Summary
En arbeidsflyt for omfattende mikro karakterisering av aktive optiske enheter er skissert. Den inneholder strukturelle så vel som funksjonelle undersøkelser ved hjelp av CT, LM og SEM. Metoden er demonstrert for en hvit LED som kan fortsatt være i drift under karakterisering.
Introduction
Denne artikkelen viser mulighetene og fordelene ved en kombinasjon av X-ray computertomografi (CT) med samsvarende lys og elektronmikroskopi (CLEM) for eksemplarisk i dybden karakterisering av lysemitterende dioder (LED). Med denne teknikken er det mulig å planlegge den mikro fremstillingen av lampen på en slik måte at mens et tverrsnitt kan avbildes mikroskopisk den elektriske funksjonaliteten er bevart i resten av prøven. Fremgangsmåten har flere unike funksjoner: for det første, den planlagte mikro fremstilling ved hjelp av det gjengitte volumet av hele prøven erholdt ved CT; for det andre, observasjon av LED ved lysmikroskopi (LM) med komplett utvalg av bildeteknikker tilgjengelig (lyse og mørke felt, polarisering kontrast, etc.); for det tredje, observasjon av LED i drift ved LM; fjerde, observasjon av identiske regioner med full rekke elektronmikroskopi bildeteknikker som omfatter sekundær eLectron (SE) og tilbake scatter elektron (BSE) bildebehandling, samt energi dispersive X-ray fluorescens spektroskopi (EDX).
Lysdioder for belysning programmer er laget for å sende ut hvitt lys, selv om det i enkelte programmer fargeendring kan være gunstig. Denne brede utslipp kan ikke oppnås ved utslipp fra en sammensatt halvleder, siden lysdioder sender ut stråling i et smalt spektralbånd (ca. 30 nm i full bredde halvt maksimum (FWHM)). Derfor hvitt LED-lys er ofte generert av kombinasjonen en blå LED med fosfor som omdanner stråling kort bølgelengde i bred utslipp over et stort spektralområdet en. Color variable LED løsninger vanligvis gjøre bruk av minst tre primærvalg, som vanligvis resulterer i høyere markedspriser. 2
Bruken av enten CT, LM eller SEM er selvfølgelig vel fastslått (for eksempel i feilanalyser for lysdioder 3 - 15), menomfattende og målrettet kombinasjon av alle tre teknikkene som er beskrevet her kan gi ny innsikt og vil muliggjøre raskere spor mot meningsfulle karakterisering resultater.
Fra 3D mikroanalyse av pakket enhet i CT regionene av interesse (Rois) kan identifiseres og velges. Med denne ikke-destruktiv metode, kan elektriske forbindelser også identifiseres og vurderes for videre bearbeiding. Den nøyaktige utarbeidelse av en 2D tverrsnitt gjør undersøkelser av enheten i drift til tross for den destruktive natur av denne metoden. Tverrsnittet kan nå bli karakterisert ved CLEM 16,17 som muliggjør en meget effektiv og fleksibel karakterisering av identisk ROIs med LM samt SEM. Med denne løsning kan fordelene ved begge mikroskopi teknikker kombineres. For eksempel, er en rask identifisering av ROIs i LM etterfulgt av høy oppløsning avbildning i SEM. Men dessuten, den korrelasjon av informasjon fraLM (for eksempel farge, optiske egenskaper, partikkelfordeling) ved hjelp av visualisering og analyse teknikker av SEM (f.eks partikkelstørrelse, overflatemorfologi, element fordeling) tillater en dypere forståelse av funksjonelle egenskaper og mikrostruktur innenfor et hvitt LED.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Prøvepreparering for X-ray computertomografi (CT)
- Lim prøve (LED jf materialer avsnitt) til en 2 mm Ø hul karbonfiber stang av passende lengde ved hjelp av smeltelim.
- Juster posisjonen til prøven ved å bruke en varmluftpistol hvis nødvendig. Fest prøven i CT-prøvekammeret ved hjelp av tre-kjeve chuck.
2. CT Measurement Setup
- Utføre oppvarming og sentreringsfremgangsmåter i henhold til styreprogramvaren til røntgenrøret.
MERK: Bruk tube-kontroll programvare fra produsentens CT og standardprotokoll som angitt av leverandøren (jf materialer seksjon). - Kalibrer bjelke og detektor ved hjelp av datainnsamling programvare, for eksempel som angitt i materialer delen. Bestem mørk nåværende og justere forskyvning og forsterkning av detektoren i henhold til standard prosedyrer fra produsenten (jf materialer, seksjon).
- Juster bilde parameters. For de resultatene som vises her, kan du bruke følgende justeringer: Sett bildeforstørrelsen til 36.37, satt voxel størrelse på 1,37 mikrometer, sette antall bilder til 1800 (per 360 °), sett bilde tid til 500 msek, sett antall gjennomsnitt bilder til tre og antall hoppet rammer til en, setter bildestørrelse til 2284 x 2304 piksler.
- Juster måleparametere. For resultatene vist bruke følgende justeringer: Sett fokus objekt avstand (FOD) til 5,5 mm, satt fokus detektor avstand (FDD) til 200 mm, sett X-ray tube spenning til 100 kV og rør strøm til 135 uA, bruker 0,2 mm Cu folie for bjelke herding.
3. Utførelse av CT skanning
MERK: X-ray intensiteter kan variere i målingen. For å kompensere for disse eventuelle svingninger, er en region av interesse (ROI) vindu plassert der røntgenstrålene ikke vil forstyrre prøven. Dette område er ikke påvirket av røntgenstråle-absorpsjon gjennom prøven, er det derfor i regionen med høyest målte intensitet.
- Velg ROI ved å identifisere området ikke skjemmes av det målte objektet under en full rotasjon. I målingen vinduet med det levende bildet, trykk og hold venstre museknapp og utarbeide en rød innrammet vindu.
- Høyreklikk på denne vindusrammen for å åpne en hurtigmeny. Deretter velger du "satt som observasjonsvindu". Rammen farge vil endres til gul, og observasjonsvindu vil bli fikset i målevinduet.
MERK: Ved hjelp av denne programvaren funksjonen setter derfor observasjon vinduet og definerer regionen i de skannede-bilder, der røntgenstrålene ikke interagerer med prøven. Dette er for å korrigere for eventuell avdrift av grå-verdier for stråler, som treffer direkte mot detektoren (frie stråler, noe som grå-verdien for luft). Det er den lyseste område i bildet i løpet av en hel omdreining av prøven.
MERK: På grunn av det faktum at oppvarmingen av røntgenrør vil føre til varmeutvidelser av rør materiale, en programvareModulen er aktivert som korrigerer for slike effekter. Disse effekter bevirker endringer i røntgen foci på målet, samt romlig, som under målingen vil føre til en bevegelse av det målte objektet i de opptatte bildene.- Aktivere programvaren modulen "auto scan optimizer", der ni bilder er tatt før selve skanningen av prøven. Disse bildene blir tatt i 40 ° trinn, mens rotasjon av prøven.
MERK: Denne programvaremodulen vil i tillegg til korreksjon av termiske effekter også gi rom for korreksjon av mindre mekaniske bevegelser av selve prøven. Modulen er funnet i det grafiske brukergrensesnittet til måling programvare. - I tillegg aktivere modulen "detektoren shift rutine". Den samtidige aktiveringen av disse to modulene før selve CT scan sikrer korreksjon for bevegelser av prøven og for ringartifakter.
NOTAT:Denne programvaremodulen blir brukt til å redusere ringartifakter: Detektoren er beveget til en posisjon ca. ± 10 piksler fra den første posisjon og alle bilder som er tatt midles. Dette reduserer innflytelse defekte piksler. - Bruk "auto scan optimizer" og "detektor shift rutine" av oppkjøpet programvare for formålet som er beskrevet ovenfor, er de to modulene velges separat og brukes samtidig i denne undersøkelsen.
- Aktivere programvaren modulen "auto scan optimizer", der ni bilder er tatt før selve skanningen av prøven. Disse bildene blir tatt i 40 ° trinn, mens rotasjon av prøven.
- Scan prøven ved å starte "datainnsamling rutine" i oppkjøpet programvare.
4. Rekonstruksjon av Volume Information, Planlegging av Micro Forberedelse
- Bruk produsentenes rekonstruksjon programvare for å gjengi voluminformasjon. Volumgjengivelse blir utført digitalt ved hjelp av et databehandlings klynge for å rekonstruere prøven trekk som fremgår av røntgenstråle-absorpsjon.
- Påfør bildekorrigering algoritmer: BHC + (trålen herding korreksjon) søker verdien for "forskjellige materialer" (som er 5,8) for å fjerne bjelken herding og skanning optimizer å fjerne uønskede prøve bevegelser jf 3.2). Utfør disse trinnene i henhold til leverandørens programvare anvisningen (jf materialer seksjon).
- Velg et område for gjenoppbygging, og definere en region av interesse (ROI). I dette tilfelle ROI er definert av volumet LED inntar i løpet av en hel sirkel beskrevet av dens rotasjon i CT prøvekammeret. Benytt deg av programvare alternativer "bruk observasjon" og "ROI CT-filter" for å undertrykke gjenstander, hold deg til leverandørens programvare anvisningen (jf materialer seksjon), når du gjør dette.
- Rekonstruere volum for avkastning. Etter innstilling ROI, filtre og korrigering i gjenoppbyggingen programvare, gjennomføre volumet rekonstruksjon ved hjelp av databehandling klynge som er spesifisert av instrumentets leverandør (jf materialer avsnitt).
- Overføring gjenoppbygging data til CT-data-analyse programvare, justere utvalget i xy, XZ og YZ fly ved hjelp av "enkel registrering" funksjon i programvaren. Apply "median" filtrering, ved hjelp av filter størrelse "3".
MERK: Utfør følgende trinn som beskrevet i programvarehåndboken (jf materialer seksjon).- Ved hjelp av programvaren inspisere gjengitt volum, og se etter de elektriske forbindelser i enhetsstruktur for å sikre tilførsel av elektrisk strøm fra lodding pads under enheten til light emitting halvleder chip på toppen.
- Definere klippeposisjon, og mengden av prøve som skal fjernes ved sliping og polering for den etterfølgende mikro fremstillingen, slik at etter fjerning av anordningen er fremdeles i drift (unngå åpen krets). Bruk avstand og måleverktøy av programvaren for å sikre kompatibilitet av specimno etter mikropreparat (lengde kan kalibreres ved de kjente LED-chip dimensjoner på 1 mm x 1 mm).
5. Micro Forberedelse
- Lodd sølvtråd til anode- og katode-elektrodene i LED manuelt. Bruke loddetråd med en diameter på 1 mm, og med sammensetningen 60% Sn, 39% Pb, 1% Cu. Sørg for riktig plassering av ledningene.
- Embed LED i epoxy-resin med transparente støtter (f.eks ringer av 25 mm eller 40 mm diameter). Bore to små hull på motsatte sider av bæreren og mate sølvtråd (som er i kontakt med LED) gjennom den. Stilling LED ved hjelp av stramme eller løsne sølvtråd for å justere forkanten av LED og støtte.
- Fyll ring med epoxy inne i en silikon beger forbehandlet for å sikre at det ikke vil holde seg til epoxy og deretter la epoxy stivne.
- Ved hjelp av en stereomikroskop, visuelt sørge for at støtten og LED er på linje. mekanisky fjerne harpiks, som er i overskudd (f.eks utsiden av bæreren), ved maling med grovt slipepapir.
- Fest LED (innebygd i epoxy), i en plan mote til en prøve holder, for presisjon sliping.
- Bruk en jeksel med slitasje måling og ta prøven overflate opp til 100 mikrometer fra målrettet flyets posisjon.
- Fjern forsiktig ytterligere materiale på en manuelt drevet kvern anvendelse av 9 um diamant suspensjon. Styr fremgang i slitasje ofte med en stereomikroskop.
- Vel framme på målrettede region, som definert av CT scan, bytte til tre mikrometer diamant suspensjon og endelig egnede polering suspensjoner, ved å bytte til de tilsvarende sliping og polering skiver av håndboken jeksel brukes. Styr fremgang i korte intervaller med en stereomikroskop.
MERK: Ideelt den preparerte overflaten vil nå stemme overens med mål-planet definert i CT målingen. - I trinn 5.5 og 5,6 alltid fjerne sliping og polering suspensjoner før du bruker mikroskop ved å skylle med de-ionisert vann og tørke med bomull pads.
- Etter polering, observere den glatte og fri for riper overflaten med en stereomikroskop. Rengjør prøven med de-ionisert vann og bomull pads, og fjerne vann ved skylling med etanol (ren rødsprit) og tørking ved hjelp av en hårføner.
- Sjekk prøven for elektrisk operabilitet, dvs. strømmen gjennom den lysemitterende diode i retning forover, og ingen strøm flyter i motsatt retning ved hjelp av en digital multimeter.
6. LM Measurement Setup
- Mount prøven i passende prøveholder for CLEM (jf materialer avsnitt). Påse at prøveholderen løser prøven for bruk i LM, frese Coater og SEM.
- Juster kalibreringsmerker (L-strukturer på holderen) til samme høyde som prøveflate (ca. 4 mm </ Strong>). Sørge for at den polerte overflate er parallell med fokalplanet av LM. Fix prøveholder på den motoriserte xy-fasen av LM. Koble LED til strømforsyningen. Strømforsyningen skal operere i konstant strømmodus.
- Kalibrere prøveholder posisjon på xy-scenen ved å lagre posisjonen til kalibreringsmerker som referansepunkter.
MERK: En detaljert instruksjon for dette trinnet inkludert semi-automatisk prosedyre er beskrevet i bruksanvisningen (jf materialer seksjon).
7. LM Karakterisering
- Flytt xy-stadium av LM, slik at avkastningen av prøven er i synsfeltet av LM. Påse at LM kameraet har en nøyaktig hvitbalanse ved auto-kalibrering som angitt i LM-programvare og bruk av en hvit referanseflate (f.eks ark).
- Utfør LM bildebehandling i et sammensatt LM med reflektert lys i henhold til trinnene som er beskrevet i bruksanvisningen gitt av leverandøren (jf materialer sectipå). For resultatene vist her den lyse felt, mørkt felt, og polarisering kontrast ble fotografert med et 50X objektiv.
- Slå på strømforsyningen og melodi LED utslipp. Slå av LM belysning og justere eksponeringstid av LM-kameraet (ca. 92 msek avhengig av utslipps intensitet). Skaff LM bilde av lysfordeling i prøven (Luminescence kontrast).
- Hvis det er aktuelt, bilde luminescens sammen med andre kontraster ved å aktivere LM belysning og LED samtidig.
MERK: Hvis ikke, kan bilder med forskjellige kontraster også blandes ved hjelp av bildebehandlingen senere. - Lagre alle LM bilder sammen med den tilsvarende fasen posisjon som beskrevet i bruksanvisningen gitt av leverandøren (jf materialer seksjon).
8. frese Coating
- Fjern prøveholderen fra LM og strømforsyning. Sørg for at prøven forblir stabilt fast i holderen.
- Fix Copper dirigentuctive teip på den polerte prøven overflaten rundt LED og kontakte prøveholderen. Ikke dekk til Rois med tape.
- Ved hjelp av en folie dekke prøveholderen og fremstille et vindu som ligner på prøven diameter (ca. 5 mm). Feste den kompprøveholderen i folien slik at vinduet er direkte over prøven.
- Plasser prøven holderen inn i mottakeren av frese belegningsinnretning å sikre at prøveflaten kan belegges. Frese et 5 nm tykt lag av kull på prøveoverflaten (fra karbon-stang). Flytt prøveholderen ut av frese belegger og fjern folien.
9. SEM Measurement Setup
- Mount prøveholder på SEM adapter og plassere den på den motoriserte stadium av SEM. Pumpe vakuumkammeret.
- Kalibrer prøveholder posisjon inne i SEM ved å lagre posisjonen til kalibreringsmerker som referansepunkter.
MERK: En detaljert instruksjon for dette trinnet inkludert halvautomatiske procedure er beskrevet i bruksanvisningen (jf materialer seksjon). - Definer koordinere transformasjon fra LM til SEM scenen for direkte flytting av Rois og for navigasjon i LM-bilder. Dette trinnet kan også gjøres automatisk av programvaren som beskrevet i bruksanvisningen (jf materialer seksjon).
10. SEM analyse
- Flytt trinn for å vise ROI på prøven og utføre SEM analyse på samme sted som i det LM.
- Velg "SE gjenkjenning" for overflate bildebehandling. Velg elektronenergi på 20 keV, sett blenderen til 30 mikrometer og posisjonere prøven ved en arbeidsavstand på 8,7 mm.
- Velg "BSE gjenkjenning" for material kontrast. Velg elektronenergi på 20 keV, sett blenderen til 30 mikrometer og posisjonere prøven ved en arbeidsavstand på 8,7 mm.
- Velg "EDX gjenkjenning" for element kartlegging. Velge elektronenergi på 20 keV, Sett blenderen til 60 mikrometer og posisjonere prøven ved en arbeidsavstand på 9 mm. Gjenkjenne følgende elementer: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni og Cu.
11. Bildebehandling
- Utfør overlegg av LM og SEM bilder ved å velge identiske punkter i bildene fra LM og SEM og ved ytterligere bildebehandling som beskrevet i bruksanvisningen gitt av leverandøren (jf materialer seksjon).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Den karakterisert LED er vist i fig. 1. Det er et hvitt mitterende LED med en Chip størrelse på 1 x 1 mm 2 og en delvis keramisk selvlysende farge-omformer. Liming LED i en noe skråstilt stilling på en karbonfiber bar unngår CT artifakter forårsaket av prøven symmetri (figur 2). Resultatene av CT måle tillate planlegging av posisjonen av tverrsnittet av prøven, og sikre elektrisk driften etter partiell slitasje (figur 3 og figur 4). Det gjengitte volum gjør det mulig for lokalisering av funksjonelle strukturer, spesielt de elektriske kontakter som er lett gjenkjennelig på grunn av de høye atomnumrene til de tilsvarende metall (Au, Cu, Sn), noe som fører til høy kontrast i de underliggende røntgenbilder. Hvis den grunnleggende arkitektur av LED-pakke er kjent, volum okkupert av det aktive område (dvs. lysemitterendechip), fosfor, Zener diode og over-støpt optikk er lett identifiseres. For ytterligere forberedelser, blir prøven innebygd i epoxy (figur 5). Elektriske kontakter er anordnet for å tillate drift av lampen. Deretter blir prøveoverflaten fjernet og tverrsnittet er polert i henhold til planlegging av CT. Tverrsnittet er avbildet i LM. Samtidig lysfelt belysning og LED-utslipp (figur 6) åpner for visualisering av det blå utslipp fra LED chip og ulike fosfor materialer, sammen med den strukturelle oppsettet av denne enheten. Her lyset sprer seg i de forskjellige funksjonelle lag, såvel som omdannelsen av blått til rødt og gult fotoner kan lokaliseres visuelt. Den overlegg av lysfelt kontrast viser posisjonen til Au kontakter og emballasje materialer som Si.
Etter påspruting av belegg av prøvens overflate og overføre CLEM prøveholder til SEM, er avkastningen avbildes med BSE kontrast (figur 7). Elektronmikroskopi i sammenheng med LM tillater følgende fradrag: Den røde emitting fosfor (høy kontrast) er innebygd i en matrise (lav kontrast, sannsynligvis silikon), som også fungerer som lim for keramiske gul emitting konvertering lag på toppen. Partikkelstørrelser og morfologi i konverterings lagene kan lett bli gjenkjent, og homogenitet av fordelingen av den røde emitting materialet kan også bli vurdert. Denne analysen gir i tillegg et estimat av de relative mengdene av de to fosfor.
Korrelere informasjon om begge metodene (figur 8) forbinder funksjonell atferd til mikrostrukturen på enheten i en ekstra avkastning. Her, endelig, fradrag gjort i de foregående trinnene som er relatert til innholdet i materialet som er identifisert kan bekreftes. Ved kvantitativ EDS Målt ements, kan den eksakte bestanddeler av denne LED pakke lett kan identifiseres. nemlig InGaN aktivt område, CaAlSiN 3: Eu rød emitting fosfor og Y 3 Al 5 O 12: Ce gul utslipp keramisk fosfor.
Figur 1. LED. LED brukt for å karakterisere. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2. Prøve forberedt på CT. LED montert på carbon fiber bar i skrå posisjon. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3. Gjengitt volum. Gjengitt volum som følge av CT måling. Vekter kan beregnes ut fra plassen keramiske fosforplater dekker lysemitterende chip, noe som er 1 mm x 1 mm i størrelse. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4. Planlagt tverrsnitt. Virtual planlegging av tverrsnitt sikrer elektrisk operabilitet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
3870fig5.jpg "/>
Figur 5. Embedded prøven. Prøve innstøpt i epoxy med elektriske kontakttråder. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 6. LM bilde av tverrsnittet. Tverrsnitt av opplyst LED avbildes med samtidig lyse felt belysning. Scale bar er 20 mikrometer. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 7. SEM bilde av tverrsnittet. BSE bilde av samme avkastning som i figur 6. Scale bar er 20 mikrometer. <a href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" target = "_ blank"> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 8. CLEM bilde av tverrsnittet Overlay av LM og SEM bilder (fra venstre mot høyre):. Lysfelt kontrast i LM, Overlay av luminescens kontrast (LM) og tilbakespredte elektroner (SEM) energi dispersive X-ray fluorescens kartlegging i SEM ( Y lys gul, Al grønn, Ca rød, Si turkis, Ga blå, Au gul, Ni rosa, Cu brun). Scale bar er 10 mikrometer. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Fordelene med denne multimodal bestå i stedet avhengige korrelasjon av de innsamlede data. Den multimodal tilnærming beskrevet her bør kontrasteres i senere analyser med hver teknikk separat. For eksempel kan luminiserende egenskaper som er synlige i LM være knyttet til sammensetninger som detektert ved hjelp av SEM / EDS. Volumet informasjon fås ved CT kan utvides med dybdeanalyser av tverrsnitt forberedt på en målrettet måte. CT data også aktivere rask lokalisering av mulige områder av interesse i de påfølgende mikroskopiske undersøkelser. Metoden som beskrives her er endelig en av de få teknikker som muliggjør kobling av optiske egenskaper til den mikrostruktur og til og med til undermikrometer strukturelle detaljer. Optiske defekter eller inhomogeniteter kan definitivt og traceably være knyttet til strukturelle eller elektriske feil på enhetene.
Metoden foreslått her er avhengig av gode og pålitelige data som ble oppnåddd av hver av de bildedannende teknikker som brukes. Dette er viktig spesielt i lys av de CT-resultater som må være nøyaktig nok til å oppnå tydelig strukturell informasjon på et område så lite som 1 mm 3 og godt nedenfor. Dersom usikkerheten er for stor vellykket planlegging for plasseringen av flyene egnet for tverrsnitt forlater enheten elektronisk intakt vil være umulig. Imidlertid, ikke bare riktig plassering av tverrsnittet sikrer elektrisk brukbarhet, men i tillegg, under slipingen og polerprosesser forsiktighet må tas for å unngå kortslutning av anordningen ved mekanisk stress eller uønskede partikler (f.eks fra malemedia) innføres i prøvens overflate.
Hvis LED-lampen viser seg å bli kortsluttet til tross for riktig plassering av skjæreplanet og forsiktig preparat, kan det være nyttig å gjen inspisere overflaten av partiklene som forårsaker denne elektrisk feil. Forsiktig polering av prøven surface anbefales for feilsøking i slike tilfeller, kan vanligvis operabilitet av enheten etableres ved dette tiltaket. Ytterligere forbedring av prøvens overflate er mulig ved bruk av ione-malingsteknikker. Dermed området observert mikroskopisk vil være optimalt glatt og defekt gratis. Når tverrsnitt har blitt utarbeidet håndteringen av CLEM prøveholderen må utføres med største flid. Små bevegelser av prøven i forhold til holderen vil gjøre overlegg upresise og undergrave fordelene med teknikken på grunn av det faktum at i de tilfeller ROIs vil igjen måtte bli funnet manuelt.
Denne arbeidsflyten er begrenset til prøvene som gir mulighet for tilstrekkelig kontrast forskjeller i CT bildebehandling (X-ray absorpsjon kan verken være for høyt eller for lavt). Prøver med små formfaktorer er foretrukket. Bildeformatet på prøven må være slik at ikke altfor små mengder må fjernes for tverrsnitt forberedelse. Idette eksempel 1,2 mm ble fjernet, hvis denne avstanden er mye mindre, mer nøyaktig sliping eller polering teknikker må brukes, f.eks ion fresing. Den diffraksjon grensen for lysmikroskopi oppløsning kan delvis løses for ulike typer kontrasten ved påfølgende SEM avbildning av ROI.
Denne teknikken kan vise seg svært nyttig i mikro-karakterisering, svikt analyse eller reverse engineering av mikro elektroniske enheter. På grunn av muligheten til praktisk talt plan destruktive deler av prøveanalysen, kan mer presise og planlagte preparater utføres redusere analysetiden og feil.
I fremtiden forlengelsen av denne teknikken mot laserdioder og ytterligere halvledere lyskilder er planlagt. Den CLEM teknikken ville også gi rom for gjennomføring av fluorescens mikroskopi, som kan gjøre det mulig grundig analyse av lysemitterende materialer til stede (f.eks eksitasjon og EMIssion spektra eller luminescence levetid). Fokusert Ion Beam (FIB) instrumenter kan brukes til å øke hastigheten på prøveopparbeidelse, i dette tilfellet prøver ville være forberedt på å bruke FIB og CLEM arbeidsflyten (posisjon kalibrering) vil starte i FIB. En annen måte å arbeide på ved hjelp av FIB ville være å destruktivt bestemme prøvens 3D-struktur i en FIB-SEM.
Resultatene som er vist her er av en eksempelvis art som illustrerer den teknikk som sådan. Det er selvsagt mulig å bruke hver av de nevnte teknikkene i en langt mer sofistikert mote, derfor forventer vi også ytterligere innsikt fra fremtidige eksperimenter.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Acknowledgments
Forfatterne ber erkjenner økonomisk støtte fra "Akademische Gesellschaft Lippstadt" samt fra "Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen". Fotografier i figur 1, 2 og 5 høflighet til Markus Horstmann, Hamm-Lippstadt University of Applied Sciences.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
- Mueller-Mach, R., Mueller, G. O., Krames, M. R., Trottier, T. High-power phosphor-converted light-emitting diodes based on III-Nitrides. IEEE J. Sel. Top. Quantum Electron. 8 (2), 339-345 (2002).
- Branas, C., Azcondo, F. J., Alonso, J. M. Solid-State Lighting: A System Review. IEEE Ind. Electron. Mag. 7 (4), 6-14 (2013).
- Chang, M. -H., Das, D., Varde, P. V., Pecht, M. Light emitting diodes reliability review. Microelectron. Reliab. 52 (5), 762-782 (2012).
- Ayodha, T., Han, H. S., Kim, J., Kim, S. Y. Effect of chip die bonding on thermal resistance of high power LEDs. Intersoc. Conf. Therm. Thermomechanical Phenom. Electron. Syst. ITHERM. , 957-961 (2012).
- Cason, M., Estrada, R. Application of X-ray MicroCT for non-destructive failure analysis and package construction characterization. Proc. Int. Symp. Phys. Fail. Anal. Integr. Circuits, IPFA. , (2011).
- Chen, R., Zhang, Q., Peng, T., Jiao, F., Liu, S. Failure analysis techniques for high power light emitting diodes. 2011 12th Int. Conf. Electron. Packag. Technol. High Density Packag. , 1-4 (2011).
- Chen, Z., Zhang, Q., et al. Study on the reliability of application-specific led package by thermal shock testing, failure analysis, and fluid-solid coupling thermo-mechanical simulation. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 2 (7), 1135-1142 (2012).
- Luniak, M., Holtge, H., Brodmann, R., Wolter, K. -J. Optical Characterization of Electronic Packages with Confocal Microscopy. 2006 1st Electron. Syst. Technol. Conf. 2 (16), 1813-1815 (2006).
- Marks, M. R., Hassan, Z., Cheong, K. Y. Characterization Methods for Ultrathin Wafer and Die Quality: A Review. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (12), 2042-2057 (2014).
- Rosc, J., Hammer, H., et al. Reliability assessment of contact wires in LED-devices using in situ X-ray computed tomography and thermo-mechanical simulations. Proc. 5th Electron. Syst. Technol. Conf. , 1-6 (2014).
- Zhaohui, C., Qin, Z., Kai, W., Xiaobing, L., Sheng, L. Reliability test and failure analysis of high power LED packages. J. Semicond. 32 (1), 014007 (2011).
- Hamon, B., Bataillou, B., Hamon, B., Mendizabal, L., Gasse, A., Feuillet, G. N-contacts degradation analysis of white flip chip LEDs during reliability tests. 2014 IEEE Int. Reliab. Phys. Symp. , FA.1.1-FA.1.6 (2014).
- Tsai, M. -Y., Tang, C. -Y., Yen, C. -Y., Chang, L. -B. Bump and Underfill Effects on Thermal Behaviors of Flip-Chip LED Packages: Measurement and Modeling. IEEE Trans. Device Mater. Reliab. 14 (1), 161-168 (2014).
- Wang, F. -K., Lu, Y. -C. Useful lifetime analysis for high-power white LEDs. Microelectron. Reliab. 54 (6-7), 1307-1315 (2014).
- Liu, Y., Zhao, J., Yuan, C. C. -A., Zhang, G. Q., Sun, F. Chip-on-Flexible Packaging for High-Power Flip-Chip Light-Emitting Diode by AuSn and SAC Soldering. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (11), 1754-1759 (2014).
- Thomas, C., Edelmann, M., Lysenkov, D., Hafner, C., Bernthaler, T., Schneider, G. Correlative Light and Electron Microscopy (CLEM) for Characterization of Lithium Ion Battery Materials. Microsc. Microanal. 16, Suppl S2. 784-785 (2010).
- Thomas, C., Ogbazghi, T.
