A-filter op basis Surface Enhanced Raman spectroscopische test voor snelle opsporing van chemische verontreinigingen

Summary

Een werkwijze voor de productie en het uitvoeren van het filter gebaseerde Raman spectroscopische (SERS) assay voor de detectie van chemische verontreinigingen (bijvoorbeeld pesticiden ferbam en antibioticum ampicilline) behandeld.

Abstract

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

Introduction

Oppervlakte versterkte Raman spectroscopie (SERS) is een techniek combinatie van Raman spectroscopie met nanotechnologie. De intensiteit van de Raman-verstrooiing van analyten edele metalen nano-oppervlakken sterk door de gelokaliseerde oppervlakte plasmon resonantie. ¹ zilvernanodeeltjes (Ag NP) veruit het meest gebruikte SERS substraten vanwege de hoge versterking vermogen. ² Tot dusver verschillende synthesewerkwijzen van Ag NP ontwikkeld. ^3-6 Ag NP kan alleen worden gebruikt als effectieve SERS substraten, of gecombineerd met andere materialen en structuren om de gevoeligheid en / of functionaliteit te verbeteren. ^7-11

SERS technieken grote capaciteit voor detectie van verschillende sporenhoeveelheid verontreinigingen in levensmiddelen en milieumonsters aangetoond ¹² Traditioneel zijn er twee algemene manieren voor het bereiden van een monster SERS:..-Oplossing op basis en substraat-gebaseerde methoden ¹³ The -Oplossing op basis method gebruikt NP colloïden te mengen met samples. Dan de NP-analyt-complex wordt verzameld met behulp van centrifugatie, en afgezet op een vaste drager voor Raman meting na droging. Het substraat gebaseerde methode wordt gewoonlijk aangebracht door het afzetten van een aantal microliter monstervloeistof op de geprefabriceerde vast substraat. ¹⁴ Geen van deze twee methoden effectief zijn en toepasbaar voor een grote hoeveelheid monstervolume. Verscheidene modificaties van de SERS assays overwon de volumebeperkingen, zoals de integratie van een filtersysteem ^15-21 of de opname van een microfluïdische apparaat. ^21-24 De gemodificeerde SERS assays grote verbetering in de gevoeligheid en haalbaarheid getoond bewaken van de chemische verontreinigingen in grote watermonsters.

Hier laten we gedetailleerd protocol van fabricage en toepassing van een spuitfilter gebaseerd SERS methode sporenhoeveelheid pesticide ferbam en antibioticum ampicilline detecteren.

Protocol

1. Silver nanodeeltjes Synthesis 15 Los op 18 mg zilvernitraat in 100 ml ultrapuur water (18,2 ΩU) en vortex gedurende 5 sec. Los op 27 mg natriumcitraatdihydraat in 1 ml water en vortex gedurende 5 sec. Breng alle van de bereide zilvernitraat oplossing voor een conische kolf met een roerstaafje en zet de kolf op een magnetische hete plaat. De kolf onder krachtig roeren met een roersnelheid van 700 opm bij ~ 350 ° C (temperatuur instellen op de plaat). Bij het koken,…

Representative Results

De belangrijkste stappen van dit experiment worden getoond in het schema (figuur 1). Figuur 2 blijkt het belang voor de optimale hoeveelheid AgNPs in het membraan bekleding gebruiken om de gevoeligheid te bereiken gemaximaliseerd. 1 ml Ag NP biedt het sterkste signaal bij gebruik ferbam, vergeleken met 0,5 ml (onvoldoende coating) of 2 ml (teveel coating). We konden ferbam op 10 ppb niveau amp…

Discussion

Een van de cruciale stappen in dit protocol is de Ag NP synthese, waarbij uniforme Ag NP's zijn de sleutel voor consistente resultaten. De verwarmingstijd en de concentraties van precursoren moeten nauwkeurig worden geregeld. De gemiddelde grootte van dit preparaat AgNPs is 80 nm, die werd gemeten met de Zetasizer (gegevens niet getoond). Een andere belangrijke stap is het zout aggregatie waar de zoutconcentratie en aggregatie tijd nauwkeurig moeten worden gecontroleerd. Bovendien, de keuze van membraan eveneens bel…

Materials

Ampicillin	Fisher Scientific	BP1760-5	N/A
Ferbam	Chem Service	N-11970-250MG	98+%
Silver nitrate	Sigma Aldrich	209139	99.0+%
Sodium citrate dehydrate	Sigma Aldrich	W302600	99+%
Sodium chloride	Sigma Aldrich	S7653	99.5+%
EMD Millipore Durapore PVDF Membrane Filters	Fisher Scientific	VVLP01300	0.10 µm Pore Size, hydrophilic
Polycarbonate Filter Holders	Cole-Parmer	EW-29550-40	13 mm diameter
Analog Vortex Mixer	Fisher Scientific	02-215-365	N/A
Nutating Mixers	Fisher Scientific	05-450-213	N/A
DXR Raman spectroscope	Thermo Scientific	IQLAADGABFFAHCMAPB	Laser power: 1 mW Exposure time: 5 s