como resultado de estas bajas tasas de aplicación, así como de la gran superficie de campos de cultivo, un desafío de investigación que comúnmente se enfrenta es determinar los cambios en la SIC cuando los valores son relativamente bajos, y recuperar y aislar los granos de silicato y los productos de meteorización del suelo para estudiar los cambios morfológicos y mineralógicos. En nuestro trabajo anterior, informamos sobre cómo el fraccionamiento físico del suelo modificado con wollastonita (utilizando tamizado) permitió una mejor comprensión del proceso de meteorización, especialmente la formación y acumulación de carbonatos pedogénicos28. En consecuencia, se detectó un mayor contenido de wollastonita y productos de meteorización en la fracción más fina del suelo, lo que proporcionó valores razonablemente altos durante los análisis, lo que garantiza resultados más precisos y fiables. Los hallazgos destacan la importancia de utilizar el fraccionamiento físico, a través del tamizado u otros medios de segregación, para una estimación confiable de la acumulación de carbono secuestrado en suelos modificados por silicatos. Sin embargo, el grado de fraccionamiento podría variar de un suelo a otro y de un silicato a otro, por lo que debería investigarse más a fondo.

La medición precisa de la SIC es fundamental para establecer un procedimiento estándar y científico que pueda ser adoptado por varios investigadores interesados en analizar la evolución de la SIC y (y el carbono orgánico) a lo largo del tiempo y la profundidad del suelo. Esta metodología permite a los agricultores reclamar créditos de carbono como resultado de la formación de SIC en sus suelos de campo. El siguiente protocolo describe, en detalle: (1) un método de muestreo de suelo que se utilizará después de la modificación del silicato del suelo, que explica la significación estadística de los datos de suelo analizados; (2) un método de fraccionamiento del suelo que mejora la precisión de la cuantificación de los cambios en la reserva de carbonato inorgánico pedogénico como resultado de la meteorización mejorada del silicato, y (3) los pasos de cálculo utilizados para determinar la tasa de secuestro de SIC como resultado de la enmienda del silicato del suelo. A los efectos de esta demostración, se supone que la wollastonita, procedente de la wollastonita canadiense, es el mineral de silicato aplicado a los suelos agrícolas, y se considera que los suelos agrícolas son similares a los que se encuentran en las tierras de cultivo del sur de Ontario.

El procedimiento que implicaba modificar el suelo agrícola con wollastonita (por ejemplo, determinar la cantidad de wollastonita a aplicar por hectárea, y el método para esparcirlo sobre el suelo) fue descrito en nuestro estudio anterior13. El área de estudio en nuestro trabajo anterior y presente son las parcelas rectangulares; por lo tanto, el método de muestreo aleatorio directo es apropiado para tales estudios. Este es un método comúnmente utilizado debido a su bajo costo, reducción de los requisitos de tiempo y capacidad para proporcionar una incertidumbre estadística adecuada. Del mismo modo, dependiendo de las diversas condiciones del campo y el nivel de significación estadística deseado, también se pueden utilizar métodos de muestreo zonales o de cuadrícula. La precisión en el muestreo de suelos es esencial para reducir la incertidumbre estadística como resultado del sesgo de muestreo. Cuando se utilizan estadísticas, lograr menos del 95% de confianza (es decir, p < 0,05) no se considera "estadísticamente significativo". Sin embargo, para ciertos estudios de suelo, el nivel de confianza puede relajarse hasta el 90% (es decir, p < 0,10) debido al número de parámetros no controlados (es decir, que varían naturalmente) en las condiciones de campo que afectan la precisión general de las mediciones. En este protocolo, se recogen dos conjuntos de muestras con el fin de investigar el contenido de SIC y otras propiedades químicas, minerales y morfológicas del suelo a lo largo de su perfil vertical.

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Protocol

1. Método de muestreo del suelo y recolección del núcleo

  1. Divida el área de interés de la tierra agrícola mapeada y una demarcada en diferentes parcelas basadas en la elevación de la tierra, el rendimiento histórico de los cultivos y / o la estrategia de manejo de la tierra. Determinar la nivelación de cada parcela utilizando un receptor GPS, clasificar el rendimiento de los cultivos en función de los registros históricos de la granja (por debajo del promedio, promedio, por encima del promedio) y la estrategia de manejo de la tierra utilizada para cada parcela (tipos de enmiendas del suelo utilizadas, si las hubiera). Coloque las banderas en los límites de cada parcela para facilitar el muestreo posterior.
    NOTA: La Figura 1 muestra la sección del área rectangular en estudio en cuatro parcelas (A, B, C, D). Tal diseño e información experimental será útil para verificar la significación estadística de los datos analizados. Además, puede ser apropiado para tierras de cultivo irregulares y conveniente para alinear el muestreo de acuerdo con un parámetro que se considere necesario, desde la orientación de las hileras de cultivos hasta la dirección del terreno, la escorrentía, el viento dominante, la trayectoria del sol, etc. Estas cuatro tramas fueron consideradas con el fin de facilitar una campaña de filmación de campo.
  2. Utilice el método de muestreo aleatorio dirigido para recolectar núcleos en cada parcela. Subdivida cada parcela siguiendo un patrón de cuadrícula en 25 subtramas (Figura 2). La recolección de 25 núcleos está por encima del número de núcleos recomendado tradicionalmente (15-20).

​Figure 1
Figura 1:Representación de las parcelas utilizadas para la recogida de muestras (cada parcela representa un área de 5 m × 10 m (en total cuatro x 50 m2). Las banderas negras delimitan cada límite de trazado para facilitar el muestreo, y las banderas blancas marcan las ubicaciones para el muestreo profundo. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

Figure 2
Figura 2: Subsección de cada parcela para la recogida de muestras de núcleo (cada subsección representa un área de 1 m x 2 m), basada en el método de muestreo aleatorio dirigido. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura. 

  1. Recopile muestras de núcleos de puntos aleatorios dentro de cada subtrama, una por subtrama. Utilice una sonda de suelo o un muestreador de núcleo de suelo para recoger el núcleo de suelo hasta tres zonas de profundidad de 0-15 cm, 15-30 cm y 30-60 cm para tener en cuenta la variación de SIC con la profundidad debido a la enmienda del suelo de silicato.
    NOTA: Dependiendo del tipo de suelo y de la sonda/muestreador utilizado, se puede requerir un muestreador diferente para recoger la muestra de 30-60 cm.
  2. Utilice un sinfín extensible (o un muestreador con capacidad similar) para recolectar muestras de suelo profundo de las ubicaciones de bandera blanca en la Figura 1,hasta tres zonas de profundidad adicionales de 60-100 cm, 100-175 cm y 175-250 cm. Estas muestras tienen en cuenta la variación de la caracterización del suelo dentro de estas profundidades, así como evaluar el nivel de SIC de fondo en el área de tierra investigada, hasta la profundidad superior del horizonte de carbonato pedogénico natural.
    NOTA: En función de las propiedades locales en el sitio (por ejemplo, la profundidad de la capa freática), la zona más profunda puede modificarse en diferentes ubicaciones.
  3. Transporte las muestras de suelo en cubos, uno por cada profundidad muestreada en cada parcela. Mezcle a mano los suelos en cada cubo a fondo. Coloque el probador de humedad portátil en la muestra de suelo mixto. Espere hasta que el contenido de humedad se fije en un punto estable en el medidor del dispositivo. Presione el botón del soporte y registre el valor como el contenido de humedad en tiempo real de los suelos mezclados.
  4. Guarde las muestras compuestas en bolsas selladas. Etiquete las bolsas correctamente con información sobre las parcelas (A, B, C o D), la profundidad del suelo (0-15 cm, 15-30 cm, 30-60 cm, 60-100 cm, 100-175 cm, 175-250 cm) y la fecha de muestreo.

2. Fraccionamiento del suelo antes del análisis químico

  1. Seque al aire las muestras de suelo tan pronto como sea posible después del muestreo para minimizar la oxidación del carbono del suelo. Para ello, coloque las muestras de suelo en cajas de cartón (2,5" x 3" x 3") y coloque las cajas en un armario de secado a 50 °C durante 24-48 h, hasta que el suelo esté seco. Guarde las muestras secadas al aire en bolsas de muestras hasta su posterior análisis.
  2. Antes del fraccionamiento del suelo, ejecute las muestras de suelo a través de un tamiz de 2 mm para eliminar grandes fragmentos de rocas y restos de plantas.
  3. Seque al horno los suelos tamizado colocando las muestras en un horno de mufla mantenido a 105 ± 2 °C durante al menos 15 h.
  4. Para el fraccionamiento del suelo, coloque 1 kg de la muestra secada al horno en la malla superior del agitador de tamiz que consta de diferentes tamaños de malla (710 a 50 μm). Agite los tamices a 60 rpm durante 15 min. Las fracciones pan <50 μm se utilizan preferentemente para los análisis, ya que se trata de la fracción de suelo enriquecida con carbonato pedogénico.
    NOTA: Otras fracciones del suelo también se pueden probar para producir datos adicionales para la verificación de la acumulación de SIC debido a la mejor meteorización de los silicatos modificados.

3. Determinación del secuestro inorgánico de carbono pedogénico

  1. Para determinar el contenido de carbono inorgánico de las muestras de suelo mediante análisis de calcimetría, coloque 5 g de una muestra de suelo tamizado en un matraz Erlenmeyer apropiado. Suspender la muestra en 20 mL de agua ultrapura. Agregue 7 ml de HCl de 4 M a un pequeño tubo de ensayo de vidrio de fondo plano y, a continuación, coloque este tubo en posición vertical dentro del matraz con un par de pinzas.
  2. Coloque cuidadosamente el matraz al calímetro colocando el tapón de goma. Los niveles de agua de la bureta en el calcimetro deberían haberse ajustado previamente según sea necesario, y los espacios en blanco y los estándares CaCO3 deberían haberse ejecutado una vez en el calcimetro según sea necesario.
  3. Agite el matraz, golpeando así el tubo ácido, hasta que el nivel de agua en la bureta alcance un valor constante, y no se observe burbujeo en la solución (esto toma aproximadamente 5 min).
  4. Calcular el contenido equivalente a CaCO3(CaCO3(eqv))de la muestra (g,CaCO3(eqv)·( kg,suelo)-1) basado en el cambio de volumen observado en la bureta, y los valores de calibración en blanco y CaCO3, utilizando la fórmula de calcimetría apropiada. El contenido de SIC se obtiene convirtiendo el g,CaCO3(eqv)· (kg,suelo) -1 valor en kg,CO2· (tonelada, suelo) -1 o kg,C· (tonelada, suelo) -1.
    1. Calcule el contenido de CaCO3(eqv) de la muestra utilizando la siguiente fórmula:
      Equation 1(4)
      Dónde:
      w (CaCO3(eqv)) = el contenido de carbonato del suelo secado al horno
      m1 = la masa de la porción de ensayo
      m2 = la masa media de los estándares de carbonato de calcio
      V1 = el volumen de dióxido de carbono producido por la reacción de la porción de ensayo
      V2 = volumen medio de dióxido de carbono producido por las normas de carbonato de calcio
      V3 = el cambio de volumen en las determinaciones en blanco
      w (H2O) = el contenido de agua de la muestra seca
      NOTA: los pasos 3.1 a 3.4 se llevan a cabo sobre la base de un protocolo estándar29.
  5. Para medir la densidad a granel (BD) del suelo ((tonelada,suelo)·m−3), coloque una alícuota suficientemente grande de la muestra de suelo secada al horno en un recipiente con un volumen conocido. Pesar la muestra con una báscula. La relación entre el peso seco y el volumen de la muestra se considera como BD.
    NOTA: Los dispositivos alternativos para calcular la "densidad a granel no perturbada" se introducen en la discusión.
  6. Calcular el AREAL SIC (kg,CO2·( hectárea)−1) utilizando la siguiente fórmula:
    Equation 2(5)
    Dónde:
    A = el área de superficie
    DT = espesor de profundidad
  7. Calcular el SIC Total (SIC 0-60 cm, kg,CO2·( hectárea)−1) para cada parcela, utilizando los valores de SIC areales obtenidos para cada profundidad, de la siguiente manera:
    SICParcela A = SIC0-60 cm = SIC0-15 cm + SIC15-30 cm + SIC30-60 cm (6)
  8. Añadir el Areal Total SIC (SIC 0-60 cm, kg,CO2·( hectárea)−1) contenido para cada parcela (A, B, C, D) investigada, y obtener la media de la siguiente manera:
    Equation 3(7)
  9. Dividir la media areal SIC (kg,CO2·( hectárea)−1) obtenido a partir de Eq. 7 por la tasa de aplicación de mineral/roca de silicato utilizada para la modificación del suelo ((tonelada, silicato)·( hectárea)−1).
    NOTA: Esto proporcionará la cantidad de carbono inorgánico pedogénico secuestrado en términos de kg deCO2 por tonelada de silicato aplicado (kg, CO2·( tonelada, silicato)−1). Si se realiza una investigación de varios años, o si existe una parcela de control sin modificación de silicato, este paso debe modificarse para tener en cuenta el secuestro total y la modificación total a más largo plazo, o los valores año tras año, o el secuestro neto de carbono pedogénico.

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Representative Results

El contenido de SIC de los suelos se puede determinar utilizando varios métodos, incluyendo un analizador de carbono automatizado o un calcimetro. El analizador de carbono automatizado para la determinación total del carbono del suelo mide la presión de CO2 acumulada en un recipiente cerrado30. En calcimetría, se mide el volumen evolucionado de CO2 liberado después de la acidificación, típicamente por la adición de ácido HCl concentrado, de la muestra que contiene carbonato. El método de calcimetría es relativamente simple, involucrando procedimientos químicos simples, por lo tanto adecuado para analizar muchas muestras de campo rápidamente con alta precisión (es decir, valores reproducibles) y precisión adecuada (es decir, valores cercanos al contenido preciso de carbonato). En el método de muestreo aleatorio dirigido utilizado en este estudio, las muestras de cada parcela se mezclan a fondo a mano, luego se secan para obtener una muestra de suelo representativa homogénea antes de analizar su contenido de SIC. El análisis calcimétrico se realiza en triplicados para cada muestra.

La composición elemental de las muestras de suelo se puede determinar mediante espectroscopia de fluorescencia de rayos X dispersivas de longitud de onda (WDXRF) o mediante espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). En el caso de estos últimos, las muestras de suelo deben ser digeridas con ácido antes del análisis. La composición mineral se determina mejor por la difracción de rayos X en polvo (DRX). El difracograma resultante proporciona información cualitativa sobre la presencia de fases minerales cristalinas, que se puede cuantificar mediante la técnica de refinamiento de Rietveld, mejor ayudada con el uso de un estándar interno. La composición elemental y mineralógica se puede utilizar para inferir la profundidad que los silicatos y los productos de meteorización han alcanzado en el momento del muestreo. Por lo tanto, pueden confirmar el transporte desde la capa superior deluelo hacia el subsuelo, donde los carbonatos se pueden almacenar a largo plazo. La morfología de las partículas del suelo se puede estudiar mediante una microscopía electrónica de barrido (SEM) y se puede combinar con espectroscopia dispersiva de energía (EDS) para el microanálisis elemental semicuantitato. El análisis morfológico se puede utilizar para identificar silicatos residuales, productos de meteorización y obtener una comprensión mecanicista de los fenómenos de meteorización (como superficies de disolución, cristales recién precipitados y formación de materiales amorfos). Los resultados del microanálisis mineralógico y elemental también se pueden utilizar para verificar aún más los resultados de la calcimetría. La presencia de fases de carbonato acumuladas, como la calcita (CaCO3),puede ser evidente en los difractogramas y se puede encontrar por firma composicional entre las partículas del suelo.

La Tabla 1 muestra un conjunto típico de datos para un suelo modificado con wollastonita (recolectado de 0-15 cm y no recuperado) en comparación con un suelo no tratado de control, en términos del pH del suelo, los resultados de la calcimetría y la concentración de iones de calcio obtenida mediante digestión por microondas seguida de ICP-MS. El pH del suelo modificado con wollastonita es mayor en 1,15 unidades en comparación con el control, y el contenido de CaCO3 (eqv) es casi cinco veces mayor que el control. La concentración de calcio en el suelo modificado con wollastonita también es mayor, en casi siete veces. Solo, ICP-MS no puede diferenciar qué mineral de calcio, como la wollastonita o la calcita, está contribuyendo principalmente a estas concentraciones de calcio. Aún así, se espera que la diferencia de concentración de calcio sea más significativa que la diferencia de carbonato, ya que el suelo modificado tendrá más wollastonita y más carbonatos que el suelo de control. El análisis WDXRF y XRD de estas muestras puede ayudar a aclarar aún más los principales óxidos y las fases minerales presentes en las muestras, respectivamente.

El contenido de CaCO3(eqv) (resultados del calcimetro) sobre un perfil vertical (0-15, 15-30 y 30-60 cm) se demuestra en la Tabla 2. En consecuencia, el contenido más alto (de muestras no realizadas) fue de 10,13 g,CaCO3(eqv)· (kg,suelo) -1, detectado en zona de 0-15 cm de profundidad. Las muestras de 15-30 cm mostraron la menor cantidad de CaCO3(eqv). El contenido de CaCO3 (eqv) aumentó otra vez de la zona de 30-60 cm. Los resultados de dos muestras de perfil profundo también sugieren el contenido mucho más alto de carbonatos en capas más profundas (perfil de 60-100 cm). Sobre la base de los resultados de muestras poco profundas y profundas, se da a entender que hay dos zonas enriquecidas en carbonatos. La primera es la zona de profundidad de 0-15 cm, representativa de los productos de meteorización debidos a la aplicación de wollastonita, dado el aumento significativo frente al control. La otra zona incluye muestras más profundas, comenzando en alrededor de 30 cm y aumentando en gran medida hasta 1 m. Dado que las muestras más profundas son generalmente indicativas de los materiales parentales del suelo, se puede inferir que los carbonatos en esta zona son de origen geológico. La Tabla 2 también muestra una comparación de la muestra no realizada y tamizada (fracción de pan) para investigar el impacto del fraccionamiento en el contenido de carbonato. En base a esto, el contenido de carbonato es ligeramente mayor en la fracción pan, lo que implica la posibilidad de acumulación de carbonatos en partículas más pequeñas, de acuerdo con nuestro estudio anterior28.

Los diversos óxidos presentes en el suelo pueden ser determinados por WDXRF, como se ejemplifica en la Tabla 3 para el suelo de control. La sílice (SiO2)es el óxido principal presente, que es el componente primario del suelo franco arenoso, y la textura de esta muestra incluye 11 g/kg de grava, 551 g/kg de arena, 295 g/kg de limo y 155 g/kg de arcilla. El contenido de Ca del suelo (2,59% en peso%) obtenido por WDXRF es mayor que el determinado por ICP-MS (0,96% en peso). Esto se debe a que el resultado de WDXRF se normaliza a 100% en peso, lo que infla ligeramente los valores, ya que no se tienen en cuenta los componentes no detectables, como los orgánicos. Además, el método de digestión utilizado para preparar las muestras para ICP-MS probablemente no disolvió completamente todos los minerales del suelo, por lo que los valores de ICP-MS se subestiman ligeramente. Por lo tanto, el uso de WDXRF combinado con ICP-MS permite estimar un límite superior y un límite inferior en la verdadera concentración de Ca (y Mg). Por lo tanto, se pueden utilizar para controlar el transporte de silicatos y productos de meteorización, incluidos los carbonatos, en función de la profundidad.

El patrón XRD de un suelo modificado con wollastonita se presenta en la Figura 3. Los principales picos presentes son el cuarzo (SiO2)a 26,65°, y la albita (NaAlSi3O8)a 28,07°, que son minerales predominantes en suelos francos arenosos31. Los picos adicionales de wollastonita y calcita también están presentes como resultado de la adición de wollastonita y la formación de calcita. La calcita se identifica por un pico principal a 29,40° 2θ, y un pico menor a 39,40°. La lectura del calcimetro alto para el suelo modificado se debe a la formación de calcita, al menos en parte como carbonatos amorfos que también pueden formarse en condiciones ambientales32. WDXRF y XRD también pueden ayudar en la caracterización de la wollastonita utilizada. La composición elemental nominal de la wollastonita utilizada en este estudio, procedente de la mina Ontario de Canadian Wollastonite, incluye 26% de silicio (55% SiO2),18% de calcio (26% CaO), 4,0% de magnesio (9% de MgO), 1,8% de azufre, 0,11% de nitrógeno, 0,10% de P2O5,0,10% de K2O, 11 ppm de cobre y 1,1 ppm de zinc. Las principales fases minerales presentes en esta wollastonita, según lo determinado por el análisis XRD, incluyen wollastonita, diopside (CaMgSi2O6),y cuarzo (SiO2).

La Figura 4a muestra imágenes SEM del suelo modificado con wollastonita después de un período de varias semanas de meteorización. La fina wollastonita en forma de aguja es notable en la muestra de suelo modificada, presente junto con otras partículas de suelo más grandes. Una mirada más cercana a estas partículas de wollastonita (Figura 4b) ayuda a obtener una visión más profunda de los cambios morfológicos que ocurren en la superficie. El microanálisis de la superficie de wollastonita es posible mediante la obtención de un mapeo elemental de la muestra (Figuras 4c-f). El espectro EDS del área mapeada revela su perfil químico semicuantitado en la Figura 4g. Los mapas elementales muestran claramente Si y Ca como los principales componentes de la wollastonita. Mg no es un componente importante de la wollastonita, como lo demuestra la ausencia de señal de Mg de las partículas en forma de aguja, pero está presente en cantidades menores en otras partículas del suelo, que pueden incluir partículas de diopside. El mapa C no distingue entre el carbonato formado en la superficie de la wollastonita y la materia orgánica ya presente en el suelo, y también está dominado por la señal de carbono procedente de la cinta de carbono debajo de la muestra. La Figura 5 muestra el análisis de EDS puntual en los fragmentos más pequeños, a 40000x, dispersos en la muestra de suelo y mostrados en la Figura 4b (a 2.000x) marcados dentro del círculo amarillo. El análisis de EDS puntual en dos puntos diferentes indica que este fragmento es rico en C y O, lo que sugiere que está compuesto principalmente de materia orgánica, que coincide con la morfología de las partículas amorfas. Además, al observar la relación Ca:Si, el análisis SEM-EDS se puede utilizar potencialmente para identificar signos de meteorización de wollastonita en el suelo, como la lixiviación de Ca de la wollastonita o el destino de los carbonatos formados en el suelo.

Utilizando la lectura calcimétrica del suelo modificado con wollastonita, la tasa de secuestro de carbono inorgánico pedogénico puede calcularse utilizando los pasos descritos en la sección 3 del Protocolo. Para ello, la diferencia de lectura del calcimetro para la muestra analizada y su correspondiente control debe calcularse para la profundidad de interés. A continuación, se aplica un factor de 0,44 a la diferencia para convertir CaCO3(eqv) a CO2. En el caso de las muestras de 0-15 cm de profundidad presentadas en la tabla 2, deduciendo la lectura del calcimetro del control (2,51 g,CaCO3(eqv)·( kg,suelo)-1) de 0-15 cm de lectura de profundidad (10,13 g,CaCO3(eqv)·( kg,suelo)-1), da como resultado una cantidad neta de 3,35 kg,CO2· (tonelada, suelo) -1 secuestrado a esta profundidad. Considerando solamente el grueso del suelo de 0.15 m, y un BD disturbado de 1.01 tonelada· (m-3)medido en el laboratorio, el AREAL SIC es entonces se puede calcular utilizando la Ecuación 5. Basándonos en la relación entre bd no perturbado y perturbado y la incertidumbre existente en la notificación de BD debido a factores climáticos y de uso del suelo, hemos estimado que el BD no perturbado de nuestra capa de 0-15 cm es de 1,386 ± 0,23 toneladas· (m-3). Teniendo en cuenta la incertidumbre presente en la lectura del calciómetro, se determinó la incertidumbre acumulada del SICArealcalculado, utilizando una ecuación gaussiana para el método de errores distribuidos normalmente, que se ± del 39%. En consecuencia, estimamos que el CO2 secuestrado en la capa de 0-15 cm de nuestro campo es de 6,96 ± 2,71 toneladas,CO2· (hectárea) −1. Utilizando un procedimiento similar, también se puede calcular el Areal SIC de capas de 15-30 cm y 30-60 cm (para este campo, los valores de control no estaban disponibles para demostrar este cálculo). Sumando los valores para el perfil completo de 0-60 cm, el carbono secuestrado estimado podría determinarse en el área de estudio.

Figure 3
Figura 3:Difractograma XRD que muestra las fases mineralógicas presentes en un suelo modificado con wollastonita (W: wollastonita, Q: cuarzo, A: albita, C: calcita). Difractograma determinado por el software comercial de difracción de rayos X y análisis. El difractómetro operaba con radiación Cu Kα a 45 kV y 40 mA, y los patrones de difracción se recogieron en un rango de 2θ de 5-70°. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

Figure 4
Figura 4:Análisis SEM-EDS. (a)Imagen SEM de un suelo modificado con wollastonita a escala de 250x y 400 μm; b) una visión más cercana de los granos de wollastonita meteorizado presentes en el suelo a escala de 2000x y 50 μm; c a f) Mapeo elemental EDS de Si, C, Ca y Mg presentes en el área visualizada en la Figura 4b a escala de 2.000x y 50 μm; g)Espectro EDS y composición elemental semicuantitativa del área visualizada en el panel b. Los datos sem-EDS se recogieron utilizando microscopio electrónico de barrido, que fue equipado con espectroscopia dispersiva de energía utilizada para el análisis de composición elemental de áreas y puntos seleccionados con un volumen de excitación a 20 kV. Antes del análisis SEM-EDS, las muestras se montaron en cinta de carbono y se recubrieron con oro. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

Figure 5
Figura 5:Imagen SEM de partículas rodeadas que se muestra en la Figura 4b a escala de 40.000x y 2,5 μm, y espectro EDS y composición elemental semicuantitativa de dos puntos marcados en la imagen SEM. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

muestra pHa Medición del calcimetro (g,CaCO3(eqv)/kg,suelo) Concentración de Ca de ICP-MS (mg,Ca/kg,suelo)b
Control (sin modificación) 6,42 ± 0,05 4,5 ± 0,5 9566,6 ± 86,8
Wollastonita enmendó el suelo 7,57 ± 0,04 21,9 ± 0,1 66044,1 ± 534,6
a El pH de las muestras se determinó utilizando una relación 1:5 de suelo y 0,01M caCl2 solución, seguido de 30 min de agitación y 1 h de tiempo de sedimentación antes de tomar la medición de pH del sobrenadante transparente (Pansu y Gautheyrou, 2006).
b Las muestras fueron digeridas por microondas en HNOconcentrado 3 antes del análisis de ICP-MS; el uso de IC a menudo se recomienda para digerir suelos y silicatos, pero se evita aquí para reducir el riesgo de seguridad del análisis (la IC es una sustancia química muy tóxica que requiere un cuidado extremo y un manejo adecuado).

Tabla 1: Comparación entre el suelo control no tratado y el suelo modificado con wollastonita basado en análisis químicos (pH, calcimetría e ICP-MS).

muestra Contenido de SIC (g,CaCO3(eqv)/(kg,suelo))
Zona de profundidad de 0-15 cm (fracción de pan) 12,33 ± 3,53
Zona de profundidad de 0-15 cm 10,13 ± 2,68
Valor de control de la zona de profundidad de 0-15 cm 2,51 ± 0,50
Zona de profundidad de 15-30 cm 4,23 ± 1,00
Zona de profundidad de 30-60 cm 9,20 ± 0,09
Perfil profundo 1 (0-30 cm) 4,41 ± 0,06
Perfil profundo 1 (30-60 cm) 1,56 ± 0,03
Perfil profundo 1 (60-100 cm) 32,32 ± 1,36
Perfil profundo 2 (0-30 cm) 4,56 ± 0,62
Perfil profundo 2 (30-60 cm) 18,43 ± 0,41
Perfil profundo 2 (60-100 cm) 131,54 ± 1,89
Las muestras de la zona de profundidad de 0-15 cm se recogieron utilizando un muestreador de sonda. Las muestras de zonas de profundidad de 15-30 cm y 30-60 cm se recogieron utilizando un muestreador de sonda Dakota. Las muestras profundas del perfil fueron recogidas usando un muestreador extendido del sinfín.

Tabla 2: Contenido de CaCO3(eqv) en diferentes profundidades del suelo basado en los resultados de la calcimetría.

Óxidos en el suelo % en peso
SiO2 65.19
Al2O3 14.76
Fe2O3 6.20
CaO 3.62
K2O 2.98
P2O5 2.11
MgO 1.69
Na2O 1.45
TiO2 1.25
TAN3 0.37
MnO 0.16
bao 0.11
ZrO2 0.10

Tabla 3: Datos WDXRF de la composición de los diversos óxidos presentes en el suelo control. Las muestras duplicadas, en forma floja del polvo, eran analizadas por el minuto 20 usando el método standardless de Omniam, debajo del helio y en 1 energía de kW, y las concentraciones eran calculadas como óxidos.  La suma promedio antes de la normalización fue de 69,8% en peso, siendo el resto porosidad y elementos de luz indetectables (H, C, O, N). Se seleccionaron las concentraciones medias de los óxidos detectados presentes en cantidades superiores al 0,10% en peso y se normalizaron al 100%.

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Discussion

Dado que la recolección de muestras de campos agrícolas fertilizados suele ser difícil, se sugiere que las muestras se recojan antes de la aplicación de nutrientes. También es recomendable evitar la recogida de muestras de campos congelados. La profundidad de muestreo puede variar en diferentes áreas dependiendo de la facilidad de muestreo sobre el perfil vertical y la profundidad del nivel freático. El dispositivo de muestreo de suelo seleccionado depende de la estructura del suelo y de la profundidad de interés33. Si bien es más conveniente utilizar sondas de mano/sinfines en el caso de muestras poco profundas, generalmente se recomienda una versión más avanzada (por ejemplo, sinfín extensible) para recuperar muestras de subsuelo33. En el predominio de arcillas apretadas o arenas cementadas, pueden aparecer algunas dificultades durante la extracción de núcleos debido a la fricción y torquing del muestreador33. Una cuestión para las campañas de verificación inorgánica del carbono es la elección del intervalo apropiado para rastrear la absorción de carbono en los suelos, ya que puede ser variable a lo largo de intervalos largos (por ejemplo, de 5 a 10 años)34. Aunque no hay una frecuencia prescrita para el remuestreo, se cree que los intervalos moderadamente largos (por ejemplo, anuales o semestrales) aumentan la posibilidad de realizar un seguimiento fiable de los cambios en la SIC35.

También hay algunos desafíos que complican la medición del carbono inorgánico utilizando diferentes análisis. La primera es con respecto a la posible disolución lenta de especies de carbonato durante el análisis de calcimetría, especialmente cuando hay atrapamiento de carbonatos dentro de los agregados de partículas, o incluso dentro de las partículas de silicato originales; esto reduce el contacto de la solución ácida, ralentizando o incluso impidiendo la disolución de carbonatos y la consiguiente desgasificación de CO2 durante el análisis calcimétrico. La otra dificultad que puede surgir es durante el análisis mineralógico, en términos de detección de productos de meteorización/secuestro, y debido a la heterogeneidad del suelo, que dificulta los análisis XRD y SEM-EDS, al menos al dificultar el acceso a resultados concluyentes36. El procedimiento de fraccionamiento resultó beneficioso en nuestro trabajo previo28 para concentrar los carbonatos pedogénicos y los silicatos residuales en una sola fracción del suelo (fracción pan), lo que permitió realizar análisis químicos, minerales y morfológicos más precisos. Otros estudios han indicado que el carbono orgánico acumulado tiene más probabilidades de ser almacenado en la agregación de partículas finas de suelos agrícolas37,38,similar a la partícula analizada en la Figura 5. Además, la mayor superficie de las partículas de roca de silicato fino conduce a una mayor tasa de meteorización en comparación con la fracción más gruesa15. Sin embargo, el fraccionamiento puede variar de un suelo a otro e incluso puede no ser necesario para el suelo que contiene grandes cantidades de carbonatos y silicatos. Además, su necesidad o beneficio debe verificarse más a fondo para diferentes tipos de suelo y varias enmiendas de silicatos que los utilizados en nuestro trabajo anterior.

En el presente estudio se han demostrado métodos de detección y análisis de SIC debido a la aplicación de wollastonita a suelos agrícolas. Aunque estas técnicas podrían utilizarse para investigar el SIC en los suelos modificados con otros candidatos a meteorización mejorada, como el basalto y la olivino, el mineral de elección puede tener diferentes efectos en el suelo, que deben considerarse durante el análisis. Por ejemplo, el proceso de meteorización puede tomar más tiempo para algunos minerales en comparación con otros. Esto puede deberse a una tasa de disolución diferente de varios minerales, concluyendo en diferentes tasas de mineralización a corto y largo plazo. La otra cuestión se refiere a la aparición de carbonatos precipitados sobre el perfil vertical del suelo, que podrían variar en función de las propiedades minerales del silicato y las condciones geoquímicas resultantes del suelo, inductivas o no a la precipitación inmediata de carbonato en el suelo poco profundo. En consecuencia, la modificación de los suelos con algunos tipos de silicatos podría producir una formación significativa de carbonato pedogénico en capas más profundas, en contraste con la acumulación superficial de carbonatos debido a la meteorización de la wollastonita detectada en nuestros campos estudiados. Los muestreadores de núcleo se han utilizado ampliamente para extraer muestras no perturbadas y medir BD no perturbado en el campo39. Dado que la BD es una función de varios parámetros climáticos y configuraciones de práctica, y puede variar tanto espacial como temporalmente, se requiere un número razonable de réplicas para producir un rango aceptable de incertidumbre bd en el área de estudio39. Esto es particularmente necesario para abordar grandes incertidumbres en las estimacionescalculadas por la SIC, como el valor determinado en el estudio actual (es decir, ± 39%).

El análisis termogravimétrico (TGA) también se puede utilizar para determinar el contenido de carbonato de calcio en el suelo midiendo la pérdida de masa en el rango de temperatura de 500−800 °C, que es el rango de temperatura de descomposición para CaCO340. Los métodos automatizados de analizadores de carbono o TGA son adecuados para analizar muestras de suelo de áreas confinadas más pequeñas, como un experimento de maceta, ya que estos métodos requieren solo 20 miligramos de muestra de suelo para los análisis. Por lo tanto, para los estudios agrícolas, los resultados de la calcimetría se consideran más precisos y precisos dada la mayor masa de muestra analizada (10 g frente a 20 miligramos), las lecturas por triplicado obtenidas y el uso de carbonato de calcio puro como el estándar del método. Más detalles y ejemplos se pueden encontrar en Haque et al.36. Debido a la co-ocurrencia de carbonatos pedogénicos impulsados por la geología y la atmósfera en el suelo, la distinción entre diferentes fuentes es importante. Las firmas de carbono isotópicas estables (δ13C) y radiogénicas(14C), así como las firmas isotópicas de oxígeno, se consideran las herramientas robustas para identificar la fuente de carbono en el suelo16,41,42,43. Dicho análisis puede verificar aún más el secuestro de CO2 atmosférico en estudios destinados a supervisar el destino del carbonato pedogénico en los suelos.

Si bien los métodos convencionales de detección de carbono (por ejemplo, la medición de masa) son adecuados para los mercados locales de carbono, se requieren métodos más sistemáticos cuando se trata de objetivos de verificación en los mercados regulados35. El método de verificación descrito aquí es adaptable para monitorear el secuestro inorgánico de carbono pedogénico en varios suelos agrícolas modificados con rocas alcalinas que contienen silicato de metal de tierra, como wollastonita, basalto y olivino. Este tipo de validación es esencial para los programas de crédito de carbono, que pueden beneficiar a los agricultores que secuestran carbono en sus campos.

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Disclosures

Los autores no tienen ningún conflicto de intereses.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por una Beca de Comercialización de Alimentos del Pensamiento, que es financiada por el Fondo de Excelencia en Investigación de Canadá First. Canadian Wollastonite proporcionó apoyo financiero industrial como parte de esta subvención.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Analytical scale Sartorius Quintix 224-S1 Four decimals.
Calcimeter Eijkelkamp Model 08.53 To determine the wt% CaCO3-equivalent in the sample.
Drying cabinet/muffle furnace Thermo Scientific F48055-60 50°C or 103 ± 2°C.
HCl Fisher Scientific A144S-500 Reagent grade (36.5%-38.0%).
HNO3 Fisher Scientific T003090500 Trace metal analysis grade (69.0%-70.0%)
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS) PerkinElmer NexION To determine the concentration of Ca in the microwave-digested soil.
Microwave digester PerkinElmer Titan To digest soils in concentrated HNO3.
pH meter Oakton 700 Calibrated with standard solutions before each set of measurements; temperature corrected to 25 °C.
Scanning Electron Microscope -Energy Dispersive Spectroscope (SEM-EDS) Oxford X-Max20 SSD To determine the morphology of soil particulates.
Sieve shaker Retsch AS-200 For soil fractionation.
Soil auger sampler Eijkelkamp 01-16 Depths down to 700 cm.
Soil Dakota probe sampler JMC PN139 Depths down to 100 cm.
Soil probe sampler JMC PN031 Depths down to 30 cm.
Soil moisture meter Extech MO750 Measure moisture content up to 50%
Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence spectroscope (WDXRF) Malvern Panalytical Zetium To characterize elemental composition of soil.
X-ray Diffraction analyzer (XRD) Panalytical Empyrean To characterize mineralogicalbproperties of soil.

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Monitoring Pedogenic Inorganic Carbon Accumulation Due to Weathering of Amended Silicate Minerals in Agricultural Soils.
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Khalidy, R., Haque, F., Chiang, Y. W., Santos, R. M. Monitoring Pedogenic Inorganic Carbon Accumulation Due to Weathering of Amended Silicate Minerals in Agricultural Soils.. J. Vis. Exp. (172), e61996, doi:10.3791/61996 (2021).

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