Summary
En protokoll for syntetisering ~ 12 nm diameter gull nanopartikler (Au nanopartikler) i et organisk løsningsmiddel presenteres. Gull nanopartiklene er avkortet med oleylamin ligander for å forhindre agglomerering. Gull nanopartiklene er løselige i organiske løsningsmidler som toluen.
Abstract
Gull nanopartikler (Au nanopartikler) som er ~ 12 nm i diameter ble syntetisert ved raskt å injisere en løsning på 150 mg (0,15 mmol) tetrakloroaurinsyre i 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 ml oleylamin (teknisk klasse) og 3,0 ml toluen i en kokende løsning på 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 ml) oleylamin i 147 ml toluen. Mens du kokte og blandet reaksjonsløsningen i 2 timer, endret fargen på reaksjonsblandingen fra klar, til lysegul, til lys rosa, og deretter sakte til mørk rød. Varmen ble deretter slått av, og løsningen fikk gradvis kjøle seg ned til romtemperatur i 1 time. Gull nanopartiklene ble deretter samlet og skilt fra løsningen ved hjelp av en sentrifuge og vasket tre ganger; ved å virvelisere og spre gull nanopartikler i 10 ml deler av toluen, og deretter utfelle gull nanopartikler ved å legge til 40 ml deler metanol og spinne dem i en sentrifuge. Løsningen ble deretter dekantert for å fjerne eventuelle gjenværende biprodukter og ikke-utførte startmaterialer. Tørking av gull nanopartikler i et vakuummiljø produserte en solid svart pellets; som kan lagres i lange perioder (opptil ett år) for senere bruk, og deretter løses på nytt i organiske løsningsmidler som toluen.
Introduction
Gull nanopartikler er en interessant og nyttig klasse av nanomaterialer som er gjenstand for mange forskningsstudier og applikasjoner; som biologi1, medisin2, nanoteknologi3og elektroniske enheter4. Vitenskapelig forskning på gull nanopartikler dateres tilbake til så tidlig som i 1857, da Michael Faraday utførte grunnleggende studier på syntesen og egenskapene til gull nanopartikler5. De to primære "bottom up" teknikkene for syntetisering av gull nanopartikler er sitratreduksjonsmetoden6,7,8 og den organiske tofasede syntesemetoden9,10. "Turkevich" sitratreduksjonsmetoden produserer ganske monodisperse gull nanopartikler under 20 nm i diameter, men polydispersiteten øker for gull nanopartikler over 20 nm i diameter; mens "Brust-Schiffrin" tofasemetode bruker svovel / tiol ligandstabilisering for å produsere gull nanopartikler opp til ~ 10 nm i diameter11. Gull nanopartikkelløsninger som er forhåndssyntetisert ved hjelp av disse metodene, er kommersielt tilgjengelige. For applikasjoner der store volumer, høy monodispersitet og store diametre av gull nanopartikler ikke er nødvendige, kan det være tilstrekkelig å kjøpe og bruke disse forhåndssyntetiserte gull nanopartiklene fra leverandører. Imidlertid kan gull nanopartikler som er lagret i løsningen, for eksempel mange av de som er kommersielt tilgjengelige, forringes over tid når nanopartikler begynner å agglomerere og danne klynger. Alternativt, for store applikasjoner, langsiktige prosjekter der gull nanopartikler må brukes ofte eller over lang tid, eller der det er strengere krav til monodispersitet og størrelse på gull nanopartikler, kan det være ønskelig å utføre gullpartikkelsyntesen selv. Ved å utføre gull nanopartikkelsynteseprosessen har man muligheten til å potensielt kontrollere ulike synteseparametere som mengden gull nanopartikler som produseres, diameteren på gull nanopartikler, monodispersiteten til gull nanopartiklene og molekylene som brukes som capping ligander. Videre kan slike gull nanopartikler lagres som faste pellets i et tørt miljø, noe som bidrar til å bevare gull nanopartiklene slik at de kan brukes på et senere tidspunkt, opptil et år senere, med minimal nedbrytning i kvalitet. Det er også potensial for kostnadsbesparelser og reduksjon av avfall ved å fremstille gull nanopartikler i større mengder og deretter lagre dem i tørr tilstand slik at de varer lenger. Totalt sett gir syntetisering av gull nanopartikler seg selv overbevisende fordeler som kanskje ikke er gjennomførbare med kommersielt tilgjengelige gull nanopartikler.
For å realisere de mange fordelene som er mulige med gull nanopartikkelsyntese, presenteres en prosess her for å syntetisere gull nanopartikler. Gull nanopartikkelsynteseprosessen som er beskrevet er en modifisert versjon av en prosess som ble utviklet av Hiramatsu og Osterloh12. Gull nanopartikler syntetiseres vanligvis med en diameter på ~ 12 nm ved hjelp av denne synteseprosessen. De primære kjemiske reagensene som brukes til å utføre gull nanopartikkelsynteseprosessen er tetrakloroaursyre (HAuCl4), oleylamin og toluen. En nitrogenhanske brukes til å gi et inert tørt miljø for gull nanopartikkelsynteseprosessen, fordi tetrakloroaurinsyre er følsom for vann / fuktighet. Gull nanopartikler er innkapslet med oleylamin ligand molekyler for å hindre gull nanopartikler fra agglomerating i løsning. På slutten av synteseprosessen tørkes gull nanopartiklene ut i et vakuummiljø slik at de kan lagres og bevares i tørr tilstand for senere bruk, opptil ett år senere. Når gull nanopartiklene er klare til bruk, kan de resuspenderes til løsning i organiske løsningsmidler som toluen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Kjemiske mengder:
MERK: For å oppnå de riktige kjemiske mengdene for nanopartikkelsyntesen, ta de første mengdene som finnes på "Nanopartikkelsyntese" -arket (på den andre siden av støtteinformasjonen fra Osterloh-forskningsartikkelen12), og multipliser mengden av alle doser med 3, med noen små modifikasjoner. Tabell 1 viser de kjemiske mengdene som trengs for injeksjonsoppløsningen, kokeløsningen, vaske-/renseløsningene og gulletermiddelløsningen.
Rengjøring og forberedelse for gull nanopartikkelsynteseprosess (dag 1)
MERK: Følgende trinn kan fullføres på den første dagen av synteseprosessen.
1. Ting å sjekke og sikre før du forbereder deg til gull nanopartikkelsyntesen
FORSIKTIG: Sørg for at forsynteserengjøring og klargjøring utføres i avtrekkshetten og den sure våte benken mens du bruker personlig verneutstyr (PVU), for eksempel nitrilhansker, vernebriller/vernebriller og en labfrakk mens du bruker avtrekkshetten; og mens du i tillegg bruker kjemiske hansker, en kjemisk kjole, et ansiktsskjold og briller mens du bruker den sure våte benken.
- Sørg for at det finnes en nitrogenhanskeboks der du skal utføre løsemiddel-/reagenspreparatene og syntese/kjemisk reaksjonsprosess.
MERK: Hvis en nitrogenhanskeboks ikke er tilgjengelig, kan en avtrekkshette brukes i stedet (muligens med en Schlenk-linje), selv om den inerte atmosfæren i nitrogenhanskeboksen skal produsere nanopartikler av høyere kvalitet ved å bevare renheten til tetrakloraursyren (HAuCl4). Den gull nanopartikkel injeksjonsoppløsningen som inneholder tetrakloraurinsyren, skal tilberedes i en inert atmosfære eller nitrogenhanskeboks hvis mulig. - Sørg for at et stativ med klemme er plassert i nitrogenhanskeboksen, for å holde og støtte kondensatorrøret under gull nanopartikkelsynteseprosessen.
MERK: Dette stativet med klemme gjør det også mulig å løfte kondensatorrøret opp og henges opp over reaksjonsbeholderen mens toluen, tetrakloraurinsyre og oleylaminoppløsning injiseres i reaksjonsbeholderen. - Påse at varmeren med den magnetiske omrøreren og den sirkulære konkave beholderen med glassfiberfôr (for å holde og støtte reaksjonsbeholdersfæren, og for oppvarming av reaksjonsbeholderen og for rotering av den magnetiske rørerstangen) er plassert i nitrogenhanskeboksen.
- Påse at det er to gummislanger (for tilkobling av kondensatorrøret til vanninntaks-/utløpsportene) som er plassert inne i nitrogenhanskeboksen.
- Forsikre deg om at en mikrobalanse som er i stand til milligram (mg) oppløsning er plassert i nitrogenhanskeboksen.
- Påse at det er nok kjemiske reagenser og løsemidler til rengjørings- og synteseprosessen (se tabell 1).
MERK: Det er best å bruke frisk/ny høy renhet (≥99,8%) toluen og metanol som aldri har blitt åpnet eller utsatt for luft/vann. Det er også best å bruke fersk/ ny tetrakloraursyre (HAuCl4) som er lagret i kjøleskapet og aldri åpnet før den er overført til nitrogenhanskeboksen. Tetrakloraurinsyren skal ikke utsettes for luft eller vann/fuktighet når som helst, skal bare åpnes i nitrogenhanskeboksen, og skal oppbevares i nitrogenhanskeboksen etter at den er åpnet i nitrogenhanskeboksen. Det er å foretrekke å bruke nytt oleylamin, og oleylaminet skal også lagres i nitrogenhanskeboksen. Tetrakloraurinsyre og oleylamin som er helt nye eller mindre enn 1 år gamle, bør gi bedre resultater. - Pass på at det er plastposer, XL nitrilhansker, renromsservietter og aluminiumsfolie i nitrogenhanskeboksen.
2. Rengjør glasset med kjemisk reaksjon (før gull nanopartikkelsyntese)
FORSIKTIG: Gullets etsende TFA og aqua regia er etsende. Bruk nødvendig personlig verneutstyr (PVU) som kjemiske hansker, kjemisk kjole, vernebriller og ansiktsskjerm. Håndter kun den etsende løsningen i en syre våt benk mens du har på deg nødvendig verneutstyr.
- I den sure våte benken plasserer du glassreaksjonsbeholderen med kondensatorrøret festet til det i et 600 ml beger for støtte, og hviler siden av kondensatorrøret mot sideveggen på den sure våte benken for ytterligere støtte.
- Rengjør det kjemiske reaksjonsglasset (kondensatorrør, reaksjonsbeholder, glasspipette) og magnetisk rørestang ved å helle ~ 150 ml av gullets etchant TFA-løsning og ~ 150 ml DI-vann (1:1 blanding) i kondensatorrøret og reaksjonsbeholderglasset. Plasser den magnetiske rørestangen og langglasset gradert pipette i kondensatorrøret og la gullets etse TFA-bad sitte og rengjøre glasset i 30 minutter.
MERK: Supplerende figur 1 viser den kjemiske reaksjonen glassvarer blir rengjort med gull etchant. - Etter 30 minutter, separer glasset for å knekke tetningen mellom kondensatorrøret og reaksjonsbeholderen for å samle all gulletsikkeoppløsning i reaksjonsbeholderen, og hell den brukte gulletermiddelløsningen i et 400 ml beger i den sure våte benken.
MERK: Gulleterotløsningen gjenbrukes senere for å rengjøre glasset med kjemisk reaksjon etter at synteseprosessen er over. - Fortsatt i den sure våte benken, vask det kjemiske reaksjonsglasset og magnetrørestangen 3-4 ganger med DI-vann for å skylle ut den gjenværende gulleterkantløsningen, og la deretter den kjemiske reaksjonen glassvarer og magnetisk rørestang sitte i et DI-vannbad i ytterligere 30 minutter.
- Etter 30 minutter med å sitte i et DI-vannbad, tøm vannet og bruk DI-vannpistolen til å vaske vannet ned i det sure våte benkavløpet. Blås glasset tørt med nitrogenpistolen.
- I avtrekkshetten rengjør du det kjemiske reaksjonsglasset (kondensatorrør, reaksjonsbeholder, glasspipette) og magnetisk rørestang ved å skylle med aceton, metanol og isopropanol; tørk deretter glasset med nitrogen. Kast de skitne løsemidlene i en brennbar avfallsflaske.
- I den sure våte benken rengjør du det kjemiske reaksjonsglasset og magnetrørestangen med DI-vann, og deretter tørker du glasset med nitrogen.
- I avtrekkshetten rengjør du det kjemiske reaksjonsglasset og den magnetiske rørestangen med toluen, og deretter tørker du glasset med nitrogen. Kast den skitne toluenoppløsningen i en brennbar avfallsflaske.
- Dekk til det kjemiske reaksjonsglasset (kondensatorrør, reaksjonsbeholder, glasspipette) og magnetisk rørestang med aluminiumsfolie (spesielt åpningene / portene til glasset) for å holde glasset rent. Stikk et par små hull inn i aluminiumsfolien med pinsett, slik at vann kan fordampe fra glasset.
3. Rengjør de andre glass- og synteseforsyningene
- I avtrekkshetten rengjør du det andre glasset (f.eks. 400 ml glassbeger, 5 ml liten gradert glasssylinder, to ikke-vandige 20 ml hetteglass med PTFE-foret hetter) og forsyninger (f.eks. metallspatel/scoopula, pinsett) med aceton, metanol eller isopropanol og DI-vann; deretter blåse tørr den andre glass og forsyninger med nitrogen. Kast de skitne løsemidlene i en brennbar avfallsflaske.
- Hvis det er rester som er synlige på glasset eller forsyningene, tørk dem ned med en renromsserviett eller vask med såpe og aceton / isopropanol til restene forsvinner. Skyll dem deretter med aceton, metanol og isopropanol løsningsmidler igjen, og blås deretter glasset tørt med nitrogen.
- I avtrekkshetten rengjør du det andre glasset og forsyner med toluen; deretter blåse tørr den andre glass og forsyninger med nitrogen. Kast den skitne toluenoppløsningen i en brennbar avfallsflaske.
- I avtrekkshetten rengjør du de 50 ml koniske sentrifugerørene med aceton, metanol eller isopropanol og toluen; deretter blåse tørke dem med nitrogen.
- Dekk til det andre glasset og forsyninger med aluminiumsfolie, spesielt åpningene / portene på glasset, for å holde glasset rent. Stikk et par små hull inn i aluminiumsfolien med pinsett, slik at vann kan fordampe fra glasset. Påse at hettene er på 50 ml sentrifugerørene.
- Rengjør gummipipettepæren med ventiler ved å tørke den med en renromsserviett med isopropanol, bruk deretter ventilene til å suge opp litt isopropanol (f.eks. mens du spruter noen inn i den fra en isopropanol klemmeflaske) inn i pæren og sprute ut isopropanol i en brennbar avfallsflaske. Pass på at det ikke er rester på pæren. Tørk pæren med nitrogen og dekk den med aluminiumsfolie.
MERK: Supplerende figur 2 viser glass og rekvisita etter rengjøring.
4. Overfør kjemikalier, glass og forsyninger til nitrogenhanskeboksen
- Bruk et nytt par XL nitrilhansker over hanskebokshanskene for håndtering av gjenstander og kjemikalier inne i nitrogenhanskeboksen.
- Sett de nye kjemiske flaskene (toluen og metanol) inn i nitrogenhanskeboksen (ved å overføre dem til lastlåsen og pumpe ned for å fjerne omgivelsesluften med vakuumpumpen, og deretter rense lastlåsen med nitrogen). Påse at det også er en brennbar avfallsflaske for brukt/skittent toluen i nitrogenhanskeboksen.
- Påse at tetrakloraurinsyren (HAuCl4) og oleylaminet også er i nitrogenhanskeboksen, der de lagres for å forhindre eksponering for oksygen og vann/fuktighet.
- Plasser det kjemiske reaksjonsglasset (kondensatorrør, reaksjonsbeholder, glasspipette), magnetisk rørestang, 50 ml koniske sentrifugerør, og annet glassrør (f.eks. 400 ml glassbeger, 5 ml liten gradert glasssylinder, to ikke-vandige 20 ml hetteglass med PTFE-fôrede hetter) og andre forsyninger (f.eks. mikropipetter, nye rene mikropipettespisser i en plastpose, metallspatel/scoopula, pinsett, ventilert pipettepære) i hanskerommet. Lukk lastelåsdøren, pump ned lastlåsen for å støvsuge, la dem være under vakuum i 2 minutter, tøm lastlåsen med nitrogen, og overfør / plasser deretter gjenstandene inne i nitrogenhanskeboksen.
MERK: Eventuelt gjenværende vann og løsemidler skal ha fordampet i lasteslusen mens du pumpet den ned for å støvsuge, før lastlåsen med nitrogen ble renset. - Etter å ha overført gjenstandene inne i nitrogenhanskeboksen, bruk et annet lag med aluminiumsfolie for å dekke til elementene (spesielt glasstøyet) som er dekket med aluminiumsfolie med hull i folien, for å dekke hullene og forhindre at gjenstandene blir skitne inne i nitrogenhanskeboksen.
- La de rene gjenstandene ligge i nitrogenhanskeboksen over natten, med nitrogenet som sirkulerer, for å fjerne og filtrere ut eventuelt gjenværende vann/fuktighet/fuktighet fra nitrogenhanskeboksen.
Gull nanopartikkelsynteseprosess (dag 2)
MERK: Følgende trinn kan fullføres på den andre dagen av synteseprosessen.
5. Sett opp og rengjør den kjemiske reaksjonen Glassvarer og forsyninger i nitrogenhanskeboksen
- Begynn å sette opp og rengjøre kjemisk reaksjonsglass og forsyninger i nitrogenhanskeboksen. Inne i nitrogenhanskeboksen plasserer du glassreaksjonsbeholderen på toppen av glassfibernettbeholderen på toppen av varmeren/røreren, og plasserer kondensatorrøret over glassreaksjonsbeholderen og støtter kondensatorrøret med stativet med klemmene.
MERK: Supplerende figur 3 viser det eksperimentelle oppsettet for gull nanopartikkelsyntese. - Påse at den magnetiske rørestangen er inne i glassreaksjonsbeholderen. Hell ~200 ml toluen i glassreaksjonsbeholderen. Plasser glassreaksjonsbeholderen med ~200 ml toluen på rørevarmemantelen og senk glasskondensatorrøret ned i reaksjonsbeholderen.
- Koble de to slangene inne i nitrogenhanskeboksen til vanninntaket og utløpsportene på kondensatorrøret.
- Utenfor nitrogenhanskeboksen plasserer du enden av dreneringsslangen for vannuttaket i dreneringsbeholderen/vasken i den tilstøtende avtrekkshetten. Bruk en klemme eller tape til å holde slangen og hold slangen orientert ned i avløpet.
- Koble vanntilførselsslangen til vannforsyningsledningen på den tilstøtende avtrekkshetten.
- Slå sakte på og overvåk vannet for å sikre at det forsiktig strømmer opp gjennom det ytre kammeret på kondensatorrøret. Juster vannstrømmen etter behov ved å åpne/lukke vannventilen litt.
- La det renne vann gjennom innløpsporten på undersiden av kondensatorrøret, opp kondensatorrøret og ut av utløpsporten på toppen av kondensatorrøret.
- Pass på at det ikke er store luftbobler i vannforsyningen og sørg for at slangene er mekanisk stabile.
MERK: Ved koking av løsninger i det kjemiske reaksjonsbeholderen strømmer du sakte litt vann fra bunnen av kondensatorrøret, opp gjennom kondensatorrørbeholderens ytre kammer, til toppen av kondensatorrøret slik at vannet sakte renner ut gjennom dreneringsslangen. Denne langsomme, men kontinuerlige vannstrømmen vil avkjøle kondensatorrøret og hjelpe til med å kondensere og huske den kokte dampen. - Sørg for at det strømmer vann forsiktig gjennom kondensatorrøret for å avkjøle det.
- Strømning av friskt nitrogen i nitrogenhanskeboksen for å rense hanskerommet. Ventiler nitrogenhanskeboksen kontinuerlig ved å trekke et lite vakuum på nitrogenhanskeboksen slik at nitrogen og toluendamp pumpes ut av hanskerommet.
MERK: Trekk et lite vakuum på nitrogenhanskeboksen ved å åpne utjevningsventilen mellom nitrogenhanskeboksen og lastlåsen litt mens du trekker vakuum på lastlåsen. Ikke åpne utjevningsventilen helt, ellers vil vakuumnivået og nitrogenstrømmen være for høy. Strømning akkurat nok nitrogen til å skylle ut kontinuerlig og ventilere toluen/kjemisk damp i hanskerommet over tid. Vakuum eksosledningen skal ventileres i en avtrekkshette. - Start oppvarming og rør toluen med den magnetiske røreren på omrørings- og varmemantelen. La toluenet nærme seg en mild koking. Må ikke nærme seg eller overskride blitspunkttemperaturen til toluen; redusere varmen når den begynner å koke.
- La toluenet koke og fordampe i 30 minutter med den magnetiske rørestangen omrøring for å rengjøre reaksjonsglasset (reaksjonsbeholder og kondensatorrør).
MERK: Den fordampede toluen vil avkjøles og kondenseres i kondensatorrøret, og dryppe ned igjen i reaksjonsbeholderen. - Etter 30 minutter, slå av varmeapparatet og magnetisk omrører, og la toluen avkjøles i flere minutter, til toluen slutter å fordampe og kondensere inne i reaksjonsbeholderen.
- Etter at toluenet er avkjølt, løft kondensatorrøret forsiktig opp og heng det over reaksjonsbeholderen ved å støtte det ved hjelp av stativet med klemmer. Sørg for å stramme klemmen og støtte kondensatorrøret riktig, da det kan være ustabilt.
- Hell toluen fra reaksjonsbeholderen i 400 ml glassbegeret. Pass på at du ikke ved et uhell heller ut den magnetiske rørestangen. Sett reaksjonsbeholderen tilbake på varme- og røremantelen.
- Virvle toluen rundt i 400 ml glassbeger for å rengjøre begeret. Hell ut og kast den skitne/brukte toluenen i den brennbare avfallsflasken. Rengjør 400 ml glassbegeret igjen med litt friskt toluen, og kast deretter den brukte toluenen i den brennbare avfallsflasken.
6. Toluen og oleylamin kokende løsningspreparat
FORSIKTIG: Oleylamin er giftig og etsende, så håndter det forsiktig. Hvis du håndterer oleylamin utenfor nitrogenhanskeboksen, bruk nødvendig personlig verneutstyr (PVU) som kjemiske hansker, kjemisk kjole, vernebriller og ansiktsskjerm. Hvis du håndterer oleylamin inne i nitrogenhanskeboksen, må du passe på å dekke hanskebokshanskene med nye/rene XL nitrilhansker. Pass på at du ikke ved et uhell søler oleylaminet. Noen renromsservietter kan legges ned på labbenkoverflaten inne i hanskerommet for å absorbere små søl.
- Inne i nitrogenhanskeboksen lages en kokende løsning på 147 ml (~150 ml) toluen og 8,7 ml oleylamin i reaksjonsbeholderen.
- Bruk 400 ml glassbeger for å måle toluen på 147 ml (~150 ml). Hell 147 ml toluen fra glassbegeret i reaksjonsbeholderen.
- Bruk den 5 ml lille glasssylinderen til å måle forsiktig 8,7 ml oleylamin. Mål først forsiktig og hell 4 ml, og deretter 4,7 ml, av oleylamin fra den lille glassutdannede sylinderen inn i reaksjonsbeholderen.
- Senk kondensatorrøret forsiktig ned i glassreaksjonsbeholderen igjen.
- Sørg for at vannet renner forsiktig gjennom kondensatorrørets ytre kammer for å avkjøle, kondensere og samle toluen- og oleylamindampen.
- Varm og rør oleylamin- og toluenløsningen i reaksjonsbeholderen og la løsningen nærme seg en langsom/skånsom koking (ved hjelp av røre- og varmemantelen, med den magnetiske rørestangen roterende for å blande løsningen). Når oleylamin- og toluenløsningen når en mild koking, skrur du ned varmen litt slik at den koker sakte. Må ikke nærme seg eller overskride blitspunktet for toluen.
7. Tetrakloraursyre, oleylamin og toluen injeksjonsvæske, oppløsning
- Begynn å forberede injeksjonsoppløsningen (150 mg tetrakloraurinsyre, 3,6 ml oleylamin, 3,0 ml toluen).
- Forsikre deg om at tetrakloraurinsyren er frisk eller ikke har vært utsatt for luft, vann, fuktighet eller fuktighet. Fjern laboratoriefilmen eller forseglingen som beskytter tetrakloraurinsyren mot luft og fuktighet.
MERK: Tetrakloraurinsyren er svært følsom for vann/fuktighet/fuktighet. Alle anstrengelser bør gjøres for å forhindre å utsette tetrakloraurinsyrepulveret for luft / vann. Tetrakloraurinsyren kommer i en forseglet pose og nye beholderbeholdere er forseglet med voks for å forhindre at vanndamp kommer inn i nye beholdere. En ny gruppe tetrakloraursyre koster ~ $ 100, men det skal vare et år hvis det ikke utsettes for vanndamp. Oppbevar nye uåpnede partier tetrakloraurinsyre i kjøleskapet. Overfør en ny uåpnet batch tetrakloraurinsyre til nitrogenhanskeboksen før du åpner den. Åpne bare en ny beholder med tetrakloraursyre i nitrogenhanskeboksen, når fuktigheten har nådd et passende lavt og stabilt nivå (mindre enn 0,8% relativ fuktighet). Oppbevar tetrakloraurinsyren i nitrogenhanskeboksen etter at du har åpnet den. Etter å ha åpnet tetrakloraursyren, pakk laboratoriefilmen rundt lokket på beholderen for å hjelpe til med å forsegle beholderen og for å forhindre at vanndamp og forurensninger kommer inn i beholderen. - I nitrogenhanskeboksen plasserer du et av de to ikke-vandige 20 ml hetteglassene med PTFE-foret hetter på mikrovekten/skalaen og fjerner den PTFE-forete hetten.
- Pass på å "re-null" eller "tjære" mikrovekten med 20 ml hetteglass på vekten før du begynner å veie ut tetrakloroaurinsyrepulveret.
- I nitrogenhanskeboksen bruker du de små metallspatelene til å deponere tetraklorsyrepulver fra beholderen i hetteglasset på 20 ml glass på mikrovekten, til en målt vekt på 150 mg tetrakloroaurinsyrepulver.
- Fjern den PTFE-forete hetten fra det andre ikke-vandige 20 ml hetteglasset (den tomme som for øyeblikket ikke er på mikrovekten).
FORSIKTIG: Oleylamin er giftig og etsende, så håndter det forsiktig. - Bruk den 5 ml lille glasssylinderen til å måle 3,6 ml oleylamin. Hell forsiktig 3,6 ml oleylamin fra den 5 ml lille glassutdannede sylinderen i hetteglasset med 20 ml glass uten tetrakloroaurinsyren.
- Hell forsiktig og mål 3,0 ml toluen i den 5 ml lille glassutdannede sylinderen. Hell forsiktig 3,0 ml toluen fra den 5 ml lille glasssylinderen i hetteglasset med oleylaminet på 20 ml.
MERK: Hvis for mye toluen helles i den graderte glasssylinderen, kan overflødig løsningsmiddel helles i den brannfarlige avfallsflasken. Det er best å bruke den lille 5 ml graderte glasssylinderen til å måle oleylamin og toluen. Pass på at du ikke søler oleylaminet, da det er etsende og giftig. - Skru den PTFE-fôrede hetten tilbake på hetteglasset med 20 ml glass med oleylamin og toluen inni. Rist og virvle det lukkede hetteglasset i glass for å blande oleylamin- og toluenoppløsningen sammen.
- Åpne hetteglasset med 20 ml oppløsningsglass. Hell forsiktig ~150 mg tetrakloraurinsyrepulver i hetteglasset med oleylamin og toluenoppløsning.
- Skru de PTFE-fôrede hettene tilbake på hetteglassene i glass. Rist og virvle det lukkede hetteglasset med tetrakloraurinsyren, oleylamin og toluen for å blande løsningen sammen. Fortsett å riste løsningen, og sørg for at den blandes grundig.
MERK: Tetrakloraurinsyren, oleylamin- og tolueninjeksjonsoppløsningen skal bli mørk rød eller lilla etter risting og blanding av den, som vist i Supplerende figur 4.
8. Injeksjon av Tetrakloraursyre, Oleylamin og toluenoppløsning i karet
- Pass på at det sakte strømmer vann inn i bunnen av kondensatorrøret, og opp på toppen av kondensatorrøret. Juster vannstrømmen etter behov ved å åpne/lukke vannventilen forsiktig.
- Påse at oleylamin- og toluenløsningen i glassreaksjonsbeholderen er i en skånsom koking, med noe toluen og oleylamin som fordamper inn i kondensatorrøret. Kontroller at den magnetiske røreren er på.
- Løft kondensatorrøret over reaksjonsbeholderen ved hjelp av stativet med klemmer for å støtte glasset. Sørg for at det er nok plass og klaring til å injisere tetrakloraurinsyren, oleylamin og toluenoppløsningen i reaksjonsbeholderen.
- Fjern den lange graderte glasspipetten fra aluminiumsfolien (som beskyttet pipetten for å holde den ren) og fest gummipæren med ventiler til pipetten. Forsikre deg om at gummipæren er kjent med ventiler for å suge opp og sprute ut en løsning med den lang graderte glasspipetten før du bruker den.
- Rist det lukkede 20 ml ikke-vandige hetteglasset med PTFE-foret hette med tetrakloroaurinsyre, oleylamin og tolueninjeksjonsoppløsning og sørg for at den er godt blandet. Åpne hetteglasset med 20 ml glass med injeksjonsvæsken ved å fjerne hetten.
- Trykk på den øvre ventilen mens du klemmer gummipæren for å tømme gummipæren. Plasser forsiktig spissen av den langutdannede glasspipetten i hetteglasset på 20 ml glass med tetrakloraurinsyren, oleylamin og tolueninjeksjonsoppløsningen.
- Trykk forsiktig på den nedre ventilen på gummipæren som er koblet til den lange graderte glasspipetten for sakte å trekke opp all tetrakloroaursyre, oleylamin og tolueninjeksjonsoppløsning i glasspipetten.
MERK: Supplerende figur 5 viser injeksjonsløsningen som trekkes inn i den lang graderte glasspipetten med gummipæren med ventiler like før løsningen injiseres i reaksjonsbeholderen. Det kan være gunstig å øve på å betjene den langutdannede glasspipetten med pæren med ventiler (f.eks. med litt toluen) før du faktisk utarbeider og injiserer tetrakloroaurinsyren, oleylamin og toluenoppløsning. - Plasser forsiktig spissen av glasspipetten i åpningen av reaksjonsbeholderen, og injiser raskt tetrakloraurinsyren, oleylamin og tolueninjeksjonsoppløsningen i kokende oppløsning av oleylamin og toluen i reaksjonsbeholderen.
MERK: Løsningsfargen skal i utgangspunktet endres fra rødt til gult til hvitt i løpet av omtrent et minutt, da gull nanopartikler begynner å kjernene og vokse. - Bruk klemmen på stativet til å senke kondensatorrøret ned igjen i reaksjonsbeholderen.
- Varm opp den kjemiske reaksjonsløsningen av gull nanopartikkel ved en skånsom koking i 2 timer.
MERK: Toluendampen fra kokeløsningen skal kondensere i røret og dryppe ned igjen i reaksjonsbeholderen. Over flere minutter bør fargen på reaksjonsblandingen deretter endres fra hvit til gul til lys rosa og deretter til rød når gull nanopartiklene blir større. I løpet av 1-2 timer bør fargen på reaksjonsblandingen gradvis endres fra lys rød til dyp rød / lilla. - Etter 2 timers oppvarming av reaksjonsløsningen, slå av varmeren.
MERK: På dette tidspunktet kan løsningen enten avkjøles naturlig til romtemperatur, eller løsningen kan umiddelbart slukkes ved å tilsette ~ 100 ml metanol i løsningen. Den mest kjente praksisen per nå er å la løsningen avkjøles naturlig i stedet for å slukke løsningen med en gang. - La løsningen avkjøles naturlig til romtemperatur i 1 time (anbefales); eller slukke gull nanopartikkeloppløsningen umiddelbart med 100 ml metanol (anbefales ikke).
9. Slukke reaksjonen med metanol etter avkjøling av gull nanopartikkelløsningen
- Påse at varmeapparatet er slått av, og at oppløsningen er avkjølt.
- Slutt å renne vann gjennom kondensatorrøret. Fjern vanndreneringsslangen forsiktig fra vasken/avløpet i den tilstøtende avtrekkshetten og koble den til vakuumporten i avtrekkshetten.
- Trekk vakuumet på dreneringsslangen for å suge bort vannet i kondensatorrøret og dreneringsslangen. Fjern kondensatorrøret forsiktig fra stativet med klemmen og legg det horisontalt i nitrogenhanskeboksen.
MERK: Vakuumet som trekkes på glasskondensatorrøret, skal fordampe vannet i kondensatorrøret. - I nitrogenhanskeboksen helles ~35 ml metanol i hvert av de koniske sentrifugerørene på 50 ml (mengde 12).
MERK: Metanol vil bli brukt til å fjerne ikke-utførte reagenser og biprodukter fra synteseprosessen, for å rengjøre og vaske gull nanopartikler. Sentrifugerørene på 50 ml skal holdes oppreist i reagensglassstativer. - Hell gull nanopartikkelløsningen i like store volumer (~12 ml) i hvert av de 50 ml sentrifugerørene (mengde 12) med metanol. Pass på at du ikke ved et uhell heller ut den magnetiske rørestangen mens du heller gull nanopartikkelløsningen inn i hvert sentrifugerør.
MERK: Supplerende figur 6 viser ~12 ml gull nanopartikkelløsning som helles i hvert av de 50 ml koniske sentrifugerørene med metanol. Etter helling ~ 12 ml gull nanopartikkelløsning i hver av de 50 ml koniske sentrifugerørene med ~ 35 ml metanol, bør hvert sentrifugerør ha ~ 47 ml løsning (litt under 50 ml-merket). - Fordel eventuell gjenværende gull nanopartikkelløsning jevnt mellom sentrifugerørene.
- Skru hettene på de 50 ml sentrifugerørene for å lukke dem og stramme hettene.
- Koble innløps- og utløpsslangene fra glasskondensatorrøret, koble innløps- og utløpsslangene sammen ved å mate den ene inn i den andre, og vikle deretter tilkoblingen av rørene med laboratoriefilm for å forsegle tilkoblingen. Slå av vakuumet som trekkes på slangene.
MERK: Rørene er koblet til og forseglet for å hindre at vann eller vanndamp kommer inn i nitrogenhanskeboksen ved et uhell. - Fjern de koniske sentrifugerørene på 50 ml med gull nanopartikkelløsningen og metanol fra nitrogenhanskeboksen gjennom lastlåsen. Fjern også metanolflasken og toluenflasken fra nitrogenhanskeboksen. Plasser dem i den tilstøtende avtrekkshetten.
- Fjern også glassreaksjonsbeholderen, den magnetiske rørestangen, glasskondensatorrøret, den lange glass-graderte pipetten og gummipæren med ventiler fra nitrogenhanskeboksen gjennom lastlåsen. Plasser dem i den tilstøtende avtrekkshetten.
- Merk toppen av hvert 50 ml sentrifugerør på hettene med et prøvenummer (f.eks. 1, 2, 3, 4, ...) for å holde oversikt over de forskjellige prøvene.
MERK: Etter at du har fjernet gull nanopartikkelløsningen og glassvarer/-forsyninger, skal nitrogenhanskeboksen fortsette å bli ventilert i flere timer eller over natten ved å strømme friskt nitrogen inn i hanskerommet mens du trekker et lite vakuum for å skylle ut og ventilere toluen/oleylamindampen. Vakuum eksosledningen skal ventileres i en avtrekkshette. Nitrogenhanskeboksen bør også regenereres med regenereringsgass for å fjerne fuktighet/løsemidler fra filtreringssystemet. Noen nitrogenhansker kan også komme med en løsningsmiddelfelle, noe som hjelper til med å fjerne løsemiddeldamp.
10. Vasking og rensing av gull nanopartikler med Toluene og Metanol
MERK: Hvert 50 ml sentrifugerør med gull nanopartikler vil bli vasket og renset med 10 ml toluen og 40 ml metanol 3 ganger, og rengjør gull nanopartiklene i batcher på 6 sentrifugerør om gangen. Sentrifugerørene skal ha en lik mengde gull nanopartikkelløsning og bør være like vektet og balansert.
- Plasser 6 av de 50 ml sentrifugerørene med gull nanopartikkelløsning i sentrifugen.
- Lukk lokket på sentrifugen, og angi følgende innstillinger for spinning av gull nanopartikler:
RPM: 2328
RCF: 1000
Tid: 5 minutter - Begynn å spinne 6 av de 12 koniske sentrifugerørene med gull nanopartikkelløsningen og metanol i sentrifugen.
- Etter at de første 6 sentrifugerørene med gull nanopartikler er ferdig spinnende, fjern forsiktig rørene fra sentrifugen. Pass på at du ikke forstyrrer gull nanopartikkelpellets mens du plasserer sentrifugerørene i rørstativene.
MERK: Supplerende figur 7 viser hvordan gull nanopartikkelløsningen skal vises i de 50 ml koniske sentrifugerørene etter sentrifugering. Sentrifugalkraften vil trekke ned gull nanopartiklene i løsningen og skille dem fra metanol og toluen. Gull nanopartikler vil utfelle i pellets på bunnen av hvert sentrifugerør. Den supernatante metanol/toluenløsningen ser ut til å være klar/gjennomsiktig over de mørke gull nanopartikkelpellets, noe som indikerer at sentrifugering har utløst gull nanopartikler fra løsningen. - Plasser de siste 6 av de 12 koniske sentrifugerørene med gull nanopartikkelløsningen og metanol i sentrifugen. Lukk lokket på sentrifugen og angi de samme sentrifugeinnstillingene som før. Begynn å snurre rørene i sentrifugen.
- Etter at de siste 6 sentrifugerørene er ferdig spinnende, fjern forsiktig rørene fra sentrifugen. Pass på at du ikke forstyrrer gull nanopartikkelpellets mens du plasserer sentrifugerørene i rørstativene.
- Bær forsiktig alle sentrifugerørene med gullnanopartiklene over til avtrekkshetten og prøv å ikke forstyrre eller agitere dem under transport.
- Hell avfallets metanol langsomt og forsiktig ut i et brennbart avfallsbeholder/beger. Vær forsiktig så du ikke forstyrrer og ikke hell ut eller miste de svarte gull nanopartikkelpellets på bunnen av sentrifugerørene.
MERK: Den første metanolskyllingssyklusen er nå fullført. - Begynn den andre metanolskyllingssyklusen ved å helle ~ 10 ml fersk toluen i hvert av de koniske sentrifugerørene med svarte nanopartikkelpellets i avtrekkshetten. Skru på hettene igjen for å lukke de 50 ml sentrifugerørene.
- Virvel hver av de 50 ml sentrifugerørene til den svarte væsken / bunnfallet / gull nanopartiklene er resuspendert og spredt i 10 ml toluenoppløsningen, og løsningen ser overskyet / mørk ut. Kontroller bunnen av hvert sentrifugerør for å sikre at de fleste svarte rester (gull nanopartikler) er resuspendert til løsning.
MERK: Supplerende figur 8 viser sentrifugerørene med gull nanopartikkelløsning og toluen som virveleres og resuspenderes. Vortexing er mye bedre og mildere på gull nanopartikler enn sonikerer gull nanopartikler. Ikke soniker gull nanopartikler som sonikering kan fjerne oleylamin ligander fra gull nanopartikler og forårsake aggregering og sedimentering av gull nanopartikler.
MERK: Supplerende figur 9 viser hvordan gull nanopartikkelløsningen skal se ut når gull nanopartiklene resuspenderes til løsning ved å virvelere hver gull nanopartikkelpellet med ~ 10 ml toluen. - Hell ~ 40 ml fersk metanol i hvert av de koniske sentrifugerørene med toluen og nanopartikler, slik at med 10 ml toluen som allerede er i hvert sentrifugerør, er det totalt ~ 50 ml løsning i hvert 50 ml sentrifugerør. Skru hettene tilbake på de 50 ml sentrifugerørene for å lukke rørene, og sørg for at hettene sitter godt fast.
- Plasser sentrifugerørene i sentrifugen. Snurr sentrifugerørene i sentrifugen for å samle gullnanopartiklene i en pellets på bunnen av hvert rør, 6 sentrifugerør om gangen. Bruk de samme sentrifugeinnstillingene som før (RCF 1000, 5 minutter).
- Etter at sentrifugen stopper, ta forsiktig ut rørene med nanopartiklene, og ta dem deretter forsiktig til avtrekkshetten (prøv å ikke forstyrre eller røre dem under transport). Hell forsiktig avfallsluken og metanolen i det brannfarlige avfallsbeholderen/begeret.
MERK: Den andre metanolskyllingssyklusen er nå fullført. - For den tredje og siste skyllesyklusen, følg samme prosess som før for virveling i 10 ml toluen, rengjøring i 40 ml metanol, sentrifugering og forsiktig helling av toluen / metanolløsningsmiddel. Sørg for at gull nanopartiklene i hver av de 50 ml sentrifugerørene blir resuspendert med toluen og vasket med metanol 3 ganger.
11. Tørking av gull nanopartikler
MERK: Etter at gull nanopartiklene i de 50 ml sentrifugerørene er vasket 3 separate ganger, og toluen og metanol er hellet ut for siste gang, må gullnanopartiklene tørkes for å fordampe det gjenværende løsningsmidlet. Det er to måter å tørke gull nanopartikler og fordampe løsningsmidlet:
- Alternativ 1 - Nitrogenpistol (anbefales ikke):
- Bruk en nitrogenpistol eller ventil i avtrekkshetten for å forsiktig blåse tørk sentrifugerørene som inneholder de svarte pelletsene av gull nanopartikler på bunnen av rørene.
- Pass på at du ikke bruker for mye nitrogentrykk, ellers kan de skjøre nanopartikkelpellets i gull løsne.
MERK: Tørking av gull nanopartikler med nitrogenpistolen er ikke ideelt fordi det kan føre til at gull nanopartikkelpellets blir skadet / tapt.
- Alternativ 2 - Støvsuging (anbefales):
- Løsne hettene på de 50 ml sentrifugerørene med gull nanopartikkelpellets slik at rørene fortsatt er dekket, men løsningsmiddel kan fordampe og unnslippe fra innsiden av rørene.
- Plasser stativet med gullnanopartikler inne i vakuumlastlåsen på nitrogenhanskeboksen. Lukk og forsegle den ytre lastlåsdøren og åpne ventilen til vakuumpumpen for å begynne å trekke vakuum på lastlåsen.
- Pump ned til omtrent halvparten av målertrykket (~-15 inHg) for å fordampe løsningsmidlet og tørke nanopartiklene.
- La gull nanopartiklene ligge i lastlåsen ved et moderat vakuumtrykk (halvmåler, ~ -15 inHg) i ~ 5 minutter. Ikke pump ned til et lavere trykk og ikke la det stå i vakuum for lenge, ellers kan oleylaminliginene løsne.
- Etter at gull nanopartiklene har vært under vakuum i noen minutter for å tørke gull nanopartiklene og fordampe det gjenværende løsningsmidlet, rense lastlåsen med nitrogen til lastlåsen når atmosfærisk trykk.
- Fjern de 50 ml sentrifugerørene med gull nanopartikler fra lastlåsen og inspiser tørrheten til gull nanopartikkelpellets i avtrekkshetten.
MERK: Supplerende figur 10 viser hvordan en tørket gull nanopartikkelpellet på bunnen av et 50 ml konisk sentrifugerør skal se ut etter vakuumtørking. Hvis det fortsatt er noe løsningsmiddel inne i det 50 ml koniske sentrifugerøret, må gullnanopartiklene tørkes ytterligere for å fordampe det gjenværende løsningsmidlet. Vakuumtørking er den foretrukne metoden for tørking fordi det er mindre sannsynlig å skade eller miste gull nanopartikkelpellet, sammenlignet med mer aggressive metoder som nitrogenpistoltørking. Hvis en vakuumlastlås ikke er tilgjengelig, eller hvis ønskelig, kan gullnanopartiklene også tørkes i en vakuumdesiccator.
- Etter at gull nanopartikkelpellets er tørre, skru hettene tett tilbake på sentrifugerørene.
- Pakk laboratoriefilmen rundt de tett lukkede hettene for å forsegle sentrifugerørene med gull nanopartikkelpellets inni.
- Merk de 50 ml sentrifugerørene med gull nanopartikkelutfelling pellets med en passende beskrivende etikett, for eksempel "Tørket Au NP" og datoen (f.eks. 9-28-2020).
- Plasser de forseglede sentrifugerørene med tørkede nanopartikkelpellets av gull inne i et kjøleskap på 2 °C til 8 °C. Bruk et brett eller 50 ml koniske sentrifugerørstativer for å holde rørene oppreist.
MERK: Supplerende figur 11 viser sentrifugerørene avkortet, innpakket med laboratoriefilm, merket og lagret i et kjøleskap på 2 °C til 8 °C. Hvert sentrifugerør kan lagres i kjøleskapet til det brukes til å lage en løsning av resuspended gull nanopartikler.
12. Rengjør det kjemiske reaksjonsglasset (etter gull nanopartikkelsyntese)
FORSIKTIG: Gullets etsende TFA og aqua regia er etsende. Bruk nødvendig personlig verneutstyr (PVU) som kjemiske hansker, kjemisk kjole, vernebriller og ansiktsskjerm. Håndter kun den etsende løsningen i en syre våt benk mens du har på deg nødvendig verneutstyr.
- I avtrekkshetten rengjør glassreaksjonsbeholderen med aceton og virvle acetonen rundt i glassreaksjonsbeholderen for å vaske bort den gjenværende gull nanopartikkelløsningen, og dump deretter den skitne acetonen i et skittent oppsamlingsbeger og kast det skitne løsningsmidlet i en brannfarlig avfallsflaske.
- I den sure våte benken plasserer du glassreaksjonsbeholderen med kondensatorrøret festet til det i et 600 ml beger for støtte, og hviler siden av kondensatorrøret mot sideveggen på den sure våte benken for ytterligere støtte.
- Rengjør det kjemiske reaksjonsglasset (kondensatorrør, reaksjonsbeholder, glasspipette) og magnetisk rørestang ved å helle den brukte ~ 300 ml gullets etsende TFA-løsning (som ble lagret tidligere og satt til side for gjenbruk) som ble blandet 1:1 med DI-vann i kondensatorrøret og reaksjonsbeholderglasset. Plasser den magnetiske rørestangen og den lange glassrørspipetten i kondensatorrøret. Fyll opp kondensatorrøret med DI-vann etter behov for å fylle det av og la gullets etse TFA-bad sitte og rengjøre glasstøyet i 30 minutter.
- Etter 30 minutter, knekk tetningen mellom kondensatorrøret og reaksjonsbeholderen for å samle all gulletsikkeløsning inn i reaksjonsbeholderen, og hell den brukte gulleterkantløsningen inn i 400 ml begeret. Hell gulletsettløsningen i den kjemiske avfallsflasken for brukt gulletskantløsning.
- Fortsatt i den sure våte benken, vask det kjemiske reaksjonsglasset og magnetrørestangen 3-4 ganger med DI-vann for å skylle ut den gjenværende gulleterkantløsningen, og la deretter den kjemiske reaksjonen glassvarer og magnetisk rørestang sitte i et DI-vannbad i ytterligere 30 minutter.
- Etter 30 minutter med å sitte i et DI-vannbad, tøm vannet og bruk DI-vannpistolen til å vaske vannet ned i det sure våte benkavløpet. Skyll med aceton og blås deretter glasset tørt med nitrogenpistolen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Figur 1 viser hvordan gull nanopartikkelsyntese kjemisk reaksjonsblandingsløsning (tetrakloraurinsyre, oleylamin og toluen) gradvis skal endre farge i løpet av flere minutter når den i utgangspunktet koker i reaksjonsbeholderen; fra klar, til lysegul (venstre bilde), til lys rosa (midtbilde), til lyserød (høyre bilde). Den skiftende fargen på løsningen er en indikasjon på den skiftende størrelsen på gull nanopartiklene når de begynner å nukleere og vokse seg større over tid. Generelt bør gull nanopartikkelløsningen bli mørkere og mer rød / lilla over tid når gull nanopartiklene nukleerer og vokser. Figur 2 viser den endelige mørkerøde/lilla fargen på den kjemiske reaksjonsblandingsløsningen for gullnanopartikkel etter 2 timers koking. Den mørkerøde / lilla fargen på gull nanopartikkelløsningen er karakteristisk for en konsentrert løsning av gull nanopartikler som er ~ 12 nm i diameter. Figur 3 viser et skanneelektronmikroskop (SEM) bilde av en gull nanopartikkelmonolayer (etter å ha blitt avsatt på et silisiumsubstrat) som brukes til å karakterisere størrelsen og monodispersiteten til gull nanopartiklene. Gull nanopartiklene skal alle synes å ha omtrent samme størrelse / diameter hvis de er svært monodisperse. Hvis gull nanopartiklene er polydisperse, vil de ha store variasjoner i størrelse / diameter. For de fleste applikasjoner er monodispersitet vanligvis foretrukket i stedet for polydispersitet. Figur 4 viser et skanneelektronmikroskop (SEM) bilde av gull nanopartikler og deres diametermålinger, som indikerer en diameter på ~ 12 nm ± 2 nm for gull nanopartikler. Disse gull nanopartiklene ser ut til å være ganske monodisperse.
| Løsningstype | Varenummer | Mengde og type kjemikalie | Kommentarer/beskrivelse |
| innsprøytning | 1 | 150 mg tetrakloraursyre (HAuCl4) (0,15 mmol) | for injeksjon i reaksjonsbeholder |
| 2 | 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 ml) oleylamin | ||
| 3 | 3,0 ml toluen | ||
| Kokende | 1 | 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 ml) oleylamin | for koking i reaksjonsbeholder |
| 2 | 147 ml toluen | ||
| Vasking/rensing | 1 | 10 ml toluen (x3 vasker) (x12 rør) = 360 ml toluen | for vasking / rensing av gull nanopartikler |
| 2 | 40 ml metanol (x3 vasker) (x12 rør) = 1,44 L metanol | ||
| Gull etchant | 1 | 150 ml gull etchant TFA [eller aqua regia] | for rengjøring av kjemisk reaksjon glass/rekvisita |
| 2 | 150 ml deionisert (DI) vann |
Tabell 1: Kjemiske mengder Denne tabellen viser mengden og typen kjemikalier som trengs for å forberede injeksjonsoppløsningen, kokeløsningen, vaske-/renseløsningen og gulletermiddelløsningen.
Supplerende figur 1: Rengjøring av kjemisk reaksjonsglass med gullets eterisk TFA-løsning. Denne figuren viser den kjemiske reaksjonen glass (kondensatorrør, reaksjonsbeholder, glasspipette) og magnetisk rørestang blir rengjort med en ~ 300 ml blanding av ~ 150 ml av gull etchant TFA-løsningen og ~ 150 ml DI vann (1:1 blanding) i kondensatorrøret og reaksjonsbeholderglasset. Den magnetiske rørestangen og lang glass gradert pipette er plassert i kondensatorrøret, og gullets etchant TFA-bad blir igjen for å sitte og rengjøre glasset i 30 minutter i den sure våte benken. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 2: Rengjør glass og rekvisita før det overføres til nitrogenhanskeboksen. Denne figuren viser glasset og forsyningene etter å ha blitt rengjort og tørket. Glasset og forsyningene er pakket inn/dekket med aluminiumsfolie for å beskytte dem mot smuss/rusk før de overføres til nitrogenhanskeboksen. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 3: Eksperimentelt oppsett av gull nanopartikkelsyntese i nitrogenhanskeboksen. Denne figuren viser det eksperimentelle oppsettet av gull nanopartikkelsyntese i nitrogenhanskeboksen. Glassreaksjonsbeholderen hviler på toppen av glassfibernettbeholderen på toppen av varmeren/røreren, og kondensatorrøret er koblet oppå glassreaksjonsbeholderen. Kondensatorrøret støttes mekanisk av stativet med klemmen. Det er to slanger koblet til vanninntaket og utløpsportene til kondensatorrøret (med innløpsporten på bunnen av røret og utløpsporten på toppen av røret) slik at vann strømmer fra bunnen av kondensatorrøret til toppen av kondensatorrøret, kjøler røret av og kondenserer dampen inni. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 4: Blanding av tetrakloroaurinsyre, oleylamin og toluenoppløsning før injeksjon. Denne figuren viser tetrakloraurinsyre, oleylamin og tolueninjeksjonsoppløsning etter blanding i en ikke-vandig oppløsning 20 ml hetteglass med PTFE-foret hette. Injeksjonsoppløsningen skal se mørk rød eller lilla ut etter risting og blanding av den. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 5: Klargjøre for å injisere oppløsning i reaksjonsbeholderen ved hjelp av glasspipette. Denne figuren viser tetrakloraurinsyren, oleylaminet og tolueninjeksjonsløsningen som trekkes inn i den langutdannede glasspipetten med gummipæren med ventiler, like før du raskt injiserer løsningen med en rask sprute i kokende løsning av oleylamin og toluen i glassreaksjonsbeholderen. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 6: Hell ~12 ml gull nanopartikkeloppløsning i hvert 50 ml koniske sentrifugerør. Denne figuren viser ~ 12 ml gull nanopartikkelløsning som helles jevnt inn i hvert av de 50 ml koniske sentrifugerørene med ~ 35 ml metanol i hvert rør. Metanol brukes til å fjerne ikke-acted startmaterialer og biprodukter, for å rengjøre og vaske gull nanopartikler. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 7: 50 ml sentrifugerør etter sentrifugering, med gull nanopartikkelpellets nederst. Denne figuren viser hvordan gull nanopartikkelløsningen skal vises i 50 ml barlige sentrifugerør etter sentrifugering, med gull nanopartikler samlet inn i mørke gull nanopartikkelpellets på bunnen av hvert sentrifugerør. Over de mørke nanopartikkelpellets av gull ser den supernatante metanol/toluenløsningen ut til å være klar/gjennomsiktig, noe som indikerer at sentrifugering har utløst gullnanopartiklene fra løsningen. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 8: Vortexing 50 ml sentrifugerør med au NPs etter påfylling med ~10 ml toluen. Denne figuren viser sentrifugerørene med gull nanopartikkelløsning og toluen blir virvelert og resuspendert. Vortexing er mye bedre og mildere på gull nanopartikler enn sonikerer gull nanopartikler. Gull nanopartikler bør ikke sonikeres, da sonikering kan fjerne oleylaminliginene fra gull nanopartikler og forårsake aggregering og sedimentering av gull nanopartikler. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 9: Virvel inntil gull nanopartikkelpellet/rester nesten er helt resuspendert. Denne figuren viser hvordan gull nanopartikkelløsningen skal vises når gull nanopartiklene resuspenderes til løsning ved å virvelere hver gull nanopartikkelpellet med ~ 10 ml toluen. De 50 ml sentrifugerørene skal vikles til den svarte væsken/bunnfallet/gull nanopartiklene resuspenderes og spres i toluenet, og løsningen ser overskyet/mørk ut. Bunnen av sentrifugerøret bør kontrolleres for å sikre at nesten hele eller det meste av de svarte nanopartikkelrester er resuspendert til løsning. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 10: Tørket gull nanopartikkelpellet i 50 ml konisk sentrifugerør. Denne figuren viser hvordan en tørket gull nanopartikkelpellet på bunnen av et 50 ml konisk sentrifugerør skal se ut, etter vakuumtørking. Etter at gull nanopartiklene i 50 ml sentrifugerøret har blitt vasket 3 separate ganger, og toluen og metanol har blitt hellet ut for siste gang, må gullnanopartiklene tørkes for å fordampe det gjenværende løsningsmidlet. Vakuumtørking er den foretrukne metoden for tørking fordi det er mindre sannsynlig å skade eller miste gull nanopartikkelpellet, sammenlignet med mer aggressive metoder som nitrogenpistoltørking. Klikk her for å laste ned denne filen.
Supplerende figur 11: Hetterør, innpakning med laboratoriefilm, etikettrør og oppbevares i kjøleskap på 2 °C til 8 °C. Denne figuren viser sentrifugerørene avkortet, innpakket med laboratoriefilm, merket og lagret i et kjøleskap på 2 °C til 8 °C. De 50 ml sentrifugerørene med gull nanopartikkelutfelling pellets skal merkes med en passende beskrivende etikett, for eksempel navn, prøvenummer og dato. Et brett eller 50 ml koniske sentrifugerørstativer kan brukes til å holde rørene oppreist i kjøleskapet. Klikk her for å laste ned denne filen.
Figur 1: Gull nanopartikkeloppløsning endrer farger over flere minutter etter injeksjon. Denne figuren viser hvordan gull nanopartikkelsyntese kjemisk reaksjonsblandingsløsning (tetrakloraursyre, oleylamin og toluen) gradvis skal endre farge i løpet av flere minutter som det først koker i reaksjonsbeholderen; fra klar, til lysegul (venstre bilde), til lys rosa (midtbilde), til lyserød (høyre bilde). Den skiftende fargen på løsningen er en indikasjon på den skiftende størrelsen på gull nanopartiklene når de begynner å nukleere og vokse seg større over tid. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 2: Gull nanopartikkeloppløsning er mørk rød/lilla etter 2 timer med koking. Denne figuren viser den endelige mørkerøde / lilla fargen på gull nanopartikkelsyntese kjemisk reaksjonsblandingsløsning etter 2 timers koking i reaksjonsbeholderen. Den mørkerøde / lilla fargen på gull nanopartikkelløsningen er karakteristisk for en konsentrert løsning av gull nanopartikler som er ~ 12 nm i diameter. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 3: Skanne elektronmikroskop (SEM) Bilde av gull nanopartikkelmonolayer. Denne figuren viser et skanneelektronmikroskop (SEM) bilde av en gull nanopartikkelmonolayer (etter å ha blitt avsatt på et silisiumsubstrat) som brukes til å karakterisere størrelsen og monodispersiteten til gull nanopartiklene. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 4: Skanne elektronmikroskop (SEM) Bilde med måling av gull nanopartikkeldiameter. Denne figuren viser et skanneelektronmikroskop (SEM) bilde av gull nanopartikler og deres diametermålinger, noe som indikerer en diameter på ~ 12 nm +/- 2 nm for gull nanopartikler. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Å utføre gull nanopartikkelsynteseprotokollen som presentert ovenfor, skal produsere gull nanopartikler med ~ 12 nm diameter og ganske høy monodispersitet (± 2 nm). Det er imidlertid noen kritiske trinn og prosessparametere som kan justeres for å potensielt endre størrelsen / diameteren og monodispersiteten / polydispersiteten til gull nanopartiklene. For eksempel, etter å ha injisert forløperløsningen i reaksjonsbeholderen og la tetrakloraurinsyren, oleylamin og toluenoppløsningen koke i to timer, er det et alternativ å enten gjøre umiddelbar slukking av reaksjonsløsningen eller å gjøre forsinket slukking og naturlig kjøling. Hvis umiddelbar slukking er ønsket, like etter at det 2-timers oppvarmede reaksjonstrinnet er fullført, legges 100 ml metanol til reaksjonsbeholderen for å utfelle gull nanopartikler produktet. Umiddelbar slukking kan gi bedre spredningsforhold fordi kjernen skjer på omtrent samme tid for alle nanopartikler i den mettede løsningen; Mens jo lenger løsningen forblir uuttalt, jo større, men mer randomisert blir størrelsen på nanopartiklene. Hvis forsinket slukking og naturlig kjøling i stedet er ønsket, så etter at det 2-timers oppvarmede reaksjonstrinnet er fullført, får løsningen avkjøles naturlig til romtemperatur i 1 time. Alternativt kan løsningen avkjøles enda lenger, til neste dag (f.eks. vent over natten) før 100 ml metanol tilsettes for å utfelle gull nanopartikler produktet. Forskere vil kanskje eksperimentere med både umiddelbar slukking og forsinket slukking, og 1 time forsinket slukking vs. forsinket slukking over natten for å avgjøre hvilken metode som gir de beste resultatene for å lage store og svært monodisperse gull nanopartikler. En time forsinket slukking er prosedyren som for tiden anbefales å produsere gull nanopartikler som er svært monodisperse, men det er ennå ikke fastslått hvilken prosedyre som gir overlegne resultater, så noen ytterligere eksperimentelle undersøkelser kan være gunstige.
Et annet kritisk skritt i protokollen som påvirker monodispersiteten til gull nanopartiklene er rask injeksjon av forløperen, slik at den mettede løsningen kan danne så mange kjerner som mulig over et svært kort tidsintervall. Kort tid etter forløperinjeksjonen skal få nye kjerneformer og gullatomer bare bli med i eksisterende kjerner. Det som er nødvendig for høy monodispersitet er en lang, konsistent vekstperiode i forhold til nukleasjonsperioden. En høy vekst: kjernetidsforhold bør være til nytte for monodispersitet. På denne kontoen er det viktig å injisere forløperløsningen veldig raskt for høy monodispersitet, og å vente på å slukke reaksjonen (forsinket slukking) kan også være gunstig for å øke monodispersiteten. Imidlertid er den konkurrerende mekanismen til Ostwald modning13 en drivende faktor for polydispersitet. Overflateenergien til gullatomer på overflaten av små nanopartikler er høyere enn overflateenergien til gullatomer på overflaten av store nanopartikler. Ostwald modning er en termodynamisk drivkraft for krymping av små nanopartikler og vekst av store14. Dette er et fenomen som kan skje over tid i løsning.
En annen variabel å vurdere er stabiliteten til oleylaminligandlaget på gull nanopartiklene, og hvor godt passiviserte gull nanopartikkelflatene er av oleylaminliginene. Selv om det ikke er noen indikator for progresjonen av overflate passivasjonen på forskjellige punkter i gull nanopartikkelsyntesereaksjonen, kan man forestille seg hvordan overflate passivasjonen må utvikle seg over tid. I begynnelsen av reaksjonen er det ingen gull nanopartikler, og oleylamin fungerer faktisk som et reduksjonsmiddel, for å frigjøre gullet fra klorbindingene. På slutten av reaksjonen skal gull nanopartikkelflatene være helt passiverte. Ideelt sett bør reaksjonen få lov til å fortsette lenge nok til at overflatene på gull nanopartiklene blir helt passiverte, men ikke så lenge at Ostwald modning begynner å gjøre gull nanopartikler polydisperse i stedet for monodisperse.
Totalt sett er tingene du bør vurdere når du utfører slukkingen av reaksjonen, forholdet mellom vekst: kjernetid, minimering av Ostwald modningstid og gir tilstrekkelig tid til overflate passivasjon. Det er ennå ikke bevist om forsinket slukking eller øyeblikkelig slukking gir overlegne resultater (dvs. store, svært passiverte og svært monodisperse gull nanopartikler). Imidlertid kan litt forsinket slukking (f.eks. slik at løsningen avkjøles til romtemperatur i 1 time etter koking) produsere svært monodisperse gull nanopartikler, så en viss begrenset forsinkelse før slukking av reaksjonen er akseptabel. For å gi mer klarhet i om umiddelbar slukking eller forsinket slukking er bedre for å produsere store og svært monodisperse gull nanopartikler, vil et nyttig eksperiment eller modifikasjon for feilsøking av teknikken være å skille gull nanopartikkelsynteseløsningen i to forskjellige partier etter koking og utføre umiddelbar postreaksjonsslukking parallelt med forsinket slukking. Utfallet av dette eksperimentet/modifikasjonen kan avgjøre om kjernetidsvinduet er så kort at den ekstra tiden (enten en time eller en natt/ dag senere) for kjøling er unødvendig for vekst, og en kombinasjon av Ostwald modning og overflate passivisering reduserer faktisk monodispersiteten (eller øker polydispersiteten) av gull nanopartiklene under nedkjøling / forsinkelse før slukking.
Den endelige vurderingen for denne gull nanopartikkelsyntesemetoden er hvordan gull nanopartikler lagres og brukes. Etter synteseprosessen og rengjøringsprosessen tørkes gullnanopartiklene forsiktig, enten ved hjelp av en nitrogenpistol eller under vakuum. Det anbefales på det sterkeste at gull nanopartiklene tørkes i et vakuummiljø i stedet for å bruke en nitrogenpistol, da nitrogenpistolen kan løsne den svarte pellet av gull nanopartikler og føre til at den går tapt / forurenset / skadet. Tørking av gull nanopartikler i et vakuummiljø er mye mildere og forhindrer at gull nanopartikkelpellet blir løsnet eller tapt. Etter tørking lagres gullnanopartiklene deretter i et rent og tørt miljø (f.eks. i laboratoriefilmforseglede avkappede koniske sentrifugerør) i et 2 °C - 8 °C kjøleskap til de er klare til bruk. Dette rene, tørre og kjølige miljøet skal gi gullnanopartiklene en lengre holdbarhet på omtrent ett år med minimal nedbrytning. For å kunne bruke gull nanopartiklene, kan de resuspenderes til løsninger av organiske løsningsmidler som toluen ved å virvelisere gull nanopartikler i nærvær av det organiske løsningsmidlet. Størrelsen og konsentrasjonen av gull nanopartikler i toluenoppløsningen kan deretter verifiseres ved hjelp av UV-vis spektra karakterisering15 og fortynnes videre med toluen om nødvendig til ønsket konsentrasjon av gull nanopartikler oppnås. En begrensning er at konsentrasjonen må analyseres for hver løsning.
Gull nanopartikkelsynteseprotokollen som presenteres her er ment å muliggjøre syntesen av gull nanopartikler av ikke-kjemieksperter. Betydningen av denne protokollen med hensyn til eksisterende metoder er at den gir muligheten til å kontrollere mengden nanopartikler som produseres, størrelsen på nanopartiklene, nanopartiklenes monodispersitet og ligandene som innkapsler gullnanopartiklene. Gull nanopartiklene som syntetiseres ved hjelp av denne prosessen, har blitt brukt til å lage nanoelektroniske enheter for molekylære elektronikkforsøk, for eksempel 2D-molekyl-nanopartikkelmatriser16. I dette eksemplet dannes 2D-molekyl-nanopartikkelmatriser ved å deponere 200 μL av de fortynnede gull nanopartiklene i toluenoppløsning i 15 ml koniske sentrifugerør som var delvis fylt med deionisert vann. Rørene ble stående uforstyrret i 1 - 3 timer for å la toluen fordampe og gull nanopartiklene til å danne monolayers på overflaten av vannet. Disse gull nanopartikkelmonolayers ble deretter overført til substrater som silisiummikrochips ved hjelp av PDMS-frimerker, for å danne nanoelektroniske enheter. Oleylaminliganderne på gull nanopartikler ble deretter utvekslet med andre molekyler for å endre de elektroniske og termoelektriske egenskapene til gull nanopartikkelmolekylet monolayers17,18. Gull nanopartikkelsynteseprotokollen som presenteres her produserer høykvalitets gull nanopartikler som kan være nyttige for mange andre gull nanopartikkelapplikasjoner innen vitenskap, industri og medisin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Forfatterne vil takke Frank Osterloh for hjelp med nanopartikkelsyntesemetoder. Forfatterne ønsker å anerkjenne økonomisk støtte fra National Science Foundation (1807555 &203665) og Semiconductor Research Corporation (2836).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12) | Ted Pella, Inc. | 12942 | used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it's best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month)) |
| Acetone | Sigma-Aldrich | 270725-2L | solvent for cleaning glassware/tubes |
| Acid Wet Bench | N/A | N/A | for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities) |
| Aluminum Foil | Reynolds | B08K3S7NG1 | for covering glassware after cleaning it to keep it clean |
| Burette Clamps | Fisher Scientific | 05-769-20 | for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box) |
| Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter) | ELMI | CM-7S | for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes |
| DI Water | Millipore | Milli-Q Direct | deionized water |
| Fume Hood | N/A | N/A | for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities) |
| Glass Beaker (600 mL) | Ted Pella, Inc. | 17327 | for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water |
| Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2) | Ted Pella, Inc. | 17309 | for measuring toluene and gold etchant |
| Glass Graduated Cylinder (5 mL) | Fisher Scientific | 08-550A | for measuring toluene and oleylamine for injection |
| Glass Graduated Pipette (10 mL) | Fisher Scientific | 13-690-126 | used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel |
| Gold Etchant TFA | Sigma-Aldrich | 651818-500ML | (with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia] |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 34863-2L | solvent for cleaning glassware/tubes |
| Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40) | Fisher Scientific | 07-721C | condenser tube, attaches to glass reaction vessel |
| Magnetic Stirring Bar | Fisher Scientific | 14-513-51 | for stirring reaction solution during the synthesis process |
| Methanol (≥99.9%) | Sigma-Aldrich | 34860-2L-R | new, ≥99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis) |
| Microbalance (mg resolution) | Accuris Instruments | W3200-120 | for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box) |
| Micropipette (1000 µL) | Fisher Scientific | FBE01000 | for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement) |
| Micropipette Tips (1000 µL) | USA Scientific | 1111-2831 | for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement) |
| Nitrile Gloves | Ted Pella, Inc. | 81853 | personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean |
| Nitrogen Glove Box | M. Braun | LABstar pro | for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment |
| Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2) | Fisher Scientific | 03-375-25 | for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution |
| Oleylamine (Technical Grade, 70%) | Sigma-Aldrich | O7805-100G | technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box |
| Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft) | Sigma-Aldrich | P7543 | for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over |
| Round Bottom Flask (250 mL) (24/40) | Wilmad-LabGlass | LG-7291-234 | glass reaction vessel, attaches to condenser tube |
| Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler) | Fisher Scientific | 13-681-50 | used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel |
| Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2) | Fisher Scientific | 14-169-7D | for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports |
| Stainless Steel Spatula | Ted Pella, Inc. | 13590-1 | for scooping tetrachloroauric acid powder from small container |
| Stand (Base with Rod) | Fisher Scientific | 12-000-102 | for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box) |
| Stirring Heating Mantle (250 mL) | Fisher Scientific | NC1089133 | for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar |
| Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (≥99.9%) | Sigma-Aldrich | 520918-1G | preferably new or never opened, ≥99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity |
| Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes | Texwipe | TX8939 | for miscellaneous cleaning and surface protection |
| Toluene (≥99.8%) | Sigma-Aldrich | 244511-2L | new, anhydrous, ≥99.8% purity |
| Tweezers | Ted Pella, Inc. | 5371-7TI | for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm |
| Vortexer | Cole-Parmer | EW-04750-51 | for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution |
References
- Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J.
- Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine. Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).
- Daniel, M. -C., Astruc, D. Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology. Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).
- McCold, C. E., et al. Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance. Molecular Systems Design & Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).
- Faraday, M. Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light. Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).
- Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold. Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).
- Frens, G. Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions. Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).
- Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited. Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).
- Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles. The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).
- Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system. Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).
- Zhao, P., Li, N., Astruc, D. State of the art in gold nanoparticle synthesis. Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).
- Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants. Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).
- Voorhees, P. W.
- Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions. Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).
- Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra. Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).
- McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays. Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).
- Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices. Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).
- McCold, C. E., et al. Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices. The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).
