Summary
O objetivo geral deste projeto era usar eletrospinning para fabricar um fotoanode com desempenho melhorado para células solares sensibilizadas com corantes.
Abstract
Este trabalho demonstra um protocolo para fabricar um fotoaneto à base de fibra para células solares sensibilizadas com corantes, consistindo em uma camada de dispersão de luz feita de nanofibras de dióxido de titânio eletropun (TiO2 -NFs) em cima de uma camada de bloqueio feita de dióxido de titânio comercialmente disponível Nanopartículas (TiO2-NPs). Isto é conseguido através da primeira electrospinificação de uma solução de butóxido de titânio (IV), polivinilpirrolidona (PVP) e ácido acético glacial em etanol para obter nanofibras PVP / TiO 2 compostas. Estes são então calcinados a 500 ° C para remover a PVP e para obter nanofibras de titânia de fase anatase pura. Este material é caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e difracção de raios X em pó (XRD). O fotoanodo é preparado primeiro criando uma camada de bloqueio através da deposição de uma suspensão de TiO2-NPs / terpineol em uma lâmina de vidro de óxido de estanho dopada com flúor (FTO) usando técnicas de doutoramento. Um tratamento térmico subseqüenteÉ realizada a 500 ° C. Em seguida, a camada de dispersão de luz é formada depositando uma pasta de TiO2-Ns / terpineol no mesmo slide, usando a mesma técnica e calcinando novamente a 500 ° C. O desempenho do fotoanode é testado através da fabricação de uma célula solar sensibilizada por corante e medindo sua eficiência através de curvas JV sob uma gama de densidades de luz incidente, de 0,25-1 Sun.
Introduction
As células solares sensibilizadas por corantes (DSSCs) são uma alternativa interessante às células solares à base de silício 1, graças ao seu baixo custo, processo de fabricação relativamente simples e facilidade de produção em grande escala. Outro benefício é o seu potencial para ser incorporado em substratos flexíveis, uma vantagem distinta em relação às células solares à base de silício 2 . Um DSSC típico utiliza: (1) um fotoaneto de TiO 2 nanoparticulado, sensibilizado com um corante, como uma camada de colheita leve; (2) um FTO revestido com Pt, usado como um contra-eletrodo; E (3) um eletrólito contendo um casal redox, como I - / I 3 - , colocado entre os dois eletrodos, funcionando como um "meio condutor de furos".
Embora os DSSCs tenham ultrapassado as eficiências de 15% 3 , o desempenho de fotanodes à base de nanopartículas ainda está dificultado por uma série de limitações, incluindo mobilização de elétrons lentoY 4 , má absorção de fótons de baixa energia 5 e recombinação de carga 6 . A eficiência da coleta de elétrons depende fortemente da taxa de transporte de elétrons através da camada de nanopartículas de TiO 2 . Se a difusão de carga for lenta, a probabilidade de recombinação com I3 - na solução eletrolítica aumenta, resultando em uma perda de eficiência.
Demonstrou-se que a substituição do TiO 2 nanoparticulado por nanoarquitecturas de TiO 2 unidimensionais (1D) pode melhorar o transporte de carga reduzindo a dispersão de elétrons livres dos limites de grãos das nanopartículas de TiO 2 interconectadas 7 . À medida que as nanoestruturas 1D fornecem uma via mais direta para coleta de cobrança, podemos esperar que o transporte de elétrons em nanofibras (NFs) seja significativamente mais rápido do que em nanopartículas 8 , 9 .
Electrospinning é um dos métodos mais utilizados para a fabricação de materiais fibrosos com diâmetros submicrométricos 10 . Esta técnica envolve o uso de alta tensão para induzir a ejeção de um jato de solução de polímero através de uma fiação. Devido à instabilidade de flexão, este jato é posteriormente esticado muitas vezes para formar nanofibras contínuas. Nos últimos anos, esta técnica tem sido amplamente utilizada para fabricar materiais poliméricos e inorgânicos, que foram utilizados para aplicações numerosas e diversas, tais como engenharia de tecidos 11 , catálise 12 e como materiais de eletrodo para baterias de iões de lítio 13 e supercondensadores 14 .
O uso de TiO 2 -NFs electrospun como a camada de dispersão no fotoanode pode aumentar o desempenho de DSSCs. No entanto, os fotoanodes com nanofibroAs arquiteturas de nós tendem a ter pouca absorção de corantes devido às limitações da área de superfície. Uma das possíveis soluções para superar isso é misturar NFs e nanopartículas. Isso resultou em camadas de dispersão adicionais, melhorando a absorção de luz e a eficiência geral 15 .
O protocolo apresentado neste vídeo fornece um método fácil para sintetizar nanofibras ultralong TiO 2 através de uma combinação de técnicas de eletrospinning e sol-gel, seguidas de um processo de calcinação. O protocolo então ilustra o uso dos TiO 2 -NF em combinação com TiO 2 nanoparticulado para a fabricação de um fotoanodo de camada dupla com capacidade de dispersão de luz melhorada usando técnicas de doutoramento, bem como a subsequente montagem de um DSSC usando tal Photoanode.
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Protocol
1. Preparação da solução do precursor
NOTA: Consulte todas as folhas relevantes de dados de segurança de material (MSDS) antes de usar. Vários dos produtos químicos utilizados neste procedimento são prejudiciais e / ou tóxicos para os seres humanos. Os nanomateriais podem ter riscos adicionais em relação à sua contrapartida em massa. Use as medidas de segurança adequadas e equipamentos de proteção pessoal.
- Colocar 5 g de n-butóxido de titânio (IV), 1 g de polivinilpirrolidona (PVP), 1 mL de ácido acético glacial e 10 mL de etanol absoluto num frasco de amostra.
- Use uma placa de agitação magnética para misturar a solução até se tornar homogênea e não se observarem bolhas.
2. Electrospinning e Calcination of the Nanofibers
- Prepare a agulha utilizada para o processo de eletropinação, cortando a ponta de uma agulha de 21 G e lixando-a com lixa de grau moderado até a ponta ser completamente plana.
- Montar a necessidadeLe em uma seringa descartavel de 10 mL.
- Coloque uma parte da solução do precursor na seringa e coloque-a sobre a bomba da seringa.
- Enrole a placa do coletor em papel alumínio e coloque-a diretamente na frente da ponta da agulha.
NOTA: A distância da agulha à placa deve ser de 20 cm. - Conecte a placa do coletor ao chão e a agulha à fonte de energia de alta tensão.
- Coloque o escudo de proteção em torno da configuração.
- Ajuste o caudal na bomba da seringa para 1 mL / h e comece a bombear.
- Assim que alguma solução aparecer na ponta da agulha, ligue a fonte de alta tensão e ajuste-a para 15 kV.
NOTA: Neste ponto, as fibras vão coletar na placa. A configuração será deixada em execução durante o tempo necessário para alcançar a espessura desejada da esteira de fibra. - Após a centrifugação estar concluída, desligue a fonte de alta tensão e a bomba da seringa. Remova a folha da placa do coletor.
- Deixe as fibras descansarem oÀ noite e, em seguida, tire-os da folha de alumínio.
- Coloque as fibras descascadas em um cadinho e coloque isso em um forno de mufla.
- Calcinar as fibras configurando uma rampa de temperatura de 5 ° / min até 500 ° C e mantendo por 2 h para remover a PVP e para produzir nanofibras TiO 2 puras.
- Uma vez que o processo de calcinação esteja completo, deixe o forno fechado até que a temperatura atinja abaixo de 80 ° C para evitar qualquer choque térmico que possa danificar as fibras.
3. Fabricação de eletrodos
- Preparação das suspensões
- Adicione 500 mg de pasta de dióxido de titânio a 20 mL de etanol num balão de fundo redondo.
- Num balão separado, misture 500 mg dos TiO 2 -NF de electrospun com mais 20 mL de etanol.
- Sonicate as soluções por 2 h usando um sonicador de banho.
- Uma vez que se obtêm misturas uniformes, adicione 2 mL de terpineol a cada balão e submeta-se aOutros 15 min.
- Evaporar o solvente de ambos os frascos usando um evaporador rotativo para obter as suspensões.
- Licenciamento e sinterização do médico
- Usando um cortador de diamante de vidro, corte um slide de vidro FTO-conductivo em um quadrado de 2 cm x 2 cm.
- Proteja o slide FTO para a área de trabalho, colocando fita adesiva no slide de vidro, deixando uma área de 0,4 cm 2 exposta no centro. Para evitar um revestimento irregular, coloque a fita em dois lados paralelos primeiro e depois nas outras duas.
- Deposite algumas gotas da pasta de TiO 2 -NP no centro exposto do slide.
- Use uma lâmina de barbear para espalhar a suspensão uniformemente sobre a área exposta.
- Depois de obter um revestimento uniforme, remova cuidadosamente a fita adesiva.
- Coloque a corrediça revestida em um forno e sinterização a 500 ° C por 2 h.
- Repita as etapas 3.2.2-3.2.6 no mesmo slide FTO, desta vez usando a pasta de TiO 2 -NF em vez deAs nanopartículas, para obter o fotoanode.
4. Caracterização NF
- Caracterização SEM
- Prepare a amostra para SEM, juntando uma tira de fita adesiva de carbono para uma estaca de microscópio. Coloque cuidadosamente uma pequena quantidade de nanofibras na fita.
- Monte o talão em um suporte de amostra e carregue-o na câmara de troca do instrumento.
- Configure as condições e os parâmetros do instrumento: ajuste a tensão de aceleração para 20 kV e a distância de trabalho para 10 mm.
- Coletar imagens da amostra, certificando-se de que elas exibem a morfologia geral do material.
- Caracterização XRD
- Mole suavemente algumas nanofibras em um pó fino e espalhe-as uniformemente em um estágio XRD.
- Coloque a amostra no difractômetro.
- Configure os parâmetros de aquisição: use um ângulo de início de 10 °, um ângulo final de 80 °, umTamanho da etapa de 0,015 °.
- Comece a aquisição dos dados XRD.
5. Fabricação de células solares
- Tratar o fotoaneto com uma solução aquosa de TiCl4 a 75 ° C durante 45 min. Após o tratamento, lave com água desionizada e seque.
- Sensibilizar o fotoanode submergindo-o em uma solução 0,5 mM de corante de rutênio N719 em etanol absoluto durante 24 h sob condições escuras.
- Coloque uma folha de filme de vedação sobre o fotoanodo sensibilizado para servir como uma junta termoplástica entre o fotoanodo e o contraeletrodo.
- Coloque um contra-eléctrodo FTO revestido com Pt com um orifício pré-perfurado no centro, em cima da película de vedação, de modo que ambos os lados se voltem um para o outro.
- Aqueça a célula montada a 100 ° C durante 15 minutos para selar a junta.
- Depurar algumas gotas de um mediador redox, consistindo em uma solução de iodeto de 1-propil-3-metilimidazólio (0,8 M), iodo (0,1 M),E benzimidazole (0,3 M) em 3-metoxipropionitrilo, em cima do orifício pré-perfurado do contra-eléctrodo.
- Coloque a célula em um dessecador de vácuo para permitir que o mediador redox preencha o espaço interno da célula montada.
6. Caracterização da curva JV
- Adquira as curvas JV usando um medidor de fonte digital inferior a uma iluminação de 100 mW / cm 2 de uma fonte de arco xenon passada por um filtro AM1.5G.
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Representative Results
As nanofibras TiO 2 foram caracterizadas utilizando SEM, espectroscopia de fotoeletro de raio X (XPS) e XRD. A nanoestrutura do fotoanodo foi caracterizada usando SEM. O desempenho do DSSC montado foi testado usando um simulador solar e uma unidade de medida de fonte.
A imagem de SEM na Figura 1A mostra que as nanofibras sintetizadas usando este protocolo possuem uma estrutura porosa e uma alta relação de aspecto. Eles têm até vários micrômetros de comprimento e apenas algumas centenas de nanômetros de diâmetro. A seção transversal na Figura 1B mostra três camadas: a camada superior é a camada de dispersão fibrosa do TiO 2 -NF, a segunda camada é a camada de bloqueio da pasta TiO 2 -NP e a camada inferior é o substrato FTO. Ambas as camadas são de aproximadamente 7 μm, resultando em uma espessura total de filme de aproximadamenteIminentemente 14 μm.
O difractograma na Figura 2 mostra uma série de picos correspondentes à fase anatase do dióxido de titânio. Os picos afiados nos espectros indicam que as nanofibras são altamente cristalinas, o que é uma característica favorável para este tipo de aplicação. A Figura 3 mostra o espectro XPS de Ti 2p para eletroeletrodos de TiO 2 NF e NP. O TiO 2 foi verificado pelos picos de Ti 2p presentes nas energias de ligação de 465 eV (Ti2p (1/2)) e 459 eV (Ti2p (3/2)).
A curva JV na Figura 4 mostra que, sob a iluminação 1-Sun (linha contínua), o TiO 2 -NF DSSC atingiu uma densidade de corrente de curto-circuito (J SC ) de 8,30 mA / cm 2 , uma tensão de circuito aberto (V OC ) De 0,63 V, um fator de preenchimento (FF) de 56%, e uma eficiência de conversão de energia (PCE)De 2,90%. Para investigar ainda mais, foi medida a dependência do desempenho da célula na intensidade da iluminação (de 0,25-1 Sun). Os valores característicos são traçados na Figura 5 . O J SC aumenta linearmente até 0,75 Sun ( Figura 5A ); A inclinação aumenta consideravelmente entre 0,75 e 1 sol. O V OC exibe um aumento linear em toda a faixa medida ( Figura 5B ). Na Figura 5C , o FF é estável entre 0,25 e 0,75 Sun, mas diminui rapidamente até 1 Sun; Isso pode ser devido a um aumento na recombinação de carga. A Figura 5D mostra que, com uma intensidade de luz incidente de 25 mW / cm 2 , o DSSC atinge um PCE de 3,7%, indicando maior desempenho sob menores intensidades de iluminação. Como comparação, a Figura 6 mostra os DSSC de TiO 2 NP, que alcançaram um J SC de 6.53 mA / cm 2 , um V OC de 0,63 V, um FF de 57% e um PCE de 2,35%.
Figura 1 : Imagens do TiO 2- Ns de electrospun . ( A ) Imagem de alta resolução do TiO 2 -NFs electrospun. ( B ) seção transversal SEM; A camada superior é a camada de nanofibra de dispersão de luz e a camada inferior é a camada bloqueadora de TiO 2 -NP. Figuras adaptadas e reimpressas com permissão de Macdonald et al. 16 . Clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.
Figura 2 : espectro XRD do TiO 2- NF electrospun . A inserção mostra o padrão de difracção de elétrons de área seletiva (SAED) indicativo de TiO 2 na fase anatase; Reimpresso com permissão de Macdonald et al. 16 . Clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.
Figura 3 : Espectro XPS de Ti 2p para eletroeletrodos de TiO 2 NF e NP. A curva vermelha sólida mostra o espectro de nanofibras e a curva preta sólida mostra o espectro de nanopartículas. PArrendamento clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.
Figura 4 : curva JV sob 1-iluminação solar do DSSC feita com TiO 2 NFs. ( A ) A corrente escura é representada pela linha pontilhada. Reimpresso com permissão de Macdonald et al. 16 . Clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.
Figura 5 : parâmetros de caracterização do dispositivo. ( A ) J SC , ( B ) V OC , (
Figura 6 : curva JV sob iluminação 1-Sun do DSSC feita com TiO 2 -NPs. A curva mostra os DSSC de TiO 2 NP, que alcançaram um J SC de 6,53 mA / cm 2 , um V OC de 0,63 V, um FF de 57% e um PCE de 2,35%. Clique aqui para ver uma versão maior do thiFigura de s.
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Discussion
Os métodos apresentados neste trabalho descrevem a fabricação de fotanodes nanofibrosos eficientes para dispositivos fotocatalíticos, como DSSCs. Electrospinning é uma técnica muito versátil para a fabricação de nanofibras, mas um certo nível de habilidade e conhecimento é necessário para obter materiais com morfologias ótimas. Um dos aspectos mais críticos para a obtenção de nanofibras boas é a preparação da solução precursora: existem alguns fatores fundamentais, como a concentração do polímero transportador e a escolha do precursor de titânio, que podem ter um impacto crítico na estrutura final de o material. Uma baixa concentração de polímero transportador levará à formação de pérolas ou à ausência total de uma estrutura nanofibrosa. Por outro lado, uma concentração muito alta irá aumentar excessivamente a viscosidade da solução e levar a um aumento do diâmetro da nanofibra, com conseqüente perda de área superficial e mobilidade de carga. O pré inorgânicoO cursor precisa ser altamente solúvel e não deve reagir ou decompor na presença dos outros componentes da solução. Também deve calcinar facilmente no material final, sem deixar subprodutos indesejados.
Os parâmetros instrumentais ( isto é, tensão, distância da ponta para colector e diâmetro da agulha) também têm um efeito importante na morfologia da nanofibra. Embora uma tendência geral possa ser observada ao mudar essas condições usando uma solução precursora específica, isso não se aplica necessariamente a outras soluções, pois elas podem ser afetadas de maneira diferente por modificações no campo elétrico e outras condições instrumentais 17 .
Graças à versatilidade desta técnica, uma grande variedade de nanomateriais pode ser fabricada e utilizada em várias aplicações diferentes, tais como conversão e armazenamento de energia, catálise, filtração, materiais compósitos e superfícies superhidrófobas. Mais longeE, este método mostra um potencial significativo de upscaling, que é um fator chave para sua utilização em aplicações comerciais.
O processo de calcinação precisa ser realizado a uma temperatura suficientemente alta para remover completamente o polímero transportador e para promover a cristalização do TiO 2 , mas sem interromper a nanoestrutura do material. A temperatura de calcinação também precisa ser alcançada a uma taxa de aquecimento relativamente lenta para evitar qualquer choque térmico, o que pode danificar as fibras. Isso também se aplica ao processo de resfriamento: após o término do tratamento térmico, o forno deve permanecer fechado até que a temperatura tenha atingido uma temperatura segura (<80 ° C).
Doctor blading é um método simples e rápido que permite obter facilmente substratos de película fina em superfícies planas. O factor-chave para a obtenção de uma superfície lisa e uniformemente revestida é a viscosidade da pasta: se for adicionado muito dispersante à mistura, o revestimentoApresentará poros e terá uma espessura irregular; Se muito pouco dispersante for adicionado, o filme resultante provavelmente terá rachaduras na superfície.
Uma vez dominado, esta técnica pode ser facilmente utilizada para qualquer aplicação que requer deposição de película fina para a fabricação do dispositivo.
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Disclosures
Os autores não têm nada a divulgar.
Acknowledgments
Os autores não têm reconhecimento.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| titanium(IV) n-butoxide | Sigma-Aldrich | 244112 | |
| Polyvinylpyrrolidone | Sigma-Aldrich | 437190 | |
| glacial acetic acid | Sigma-Aldrich | A6283 | |
| Ethanol, absolute | Fisher Scientific | E/0650DF/17 | |
| 20 mL Sample vials | (any) | (or larger volume) | |
| disposable 21G needle | (any) | ||
| P150 grit sandpaper | (any) | ||
| disposable 10mL syringe | (any) | (or larger volume) | |
| magnetic stirrer + stirring bar | (any) | ||
| PHD 2000 syringe pump | Harvard Apparatus | 71-2002 | (or any other syringe pump capable of outputting a 1mL/hr flow |
| Aluminium foil | (any) | ||
| Stainless steel collector plate | (custom built) | ||
| High Voltage Power Source | Gamma High Voltage Research, Inc | ES30P-10W | (or any other power supply capable of outputting +15 kV |
| Polycarbonate protective shield | (custom built) | ||
| Ceramic crucible | (any) | ||
| Muffle furnace | (any) | ||
| Titanium dioxide, nanopowder | Sigma-Aldrich | 718467 | |
| 50 mL 1-neck round bottom flasks | (any) | ||
| bath sonicator | (any) | ||
| Terpineol | Sigma-Aldrich | ||
| Rotary evaporator | (any) | ||
| FTO glass | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| Adhesive tape | (any) | ||
| razor blade | (any) | ||
| SEM | JEOL | 6500F | |
| XRD | PANalytical | X'pert Pro | |
| Titanium Tetrachloride | Sigma-Aldrich | 89545 | |
| Ruthenizer 535-bisTBA | Solaronix | N719 | |
| sealing film | Dyesol | Meltonix 1170-25 | |
| Pt-coated FTO | Solaronix | TCO30-10/LI | |
| 1-propyl-3-methylimidazolium iodide | Sigma-Aldrich | 49637 | |
| Iodine | Sigma-Aldrich | 207772 | |
| benzimidazole | Sigma-Aldrich | 194123 | |
| 3-Methoxypropionitrile | Sigma-Aldrich | 65290 | |
| Digital source meter | Keithley | 2400 | |
| Solar Simulator | Abet technologies | 10500 |
References
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