Electron Canalização Contraste de imagem para Rápido III-V heteroepitaxiais Caracterização

Summary

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Abstract

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introduction

Caracterização detalhada de defeitos cristalinos e microestrutura é um aspecto extremamente importante de materiais semicondutores e investigação dispositivo uma vez que tais defeitos podem ter um impacto significativo, prejudicial sobre o desempenho do dispositivo. Atualmente, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) é a técnica mais amplamente aceito e utilizado para a caracterização detalhada dos defeitos estendidos – luxações, falhas de empilhamento, gêmeos, domínios antifase, etc. – porque permite a imagem latente direta de uma ampla variedade de defeitos com amplo resolução espacial. Infelizmente, TEM é uma abordagem fundamentalmente baixo rendimento devido a longos tempos de preparação de amostras, que podem levar a atrasos e gargalos significativos em ciclos de pesquisa e desenvolvimento. Além disso, a integridade da amostra, tal como em termos de tensão como o estado adulto, pode ser alterada durante a preparação da amostra, deixando a oportunidade para resultados adulterados.

Electron canalização coimagiologia ntrast (ECCI) é um complementares, e, em alguns casos, um potencial superior ao MET técnica, uma vez que proporciona uma abordagem alternativa, de alto rendimento para a imagiologia dos mesmos defeitos extensos. No caso de materiais epitaxiais, amostras precisam de pouca ou nenhuma preparação, tornando ECCI muito mais eficiente do tempo. Além disso vantajoso é o facto de ECCI requer apenas um campo de emissão de electrões de varrimento microscópio (SEM) equipada com uma peça de pólo anelar padrão de electrões retroespalhamento (BSE) detector de montado; geometria forescatter também pode ser usado, mas requer equipamento especializado e um pouco mais não é discutida aqui. O sinal ECCI é composta de elétrons que foram inelasticamente espalhados para fora do feixe em curso canalizada (elétron de frente de onda), e através de vários eventos adicionais de espalhamento inelástico, são capazes escapar da amostra de volta através da superfície. ¹ Semelhante a dois- feixe de MET, é possível realizar ECCI em condições específicas de difracção no SEM por orieNTING a amostra de forma que os satisfaz feixes electrónicos incidente uma condição Bragg cristalográfica (ou seja, canalizando), conforme determinado usando elétrons de baixa ampliação canalização padrões (PAEs); ^1,2 ver Figura 1 para um exemplo. Simplesmente, as PAE oferecem uma representação orientação espaço-de feixe de elétrons incidente difração / canalização. ³ linhas escuras resultantes de sinal de baixa backscatter indicar orientações feixe de amostras, caso estejam preenchidas as condições de Bragg (ie., Linhas de Kikuchi), que produz forte canalização, enquanto o regiões brilhantes indicam alta de retroespalhamento, condições não-difracção. Ao contrário de padrões de Kikuchi produzidos via difração de elétrons retroespalhados (EBSD) ou TEM, que são formados através de difração de elétrons de saída, as PAE são resultado de elétron incidente difração / canalização.

Na prática, as condições controladas para ECCI difracção são obtidos por ajustamento da orientação da amostra, via de inclinação e / ou rotação em pequeno aumento, de tal forma que o recurso ECP representando a condição de Bragg bem definidas de interesse – por exemplo, um [400] ou [220] Kikuchi banda / linha – é coincidente com o eixo óptico do SEM . A transição para alta ampliação, em seguida, devido à restrição resultante da gama angular do feixe de electrões incidente, seleciona eficazmente um sinal para BSE que, idealmente, corresponde apenas à dispersão a partir da condição de difracção escolhido. Desta maneira, é possível observar defeitos que proporcionam contraste de difracção, tal como luxações. Assim como em TEM, o contraste de imagem apresentada por esses defeitos é determinada pelo critério de invisibilidade padrão, g · (b x u) = 0 e g · b = 0, em que G representa o vector de difracção, o vector b Burgers, e u a linha de direção. ⁴ Estefenômeno ocorre porque os elétrons única difratadas de aviões distorcidas pelo defeito irá conter informações sobre o referido defeito.

Até à data, tem sido predominantemente ECCI usadas para características e defeitos da imagem perto ou na superfície da amostra para tais materiais funcionais como GaSb, ⁵ SrTiO _3, ⁵ GaN, SiC ^6-9 e ^10,11. Esta limitação é o resultado da superfície sensível a natureza do sinal de ECCI si, em que a BSE que compõem o sinal vindo de um intervalo de profundidade de cerca de 10-100 nm. A contribuição mais importante para esta limite de resolução de profundidade que é de alargamento e de amortecimento do curso em frente de onda de electrões (canalizados electrões), como uma função de profundidade dentro do cristal, devido à perda de electrões para eventos de dispersão, o que reduz o sinal BSE potencial máximo. ¹ Contudo, um certo grau de resolução de profundidade tem sido relatada em trabalhos anteriores sobre Si _{1-x x} Ge / Si eEm Ga _{x 1-x} As heteroestruturas / GaAs, ^12,13, bem como, mais recentemente (e aqui) pelos autores em heteroestruturas GaP / Si, ^14, onde ECCI foi usada para deslocamentos imagem desajuste enterrado na interface heteroepitaxiais lattice-mismatched em profundidades de até 100 nm (com profundidades superiores provável possíveis).

Para o trabalho detalhado aqui, ECCI é usado para estudar GaP epitaxialmente cultivadas em Si (001), um sistema de integração complexa materiais com aplicação em direção a áreas como a energia fotovoltaica e optoelectrónica. GaP / Si é de particular interesse como uma via potencial para a integração de metamórfica semicondutores III-V (lattice-mismatched) sobre substratos de Si de baixo custo. Por muitos anos os esforços neste sentido foram flagelados pela geração descontrolada de um grande número de defeitos relacionados heterovalent nucleação, incluindo domínios antifase, falhas de empilhamento, e microtwins. Tais defeitos são prejudiciais para o desempenho do dispositivo, espefotovoltaica cialmente, devido ao fato de que eles podem ser eletricamente ativos, agindo como centros de recombinação transportadora, e também pode dificultar interfacial luxação glide, levando a densidades mais altas de deslocamento. ¹⁵ No entanto, os recentes esforços por parte dos autores e outros têm levado ao desenvolvimento bem sucedido epitaxiais de processos que podem produzir GAP-em-Si filmes livre desses defeitos de nucleação relacionados, ^16-19 preparando assim o caminho para o progresso continuado.

No entanto, por causa da pequena, mas não desprezível, incompatibilidade de rede entre lacuna e Si (0,37% em RT), a geração de deslocamentos desajuste é inevitável, e de fato necessário para produzir epilayers totalmente relaxado. Gap, com sua estrutura de blenda de zinco à base de FCC, tende a produzir 60 ° luxações tipo (borda mista e parafuso) sobre o sistema de deslizamento, que são glissile e pode aliviar grandes quantidades de tensão através de comprimentos de deslizamento líquidas longas. Complexidade adicional é também introduzido por um desequilíbrio naLacuna e Si coeficientes de expansão térmica, o que resulta num aumento da incompatibilidade reticulado com o aumento da temperatura (isto é., ≥ 0,5% desajuste a temperaturas típicas de crescimento). ²⁰ Uma vez que os segmentos de deslocamento de encadeamento que compõem o restante do ciclo desajuste deslocamento (juntamente com o desajuste interfacial ea superfície do cristal) são bem conhecidos por suas propriedades de recombinação transportadora não-radiativos associados, e desempenho do dispositivo, portanto, degradada, ²¹ é importante para compreender plenamente a sua natureza e evolução de tal modo que os seus números podem ser minimizados. Caracterização detalhada das luxações desajuste interfacial pode, assim, fornecer uma quantidade substancial de informações sobre a dinâmica de deslocamento do sistema.

Aqui, descrevemos o protocolo de utilização de SEM para executar ECCI e dar exemplos de suas capacidades e pontos fortes. Uma distinção importante aqui é a utilização de ECCI para executar caracteri microestruturalzação do tipo normalmente realizado através TEM, enquanto ECCI fornece os dados equivalentes, mas em um período de tempo significativamente menor devido às suas reduzidas significativamente as necessidades de preparação de amostras; no caso de amostras epitaxiais com superfícies lisas relativamente, há efetivamente nenhuma preparação da amostra necessário em tudo. O uso de ECCI para caracterização geral de defeitos e deslocações desajuste é descrita, com alguns exemplos de defeitos cristalinos observados prestados. O impacto dos critérios de invisibilidade sobre o contraste de imagem observado de uma série de deslocamentos de desajuste interfacial, é em seguida descrito. Isto é seguido por uma demonstração de como ECCI pode ser utilizado para realizar os modos importantes de caracterização – neste caso, um estudo para determinar a espessura de espaço-de-Si crítico para a deslocação nucleação – fornecimento de dados de MET semelhante, mas com a conveniência de um SEM e em significativamente reduzido período de tempo.

Protocol

Este protocolo foi escrito com a suposição de que o leitor terá um entendimento de trabalho de operação padrão SEM. Dependendo do fabricante, modelo e versão de software até mesmo, cada SEM pode ter significativamente diferentes interfaces de hardware e / ou software. O mesmo pode ser dito em relação à configuração interna do instrumento; o operador deve ser cauteloso e atento ao seguir este protocolo, como até mesmo mudanças relativamente pequenas no tamanho da amostra / geometria, a orientação da amos…

Representative Results

The Gap / amostras de Si para este estudo foram cultivadas por deposição de vapor químico metal-orgânico (MOCVD) em um Aixtron 3 × 2 close-acoplado reactor ducha seguinte processo heteroepitaxiais dos anteriormente relatados autores. 17 Todos os crescimentos foram realizados em 4 polegadas Si ( 001) substratos com misorientation intencional (offcut) de 6 ° na direção [110]. Todos ECCI imagiologia foi realizada em amostras como cultivados sem mais preparação de amostras de qualquer natureza (além de…

Discussion

Uma voltagem de aceleração de 25 kV foi utilizada para este estudo. A voltagem de aceleração irá determinar a profundidade de penetração do feixe de electrões; com maior tensão de aceleração, haverá sinal BSE proveniente de profundidades maiores presentes na amostra. A alta tensão de aceleração foi escolhido para este sistema, uma vez que permite a visibilidade de deslocamentos que estão longe da superfície da amostra, enterrado na interface. Outros tipos de defeitos / características podem ser mais ou…

Materials

Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced	N/A	Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)