Electron Channeling Contrast Imaging voor Rapid III-V hetero karakterisatie
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
Gedetailleerde karakterisering van kristallijne gebreken en microstructuur is een vitaal belangrijk aspect van halfgeleidende materialen en apparaten onderzoek sinds dergelijke gebreken kan een aanzienlijke, nadelige invloed op de prestaties van het apparaat hebben. Momenteel is transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) is de meest geaccepteerde en gebruikte techniek voor gedetailleerde karakterisering van verlengde defecten – dislocaties, stapelfouten, tweelingen, antiphase domeinen, etc. – omdat het in staat stelt rechtstreeks afbeelden van een groot aantal defecten met ruime ruimtelijke resolutie. Helaas, TEM is een fundamenteel low-throughput benadering als gevolg van langdurige monstervoorbereiding keer, wat kan leiden tot aanzienlijke vertragingen en knelpunten in onderzoek en ontwikkeling cycli. Bovendien is de integriteit van het monster, bijvoorbeeld in termen van de als volwassen spanningstoestand kan worden tijdens de voorbehandeling veranderd, waardoor de kans versneden resultaten.
Electron channeling contrast imaging (ECCI) is een aanvullend en in sommige gevallen een mogelijk superieur techniek TEM omdat het alternatief high-throughput benadering voor het afbeelden van dezelfde uitgebreide gebreken. Bij epitaxiale materialen, monsters hebben weinig tot geen voorbereiding, waardoor ECCI veel tijd efficiënter. Verder van voordeel is dat ECCI vereist slechts een veld-emissie scanning elektronenmicroscoop (SEM) met een standaard ringvormig pole-piece gemonteerde backscatter electron (BSE) detector; forescatter geometrie kan ook worden gebruikt, maar vereist iets meer gespecialiseerde apparatuur en wordt hier niet besproken. De ECCI signaal bestaat uit elektronen die inelastisch verstrooid uit de ingaande gechannelde beam (electron golffront) en door meerdere bijkomende inelastische verstrooiing events, in staat zijn om het hoogste sample via het oppervlak. 1 vergelijkbaar met twee- beam TEM, kan men ECCI voeren op specifieke diffractie omstandigheden in de SEM van orienting het monster, zodat de invallende elektronenbundel voldoet een kristallografische Bragg voorwaarde (dat wil zeggen, channeling), zoals bepaald met behulp van een lage vergroting electron channeling patronen (ECP's); 1,2 zie figuur 1 voor een voorbeeld. Gewoon, ECP's geven een oriëntatie-ruimte weergave van invallende elektronenbundel diffractie / channeling. 3 Dark lijnen als gevolg van lage backscatter signaal geven beam-sample oriëntaties waarbij Bragg voorwaarden vervuld zijn (dwz., Kikuchi lijnen), die een sterke channeling oplevert, terwijl de heldere gebieden duiden hoge backscatter, non-diffractieve omstandigheden. In tegenstelling tot Kikuchi patronen geproduceerd via electron backscatter diffractie (EBSD) of TEM, die gevormd via uitgaande elektronendiffractie, ECP is een gevolg van invallende elektronen diffractie / channeling.
In de praktijk worden gecontroleerd diffractie voorwaarden ECCI bereikt door het monster oriëntatie, via kantelen en / of draaien bij lage vergroting, zodat de ECP functie die de welomschreven Bragg conditie plaats – bijvoorbeeld een [400] of [220] Kikuchi band / lijn – samenvalt met de optische as van de SEM . Overgang naar hoge vergroting dan, vanwege de resulterende beperking van het hoekgebied van de invallende elektronenbundel, effectief kiest voor een signaal dat BSE ideale geval overeen slechts verstrooiing van het gekozen diffractie aandoening. Op deze wijze is het mogelijk om defecten die diffractie contrast bieden, zoals dislocaties observeren. Net als in TEM, wordt de beeldvorming contrast door dergelijke gebreken bepaald door de standaard onzichtbaarheid criteria, g · (b x u) = 0 en g · b = 0, waarbij g staat voor het diffractie vector, b de Burgers vector, en U de lijn richting. 4 Dezefenomeen treedt op omdat alleen afgebogen elektronen uit vliegtuigen vertekend door het defect informatie over bevatten zei defect.
Tot op heden is ECCI voornamelijk gebruikt voor beeldeigenschappen en defecten nabij of op het monsteroppervlak dergelijke functionele materialen GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 en SiC. 10,11 Deze beperking vloeit voort uit het oppervlak -gevoelige aard van de ECCI signaal zelf, waarbij de BSE die het signaal afkomstig van een diepte van ongeveer 10-100 nm. De belangrijkste bijdrage aan deze limiet diepteresolutie te verkrijgen is die van verbreding en demping van de ingaande electron golffront (gekanaliseerd elektronen), als functie van de diepte in het kristal, door het verlies van elektronen verstrooiing gebeurtenissen, die vermindert maximale potentieel BSE-signaal. 1 Toch is een zekere mate van diepgang resolutie gerapporteerd in eerder werk op Si 1-x Ge x / Si enIn x Ga 1-x As / GaAs heterostructuren, 12,13 evenals meer recent (en hier) door de auteurs op GaP / Si heterostructuren, 14 waarbij ECCI werd gebruikt om het buitenbeentje dislocaties begraven op de rooster-mismatch hetero-interface op diepte van 100 nm (met hogere diepte waarschijnlijk mogelijk).
Voor het werk dat hier beschreven wordt ECCI gebruikt om GaP epitaxiaal gegroeid op Si (001), een complexe materialen systeemintegratie met de toepassing in de richting van gebieden zoals fotovoltaïsche en opto-elektronica te bestuderen. GaP / Si is van bijzonder belang als mogelijke route voor de integratie van metamorfe (lattice-mismatched) III-V halfgeleiders op voordelige Si-substraten. Al vele jaren inspanningen in deze richting zijn geplaagd door de ongecontroleerde generatie van grote aantallen heterovalent nucleatie gerelateerde gebreken, waaronder antiphase domeinen, stapelfouten en microtwins. Dergelijke gebreken zijn schadelijk voor prestaties van het apparaat, especieel fotovoltaïsche, vanwege het feit dat zij elektrisch actief zijn, als carrier recombinatie centra en kunnen belemmeren grensvlak dislocatie glijden, wat leidt tot hogere dichtheden dislocaties. 15 Uit recente inspanningen van de auteurs en anderen hebben geresulteerd in de ontwikkeling van epitaxiale processen die kloof-on-Si films kan produceren vrij zijn van deze nucleatie gerelateerde gebreken, 16-19 waardoor de weg vrij voor verdere vooruitgang bestrating.
Niettemin, vanwege de kleine maar niet verwaarloosbare, rooster mismatch tussen GaP en Si (0.37% bij kamertemperatuur), het genereren van dislocaties misfit onvermijdelijk en zelfs noodzakelijk om volledig ontspannen epilayers produceren. GAP, met zijn FCC-gebaseerde zink blende structuur, neigt tot 60 ° soort dislocaties opleveren (mixed edge en schroef) op de slip systeem, dat glissile zijn en kan verlichten van grote hoeveelheden van de stam door lange net glide lengtes. Aanvullende complexiteit wordt geïntroduceerd door de mismatch inGaP en Si thermische uitzettingscoëfficiënten, hetgeen resulteert in een toenemende lattice mismatch bij toenemende temperatuur (bijv., ≥ 0,5% misfit bij normale groeitemperatuur). 20 Omdat de schroefdraad dislocatie segmenten waaruit de rest van de misfit dislocatie lus (met het grensvlak misfit en het kristaloppervlak) zijn bekend om hun bijbehorende niet-stralende recombinatie carrier eigenschappen en derhalve slechtere prestatie inrichting 21 is het belangrijk te weten de aard en evolutie zodanig dat hun aantal kan worden geminimaliseerd. Gedetailleerde karakterisering van de grensvlak misfit dislocaties kan dus een aanzienlijke hoeveelheid informatie over de dislocatie dynamiek van het systeem.
Hier beschrijven we het protocol voor het gebruik van een SEM te ECCI presteren en voorbeelden van de mogelijkheden en sterke punten. Een belangrijk onderscheid is het gebruik van ECCI microstructurele karakterisering voerensatie van het soort meestal uitgevoerd via TEM, terwijl ECCI biedt het equivalent van gegevens, maar in een veel korter tijdsbestek te wijten aan de sterk verminderde behoeften monster voorbereiding; in het geval epitaxiale monsters met relatief gladde oppervlakken, is er effectief geen monstervoorbereiding nodig helemaal. Het gebruik van ECCI algemene karakterisering van defecten en misfit dislocaties wordt beschreven, enkele voorbeelden van kristallijne waargenomen afwijkingen. De impact van onzichtbaarheid criteria op de waargenomen beeldvorming contrast van een array van grensvlak misfit dislocaties wordt vervolgens beschreven. Daarna volgt een demonstratie van hoe ECCI kan worden gebruikt om belangrijke vormen van karakterisering uitvoeren – in dit geval een studie om de GaP-on-Si kritische dikte dislocatienucleatie bepalen – verschaffen TEM-achtige data, maar het gemak van een SEM en aanzienlijk verminderd tijdsbestek.
Protocol
Representative Results
Discussion
Een versnellingsspanning van 25 kV werd gebruikt voor deze studie. De versnellingsspanning de elektronenbundel penetratiediepte te bepalen; met hogere versnellingsspanning wordt BSE signaal van grotere diepte in het monster. De hoge versnellingsspanning gekozen voor dit systeem, omdat het zorgt voor zichtbaarheid van dislocaties die ver van het oppervlak van het monster, begraven in de interface. Andere types defecten / functies kunnen meer of minder zichtbaar zijn op verschillende versnellingsspanning afhankelijk van h…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Touloukian, Y. S. . Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. , (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
