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Chemistry

Síntesis de nanopartículas de oro

Published: July 10, 2021 doi: 10.3791/62176
Automatic Translation
1, 2, 1, 3, 1
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of California, Davis, 2Department of Computer Sciences and Electrical Engineering, Marshall University, 3Department of Materials Science and Engineering, University of California, Davis

Summary

Se presenta un protocolo para sintetizar nanopartículas de oro de ~12 nm de diámetro (nanopartículas Au) en un disolvente orgánico. Las nanopartículas de oro están tapadas con ligandos de oleilamina para prevenir la aglomeración. Las nanopartículas de oro son solubles en disolventes orgánicos como el tolueno.

Abstract

Las nanopartículas de oro (nanopartículas Au) de ~12 nm de diámetro se sintetizaron inyectando rápidamente una solución de 150 mg (0,15 mmol) de ácido tetracloroáurico en 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) de oleilamina (grado técnico) y 3,0 mL de tolueno en una solución hirviendo de 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) de oleilamina en 147 mL de tolueno. Mientras se hierve y se mezcla la solución de reacción durante 2 horas, el color de la mezcla de reacción cambió de claro, a amarillo claro, a rosa claro, y luego lentamente a rojo oscuro. El calor se apagó y se permitió que la solución se enfriara gradualmente a temperatura ambiente durante 1 hora. Las nanopartículas de oro se recogieron y separaron de la solución utilizando una centrífuga y se lavaron tres veces; vortexing y dispersión de las nanopartículas de oro en 10 porciones de mL de tolueno, y luego precipitando las nanopartículas de oro mediante la adición de 40 mL porciones de metanol y girarlos en una centrífuga. La solución se decantó para eliminar los subproductos restantes y los materiales de partida no reaccionados. El secado de las nanopartículas de oro en un ambiente de vacío produjo un pellet negro sólido; que podrían almacenarse durante largos períodos de tiempo (hasta un año) para su uso posterior, y luego volver a resolverse en disolventes orgánicos como el tolueno.

Introduction

Las nanopartículas de oro son una clase interesante y útil de nanomateriales que son objeto de muchos estudios de investigación y aplicaciones; tales como biología1,medicina2,nanotecnología3y dispositivos electrónicos4. La investigación científica sobre nanopartículas de oro se remonta a 1857, cuando Michael Faraday realizó estudios fundacionales sobre la síntesis y las propiedades de las nanopartículas de oro5. Las dos principales técnicas "ascendentes" para sintetizar nanopartículas de oro son el método de reducción de citrato6,7,8 y el método de síntesis orgánica en dos fases9,10. El método de reducción de citrato "Turkevich" produce nanopartículas de oro bastante monodispersas de menos de 20 nm de diámetro, pero la polidispersidad aumenta para nanopartículas de oro por encima de 20 nm de diámetro; mientras que el método bínfásico "Brust-Schiffrin" utiliza la estabilización del ligando azufre/tiol para producir nanopartículas de oro de hasta ~10 nm de diámetro11. Las soluciones de nanopartículas de oro que se sintetizan previamente utilizando estos métodos están disponibles comercialmente. Para aplicaciones donde no son necesarios grandes volúmenes, alta monodispersidad y grandes diámetros de nanopartículas de oro, puede ser suficiente comprar y utilizar estas nanopartículas de oro pre-sintetizadas de los proveedores. Sin embargo, las nanopartículas de oro que se almacenan en solución, como muchas de las que están disponibles comercialmente, pueden degradarse con el tiempo a medida que las nanopartículas comienzan a aglomerarse y formar grupos. Alternativamente, para aplicaciones a gran escala, proyectos a largo plazo en los que las nanopartículas de oro deben usarse con frecuencia o durante un largo período de tiempo, o en los que existen requisitos más estrictos para la monodispersidad y el tamaño de las nanopartículas de oro, puede ser deseable realizar la síntesis de nanopartículas de oro uno mismo. Al realizar el proceso de síntesis de nanopartículas de oro, uno tiene la oportunidad de controlar potencialmente varios parámetros de síntesis, como la cantidad de nanopartículas de oro que se producen, el diámetro de las nanopartículas de oro, la monodispersidad de las nanopartículas de oro y las moléculas utilizadas como ligandos de tapado. Además, estas nanopartículas de oro pueden almacenarse como pellets sólidos en un ambiente seco, ayudando a preservar las nanopartículas de oro para que puedan ser utilizadas en un momento posterior, hasta un año después, con una degradación mínima en la calidad. También existe el potencial de ahorro de costos y la reducción de residuos mediante la fabricación de nanopartículas de oro en volúmenes más grandes y luego almacenarlas en un estado seco para que duren más tiempo. En general, la síntesis de nanopartículas de oro proporciona ventajas convincentes que pueden no ser factibles con las nanopartículas de oro disponibles en el mercado.

Con el fin de darse cuenta de las muchas ventajas que son posibles con la síntesis de nanopartículas de oro, se presenta un proceso aquí para sintetizar nanopartículas de oro. El proceso de síntesis de nanopartículas de oro que se describe es una versión modificada de un proceso que fue desarrollado por Hiramatsu y Osterloh12. Las nanopartículas de oro se sintetizan típicamente con un diámetro de ~ 12 nm utilizando este proceso de síntesis. Los principales reactivos químicos que se utilizan para realizar el proceso de síntesis de nanopartículas de oro son el ácido tetracloroauro (HAuCl4),la oleilamina y el tolueno. Una guantera de nitrógeno se utiliza para proporcionar un ambiente seco inerte para el proceso de síntesis de nanopartículas de oro, porque el ácido tetracloroáurico es sensible al agua / humedad. Las nanopartículas de oro se encapsulan con moléculas de ligando de oleilamina para evitar que las nanopartículas de oro se aglomeren en solución. Al final del proceso de síntesis, las nanopartículas de oro se secan en un ambiente de vacío para que puedan almacenarse y conservarse en estado seco para su uso posterior, hasta un año después. Cuando las nanopartículas de oro están listas para ser utilizadas, se pueden resuspended en solución en disolventes orgánicos como el tolueno.

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Protocol

Cantidades químicas:
NOTA: Para obtener las cantidades químicas apropiadas para la síntesis de nanopartículas, tome las cantidades iniciales que se encuentran en la hoja "Síntesis de nanopartículas" (en la 2ª página de la información de apoyo del artículo12de investigación de Osterloh), y multiplique la cantidad de todas las dosis por 3, con algunas ligeras modificaciones. La Tabla 1 muestra las cantidades químicas que se necesitan para la solución inyectable, la solución hirviendo, las soluciones de lavado/purificación y la solución de grabado de oro.

Limpieza y preparación para el proceso de síntesis de nanopartículas de oro (Día 1)
NOTA: Los siguientes pasos se pueden completar el primer día del proceso de síntesis.

1. Cosas para comprobar y asegurar antes de prepararse para la síntesis de nanopartículas de oro

PRECAUCIÓN: Asegúrese de que la limpieza y preparación previa a la síntesis se realicen en la campana extractora de humos y en el banco húmedo ácido mientras usa equipo de protección personal (EPP), como guantes de nitrilo, gafas de seguridad / gafas de seguridad y una bata de laboratorio mientras usa la campana extractora de humos; y mientras usaba además guantes químicos, una bata química, un escudo facial y gafas mientras usaba el banco húmedo ácido.

  1. Asegúrese de que haya disponible una guantera de nitrógeno en la que realizar las preparaciones de disolventes/reactivos y el proceso de síntesis/reacción química.
    NOTA: Si no se dispone de una guantera de nitrógeno, se puede utilizar una campana extractora de humos en su lugar (posiblemente con una línea Schlenk), aunque la atmósfera inerte de la guantera de nitrógeno debería producir nanopartículas de mayor calidad preservando la pureza del ácido tetracloroauro (HAuCl4). La solución de inyección de nanopartículas de oro que contiene el ácido tetracloroauro debe prepararse en una atmósfera inerte o en una guantera de nitrógeno si es posible.
  2. Asegúrese de que un soporte con una abrazadera esté ubicado en la guantera de nitrógeno, para sostener y apoyar el tubo del condensador durante el proceso de síntesis de nanopartículas de oro.
    NOTA: Este soporte con abrazadera también permitirá que el tubo del condensador se levante y se suspenda sobre el recipiente de reacción mientras se inyecta la solución de tolueno, ácido tetracloroauro y oleilamina en el recipiente de reacción.
  3. Asegúrese de que el calentador con el agitador magnético y el receptáculo cóncavo circular con un revestimiento de fibra de vidrio (para sostener y apoyar la esfera del recipiente de reacción, y para calentar el recipiente de reacción y para girar la barra del agitador magnético) esté ubicado en la guantera de nitrógeno.
  4. Asegúrese de que haya dos mangueras de goma (para conectar el tubo del condensador a los puertos de entrada/salida de agua) ubicadas dentro de la guantera de nitrógeno.
  5. Asegúrese de que una micropesa que sea capaz de resolución de miligramo (mg) se encuentre en la guantera de nitrógeno.
  6. Asegurarse de que existen suficientes reactivos químicos y disolventes para el proceso de limpieza y síntesis (ver Tabla 1).
    NOTA: Lo mejor es utilizar fresco / nuevo de alta pureza (≥99.8%) tolueno y metanol que nunca han sido abiertos o expuestos al aire/agua. También es mejor usar ácido tetracloroáurico fresco /nuevo (HAuCl4)que se almacena en la nevera y nunca se abre hasta que se transfiere a la guantera de nitrógeno. El ácido tetracloroauro no debe exponerse al aire o al agua/humedad en ningún momento, sólo debe abrirse en la guantera de nitrógeno y debe almacenarse en la guantera de nitrógeno después de abrirla en la guantera de nitrógeno. Es preferible usar nueva oleilamina, y la oleilamina también debe almacenarse en la guantera de nitrógeno. El ácido tetracloroauro y la oleilamina que son nuevos o menores de 1 año deben producir mejores resultados.
  7. Asegúrese de que haya bolsas de plástico, guantes de nitrilo XL, toallitas de cuarto limpio y papel de aluminio en la guantera de nitrógeno.

2. Limpiar la cristalería de reacción química (antes de la síntesis de nanopartículas de oro)

PRECAUCIÓN: El TFA grabador de oro y la aqua regia son corrosivos. Use el equipo de protección personal (EPP) necesario, como guantes químicos, batas químicas, gafas y protector facial. Solo manipule la solución corrosiva en un banco húmedo ácido mientras usa el EPP necesario.

  1. En el banco húmedo ácido, coloque el recipiente de reacción de vidrio con el tubo del condensador conectado a él en un vaso de precipitados de 600 mL para el soporte, y descanse el lado del tubo del condensador contra la pared lateral del banco húmedo ácido para un mayor apoyo.
  2. Limpie la cristalería de reacción química (tubo de condensador, recipiente de reacción, pipeta de vidrio) y la barra de agitación magnética vertiendo ~ 150 mL de la solución de TFA de grabado de oro y ~ 150 mL de agua di (mezcla 1: 1) en el tubo del condensador y la cristalería del recipiente de reacción. Coloque la barra de agitación magnética y la pipeta graduada de vidrio largo en el tubo del condensador y permita que el baño TFA grabado en oro se siente y limpie la cristalería durante 30 minutos.
    NOTA: La Figura suplementaria 1 muestra la cristalería de reacción química que se limpia con grabador de oro.
  3. Después de 30 minutos, separe la cristalería para romper el sello entre el tubo del condensador y el recipiente de reacción para recoger toda la solución de grabado de oro en el recipiente de reacción, y vierta la solución de grabado de oro utilizada en un vaso de precipitados de 400 mL en el banco húmedo ácido.
    NOTA: La solución de grabado de oro se reutilizará más tarde para limpiar la cristalería de reacción química después de que el proceso de síntesis haya terminado.
  4. Todavía en el banco húmedo ácido, lave la cristalería de reacción química y la barra de agitación magnética 3-4 veces con agua DI para eliminar la solución de grabado de oro restante, y luego permita que la cristalería de reacción química y la barra de agitación magnética se sienten en un baño de agua DI durante 30 minutos adicionales.
  5. Después de 30 minutos de sentarse en un baño de agua DI, vacíe el agua y use la pistola de agua DI para lavar el agua por el desagüe húmedo ácido del banco. Sople la cristalería seca con la pistola de nitrógeno.
  6. En la campana extractora de humos, limpie la cristalería de reacción química (tubo de condensador, recipiente de reacción, pipeta de vidrio) y la barra de agitación magnética enjuagando con acetona, metanol e isopropanol; a continuación, seque la cristalería con nitrógeno. Deseche los disolventes sucios en una botella de residuos inflamables.
  7. En el banco húmedo ácido, limpie la cristalería de reacción química y la barra de agitación magnética con agua DI, luego seque la cristalería con nitrógeno.
  8. En la campana extractora de humos, limpie la cristalería de reacción química y la barra de agitación magnética con tolueno, luego seque la cristalería con nitrógeno. Deseche la solución sucia de tolueno en una botella de residuos inflamable.
  9. Cubra la cristalería de reacción química (tubo de condensador, recipiente de reacción, pipeta de vidrio) y la barra de agitación magnética con papel de aluminio (especialmente las aberturas / puertos de la cristalería) para mantener la cristalería limpia. Meter un par de pequeños agujeros en el papel de aluminio con pinzas, para permitir que el agua se evapore de la cristalería.

3. Limpie los otros suministros de cristalería y síntesis

  1. En la campana extractora de humos, limpie los demás artículos de vidrio (por ejemplo, vaso de precipitados de vidrio de 400 ml, cilindro de vidrio graduado pequeño de 5 ml, dos viales de vidrio no acuosos de 20 ml con tapas forradas de PTFE) y suministros (por ejemplo, espátula/espátula metálica, pinzas) con acetona, metanol o isopropanol, y agua di; a continuación, seque la otra cristalería y los suministros de nitrógeno. Deseche los disolventes sucios en una botella de residuos inflamables.
  2. Si hay algún residuo visible en la cristalería o los suministros, límpielos con una toallita de cuarto limpio o lávelos con jabón y acetona/isopropanol hasta que el residuo desaparezca. Luego enjuáguelos con acetona, metanol y disolventes de isopropanol nuevamente, y luego sople la cristalería seca con nitrógeno.
  3. En la campana extractora de humos, limpie la otra cristalería y los suministros con tolueno; a continuación, seque la otra cristalería y los suministros de nitrógeno. Deseche la solución sucia de tolueno en una botella de residuos inflamable.
  4. En la campana extractora, limpie los tubos de centrífuga cónica de 50 mL con acetona, metanol o isopropanol, y tolueno; luego seque con nitrógeno.
  5. Cubra la otra cristalería y los suministros con papel de aluminio, especialmente las aberturas / puertos de la cristalería, para mantener la cristalería limpia. Meter un par de pequeños agujeros en el papel de aluminio con pinzas, para permitir que el agua se evapore de la cristalería. Asegúrese de que las tapas estén en los tubos de la centrífuga de 50 mL.
  6. Limpie la bombilla de pipeta de goma con válvulas limpiándola con una toallita de cuarto limpio con isopropanol, luego use las válvulas para aspirar un poco de isopropanol (por ejemplo, mientras arroja algo a chorros desde una botella de apretón de isopropanol) en la bombilla y arroje el isopropanol en una botella de desecho inflamable. Asegúrese de que no haya residuos en la bombilla. Seque el bulbo con nitrógeno y cúbralo con papel de aluminio.
    NOTA: La Figura suplementaria 2 muestra la cristalería y los suministros después de ser limpiados.

4. Transfiera los productos químicos, la cristalería y los suministros a la guantera de nitrógeno

  1. Use un par fresco de guantes de nitrilo XL sobre los guantes de la guantera para manipular artículos y productos químicos dentro de la guantera de nitrógeno.
  2. Coloque las nuevas botellas químicas (tolueno y metanol) en la guantera de nitrógeno (transfiriéndolas a la caja de carga y bombeándolas hacia abajo para eliminar el aire ambiente con la bomba de vacío, luego purgando la caja de carga con nitrógeno). Asegúrese de que también haya una botella de residuos inflamable para el tolueno usado / sucio en la guantera de nitrógeno.
  3. Asegúrese de que el ácido tetracloroauro (HAuCl4)y la oleilamina también estén en la guantera de nitrógeno, donde se almacenan para evitar la exposición al oxígeno y al agua/humedad.
  4. Coloque la cristalería de reacción química (tubo de condensador, recipiente de reacción, pipeta de vidrio), barra de agitación magnética, tubos de centrífuga cónica de 50 ml y otros artículos de vidrio (por ejemplo, vaso de precipitados de vidrio de 400 ml, cilindro de vidrio graduado pequeño de 5 ml, dos viales de vidrio no acuosos de 20 ml con tapas revesesadas de PTFE) y otros suministros (por ejemplo, micropipeta, nuevas puntas de micropipeta limpias en una bolsa de plástico, espátula/espátula de metal, pinzas, bombilla de pipeta con válvula) en la guantera. Cierre la puerta del loadlock, bombee el loadlock para aspirar, déjelos bajo vacío durante 2 minutos, purgue el loadlock con nitrógeno y luego transfiera / coloque los elementos dentro de la guantera de nitrógeno.
    NOTA: Cualquier agua residual y disolventes deben haberse evaporado en el loadlock mientras lo bombea al vacío, antes de purgar el loadlock con nitrógeno.
  5. Después de transferir los artículos dentro de la guantera de nitrógeno, use otra capa de papel de aluminio para cubrir los artículos (especialmente la cristalería) que están cubiertos con papel de aluminio con agujeros en el papel de aluminio, para cubrir los agujeros y evitar que los artículos se ensucian dentro de la guantera de nitrógeno.
  6. Deje los artículos limpios en la guantera de nitrógeno durante la noche, con el nitrógeno circulando, para eliminar y filtrar cualquier agua residual / humedad / humedad del interior de la guantera de nitrógeno.

Proceso de síntesis de nanopartículas de oro (Día 2)
Nota: Los siguientes pasos se pueden completar en el segundo día del proceso de síntesis.

5. Configurar y limpiar la cristalería de reacción química &suministros en la guantera de nitrógeno

  1. Comience a configurar y limpiar la cristalería de reacción química y los suministros en la guantera de nitrógeno. Dentro de la guantera de nitrógeno, coloque el recipiente de reacción de vidrio en la parte superior del receptáculo de malla de fibra de vidrio en la parte superior del calentador / agitador, y coloque el tubo del condensador sobre el recipiente de reacción de vidrio, apoyando el tubo del condensador con el soporte con las abrazaderas.
    NOTA: La Figura suplementaria 3 muestra la configuración experimental de la síntesis de nanopartículas de oro.
  2. Asegúrese de que la barra de agitación magnética esté dentro del recipiente de reacción de vidrio. Vierta ~ 200 mL de tolueno en el recipiente de reacción de vidrio. Coloque el recipiente de reacción de vidrio con ~ 200 mL de tolueno en el manto de calentamiento de agitación y baje el tubo del condensador de vidrio en el recipiente de reacción.
  3. Conecte las dos mangueras dentro de la guantera de nitrógeno a los puertos de entrada y salida de agua del tubo del condensador.
  4. Fuera de la guantera de nitrógeno, coloque el extremo de la manguera de drenaje de salida de agua en el depósito/fregadero de drenaje en la campana de humos adyacente. Use una abrazadera o cinta adhesiva para sujetar la manguera y mantener la manguera orientada hacia abajo en el desagüe.
  5. Conecte la manguera de entrada de suministro de agua a la línea de suministro de agua en la campana de humos adyacente.
  6. Encienda y monitoree lentamente el agua para asegurarse de que fluya suavemente a través de la cámara exterior del tubo del condensador. Ajuste el flujo de agua según sea necesario abriendo/cerrando ligeramente la válvula de agua.
  7. Deje que el agua fluya a través del puerto de entrada en la parte inferior del tubo del condensador, hasta el tubo del condensador y salga por el puerto de salida en la parte superior del tubo del condensador.
  8. Asegúrese de que no haya grandes burbujas de aire en el suministro de agua y asegúrese de que las mangueras sean mecánicamente estables.
    NOTA: Al hervir las soluciones en el recipiente de reacción química, fluya lentamente un poco de agua desde la parte inferior del tubo del condensador, hasta la cámara exterior del recipiente del tubo del condensador, hasta la parte superior del tubo del condensador para que el agua drene lentamente a través de la manguera de drenaje. Este flujo de agua lento pero continuo enfriará el tubo del condensador y ayudará a condensar y recordar el vapor hervido.
  9. Asegúrese de que el agua fluya suavemente a través del tubo del condensador para enfriarla.
  10. Fluya continuamente nitrógeno fresco en la guantera de nitrógeno para purgar la guantera. Ventilar continuamente la guantera de nitrógeno tirando de un ligero vacío en la guantera de nitrógeno para que el nitrógeno y el vapor de tolueno se bombeen fuera de la guantera.
    NOTA: Tire de un ligero vacío en la guantera de nitrógeno abriendo ligeramente la válvula de ecualización entre la guantera de nitrógeno y el loadlock mientras tira del vacío en el loadlock. No abra completamente la válvula de ecualización o el nivel de vacío y el flujo de nitrógeno será demasiado alto. Fluya el nitrógeno suficiente para eliminar y ventilar continuamente el vapor de tolueno / químico en la guantera con el tiempo. La línea de escape de vacío debe ventilarse en una campana extractora de humos.
  11. Comience a calentar y agitar el tolueno con el agitador magnético en el manto de agitación y calentamiento. Deje que el tolueno se acerque a una ebullición suave. No se acerque ni exceda la temperatura del punto de inflamación del tolueno; reducir el calor cuando empieza a hervir.
  12. Deje que el tolueno hierva y se evapore durante 30 minutos con la agitación de la barra de agitación magnética para limpiar la cristalería de reacción (recipiente de reacción y tubo del condensador).
    NOTA: El tolueno evaporado se enfriará y condensará en el tubo del condensador, y volverá a gotear hacia abajo en el recipiente de reacción.
  13. Después de 30 minutos, apague el calentador y el agitador magnético, y deje que el tolueno se enfríe durante varios minutos, hasta que el tolueno deje de evaporarse y condensarse dentro del recipiente de reacción.
  14. Después de que el tolueno se enfríe, levante cuidadosamente el tubo del condensador y suspenda por encima del recipiente de reacción apoyándolo usando el soporte con abrazaderas. Asegúrese de apretar la abrazadera y apoyar el tubo del condensador correctamente, ya que podría ser inestable.
  15. Vierta el tolueno del recipiente de reacción en el vaso de precipitados de vidrio de 400 mL. Tenga cuidado de no verter accidentalmente la barra de agitación magnética. Coloque el recipiente de reacción de nuevo en el manto de calentamiento y agitación.
  16. Gire el tolueno alrededor en el vaso de precipitados de vidrio de 400 mL para limpiar el vaso de precipitados. Vierta y deseche el tolueno sucio/usado en la botella de residuos inflamables. Limpie el vaso de precipitados de vidrio de 400 ml de nuevo con un poco de tolueno fresco, y luego deseche el tolueno usado en la botella de residuos inflamables.

6. Tolueno y preparación de la solución de ebullición de oleilamina

PRECAUCIÓN: La oleilamina es tóxica y corrosiva, así que manéjela con cuidado. Si está manipulando oleilamina fuera de la guantera de nitrógeno, use el equipo de protección personal (EPP) necesario, como guantes químicos, bata química, gafas y protector facial. Si está manipulando oleilamina dentro de la guantera de nitrógeno, asegúrese de cubrir los guantes de la guantera con guantes de nitrilo XL nuevos /limpios. Tenga cuidado de no derramar accidentalmente la oleilamina. Algunas toallitas de sala limpia se pueden colocar en la superficie del banco de laboratorio dentro de la guantera para ayudar a absorber cualquier derrame pequeño.

  1. Dentro de la guantera de nitrógeno, haga una solución hirviendo de 147 mL (~ 150 mL) de tolueno y 8.7 mL (~ 9 mL) de oleilamina en el recipiente de reacción.
    1. Utilice el vaso de precipitados de vidrio de 400 mL para medir los 147 mL (~150 mL) de tolueno. Vierta los 147 mL (~150 mL) de tolueno del vaso de precipitados de vidrio en el recipiente de reacción.
    2. Utilice el cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 mL para medir cuidadosamente los 8,7 mL (~ 9 mL) de oleilamina. Primero mida cuidadosamente y vierta 4 mL, y luego 4.7 mL, de oleilamina desde el cilindro graduado de vidrio pequeño en el recipiente de reacción.
  2. Baje cuidadosamente el tubo del condensador hacia abajo en el recipiente de reacción de vidrio de nuevo.
  3. Asegúrese de que el agua fluya suavemente a través de la cámara exterior del tubo del condensador para enfriar, condensar y recoger el vapor de tolueno y oleilamina.
  4. Caliente y revuelva la solución de oleilamina y tolueno en el recipiente de reacción y permita que la solución se acerque a una ebullición lenta /suave (usando el manto de agitación y calentamiento, con la barra de agitación magnética girando para mezclar la solución). Una vez que la solución de oleilamina y tolueno alcance una ebullición suave, baje un poco el fuego para que hierva lentamente. No se acerque ni exceda el punto de inflamación del tolueno.

7. Ácido tetracloroauro, oleilamina y preparación de solución de inyección de tolueno

  1. Comience a preparar la solución inyectable (150 mg de ácido tetracloroauro, 3,6 mL de oleilamina, 3,0 mL de tolueno).
  2. Asegúrese de que el ácido tetracloroauro esté fresco o no haya estado expuesto al aire, el agua, la humedad o la humedad. Retire la película de laboratorio o el sello que protege el ácido tetracloroauro del aire y la humedad.
    NOTA: El ácido tetracloroáurico es muy sensible al agua/humedad/humedad. Se debe hacer todo lo posible para evitar la exposición del polvo de ácido tetracloroauro al aire/agua. El ácido tetracloroáurico viene en una bolsa sellada y los nuevos recipientes contenedores se sellan con cera para evitar que el vapor de agua entre en nuevos recipientes. Un nuevo lote de ácido tetracloroáurico cuesta ~ $ 100, pero debería durar un año si no está expuesto al vapor de agua. Guarde los nuevos lotes sin abrir de ácido tetracloroauro en la nevera. Transfiera un nuevo lote sin abrir de ácido tetracloroáurico a la guantera de nitrógeno antes de abrirla. Sólo abra un nuevo recipiente de ácido tetracloroáurico en la guantera de nitrógeno, cuando la humedad haya alcanzado un nivel apropiadamente bajo y estable (menos del 0,8% de humedad relativa). Guarde el ácido tetracloroauro en la guantera de nitrógeno después de abrirlo. Después de abrir el ácido tetracloroauro, envuelva la película de laboratorio alrededor de la tapa del recipiente para ayudar a sellar el recipiente y para evitar que el vapor de agua y los contaminantes entren en el recipiente.
  3. En la guantera de nitrógeno, coloque uno de los dos viales de vidrio no acuosos de 20 ml con las tapas revesesadas de PTFE en la micropesa/báscula y retire la tapa reveste de PTFE.
  4. Asegúrese de "volver a cero" o "tarar" la microbalance con el vial de vidrio de 20 ml en la báscula antes de comenzar a pesar el polvo de ácido tetracloroauro.
  5. En la guantera de nitrógeno, utilice la pequeña espátula de metal para depositar polvo de ácido tetracloroáurico del recipiente en el vial de vidrio de 20 ml en la micropesa, a un peso medido de 150 mg de polvo de ácido tetracloroáurico.
  6. Retire la tapa revesteada de PTFE del otro vial de vidrio no acuoso de 20 ml (el vacío que no está actualmente en la micropesa).
    PRECAUCIÓN: La oleilamina es tóxica y corrosiva, así que manéjela con cuidado.
  7. Utilice el cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 mL para medir 3,6 mL de oleilamina. Vierta cuidadosamente los 3,6 ml de oleilamina del cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml en el vial de vidrio de 20 ml sin el ácido tetracloroáutico.
  8. Vierta y mida cuidadosamente 3.0 mL de tolueno en el cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 mL. Vierta cuidadosamente los 3,0 ml de tolueno del cilindro graduado de vidrio pequeño de 5 ml en el vial de vidrio de 20 ml con la oleilamina.
    NOTA: Si se vierte demasiado tolueno en el cilindro de vidrio graduado, el exceso de disolvente se puede verter en la botella de residuos inflamables. Lo mejor es utilizar el pequeño cilindro de vidrio graduado de 5 mL para medir la oleilamina y el tolueno. Tenga cuidado de no derramar la oleilamina, ya que es corrosiva y tóxica.
  9. Atornille la tapa revestido de PTFE de nuevo en el vial de vidrio de 20 ml con la oleilamina y el tolueno en el interior. Agite y gire el vial de vidrio cerrado para mezclar la solución de oleilamina y tolueno.
  10. Abra el vial de vidrio de solución de 20 ml. Vierta cuidadosamente ~ 150 mg de polvo de ácido tetracloroauro en el vial de vidrio con la solución de oleilamina y tolueno.
  11. Atornille las tapas revestidos de PTFE de nuevo en los viales de vidrio. Agite y gire el vial de vidrio cerrado con el ácido tetracloroauro, la oleilamina y el tolueno para mezclar la solución. Siga agitando la solución y asegúrese de que se mezcle a fondo.
    NOTA: La solución de inyección de ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno debe volverse de color rojo oscuro o púrpura después de agitarlo y mezclarlo, como se muestra en la Figura suplementaria 4.

8. Inyección del ácido tetracloroáutico, oleilamina y solución de tolueno en el vaso

  1. Asegúrese de que el agua fluya lentamente hacia la parte inferior del tubo del condensador y hacia arriba en la parte superior del tubo del condensador. Ajuste el flujo de agua según sea necesario abriendo/cerrando cuidadosamente la válvula de agua.
  2. Asegúrese de que la solución de oleilamina y tolueno en el recipiente de reacción de vidrio esté en un punto de ebullición suave, con un poco de tolueno y oleilamina evaporándose en el tubo del condensador. Asegúrese de que el agitador magnético esté encendido.
  3. Levante el tubo del condensador por encima del recipiente de reacción, utilizando el soporte con abrazaderas para apoyar la cristalería. Asegúrese de que haya suficiente espacio y espacio libre para inyectar el ácido tetracloroauro, la oleilamina y la solución de tolueno en el recipiente de reacción.
  4. Retire la pipeta de vidrio graduada largamente del papel de aluminio (que protegía la pipeta para mantenerla limpia) y conecte la bombilla de goma con válvulas a la pipeta. Asegúrese de estar familiarizado con el funcionamiento de la bombilla de goma con válvulas para aspirar y arrojar una solución con la pipeta de vidrio graduada durante mucho tiempo antes de usarla.
  5. Agite el vial cerrado de vidrio no acuoso de 20 ml con la tapa revesida de PTFE con la solución de inyección de ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno y asegúrese de que esté bien mezclado. Abra el vial de vidrio de 20 ml con la solución inyectable retirando la tapa.
  6. Presione la válvula superior mientras apreta la bombilla de goma para desinflar la bombilla de goma. Coloque cuidadosamente la punta de la pipeta de vidrio graduada larga en el vial de vidrio de 20 ml con la solución de inyección de ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno.
  7. Presione suavemente la válvula inferior de la bombilla de goma conectada a la pipeta de vidrio graduada de largo para extraer lentamente toda la solución de inyección de ácido tetracloroaáurico, oleilamina y tolueno en la pipeta de vidrio.
    NOTA: La Figura suplementaria 5 muestra la solución de inyección que se extrae en la pipeta de vidrio graduada a largo plazo con la bombilla de goma con válvulas justo antes de inyectar la solución en el recipiente de reacción. Puede ser beneficioso practicar el funcionamiento de la pipeta de vidrio graduada largamente con la bombilla con válvulas (por ejemplo, con algo de tolueno) antes de realmente elaborar e inyectar el ácido tetracloroauro, la oleilamina y la solución de tolueno.
  8. Coloque cuidadosamente la punta de la pipeta de vidrio en la abertura del recipiente de reacción e inyecte rápidamente la solución de inyección de ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno en la solución hirviendo de oleilamina y tolueno en el recipiente de reacción.
    NOTA: El color de la solución debe cambiar inicialmente de rojo a amarillo a blanco en aproximadamente un minuto, ya que las nanopartículas de oro comienzan a nuclearse y crecer.
  9. Utilice la abrazadera en el soporte para bajar el tubo del condensador de nuevo hacia abajo en el recipiente de reacción.
  10. Caliente la solución de reacción química de nanopartículas de oro a una ebullición suave durante 2 horas.
    NOTA: El vapor de tolueno de la solución hirviendo debe condensarse en el tubo y gotear de nuevo hacia abajo en el recipiente de reacción. Durante varios minutos, el color de la mezcla de reacción debe cambiar de blanco a amarillo a rosa claro y luego a rojo a medida que las nanopartículas de oro crecen más grandes. En el transcurso de 1-2 horas, el color de la mezcla de reacción debe cambiar gradualmente de rojo claro a rojo profundo / púrpura.
  11. Después de 2 horas de calentar la solución de reacción, apague el calentador.
    NOTA: En este punto, se puede permitir que la solución se enfríe naturalmente a temperatura ambiente, o que la solución se apaje inmediatamente agregando ~ 100 mL de metanol en la solución. La práctica más conocida a partir de ahora es permitir que la solución se enfríe naturalmente en lugar de apagar la solución de inmediato.
  12. Deje que la solución se enfríe naturalmente a temperatura ambiente durante 1 hora (recomendado); o saciar la solución de nanopartículas de oro inmediatamente con 100 mL de metanol (no recomendado).

9. Apagar la reacción con metanol después de enfriar la solución de nanopartículas de oro

  1. Asegúrese de que el calentador se ha apagado y la solución se ha enfriado.
  2. Deje de fluir agua a través del tubo del condensador. Retire cuidadosamente la manguera de drenaje de agua del fregadero/desagüe en la campana de humos adyacente y conéctelo al puerto de vacío en la campana extractora de humos.
  3. Tire del vacío en la manguera de drenaje para aspirar el agua en el tubo del condensador y la manguera de drenaje. Retire cuidadosamente el tubo del condensador del soporte con la abrazadera y coloque horizontalmente en la guantera de nitrógeno.
    NOTA: El vacío que se está tirando en el tubo del condensador de vidrio debe evaporar el agua dentro del tubo del condensador.
  4. En la guantera de nitrógeno, vierta ~ 35 mL de metanol en cada uno de los tubos de centrífuga cónica de 50 mL (cantidad 12).
    NOTA: El metanol se utilizará para eliminar reactivos y subproductos no reaccionados del proceso de síntesis, con el fin de limpiar y lavar las nanopartículas de oro. Los tubos de centrífuga de 50 mL deben mantenerse en posición vertical en bastidores de tubos de ensayo.
  5. Vierta la solución de nanopartículas de oro en volúmenes iguales (~ 12 mL) en cada uno de los tubos de centrífuga de 50 mL (cantidad 12) con metanol. Tenga cuidado de no verter accidentalmente la barra de agitación magnética mientras vierte la solución de nanopartículas de oro en cada tubo de centrífuga.
    NOTA: La Figura suplementaria 6 muestra ~ 12 mL de solución de nanopartículas de oro que se vierten en cada uno de los tubos de centrífuga cónica de 50 mL con metanol. Después de verter ~ 12 mL de solución de nanopartículas de oro en cada uno de los tubos de centrífuga cónica de 50 mL con ~ 35 mL de metanol, cada tubo de centrífuga debe tener ~ 47 mL de solución (ligeramente por debajo de la marca de 50 mL).
  6. Distribuya cualquier solución de nanopartículas de oro restante uniformemente entre los tubos de la centrífuga.
  7. Atornille las tapas en los tubos de centrífuga de 50 mL para cerrarlos y apretar las tapas.
  8. Desconecte las mangueras de entrada y salida del tubo del condensador de vidrio, conecte las mangueras de entrada y salida entre sí alimentando una en la otra, y luego envuelva la conexión de las trompas con película de laboratorio para sellar la conexión. Apague el vacío que se está tirando de las mangueras.
    NOTA: Los tubos están conectados y sellados para evitar que el agua o el vapor de agua entre accidentalmente en la guantera de nitrógeno.
  9. Retire los tubos de centrífuga cónica de 50 mL con la solución de nanopartículas de oro y metanol de la guantera de nitrógeno a través de la cerradura de carga. También retire la botella de metanol y la botella de tolueno de la guantera de nitrógeno. Colóelos en la campana de humos adyacente.
  10. También retire el recipiente de reacción de vidrio, la barra de agitación magnética, el tubo del condensador de vidrio, la pipeta graduada de vidrio largo y la bombilla de goma con válvulas de la guantera de nitrógeno a través de la cerradura de carga. Colóelos en la campana de humos adyacente.
  11. Etiquete la parte superior de cada tubo de centrífuga de 50 mL en las tapas con un número de muestra (por ejemplo, 1, 2, 3, 4, ...) para realizar un seguimiento de las diferentes muestras.
    NOTA: Después de retirar la solución de nanopartículas de oro y los suministros de vidrio, la guantera de nitrógeno debe continuar siendo ventilada durante varias horas o durante la noche fluyendo nitrógeno fresco en la guantera mientras se tira de un ligero vacío para eliminar y ventilar el vapor de tolueno / oleilamina. La línea de escape de vacío debe ventilarse en una campana extractora de humos. La guantera de nitrógeno también debe regenerarse con gas de regeneración para eliminar la humedad / disolventes del sistema de filtración. Algunas guanteras de nitrógeno también pueden venir con una trampa de solvente, que ayuda a eliminar los vapores de solvente.

10. Lavado y purificación de las nanopartículas de oro con tolueno y metanol

NOTA: Cada tubo centrífuga de 50 mL con nanopartículas de oro será lavado y purificado con 10 mL de tolueno y 40 mL de metanol 3 veces, limpiando las nanopartículas de oro en lotes de 6 tubos centrífugos a la vez. Los tubos de centrífuga deben tener una cantidad igual de solución de nanopartículas de oro y deben estar igualmente ponderados y equilibrados.

  1. Coloque 6 de los tubos de centrífuga de 50 mL con solución de nanopartículas de oro en la centrifugadora.
  2. Cierre la tapa de la centrífuga e introduzca los siguientes ajustes para hacer girar las nanopartículas de oro:
    RPM: 2328
    MARCO DE COOPERACIÓN REGIONAL: 1000
    Tiempo: 5 minutos
  3. Comience a girar 6 de los 12 tubos de centrífuga cónica con la solución de nanopartículas de oro y metanol en la centrifugadora.
  4. Después de que los primeros 6 tubos de centrífuga con nanopartículas de oro se hacen girar, retire suavemente los tubos de la centrífuga. Tenga cuidado de no molestar a los pellets de nanopartículas de oro mientras coloca los tubos de centrífuga en los bastidores de tubos.
    NOTA: La Figura suplementaria 7 muestra cómo debe aparecer la solución de nanopartículas de oro en los tubos de centrífuga cónica de 50 mL después de la centrifugación. La fuerza centrífuga derribará las nanopartículas de oro en solución y las separará del metanol y el tolueno. Las nanopartículas de oro se precipitarán en pellets en la parte inferior de cada tubo de centrífuga. La solución sobrenadante de metanol/tolueno parecerá ser clara/transparente por encima de los pellets de nanopartículas de oro oscuro, lo que indica que la centrifugación ha precipitado las nanopartículas de oro de la solución.
  5. Coloque los últimos 6 de los 12 tubos de centrífuga cónica con la solución de nanopartículas de oro y metanol en la centrifugadora. Cierre la tapa de la centrífuga e introduzca la misma configuración de centrífuga que antes. Comience a girar los tubos en la centrífuga.
  6. Después de que los últimos 6 tubos de centrífuga se hacen girar, retire suavemente los tubos de la centrífuga. Tenga cuidado de no molestar a los pellets de nanopartículas de oro mientras coloca los tubos de centrífuga en los bastidores de tubos.
  7. Lleve cuidadosamente todos los tubos de centrífuga con las nanopartículas de oro a la campana extractora de humos y trate de no molestarlos ni agitarlos durante el transporte.
  8. Vierta lenta y suavemente el metanol residual en un recipiente/vaso de precipitados inflamable. Tenga cuidado de no molestar y no verter o perder los pellets de nanopartículas de oro negro en la parte inferior de los tubos de la centrífuga.
    NOTA: El primer ciclo de enjuague de metanol ya está completo.
  9. Comience el segundo ciclo de enjuague de metanol vertiendo ~ 10 mL de tolueno fresco en cada uno de los tubos de centrífuga cónica con pellets de nanopartículas negras en la campana extractora de humos. Atornille las tapas de nuevo para cerrar los tubos de centrífuga de 50 mL.
  10. Vórtice cada uno de los tubos de centrífuga de 50 mL hasta que las nanopartículas de líquido/precipitado/oro negro se resuspended y se dispersan en la solución de tolueno de 10 mL, y la solución se ve turbia/oscura. Compruebe la parte inferior de cada tubo de centrífuga para asegurarse de que la mayor parte del residuo negro (nanopartículas de oro) se ha resuspendido en solución.
    NOTA: La Figura suplementaria 8 muestra los tubos de centrífuga con solución de nanopartículas de oro y tolueno que se vórtice y resuspensed. El vórtice es mucho mejor y más suave en las nanopartículas de oro que sonicar las nanopartículas de oro. No sonicar las nanopartículas de oro como sonicación podría quitar los ligandos oleilamina de las nanopartículas de oro y causar la agregación y sedimentación de las nanopartículas de oro.
    NOTA: La Figura suplementaria 9 muestra cómo debe aparecer la solución de nanopartículas de oro cuando las nanopartículas de oro se resuspensan en solución mediante el vórtice de cada pellet de nanopartícula de oro con ~ 10 mL de tolueno.
  11. Vierta ~ 40 mL de metanol fresco en cada uno de los tubos de centrífuga cónica con tolueno y nanopartículas, de modo que con los 10 mL de tolueno que ya está en cada tubo de centrífuga, haya un total de ~ 50 mL de solución en cada tubo de centrífuga de 50 mL. Atornille las tapas de nuevo en los tubos de centrífuga de 50 mL para cerrar los tubos y asegúrese de que las tapas estén apretadas.
  12. Coloque los tubos de la centrífuga en la centrifugadora. Gire los tubos de centrífuga en la centrífuga para recoger las nanopartículas de oro en un pellet en la parte inferior de cada tubo, 6 tubos de centrífuga a la vez. Utilice la misma configuración de centrífuga que antes (RCF 1000, 5 minutos).
  13. Después de que la centrífuga se detenga, saque suavemente los tubos con las nanopartículas y luego llévenlos cuidadosamente a la campana extractora de humos (trate de no molestarlos ni agitarlos durante el transporte). Vierta cuidadosamente los residuos de tolueno y metanol en el recipiente/vaso de residuos inflamable.
    NOTA: El segundo ciclo de enjuague con metanol ya se ha completado.
  14. Para el tercer y último ciclo de enjuague, siga el mismo proceso que antes para el vórtice en 10 mL de tolueno, la limpieza en 40 mL de metanol, la centrifugación y el vertido cuidadosa del disolvente de tolueno/metanol. Asegúrese de que las nanopartículas de oro en cada uno de los tubos centrífugos de 50 mL se resuspended con tolueno y se laven con metanol 3 veces.

11. Secado de las nanopartículas de oro

NOTA: Después de que las nanopartículas de oro en los tubos de centrífuga de 50 mL se hayan lavado 3 veces por separado, y el tolueno y el metanol se hayan vertido por última vez, las nanopartículas de oro deben secarse para evaporar el disolvente restante. Hay dos formas de secar las nanopartículas de oro y evaporar el disolvente:

  1. Opción 1 - Pistola de nitrógeno (no recomendado):
    1. Use una pistola o válvula de nitrógeno en la campana extractora para secar suavemente los tubos de la centrífuga que contienen los perdigones negros de nanopartículas de oro en la parte inferior de los tubos.
    2. Tenga cuidado de no usar demasiada presión de nitrógeno, o los frágiles pellets de nanopartículas de oro pueden desalojarse.
      NOTA: Secar las nanopartículas de oro con la pistola de nitrógeno no es ideal porque podría causar que los perdigones de nanopartículas de oro se dañen / pierdan.
  2. Opción 2 - Secado al vacío (recomendado):
    1. Afloje las tapas de los tubos de centrífuga de 50 mL con pellets de nanopartículas de oro para que los tubos aún estén cubiertos, pero el disolvente puede evaporarse y escapar del interior de los tubos.
    2. Coloque el estante de tubos con nanopartículas de oro dentro de la cerradura de carga de vacío de la guantera de nitrógeno. Cierre y selle la puerta exterior de la cerradura de carga y abra la válvula a la bomba de vacío para comenzar a tirar del vacío en la cerradura de carga.
    3. Bombee hasta aproximadamente la mitad de la presión del medidor (~ -15 inHg) para evaporar el disolvente y secar las nanopartículas.
    4. Deje las nanopartículas de oro en el bloqueo de carga a una presión de vacío moderada (medio calibre, ~ -15 inHg) durante ~ 5 minutos. No bombee a una presión más baja y no deje en el vacío por mucho tiempo, o los ligandos de oleilamina pueden desprenderse.
    5. Después de que las nanopartículas de oro hayan estado al vacío durante unos minutos para secar las nanopartículas de oro y evaporar el disolvente restante, purgue el bloqueo de carga con nitrógeno hasta que el bloqueo de carga alcance la presión atmosférica.
    6. Retire los tubos de centrífuga de 50 mL con nanopartículas de oro de la cerradura de carga e inspeccione la sequedad de los pellets de nanopartículas de oro en la campana extractora de humos.
      NOTA: La Figura suplementaria 10 muestra cómo un pellet de nanopartícula de oro seco en la parte inferior de un tubo de centrífuga cónica de 50 mL debe cuidar después de secarlo al vacío. Si todavía hay algún disolvente dentro del tubo de centrífuga cónica de 50 mL, las nanopartículas de oro deben secarse aún más para evaporar el disolvente restante. El secado al vacío es el método preferido para el secado porque es menos probable que dañe o pierda el pellet de nanopartículas de oro, en comparación con métodos más agresivos como el secado con pistola de nitrógeno. Si no se dispone de un bloqueo de carga de vacío, o si se prefiere, las nanopartículas de oro también se pueden secar en un desecador de vacío.
  3. Después de que los pellets de nanopartículas de oro estén secos, atornille las tapas firmemente de nuevo en los tubos de la centrífuga.
  4. Envuelva la película de laboratorio alrededor de las tapas herméticamente cerradas para sellar los tubos de centrífuga con los pellets de nanopartículas de oro en su interior.
  5. Etiquete los tubos de centrífuga de 50 mL con pellets de precipitado de nanopartículas de oro con una etiqueta apropiadamente descriptiva, como "Dried Au NP" y la fecha (por ejemplo, 28-9-2020).
  6. Coloque los tubos de centrífuga sellados con pellets de nanopartículas de oro secos dentro de una nevera de 2 °C a 8 °C. Utilice una bandeja o bastidores de tubos de centrífuga cónicos de 50 mL para mantener los tubos en posición vertical.
    NOTA: La Figura suplementaria 11 muestra los tubos de la centrífuga tapados, envueltos con película de laboratorio, etiquetados y almacenados en una nevera de 2 °C a 8 °C. Cada tubo centrífuga se puede almacenar en la nevera hasta que se utiliza para hacer una solución de nanopartículas de oro resuspendidas.

12. Limpiar la cristalería de reacción química (después de la síntesis de nanopartículas de oro)

PRECAUCIÓN: El TFA grabador de oro y la aqua regia son corrosivos. Use el equipo de protección personal (EPP) necesario, como guantes químicos, batas químicas, gafas y protector facial. Solo manipule la solución corrosiva en un banco húmedo ácido mientras usa el EPP necesario.

  1. En la campana extractora, limpie el recipiente de reacción de vidrio con acetona y gire la acetona en el recipiente de reacción de vidrio para lavar la solución residual de nanopartículas de oro, luego vierta la acetona sucia en un vaso de precipitados de recolección de solventes sucios y deseche el solvente sucio en una botella de desecho inflamable.
  2. En el banco húmedo ácido, coloque el recipiente de reacción de vidrio con el tubo del condensador conectado a él en un vaso de precipitados de 600 mL para el soporte, y descanse el lado del tubo del condensador contra la pared lateral del banco húmedo ácido para un mayor apoyo.
  3. Limpie la cristalería de reacción química (tubo de condensador, recipiente de reacción, pipeta de vidrio) y la barra de agitación magnética vertiendo la solución de TFA grabada de oro de ~ 300 mL utilizada (que se guardó anteriormente y se guardó para su reutilización) que se mezcló 1:1 con agua DI en el tubo del condensador y la cristalería del recipiente de reacción. Coloque la barra de agitación magnética y la pipeta graduada de vidrio largo en el tubo del condensador. Llene el tubo del condensador con agua DI según sea necesario para rematar y permitir que el baño TFA grabado en oro se siente y limpie la cristalería durante 30 minutos.
  4. Después de 30 minutos, rompa el sello entre el tubo del condensador y el recipiente de reacción para recoger toda la solución de grabado de oro en el recipiente de reacción, y vierta la solución de grabado de oro utilizada en el vaso de precipitados de 400 mL. Vierta la solución de grabado de oro en la botella de residuos químicos para la solución de grabado de oro usada.
  5. Todavía en el banco húmedo ácido, lave la cristalería de reacción química y la barra de agitación magnética 3-4 veces con agua DI para eliminar la solución de grabado de oro restante, y luego permita que la cristalería de reacción química y la barra de agitación magnética se sienten en un baño de agua DI durante 30 minutos adicionales.
  6. Después de 30 minutos de sentarse en un baño de agua DI, vacíe el agua y use la pistola de agua DI para lavar el agua por el desagüe húmedo ácido del banco. Enjuague con acetona y luego seque la cristalería con la pistola de nitrógeno.

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Representative Results

La Figura 1 muestra cómo la solución de mezcla de reacción química de síntesis de nanopartículas de oro (ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno) debe cambiar gradualmente de color en el transcurso de varios minutos a medida que hierve inicialmente en el recipiente de reacción; de claro, a amarillo claro (imagen izquierda), a rosa claro (imagen central), a rojo claro (imagen derecha). El color cambiante de la solución es una indicación del tamaño cambiante de las nanopartículas de oro a medida que comienzan a nuclearse y crecen con el tiempo. En general, la solución de nanopartículas de oro debería volverse más oscura y más roja / púrpura con el tiempo a medida que las nanopartículas de oro nuclean y crecen. La Figura 2 muestra el color rojo oscuro/púrpura final de la solución de mezcla de reacción química de síntesis de nanopartículas de oro después de 2 horas de ebullición. El color rojo oscuro/púrpura de la solución de nanopartículas de oro es característico de una solución concentrada de nanopartículas de oro de ~12 nm de diámetro. La Figura 3 muestra una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de una monocapa de nanopartículas de oro (después de ser depositada en un sustrato de silicio) que se utiliza para caracterizar el tamaño y la monodispersidad de las nanopartículas de oro. Todas las nanopartículas de oro deben parecer tener aproximadamente el mismo tamaño/diámetro si son altamente monodispersas. Si las nanopartículas de oro son polidispersas, tendrán grandes variaciones en su tamaño/diámetro. Para la mayoría de las aplicaciones, normalmente se prefiere la monodispersidad en lugar de la polidispersidad. La Figura 4 muestra una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de nanopartículas de oro y sus mediciones de diámetro, que indica un diámetro de ~ 12 nm ± 2 nm para las nanopartículas de oro. Estas nanopartículas de oro parecen ser bastante monodispersas.

Tipo de solución Número de artículo Cantidad y tipo de producto químico Comentarios/Descripción
inyección 1 150 mg de ácido tetracloroauro (HAuCl4)(0,15 mmol) para inyectar en el recipiente de reacción
2 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) de oleilamina
3 3,0 mL de tolueno
ebullición 1 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) de oleilamina para hervir en recipiente de reacción
2 147 mL de tolueno
Lavado/Purificación 1 10 mL de tolueno (x3 lavados) (x12 tubos) = 360 mL de tolueno para lavar/purificar nanopartículas de oro
2 40 mL de metanol (lavados x3) (tubos x12) = 1,44 L de metanol
Grabador de oro 1 150 mL de TFA grabador de oro [o aqua regia] para la limpieza de cristalería de reacción química / suministros
2 150 mL de agua desionizada (DI)

Tabla 1: Cantidades químicas Esta tabla muestra la cantidad y el tipo de productos químicos que se necesitan para preparar la solución inyectable, la solución de ebullición, la solución de lavado/purificación y la solución de grabado de oro.

Figura suplementaria 1: Limpieza de cristalería de reacción química con solución TFA de grabado de oro. Esta figura muestra la cristalería de reacción química (tubo de condensador, recipiente de reacción, pipeta de vidrio) y la barra de agitación magnética que se limpian con una mezcla de ~ 300 mL de ~ 150 mL de la solución TFA de grabado de oro y ~ 150 mL de agua DI (mezcla 1: 1) en el tubo del condensador y la cristalería del recipiente de reacción. La barra de agitación magnética y la pipeta graduada de vidrio largo se colocan en el tubo del condensador, y el baño TFA grabado en oro se deja reposar y limpiar la cristalería durante 30 minutos en el banco húmedo ácido. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 2: Limpiar la cristalería y los suministros antes de ser transferidos a la guantera de nitrógeno. Esta figura muestra la cristalería y los suministros después de ser limpiados y secados. La cristalería y los suministros se envuelven / cubren con papel de aluminio para protegerlos de la suciedad / escombros antes de que se transfieran a la guantera de nitrógeno. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 3: Configuración experimental de síntesis de nanopartículas de oro en guantera de nitrógeno. Esta figura muestra la configuración experimental de síntesis de nanopartículas de oro en la guantera de nitrógeno. El recipiente de reacción de vidrio está descansando en la parte superior del receptáculo de malla de fibra de vidrio en la parte superior del calentador / agitador, y el tubo del condensador está conectado en la parte superior del recipiente de reacción de vidrio. El tubo del condensador es apoyado mecánicamente por el soporte con la abrazadera. Hay dos mangueras conectadas a los puertos de entrada y salida de agua del tubo del condensador (con el puerto de entrada en la parte inferior del tubo y el puerto de salida en la parte superior del tubo) para que el agua fluya desde la parte inferior del tubo del condensador hasta la parte superior del tubo del condensador, enfriando el tubo y condensando el vapor en el interior. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 4: Mezcla de ácido tetracloroáutico, oleilamina y solución de tolueno antes de la inyección. Esta figura muestra el ácido tetracloroaáurico, la oleilamina y la solución inyectable de tolueno después de mezclarse en un vial de vidrio de 20 ml de solución no acuosa con una tapa revesida de PTFE. La solución inyectable debe verse de color rojo oscuro o púrpura después de agitarlo y mezclarlo. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 5: Preparación para inyectar solución en el recipiente de reacción usando pipeta de vidrio. Esta figura muestra el ácido tetracloroáurico, la oleilamina y la solución de inyección de tolueno que se introducen en la pipeta de vidrio graduada a largo plazo con la bombilla de goma con válvulas, justo antes de inyectar rápidamente la solución con un chorro rápido en la solución hirviendo de oleilamina y tolueno en el recipiente de reacción de vidrio. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 6: Verter ~ 12 mL de solución de nanopartículas de oro en cada tubo de centrífuga cónica de 50 mL. Esta figura muestra ~ 12 mL de solución de nanopartículas de oro que se vierten uniformemente en cada uno de los tubos de centrífuga cónica de 50 mL con ~ 35 mL de metanol en cada tubo. El metanol se utiliza para eliminar los materiales de partida y subproductos no reaccionados, con el fin de limpiar y lavar las nanopartículas de oro. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 7: Tubos centrífugos de 50 mL después de la centrifugación, con pellets de nanopartículas de oro en la parte inferior. Esta figura muestra cómo la solución de nanopartículas de oro debe aparecer en los tubos de centrífuga cónica de 50 mL después de la centrifugación, con las nanopartículas de oro recogidas en pellets de nanopartículas de oro oscuro en la parte inferior de cada tubo de centrífuga. Por encima de los pellets de nanopartículas de oro oscuro, la solución de metanol/tolueno sobrenadante parece ser clara/transparente, lo que indica que la centrifugación ha precipitado las nanopartículas de oro de la solución. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 8: Tubos centrífugos de 50 mL de vórtice con NPs de Au después de llenar con ~ 10 mL de tolueno. Esta figura muestra los tubos de centrífuga con solución de nanopartículas de oro y tolueno que se vórtice y resuspended. El vórtice es mucho mejor y más suave en las nanopartículas de oro que sonicar las nanopartículas de oro. Las nanopartículas de oro no deben ser sonicadas, ya que la sonicación podría eliminar los ligandos de oleilamina de las nanopartículas de oro y causar la agregación y sedimentación de las nanopartículas de oro. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 9: Vórtice hasta que el pellet/residuo de nanopartículas de oro se resuspenda casi por completo. Esta figura muestra cómo debe aparecer la solución de nanopartículas de oro cuando las nanopartículas de oro se resuspensan en solución mediante el vórtice de cada pellet de nanopartícula de oro con ~ 10 mL de tolueno. Los tubos centrífugos de 50 mL deben ser vórtices hasta que las nanopartículas de líquido/precipitado/oro negro se resuspended y se dispersen en el tolueno, y la solución se vea turbia/oscura. La parte inferior del tubo de la centrífuga debe revisarse para asegurarse de que prácticamente todos o la mayor parte de los residuos de nanopartículas negras se han resuspendido en solución. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 10: Pellet de nanopartícula de oro seco en tubo de centrífuga cónica de 50 mL. Esta figura muestra cómo debe verse un pellet de nanopartícula de oro seco en la parte inferior de un tubo de centrífuga cónica de 50 mL, después de secarlo al vacío. Después de que las nanopartículas de oro en el tubo de centrífuga de 50 mL se hayan lavado 3 veces por separado, y el tolueno y el metanol se hayan vertido por última vez, las nanopartículas de oro deben secarse para evaporar el disolvente restante. El secado al vacío es el método preferido para el secado porque es menos probable que dañe o pierda el pellet de nanopartículas de oro, en comparación con métodos más agresivos como el secado con pistola de nitrógeno. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figura suplementaria 11: Tubos de tapa, envoltura con película de laboratorio, tubos de etiqueta y almacén en nevera de 2 °C a 8 °C. Esta figura muestra los tubos de centrífuga tapados, envueltos con película de laboratorio, etiquetados y almacenados en una nevera de 2 °C a 8 °C. Los tubos centrífugos de 50 mL con pellets de precipitado de nanopartículas de oro deben etiquetarse con una etiqueta descriptiva apropiada, como el nombre, el número de muestra y la fecha. Se puede usar una bandeja o estantes de tubo de centrífuga cónico de 50 mL para sostener los tubos en posición vertical en la nevera. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.

Figure 1
Figura 1:Solución de nanopartículas de oro que cambia de color durante varios minutos después de la inyección. Esta figura muestra cómo la solución de mezcla de reacción química de síntesis de nanopartículas de oro (ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno) debe cambiar gradualmente de color en el transcurso de varios minutos a medida que hierve inicialmente en el recipiente de reacción; de claro, a amarillo claro (imagen izquierda), a rosa claro (imagen central), a rojo claro (imagen derecha). El color cambiante de la solución es una indicación del tamaño cambiante de las nanopartículas de oro a medida que comienzan a nuclearse y crecen con el tiempo. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

Figure 2
Figura 2:La solución de nanopartículas de oro es de color rojo oscuro / púrpura después de 2 horas de ebullición. Esta figura muestra el color rojo oscuro/púrpura final de la solución de mezcla de reacción química de síntesis de nanopartículas de oro después de 2 horas de ebullición en el recipiente de reacción. El color rojo oscuro/púrpura de la solución de nanopartículas de oro es característico de una solución concentrada de nanopartículas de oro de ~12 nm de diámetro. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

Figure 3
Figura 3:Microscopio electrónico de barrido (SEM) Imagen de monocapa de nanopartículas de oro. Esta figura muestra una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de una monocapa de nanopartículas de oro (después de ser depositada en un sustrato de silicio) que se utiliza para caracterizar el tamaño y la monodispersidad de las nanopartículas de oro. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

Figure 4
Figura 4:Imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) con mediciones de diámetro de nanopartículas de oro. Esta figura muestra una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de nanopartículas de oro y sus mediciones de diámetro, que indica un diámetro de ~ 12 nm +/- 2 nm para las nanopartículas de oro. Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.

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Discussion

Realizar el protocolo de síntesis de nanopartículas de oro como se presentó anteriormente debe producir nanopartículas de oro con ~ 12 nm de diámetro y monodispersidad bastante alta (± 2 nm). Sin embargo, hay algunos pasos críticos y parámetros de proceso que se pueden ajustar para cambiar potencialmente el tamaño / diámetro y la monodispersidad / polidispersidad de las nanopartículas de oro. Por ejemplo, después de inyectar la solución precursora en el recipiente de reacción y permitir que el ácido tetracloroauro, la oleilamina y la solución de tolueno hiervan durante dos horas, existe la opción de hacer el temple inmediato de la solución de reacción o hacer el enfriamiento tardío y el enfriamiento natural. Si se desea un temple inmediato, justo después de que se complete el paso de reacción calentado de 2 horas, se agregan 100 mL de metanol al recipiente de reacción para precipitar el producto de nanopartículas de oro. El temple inmediato puede proporcionar mejores relaciones de dispersión porque la nucleación ocurre aproximadamente al mismo tiempo para todas las nanopartículas en la solución saturada; mientras que cuanto más tiempo permanezca la solución sin apreciar, más grande pero más aleatorizado será el tamaño de las nanopartículas. Si en su lugar se desea el enfriamiento tardío y el enfriamiento natural, después de que se complete el paso de reacción calentado de 2 horas, se permite que la solución se enfríe naturalmente a temperatura ambiente durante 1 hora. Alternativamente, la solución podría dejarse enfriar aún más tiempo, hasta el día siguiente (por ejemplo, esperar durante la noche) antes de que se agreguen 100 mL de metanol para precipitar el producto de nanopartículas de oro. Es posible que los investigadores quieran experimentar tanto con el temple inmediato como con el temple retardado de 1 hora frente al temple retrasado durante la noche para determinar qué método produce los mejores resultados para hacer nanopartículas de oro grandes y altamente monodispersas. El temple tardío de una hora es el procedimiento que se recomienda actualmente para producir nanopartículas de oro que son altamente monodispersas, pero aún no se ha determinado qué procedimiento produce resultados superiores, por lo que algunas investigaciones experimentales adicionales pueden ser beneficiosas.

Otro paso crítico en el protocolo que afecta a la monodispersidad de las nanopartículas de oro es la inyección rápida del precursor, para permitir que la solución saturada forme tantos núcleos como sea posible en un intervalo de tiempo muy corto. Poco después de la inyección del precursor, pocos núcleos nuevos se forman, y los átomos de oro sólo deben unirse a los núcleos existentes. Lo que es necesario para una alta monodispersidad es un período de crecimiento largo y consistente en relación con el período de nucleación. Una alta relación de tiempo de crecimiento: nucleación debería beneficiar a la monodispersidad. En esta cuenta, inyectar la solución precursora muy rápidamente es importante para una alta monodispersidad, y esperar a apagar la reacción (temple tardío) también puede ser beneficioso para aumentar la monodispersidad. Sin embargo, el mecanismo competidor de la maduración de Ostwald13 es un factor impulsor de la polidispersidad. La energía superficial de los átomos de oro en la superficie de pequeñas nanopartículas es mayor que la energía superficial de los átomos de oro en la superficie de las nanopartículas grandes. La maduración de Ostwald es una fuerza impulsora termodinámica para el encogimiento de nanopartículas pequeñas y el crecimiento de las grandes14. Este es un fenómeno que puede ocurrir con el tiempo en solución.

Otra variable a considerar es la estabilidad de la capa de ligando de oleilamina en las nanopartículas de oro, y qué tan bien pasivadas están las superficies de nanopartículas de oro por los ligandos de oleilamina. Aunque no hay un indicador de la progresión de la pasivación superficial en diferentes puntos de la reacción de síntesis de nanopartículas de oro, uno puede imaginar cómo la pasivación superficial debe evolucionar con el tiempo. Al principio de la reacción, no hay nanopartículas de oro, y la oleilamina está actuando como un agente reductor, para liberar el oro de sus enlaces de cloro. Al final de la reacción, las superficies de las nanopartículas de oro deben estar completamente pasivadas. Idealmente, se debe permitir que la reacción continúe el tiempo suficiente para permitir que las superficies de las nanopartículas de oro se vuelvan completamente pasivadas, pero no tanto tiempo que la maduración de Ostwald comience a hacer que las nanopartículas de oro sean polidispersas en lugar de monodisperse.

En general, las cosas a tener en cuenta al realizar el temple de la reacción son la relación de tiempo de crecimiento: nucleación, minimizando el tiempo de maduración de Ostwald y permitiendo tiempo suficiente para la pasivación superficial. Todavía no se ha demostrado si el temple retardado o el temple instantáneo produce resultados superiores (es decir, nanopartículas de oro grandes, altamente pasivadas y altamente monodispersas). Sin embargo, el enfriamiento ligeramente retrasado (por ejemplo, permitir que la solución se enfríe a temperatura ambiente durante 1 hora después de hervir) puede producir nanopartículas de oro altamente monodispersas, por lo que es aceptable un retraso finito antes de apagar la reacción. Para proporcionar más claridad en cuanto a si el temple inmediato o el temple tardío es mejor para producir nanopartículas de oro grandes y altamente monodispersas, un experimento útil o una modificación para la solución de problemas de la técnica sería separar la solución de síntesis de nanopartículas de oro en dos lotes diferentes después de hervir y realizar el temple inmediato posterior a la reacción en paralelo con el temple retrasado. El resultado de este experimento/modificación puede determinar si la ventana de tiempo de nucleación es tan corta que el tiempo extra (ya sea una hora o una noche/día después) para el enfriamiento no es necesario para el crecimiento, y alguna combinación de maduración de Ostwald y pasivación superficial está disminuyendo realmente la monodispersidad (o aumentando la polidispersidad) de las nanopartículas de oro durante el enfriamiento/retraso antes del enfriamiento.

La consideración final para este método de síntesis de nanopartículas de oro es cómo se almacenan y utilizan las nanopartículas de oro. Después del proceso de síntesis y el proceso de limpieza, las nanopartículas de oro se secan suavemente, ya sea usando una pistola de nitrógeno o al vacío. Es muy recomendable que las nanopartículas de oro se sequen en un ambiente de vacío en lugar de usar una pistola de nitrógeno, ya que la pistola de nitrógeno podría desalojar el pellet negro de nanopartículas de oro y hacer que se pierda / contamine / dañe. El secado de las nanopartículas de oro en un ambiente de vacío es mucho más suave y evita que el pellet de nanopartículas de oro se desaloja o se pierda. Después del secado, las nanopartículas de oro se almacenan en un ambiente limpio y seco (por ejemplo, en tubos de centrífuga cónica tapados con película de laboratorio) en un refrigerador de 2 °C a 8 °C hasta que estén listas para ser utilizadas. Este ambiente limpio, seco y fresco debería dar a las nanopartículas de oro una vida útil más larga de aproximadamente un año con una degradación mínima. Para utilizar las nanopartículas de oro, pueden resuspended en soluciones de disolventes orgánicos como el tolueno mediante el vórtice de las nanopartículas de oro en presencia del disolvente orgánico. El tamaño y la concentración de las nanopartículas de oro en la solución de tolueno pueden verificarse utilizando la caracterización de espectros UV-vis15 y diluirse aún más con tolueno si es necesario hasta que se logre la concentración deseada de nanopartículas de oro. Una limitación es que la concentración tendrá que ser analizada para cada solución.

El protocolo de síntesis de nanopartículas de oro que se presenta aquí está destinado a permitir la síntesis de nanopartículas de oro por expertos no químicos. La importancia de este protocolo con respecto a los métodos existentes es que proporciona la oportunidad de controlar la cantidad de nanopartículas que se producen, el tamaño de las nanopartículas, la monodispersidad de las nanopartículas y los ligandos que encapsulan las nanopartículas de oro. Las nanopartículas de oro que se sintetizan utilizando este proceso se han utilizado para crear dispositivos nanoelectrónicos para experimentos de electrónica molecular, como matrices molécula-nanopartículas 2D16. En este ejemplo, las matrices molécula-nanopartículas 2D se forman depositando 200 μL de las nanopartículas de oro diluidas en solución de tolueno en tubos de centrífuga cónica de 15 mL que se llenaron parcialmente con agua desionizada. Los tubos se dejaron intactos durante 1 a 3 horas para permitir que el tolueno se evaporase y las nanopartículas de oro formaron monocapas en la superficie del agua. Estas monocapas de nanopartículas de oro se transfirieron a sustratos como microchips de silicio utilizando sellos PDMS, con el fin de formar dispositivos nanoelectrónicos. Los ligandos de oleilamina en las nanopartículas de oro se intercambiaron con otras moléculas con el fin de cambiar las propiedades electrónicas y termoeléctricas de las monocapas de nanopartículas deoro-molécula 17,18. El protocolo de síntesis de nanopartículas de oro que se presenta aquí produce nanopartículas de oro de alta calidad que pueden ser útiles para muchas otras aplicaciones de nanopartículas de oro dentro de la ciencia, la industria y la medicina.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Los autores desean agradecer a Frank Osterloh por su ayuda con los métodos de síntesis de nanopartículas. A los autores les gustaría reconocer el apoyo financiero de la National Science Foundation (1807555 &203665) y la Semiconductor Research Corporation (2836).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12) Ted Pella, Inc. 12942 used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it's best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))
Acetone Sigma-Aldrich 270725-2L solvent for cleaning glassware/tubes
Acid Wet Bench N/A N/A for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)
Aluminum Foil Reynolds B08K3S7NG1 for covering glassware after cleaning it to keep it clean
Burette Clamps Fisher Scientific 05-769-20 for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)
Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter) ELMI CM-7S for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes
DI Water Millipore Milli-Q Direct deionized water
Fume Hood N/A N/A for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)
Glass Beaker (600 mL) Ted Pella, Inc. 17327 for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water
Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2) Ted Pella, Inc. 17309 for measuring toluene and gold etchant
Glass Graduated Cylinder (5 mL) Fisher Scientific 08-550A for measuring toluene and oleylamine for injection
Glass Graduated Pipette (10 mL) Fisher Scientific 13-690-126 used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel
Gold Etchant TFA Sigma-Aldrich 651818-500ML (with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]
Isopropanol Sigma-Aldrich 34863-2L solvent for cleaning glassware/tubes
Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40) Fisher Scientific 07-721C condenser tube, attaches to glass reaction vessel
Magnetic Stirring Bar Fisher Scientific 14-513-51 for stirring reaction solution during the synthesis process
Methanol (≥99.9%) Sigma-Aldrich 34860-2L-R new, ≥99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)
Microbalance (mg resolution) Accuris Instruments W3200-120 for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)
Micropipette (1000 µL) Fisher Scientific FBE01000 for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)
Micropipette Tips (1000 µL) USA Scientific 1111-2831 for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)
Nitrile Gloves Ted Pella, Inc. 81853 personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean
Nitrogen Glove Box M. Braun LABstar pro for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment
Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2) Fisher Scientific 03-375-25 for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution
Oleylamine (Technical Grade, 70%) Sigma-Aldrich O7805-100G technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box
Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft) Sigma-Aldrich P7543 for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over
Round Bottom Flask (250 mL) (24/40) Wilmad-LabGlass LG-7291-234 glass reaction vessel, attaches to condenser tube
Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler) Fisher Scientific 13-681-50 used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel
Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2) Fisher Scientific 14-169-7D for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports
Stainless Steel Spatula Ted Pella, Inc. 13590-1 for scooping tetrachloroauric acid powder from small container
Stand (Base with Rod) Fisher Scientific 12-000-102 for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)
Stirring Heating Mantle (250 mL) Fisher Scientific NC1089133 for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar
Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (≥99.9%) Sigma-Aldrich 520918-1G preferably new or never opened, ≥99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity
Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes Texwipe TX8939 for miscellaneous cleaning and surface protection
Toluene (≥99.8%) Sigma-Aldrich 244511-2L new, anhydrous, ≥99.8% purity
Tweezers Ted Pella, Inc. 5371-7TI for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm
Vortexer Cole-Parmer EW-04750-51 for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution

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References

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Química Número 173 Síntesis de nanopartículas de oro nanopartículas de oro Nanopartículas de Au química ácido tetracloroauro HAuCl4,oleilamina tolueno
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Marrs, J., Ghomian, T., Domulevicz, L., McCold, C., Hihath, J. Gold Nanoparticle Synthesis. J. Vis. Exp. (173), e62176, doi:10.3791/62176 (2021).

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