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Engineering

(SEM) X 선 컴퓨터 단층 촬영 (CT) 및 주사 전자 현미경과 상관 광학 현미경 (LM)의 조합에 따라 LED를 깊이 분석에서

Published: June 16, 2016 doi: 10.3791/53870

Summary

활성 광학 장치의 포괄적 인 마이크로 특성에 대한 워크 플로는 설명한다. 그것은 CT, LM 및 SEM에 의해 구조뿐만 아니라 기능적인 조사가 포함되어 있습니다. 이 방법은 여전히​​ 특성화 동안 작동 될 수있는 화이트 LED에 대해 설명된다.

Introduction

이 문서는 상호 빛과 발광 다이오드 (LED)의 깊이 특성의 예시에 대한 전자 현미경 (클레멘 타인)와 X 선 컴퓨터 단층 촬영 (CT)의 조합의 잠재력과 장점을 보여줍니다. 이 방법으로는 단면을 현미경으로 묘화 될 수있는 반면, 전기 기능이 시험편의 나머지 부분에서 유지되는 것과 같은 방식으로 LED의 마이크로 제조를 도모 할 수있다. 절차는 여러 가지 독특한 특징이있다 : CT에 의해 얻어진 전체 샘플 볼륨 렌더링 AID가 먼저 계획된 마이크로 제조하는 단계; 둘째, 가능한 이미징 기법 (명암 필드 편광 콘트라스트 등)의 전체 종류의 광 현미경 (LM)에 의해 LED의 관찰; 셋째, LM에 의해 작동 LED를 관찰; 넷째, 전자 현미경 영상 기술의 전체 다양 동일 영역의 관찰은 이차 전자를 포함lectron (SE) 및 후면 산란 전자 (BSE) 이미지뿐만 아니라, 에너지 분산 형 형광 X 선 분광법 (EDX).

조명 애플리케이션 LED는 특정 애플리케이션에서 색 변화가 유리할 수도 있지만, 백색광을 방출하도록 설계된다. LED는 좁은 스펙트럼 대역 (30 nm의 전체 폭의 절반 최대치 (FWHM))에서 방사선을 방출 때문에 넓은 발광은 한 화합물 반도체의 발광에 의해 달성 될 수 없다. 따라서, 백색 LED 조명은 일반적으로 청색 넓은 스펙트럼 범위에 걸쳐 확장 발광에 단파장 방사선을 형광체 변환 LED를 조합함으로써 생성된다. 솔루션은 일반적으로 일반적으로 높은 시장 가격 결과 적어도 세 가지 원색의 사용을 LED 색상 변수입니다. (2)

그러나, - CT, LM 또는 어느 SEM의 사용은 물론 웰 (15 3의 LED 고장 분석) 설립여기에 설명 된 세 가지 기술의 포괄적 인 목적 조합은 새로운 통찰력을 제공 할 수 있습니다 의미 특성 분석 결과를 향해 빠른 트랙을 가능하게 할 것이다.

관심 영역 (ROI를)를 확인하고 선택할 수있는 CT에 포장 된 장치의 3 차원 미세 구조 분석. 이 비파괴적인 방법으로 전기적인 연결도 식별 할 수있어서 제조 간주된다. 2 차원 단면의 정확한 준비는이 방법의 파괴적인 성격에도 불구하고 운전 장치의 조사를 할 수 있습니다. 단면 이제 LM과 SEM 동일 ROI는 매우 효율적이고 유연한 특성있게 클레멘 타인 (16, 17)을 특징으로 할 수있다. 이 방법으로 두 현미경 기술의 장점을 조합 할 수있다. 예를 들어, LM에서의 ROI를 빠르고 식별은 SEM에서 고해상도 화상 따른다. 그러나 또한, 정보의 상관 관계로부터SEM에 시각화 및 분석 기술과 LM (예를 들어, 색상, 광학적 특성, 입도 분포)를 (예, 입자 크기, 표면 형태, 원소 분포)는 흰색 LED 내의 기능 동작 및 미세 구조의 깊은 이해를 허용한다.

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Protocol

X 선 컴퓨터 단층 촬영 1. 샘플 준비 (CT)

  1. 핫멜트 접착제를 사용하여 적당한 길이의 2 밀리미터 Ø 중공 탄소 섬유 바 접착제 샘플 (LED 참조 자료 부).
  2. 필요한 경우 뜨거운 공기 총을 이용하여 시료의 위치를​​ 조정한다. 세 턱 척을 사용하는 CT 샘플 챔버 내에서 샘플을 고정한다.

2. CT 측정 설정

  1. X 선관의 제어 소프트웨어에 따라 예열 및 센터링 절차를 수행한다.
    참고 : 제조업체 CT와 공급자 (참조 자료 섹션)에서 지정한 표준 프로토콜의 사용 튜브 제어 소프트웨어.
  2. 빔 보정 및 재료 부분에 지정된 것과, 데이터 수집 소프트웨어를 이용하여 검출기. 현재 어두운 결정하고 오프셋 조정하고 제조업체 (참조 자료 섹션)에서 제공하는 표준 절차에 따라 검출기의 이득.
  3. 영상 paramet를 조정ERS. 여기에 표시된 결과를 다음과 같이 조정을 사용 설정 이미지 배율을 36.37, 설정 복셀 크기에 1.37 μm의 이미지의 설정 수를 1,800 (당 360 °), 설정 촬영 시간 500 밀리 초에, 평균 이미지의 설정 번호를 3 그리고 2284 X 2304 픽셀에 1, 설정 이미지 크기에 생략 된 프레임 수입니다.
  4. 측정 매개 변수를 조정합니다. 도시 된 결과는 다음과 같이 조정 용도 : 135 μA 200 mm 100 kV의 튜브 전류 설정 X 선관 전압 5.5 mm로 설정 초점 검출기 거리 (FDD)으로 설정 포커스 피사체 거리 (FOD)를 0.2 mm을 사용 빔 경화를위한 구리 호일.

CT 스캔 3. 성능

주 : X 선 강도를 측정하는 동안 다를 수 있습니다. 엑스레이 샘플을 간섭하지 않는 곳이 최후의 변동을 보상하기 위해, 관심 (ROI) 윈도우의 영역에 배치된다. 이 영역이 샘플을 통해 X 선 흡수의 영향을받지 않는, 따라서, 가장 높은 측정 된 강도를 갖는 영역이고.

  1. 없는 하나의 전체 회전 중에 측정 된 객체에 의해 가려진 영역을 식별하여 투자 수익 (ROI)을 선택합니다. 및 라이브 영상을 누릅니다과 측정 창에서 마우스 왼쪽 버튼을 누른 채 빨간색 창 프레임 작성.
  2. 마우스 오른쪽 컨텍스트 메뉴를 열려면이 윈도우의 프레임을 클릭합니다. 그런 다음 선택 "관찰 창으로 설정". 프레임의 색이 황색으로 바뀌고, 상기 관찰 창은 측정 창에 고정 될 것이다.
    주 :이 소프트웨어 기능을 사용 따라서 관찰 창을 설정하고, X 선 샘플과 상호 작용하지 않는 스캔 - 이미지의 영역을 정의한다. 이것은 (공기의 회색 값을 일으키는 원인이 무료 광선) 직접 검출기에 충돌 광선, 회색 값의 가능한 편차를 보정하는 것입니다. 이 샘플의 완전한 회전시 이미지의 밝은 영역이다.
    참고 인해 X 선관의 가열 튜브 재료의 열팽창을 초래할 것이라는 사실로, 소프트웨어모듈은 효과를 보정하는 활성화됩니다. 이러한 효과는 측정 동안 기록 된 이미지에서 피 측정 대상물의 이동을 유발할 것이다 공간적 대상의 X 선 초점의 변화뿐만 아니라, 일으킨다.
    1. 9 개 이미지는 샘플의 실제 스캔하기 전에 촬영되는 소프트웨어 모듈 "자동 스캔 최적화"를 활성화합니다. 샘플을 회전시키면서 이러한 이미지는, 40 ° 단계에서 촬영.
      참고 :이 소프트웨어 모듈은 열 효과의 보정뿐만 아니라 또한 샘플 자체의 작은 기계 운동의 보정이 가능합니다. 모듈은 상기 측정 소프트웨어의 그래픽 사용자 인터페이스에서 발견된다.
    2. 또한 모듈 "검출기 시프트 루틴"을 활성화합니다. 실제 CT 스캔을 시작하기 전에이 두 모듈의 동시 활성화는 샘플의 움직임과 링 유물에 대한 보정을 보장합니다.
      노트:이 소프트웨어 모듈은 링 유물을 줄이기 위해 사용됩니다 검출기는 초기 위치에서 10 픽셀 ± 위치 약으로 이동하고 촬영 한 모든 이미지가 평균된다. 이 영향 결함 픽셀을 줄일 수 있습니다.
    3. 전술 한 목적을 위해 수집 소프트웨어의 "자동 스캔 최적화"및 "검출 시프트 루틴"을 사용하여, 두 개의 모듈이 개별적 선택이 조사에 동시에 사용된다.
  3. 인수 소프트웨어의 "데이터 수집 루틴"을 시작하여 스캔 샘플.

볼륨 정보 4. 재건, 마이크로 준비의 계획

  1. 볼륨 정보를 렌더링하는 제조업체의 재구성 소프트웨어를 사용합니다. 볼륨 렌더링은 디지털 X 선 흡수에 의해 제공되는 샘플링 기능을 재구성하는 컴퓨팅 클러스터를 이용하여 수행된다.
  2. 화상 보정 알고리즘을 적용"다른 재료"(5.8 인) 제거 빔 경화 및 검색 최적화를 제거하는 원치 않는 샘플 운동이 3.2 참조)의 값을 적용 BHC + (빔 경화 보정). 공급 업체의 소프트웨어 설명서 (참조 자료 섹션)에 따라 다음 단계를 수행하십시오.
  3. 재구성하기위한 영역을 선택하고, ROI (region of interest)를 정의한다. 이 경우에, ROI는 LED가 CT 샘플 챔버 내에서의 회전에 의해 설명되는 완전한 원 중에 차지하는 체적으로 정의된다. 유물을 억제하는 소프트웨어 옵션 "사용 관찰"과 "투자 수익 (ROI) CT-필터"를 사용합니다, 공급 업체의 소프트웨어 설명서 (참조 자료 섹션),이 일에 충실.
  4. ROI의 볼륨을 재구성. 악기의 공급자에 의해 지정된대로 재구성 소프트웨어 ROI 필터 및 보정 옵션을 설정 한 후, 컴퓨팅 클러스터를 사용하여 볼륨의 재구성을 수행 (참조 자료 섹션).
  5. 중부 표준시 데이터 분석 소프트웨어로 전송 재구성 데이터가 XY로 샘플을 정렬, 소프트웨어의 "간단한 등록"기능을 사용하여 XZ와 YZ 평면. "중간"필터링, 필터 크기 "3"을 사용하여 적용합니다.
    주 : 소프트웨어 설명서의 설명에 따라 밖으로 다음 단계 (참조 자료 섹션을) 수행.
    1. 소프트웨어를 사용하여 볼륨 렌더링 검사하고 위에 반도체 칩 발광 소자 아래에 납땜 패드로부터 전류의 공급을 보장하기 위해 디바이스 구조에 전기 배선을 확인.
    2. 연삭 제거 후 장치가 계속 작동되도록 후속 마이크로 제조 연마 위치와 시료의 양이 제거되는 절단 정의 (개방 회로를 방지). specim의 운용성을 보장하기 위해 소프트웨어의 거리 및 측정 도구를 사용하여마이크로 준비 (길이는 1mm X 1mm의 알려진 LED 칩의 크기에 의해 교정 될 수있다) 엔 후.

5. 마이크로 준비

  1. 수동 LED의 양극과 음극 패드에 실버 와이어를 납땜. 1mm 직경과 조성 60 %의 Sn, Pb를 39 % 및 1 %의 Cu 솔더 와이어를 사용한다. 와이어의 적절한 위치를 확인합니다.
  2. 투명 지지체를 사용하여 에폭시 수지로 LED 삽입 (예를 들면, 25mm 또는 40mm 직경의 링). 지지체의 양측에 두 개의 작은 구멍을 뚫고 (접한 LED)이를 통해 은선 피드. 조임 또는 LED와 지지체의 선단부를 정렬 실버 와이어를 풀어 의해 LED 위치.
    1. 실리콘 비커 내부에 에폭시를 가진 반지를 입력하면이 에폭시에 충실하고 이후에 에폭시 경화를 못하게하도록 전처리.
  3. 실체 현미경을 사용하여 시각적으로 그 지원을 보장하고 LED가 정렬됩니다. Mechanically를 거친 연마 종이로 연마하여, (지원 외부, 예를 들어)를 초과하는 수지를 제거합니다.
  4. 정밀 연삭, 시료 홀더에 평면 방식 (에폭시 수지에 포함 된)에 LED를 고정.
  5. 마모 측정과 그라인더를 사용하여 대상면의 위치에서 100 μm의 시료 표면을 제거합니다.
  6. 조심스럽게 9 μm의 다이아몬드 서스펜션을 사용하여 수동으로 작동 분쇄기에 추가 물질을 제거. 스테레오 현미경으로 자주 마모의 진행 상황을 제어 할 수 있습니다.
  7. 대상 지역에 도달에서 CT 스캔에 의해 정의 된 사용 설명서 분쇄기의 대응 연삭 및 연마 디스크에 변경하여, 3 μm의 다이아몬드 서스펜션과 마지막으로 적합한 연마 현탁액로 전환합니다. 스테레오 현미경 짧은 간격으로 진행 상황을 제어 할 수 있습니다.
    주의 : 이상적으로 준비된 표면 이제 CT 측정에 정의 된 타겟면에 해당 할 것이다.
  8. 단계 5.5 및 5.6은 항상 연마하고 탈 이온수로 세척 및면 패드로 닦아 현미경을 사용하기 전에 현탁액을 연마 제거합니다.
  9. 연마 후, 부드러운 관찰 및 입체 현미경을 사용하여 자유 표면이 긁힐. 탈 이온수, 코 튼 패드와 시료를 청소, 헤어 드라이어 등을 사용하여 에탄올 (순수 메틸화 정신) 건조와 세척하여 물을 제거합니다.
  10. 전기 조작성위한 표본을 검사 즉, 디지털 멀티 미터를 사용하여, 순방향으로 다이오드와 반대 방향으로 전류가 흐름 발광 통해 흐르는 전류.

6. LM 측정 설정

  1. 클레멘 타인에 적합한 샘플 홀더에 장착 시편 (참조 자료 섹션). 샘플 홀더는 LM, 스퍼터 코터 및 SEM에 사용되는 샘플을 해결되는지 확인합니다.
  2. 시료 표면 (약 4mm와 같은 높이로 교정 부호 (홀더에 L-구조)를 조정 </ STRONG>). 연마 된면이 LM의 초점면에 평행 있는지 확인합니다. LM의 동력 XY 단계에 샘플 홀더를 고정합니다. 전원 공급 장치에 LED를 연결합니다. 전원 공급 장치가 정전류 모드로 동작한다.
  3. 참조 점으로 교정 마크의 위치를​​ 저장하여 XY 단계에 샘플 홀더의 위치를​​ 보정합니다.
    참고 : 사용자 매뉴얼에서 설명하는 반자동 절차 (참조 자료 섹션)을 포함하여이 단계에 대한 자세한 지침.

7. LM 특성

  1. 샘플의 ROI는 LM의 시야에되도록 LM의 XY 스테이지를 이동합니다. LM-소프트웨어와 흰색 기준면의 사용에 제공으로 LM 카메라가 자동 보정하여 정확한 화이트 밸런스를 가지고 있는지 확인하십시오 (예를 들어, 용지).
  2. 공급 업체 (참조 자료에 의해 ​​제공되는 사용자 설명서에 설명 된 단계에 따라 빛 반사와 복합 LM에 LM 이미징을 수행 섹션에 ì에). 여기에 표시된 검색을 위해 명 시야, 암시 야, 편광 대비는 50X 목적으로 몇 군데 있었다.
  3. 전원 공급 장치 및 조정에 스위치 방출을 LED. LM 조명을 끄고 (발광 강도에 92 밀리 초 의존)에 LM 카메라의 노출 시간을 조정합니다. 샘플 (발광 대비) 내 광 분포의 LM 이미지를 가져옵니다.
  4. 해당하는 경우, LM 조명을 활성화하고 동시에 LED에 의해 다른 대조와 함께 이미지 발광.
    주 : 그렇지 않으면, 다른 이미지와 대조 또한 나중에 화상 처리 수단에 의해 혼합 될 수있다.
  5. 공급 업체 (참조 자료 섹션)에 의해 제공되는 사용자 설명서의 설명에 따라 해당 단계의 위치와 함께 모든 LM 이미지를 저장합니다.

8. 스퍼터 코팅

  1. LM 및 전원 공급 장치에서 샘플 홀더를 제거합니다. 샘플이 안정적 홀더 내에 고정되어 있는지 확인합니다.
  2. 구리 COND 수정연마 된 샘플은 LED 주위 표면과 샘플 홀더에 문의 상 uctive 테이프. 테이프와 ROI를 덮지 마십시오.
  3. 포일 샘플 홀더를 포함하고 샘플 직경 (약 5mm)와 유사한 윈도우를 준비하여. 창 바로 위에 샘플이되도록 포일 내 전체 샘플 홀더를 고정한다.
  4. 샘플 표면이 코팅 될 수 있도록 스퍼터 코터 수신자로 샘플 홀더를 배치했다. (탄소 막대)에서 샘플 표면에 5 nm 두께의 탄소 층을 스퍼터. 스퍼터 코터에서 샘플 홀더를 이동하고 호일을 제거합니다.

9. SEM 측정 설정

  1. 주사 전자 현미경 어댑터 상에 마운트 샘플 홀더 및 SEM의 동력 무대에 놓습니다. 진공 챔버 펌프.
  2. 기준점으로서 캘리브레이션 마크의 위치를​​ 저장하여 SEM 내의 샘플 홀더 위치를 보정.
    참고 : 반자동 페이지를 포함하여이 단계에 대한 자세한 지침rocedure는 사용자 설명서 (참조 자료 섹션)에 설명되어 있습니다.
  3. ROI를 직접 재배치 및 LM 이미지에서 탐색을위한 SEM 단계로 LM에서 좌표 변환을 정의합니다. 사용자 설명서 (참조 자료 섹션)에 설명 된대로이 단계는 또한 소프트웨어에 의해 자동으로 수행 할 수 있습니다.

10. SEM 분석

  1. 샘플에 대한 투자 수익 (ROI)을 표시하고 LM과 같은 위치에 SEM 분석을 수행하는 단계를 이동합니다.
  2. 표면 영상은 "SE 검색"을 선택합니다. 20 keV의 에너지의 전자를 선택하고, 30 ㎛ 인 개구를 설정하고 8.7 mm의 작업 거리에 샘플을 놓고.
  3. 재료의 대비를 "BSE 검출"을 선택합니다. 20 keV의 에너지의 전자를 선택하고, 30 ㎛ 인 개구를 설정하고 8.7 mm의 작업 거리에 샘플을 놓고.
  4. 요소 매핑은 "EDX 검색"을 선택합니다. 20 케빈의 전자 에너지를 선택60 ㎛ 인 개구를 설정 9 mm의 작업 거리에 샘플을 놓고. Y, 알루미늄, 칼슘,시, 조지아, 금, 니켈, 및 Cu : 다음과 같은 요소를 감지합니다.

11. 이미지 처리

  1. 공급 업체 (참조 자료 섹션)에 의해 제공되는 사용자 설명서의 설명에 따라 LM 및 SEM의 이미지에 추가 이미지 처리에 의해 동일한 점을 선택하여 LM 및 SEM 이미지 오버레이를 수행합니다.

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Representative Results

특성화 LED는도 1에 도시되어있다. 이것은 1 × 1mm (2)의 칩 사이즈와 부분적 세라믹 발광색 컨버터 LED 발광 백색이다. (가) 탄소 섬유 바 상에 약간 비스듬한 위치에 접착하면 LED 샘플 대칭 의한 CT 생성물 (도 2)을 피한다. CT 측정 결과는 시료의 단면의 위치를 계획 할 수 있도록하고, 부분적인 마모 (도 3 및도 4) 한 후 전기 운용성을 보장한다. 렌더링 된 볼륨으로 인해 기본 X 선 영상에서 고 대비로 이어질 대응하는 금속 (금, 구리, 주석)의 높은 원자 번호 기능 구조, 쉽게 구별 특히 전기 접점의 현지화 수 있습니다. LED 패키지의 기본 구조가 알려져있는 경우, 활성 영역에 의해 점유 된 부피 (즉, 광 방출칩), 형광체, 제너 다이오드 이상 성형 광학 쉽게 식별됩니다. 상기 제제의 경우, 샘플은 에폭시 수지 (도 5)에 포함된다. 전기 접점은 LED의 작동을 허용하도록 제공된다. 이어서, 시료 표면을 제거하고, 단면 CT에 의해 계획에 따라 연마한다. 단면은 LM에 이미징된다. 동시 시야 조명 및 발광 LED (도 6)이 기기의 설치 구조와 함께, LED 칩 및 다른 형광 물질로부터의 청색 발광의 시각화를 허용한다. 여기에 다른 기능 층에 확산 광뿐만 아니라 빨간색과 노란색 광자 파란색의 전환은 시각적으로 지역화 할 수 있습니다. 브라이트 콘트라스트 오버레이는 실리콘 등의 Au 접점 및 포장 재료의 위치를​​ 도시한다.

스퍼터 시료 표면의 코팅과 CL을 전송 한 후SEM에 EM 샘플 홀더, 투자 수익 (ROI)은 BSE 대비 (그림 7)에 결상된다. 적색 형광체 (고 대비) 매트릭스에 포함 된 (낮은 반면, 아마도 실리콘), 기능도 상단에있는 세라믹 노란색 발광 변환 층의 접착제로서 : LM과의 상관 관계에서 전자 현미경은 다음과 공제 할 수 있습니다. 변환 층 내의 입자 크기 및 모폴로지를 쉽게 인식 할 수 있고, 적색 발광 재료의 분포의 균질성도 평가 될 수있다. 이 분석은 별도로 두 형광체의 상대적인 양의 추정치를 제공한다.

(도 8) 두 방법의 정보를 상관시키는 것은 추가적인 ROI의 장치의 미세 구조의 기능적 동작을 연결한다. 여기서, 마지막 공제 확인할 수있는 식별 된 재료의 특성과 관련된 같이 이전 단계에서 만들었다. 양적 EDS의 지표 성과에 의해 ements이 LED 패키지의 정확한 성분은 쉽게 식별 될 수있다. 즉, 활성 영역의 InGaN, CaAlSiN3에 : Eu를 적색 형광체 및 Y 3Al5O12 : Ce가 황색 형광체를 발광 세라믹.

그림 1
그림 1. LED. 특성화에 사용되는 LED. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
그림 2. 표본이 CT를 준비. LED는 기울어 진 위치에 탄소 섬유 막대에 장착. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

콘텐츠 "FO : 유지-together.within 페이지 ="1 "> 그림 3
그림 3. 렌더링 볼륨. CT 측정의 결과로 렌더링 볼륨. 저울은 크기가 1mm × 1 mm로 발광 칩을 포함하는 사각형 세라믹 형광체 혈소판에서 추정 될 수있다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
그림 4. 단면을 계획. 단면의 가상 계획은 전기 운용성을 보장한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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그림 5. 내장 샘플. 전기 접촉 전선 에폭시 수지에 포함 된 샘플. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 6
단면의 그림 6. LM 이미지입니다. 동시에 시야 조명으로 몇 군데 조명 LED의 단면. 스케일 바는 20 μm의입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 7
그림 7. 단면의 SEM 이미지. 그림에서와 같은 투자 수익 (ROI)의 BSE 이미지 6. 스케일 바는 20 μm의입니다. <A HREF = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg"대상 = "_ 빈">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 8
단면의 그림 8. 클레멘 타인 이미지 (왼쪽에서 오른쪽으로) LM의 오버레이 및 SEM 이미지 :. LM의 시야 대비, 발광 대비 (LM) 및 후방 산란 전자 SEM에서 (SEM) 에너지 분산 형 X 선 형광 매핑의 오버레이 ( 금이 노랑 Y 빛, 알 그린, 칼슘 레드,시 청록색, 조지아 블루, 니켈 핑크, 구리 갈색). 스케일 바는 10 μm의입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

이 복합 방식의 장점은 수집 된 데이터의 위치에 의존 관계로 이루어져있다. 여기에 설명 된 멀티 모드 방식은 개별적으로 각각의 기술과 이후의 분석에 대비해야한다. SEM / EDS를 사용하여 검출 예를 들어, LM에서 표시 발광 특성을 조성물에 결합 될 수있다. CT에 의해 얻어지는 볼륨 정보는 깊이가 타겟 형태로 제조 횡단면 분석에 확장 될 수있다. CT 데이터는 이후 현미경 조사에 대한 관심 가능한 분야의 빠른 위치를 수 있습니다. 여기에 기재된 방법은 최종적으로 미세 심지어 서브 마이크로 미터의 세부 구조에 광학적 특성의 결합을 가능하게하는 몇 개의 기술 중 하나이다. 광학 결함 또는 비균질성을 명확하고 traceably 장치의 구조적 또는 전기적 결함에 연결될 수있다.

여기에서 제안 된 방법은 우수한 신뢰성있는 데이터에 의존 obtaine사용 된 이미징 기술 각각에 의해 거라고. 특히 1mm 3도 이하의 소형 면적에서 명확한 구조 정보를 얻기 위해 충분히 정확해야 CT 결과의 관점에서 중요하다. 불확실성은 불가능합니다 전자 그대로 장치를 떠나 단면에 적합한 평면의 위치에 대한 너무 큰 성공 계획이 있다면. 그러나 단면의 정확한 배치는 전기 운용성을 보장하지만, 이외에, 연마시 연마 공정 관리는 예를 들어 (기계적 응력이나 불필요한 입자에 의해 장치를 단락 방지하기 위해 수행되어야 할뿐만, 미디어 연삭에서) 시료 표면에 도입.

LED가 짧은 절단면 세심한 준비 정확한 위치에도 단락이 입증되면,이 전기 고장을 일으킬 입자 다시 검사 표면에 유용 할 수있다. 샘플 스와주의 깊게 연마rface 같은 경우에 문제 해결을 위해 권장, 장치의 일반적 조작성은이 법안에 의해 설립 할 수있다. 시료 표면의 추가적인 개선은 이온 밀링 기술의 사용에 의해 가능하다. 이에 현미경으로 관찰 된 지역은 최적의 원활하고 결함이없는 것입니다. 단면이 성공적으로 클레멘 타인 샘플 홀더의 처리를 준비했으면 최대한 성실로 수행되어야한다. 홀더에 대하여 샘플의 작은 움직임 오버레이가 부정확하게 인해 이러한 경우에 ROI를 수동으로 다시 발견되어야 할 것이라는 사실이 기술의 장점을 훼손 할 것이다.

이 워크 플로는 CT 영상에서 충분한 대비 차이 (X 선 흡수가 둘 다 너무 높은도 너무 낮게하지 않을 수)를 허용 샘플로 제한됩니다. 소형 폼 팩터를 가진 샘플이 바람직하다. 샘플의 종횡비가 너무 작지 않은 양 단면 제조 제거 될 필요가있는 것이어야한다. 에서이 거리가 훨씬 적은보다 정밀 연삭 또는 연마 기술은 예를 들어 이온 밀링, 적용해야하는 경우,이 예는 1.2 mm가 제거되었다. 광학 현미경의 해상도 회절 한계는 부분적 ROI 후속 SEM 촬상하여 콘트라스트의 종류에 대해 해결할 수있다.

이 기술은 마이크로 특성, 고장 분석 또는 마이크로 전자 장치의 리버스 엔지니어링에 매우 유용 할 수 있습니다. 인해 사실상 시료 분석의 파괴 부품을 도모 할 수있는 가능성을 더 정확하고 계획된 제제 분석 시간과 오류를 저감을 행할 수있다.

향후 레이저 다이오드 및 상기 반도체 광원을 향해이 기법의 확장이 예정되어있다. 클레멘 타인 기술은 또한 본 재료 (예를 들면, 여기 및 EMI 발광 심층 분석에 사용할 수 형광 현미경의 구현을 허용 할ssion 스펙트럼이나 발광 수명). 악기가 FIB에서 시작할 것이다 FIB 및 클레멘 타인 흐름 (위치 ​​조정)을 사용하여 제조 될 경우,이 샘플에서, 샘플 제조를 가속화하는데 사용될 수있는 이온 빔 (FIB)을 맞췄다. FIB를 이용하여 작동하는 다른 방법은 파괴적 FIB-SEM으로 샘플의 3 차원 구조를 결정하는 것이다.

여기에 나타낸 결과는 다음과 같은 기술을 나타내는 예시적인 특성이다. 따라서 우리는 또한 미래의 실험에서 더 통찰력을 기대하고, 훨씬 더 정교한 방식으로 언급 한 기술을 각각 사용하는 것이 분명히 가능하다.

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Acknowledgments

저자는 친절하게 "Akademische 먼 립 슈타 트"에서뿐만 아니라 "Ministerium에 대 한 혁신, Wissenschaft 싶게 Forschung 데 랜디스 노르 트 베스트 팔 렌"에서 재정 지원을 인정합니다. 그림 1, 2, 마르쿠스 HORSTMANN 5 의례, 응용 과학의 햄 - 립 슈타 트 대학에서 사진.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
X-ray Computer Tomograph General Electric not applicable type: nanotom s research edition
acquisition software General Electric not applicable phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software General Electric not applicable phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software Volume Graphics not applicable VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual) Struers 5296327 Labopol 21
sample holder Struers 4886102 UniForce
grinder (automated) Struers 6026127 Tegramin 25
epoxy resin/hardener Struers 40200030/40200031 Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol Struers 950301 Kleenol
Light Microscope Zeiss not applicable Axio Imager M2m 
Electron Microscope Zeiss not applicable Sigma 
CLEM software Zeiss not applicable Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder Zeiss 432335-9101-000 Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder Zeiss 432335-9151-000 SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater Quorum not applicable Q150TES
EDS detector Röntec not applicable X-Flash 1106
solder Stannol 535251 type: HS10
LED Lumileds not applicable LUXEON Rebel warm white, research sample

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References

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공학 판 (112) 발광 다이오드 X 선 단층 촬영 상관 광학 및 전자 현미경 미량 샘플 준비 단면의 제조
(SEM) X 선 컴퓨터 단층 촬영 (CT) 및 주사 전자 현미경과 상관 광학 현미경 (LM)의 조합에 따라 LED를 깊이 분석에서
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Meyer, J., Thomas, C., Tappe, F.,More

Meyer, J., Thomas, C., Tappe, F., Ogbazghi, T. In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM). J. Vis. Exp. (112), e53870, doi:10.3791/53870 (2016).

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