Электрон Ченнелинг Контрастность изображений для быстрого III-V гетероэпитаксиального Характеристика
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
Подробная характеристика кристаллических дефектов и микроструктуры жизненно важный аспект полупроводниковых материалов и исследований, поскольку устройства таких дефектов может оказывать существенное негативное влияние на производительность устройства. В настоящее время, электронная микроскопия (ПЭМ) является наиболее широко распространен и используется методика детальной характеристики протяженных дефектов – дислокаций, дефектов упаковки, двойников, антифазных доменов и т.д., – потому что она позволяет напрямую изображений самых разнообразных дефектов с достаточно Пространственное разрешение. К сожалению, ТЕА принципиально низкой пропускной подход из-за длительных времен пробоподготовки, которые могут привести к значительным задержкам и узких мест в научно-исследовательских и опытно-циклов. Кроме того, целостность образца, таких, как с точки зрения, как выращенных деформированного состояния, могут быть изменены во время подготовки образца, в результате чего возможность фальсифицированных результатов.
Электрон ченнелинг соntrast томография (ИККИ) является взаимодополняющими, и в некоторых случаях потенциально превосходит, техника для TEM, поскольку она обеспечивает альтернативный, высокой пропускной подход к визуализации те же протяженных дефектов. В случае эпитаксиальных материалов, образцы должны практически не подготовки, что делает ИККИ гораздо больше времени эффективным. Кроме того выгодно это то, что ИККИ требуется только автоэмиссионного сканирующего электронного микроскопа (SEM), оснащенный стандартной кольцевой полюс-кусок установлен обратного рассеяния электронов (BSE) детектор; Геометрия forescatter также могут быть использованы, но требует немного более специализированное оборудование и здесь не обсуждается. Сигнал ИККИ состоит из электронов, которые были неупругорассеянных из вступительное каналированного пучка электронов (волнового фронта), и через несколько дополнительных мероприятий неупругих рассеяния, способны избежать образец обратно через поверхность. 1 Аналогичная двух- луч ТЕМ, можно выполнить ИККИ в определенных условиях дифракции в РЭМ Ориnting образец, так что удовлетворяет инцидент электронный пучок кристаллографической условие Брэгга (т.е., по каналам), как определено с использованием низкого увеличения электрон каналирования модели (ТЭК); 1,2 см рисунок 1 в качестве примера. Просто ТЭК обеспечить ориентацию пространства представления электронного пучка инцидент дифракции / ченнелинга. 3 Темные линии в результате низкой сигнала обратного рассеяния указывают пучка ориентации образца, где встретился условия Брэгга (т.е.., Кикучи линий), что дает сильное ченнелинг, в то время как яркие области указывают на высокую обратного рассеяния, без дифракционных условий. В отличие от моделей, произведенных Кикучи помощью электронного обратного рассеяния дифракции (EBSD) или ТЕА, которые образуются с помощью исходящего дифракции электронов, ТЭК результате инцидента электронографии / ченнелинга.
На практике, контролируемые условия дифракционные ИККИ достигаются путем регулирования ориентации образца, vнаклона И.А. и / или вращения при малом увеличении, например, что функция ECP, представляющий четкую условия Брэгга интерес – например, [400] или [220] Кикути группа / линия – совпадает с оптической осью SEM , Переход к большим увеличением, то, из-за полученной ограничения углового спектра падающего пучка электронов, эффективно выбирает для BSE сигнала, что идеально соответствует только рассеяние от выбранного состояния дифракции. Таким образом, можно заметить, дефекты, которые обеспечивают контраст дифракции, таких как дислокации. Так же, как в ПЭМ, изображения контраст представлены такими дефектами определяется стандартным критериям невидимости, г · (б х) = 0 и г · B = 0, где г представляет собой вектор дифракции, б вектора Бюргерса, а и линия направление. 4 Этоявление происходит потому, что только дифрагированные электроны из плоскостей искаженных дефекта будет содержать информацию о сказал дефект.
На сегодняшний день ИККИ была распространена преимущественно используется для деталей изображения и дефектов вблизи или на поверхности образца для таких функциональных материалов, как GaSb, 5 SrTiO 3, 5, 6-9 GaN и SiC. 10,11 Это ограничение является результатом поверхности , чувствительными природа самого сигнала ИККИ, в котором сказано в сообщении БФБ, которые составляют сигнал пришел из глубины диапазоне от приблизительно 10 – 100 нм. Наиболее значительный вклад в этом пределе разрешения глубина является то, что расширение и затухание в текущей электронной волновой фронт (направляемые электроны), в зависимости от глубины в кристалл, из-за потери электронов на события рассеяния, что уменьшает Максимальный потенциальный БФБ сигнал. 1 Тем не менее, некоторая степень разрешения глубины сообщалось в предыдущей работе на Si 1-х Ge / Si х иВ х Ga 1-х As / GaAs гетероструктур, 12,13, а также в последнее время (и здесь) авторами на основе GaP / Si гетероструктурах, 14, где ИККИ был использован для изображения дислокаций несоответствия, похороненных на решетке-несовпадающими гетероэпитаксиального интерфейса на Глубины до 100 нм (с более высокими глубине всего возможных).
Для работы подробно здесь, ИККИ используется для изучения GaP эпитаксиально выращенный на Si (001), комплекс материалов интеграции системы с применением к таких областях, как фотоэлектрические и оптоэлектроники. GaP / Si представляет особый интерес в качестве потенциального пути для интеграции метаморфических (решетки несоответствие) III-V полупроводников на экономичных кремниевых подложках. В течение многих лет усилия в этом направлении были страдает от неконтролируемого поколения большого числа зародышей гетеровалентное связанных дефектов, в том числе антифазных доменов, дефектов упаковки, и микродвойников. Такие дефекты являются вредными для работы устройства ESPEбенно фотоэлектрические, в связи с тем, что они могут быть электрически активными, действуя в качестве центров рекомбинации носителей, а также может помешать поверхностное скольжение дислокаций, что приводит к более высокой плотности дислокаций. 15 Тем не менее, недавние усилия авторов и другие привели к успешному развитию эпитаксиальных процессов, которые могут производить GaP-на-Si фильмы бесплатно из этих зародышей дефектов, связанных с 16-19 прокладывая тем самым путь для дальнейшего прогресса.
Тем не менее, из-за небольшого, но не ничтожной, решетки несоответствия между GaP и Si (0,37% при комнатной температуре), поколение ДН является неизбежным, и действительно необходимо, чтобы произвести полностью расслабленной пленках. GaP, с FCC основе структурой цинковой обманки, как правило, дают 60 ° типа дислокаций (смешанный краевых и винтовых) на нескользящей системы, которые скользящие и может облегчить большие объемы деформации через длинные чистых длины скольжения. Дополнительная сложность также представил несоответствием вПробел и коэффициенты теплового расширения Si, что приводит к увеличению решетки несоответствия с увеличением температуры (то есть., ≥ 0,5% несоответствия при типичных температурах роста). 20 Потому что ПД сегменты, которые составляют оставшуюся часть ДН петли (наряду с межфазное несоответствие и поверхности кристалла), хорошо известны за их ассоциированных без радиационных свойств рекомбинации носителей, и, таким образом, производительность ухудшается устройство, 21 важно, чтобы полностью понять их природу и эволюцию, так что их количество может быть сведено к минимуму. Подробная характеристика межфазных ДН может, таким образом, обеспечить существенное количество информации о динамике дислокаций системы.
Здесь мы опишем протокол для использования СЭМ для выполнения ИККИ и привести примеры своих возможностей и сильных сторон. Важное различие здесь является использование ИККИ выполнять микроструктуры characteriция подобного, как правило, осуществляется с помощью ПЭМ, в то время как ИККИ обеспечивает эквивалентные данные, но в значительно более короткие сроки из-за значительного сокращения потребностей пробоподготовки; в случае эпитаксиального образцов с относительно гладкими поверхностями, не существует эффективного нет пробоподготовки требуется вообще. Использование ИККИ для общей характеристики дефектов и дислокаций несоответствия описано, с некоторыми примерами наблюдаемых кристаллических дефектов,. Влияние критериев невидимости на наблюдаемой изображений отличие массива межфазных ДН описывается тогда. Это сопровождается демонстрацией того, как ИККИ могут быть использованы для выполнения важных режимов характеристики – в этом случае исследование, чтобы определить критическую толщину GaP-на-Si для дислокации зарождения – обеспечение ПЭМ-как данные, но с удобством СЭМ и в значительно меньшей периода времени.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ускоряющее напряжение 25 кВ был использован в данном исследовании. Ускоряющее напряжение будет определять глубину проникновения электронного пучка; с высшим ускоряющего напряжения, будет БФБ сигнал, поступающий с больших глубин в образце. Высокая ускоряющее напряжение было выбрано д?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Touloukian, Y. S. . Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. , (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
