Summary

화학 오염 물질의 신속 검출을위한 라만 분광 분석 향상된 필터 기반의 표면

Published: February 19, 2016
doi:

Summary

제조 및 화학적 오염 물질 (예를 들어, 농약 ferbam 항생제 암피실린)의 검출을 위해 라만 분광 (SERS) 분석 향상된 필터 기반의 표면을 행하는 방법이 제시된다.

Abstract

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

Introduction

표면 강화 라만 분광 (SERS)는 나노 기술에 라만 분광법을 조합 한 기술이다. 노블 금속 나노 표면에서의 분석 물질의 라만 산란 강도는 크게 국부 표면 플라스 몬 공명에 의해 강화된다. 나노 입자은 (Ag NPS에서) 지금까지 의해 가장 널리 사용되는 SERS 높아 확장 능력 기판. 최대 2 아르 ),은 (Ag NP는 다양한 합성 방법이 개발되었다. 3-6의 Ag NPS는 감도 및 / 또는 기능을 향상시키는 것이 효과적 SERS 기판으로 단독으로 사용하거나 다른 재료 및 구조와 결합 할 수있다. 7-11

SERS 기술은 식품 및 환경 시료에 다양한 미량 오염 물질의 검출을위한 훌륭한 능력을 증명하고있다 (12) 전통적으로, SERS 샘플 준비하기위한 일반적인 두 가지 방법이 있습니다 :.. 솔루션 기반 및 기판 기반의 방법 (13)을 솔루션 기반의 운전 방식d를 샘플로 혼합 NP 콜로이드를 사용합니다. 이어서 NP-분석 착체 원심 분리하여 수집하고, 건조 후의 라만 측정 용 고체 지지체 상에 증착된다. 기판 기반 방법은 일반적으로 예비 제작 된 고체 기판 상에 액체 시료 몇 ㎕를 증착에 의해 도포된다. (14) 그러나, 이들 두 가지 방법 중 어느 쪽의 샘플 볼륨 다량 효과적이고 적용 가능하다. SERS 분석의 여러 변형은 필터 시스템 15-21 통합 또는 미세 유동 장치의 혼입 부피 제한을 극복. 21-24 변성 SERS 분석법은 화학 오염 물질을 모니터링하기위한 감도 및 타당성에 큰 개선을 보여 주었다 큰 물 샘플에서.

여기서 우리는 농약 ferbam 항생제 암피실린 미량 검출하도록 제조 및 주사기 필터 SERS 기반 방법의 적용에 대한 상세한 프로토콜을 보여준다.

Protocol

1. 실버 나노 입자 합성 (15) 5 초 동안 100 ㎖의 초순수 (18.2 ΩU)와 소용돌이에 18 mg의 질산은을 녹인다. 5 초 동안 1 ml의 물과 소용돌이에 27 mg의 구연산 나트륨 이수화 물을 녹인다. 교반 막대를 함유하는 삼각 플라스크에 제조 된 질산은 용액을 모두 전송하고 자기 핫 플레이트 상 형틀을 넣어. ~ 350 ° C에서 700 rpm의 교반 속도로 격렬하게 교반하에 플라스크를 가열 (접?…

Representative Results

이 실험의 주요 단계는 개략도 (도 1)에 도시 하였다.도 2는 최대 감도를 달성하기 위해, 막 코팅 AGNPS의 최적 체적을 사용하는 중요성을 보여주고있다. ferbam을 사용하는 경우 0.5 ㎖ (불충분 한 코팅) 2 ㎖ (너무 코팅)에 비해의 Ag NP에 1 ㎖, 가장 강한 신호를 제공한다. 우리가 개발 한 필터 SE…

Discussion

이 프로토콜의 중요한 단계 중 하나는 유니폼의 Ag NPS에서 일관된 결과의 핵심의 Ag NP에 합성이다. 가열 시간 및 전구체의 농도를 정밀하게 제어되어야한다. 이 AGNPS 제제의 평균 크기를 측정 하였다 제타는 80nm이다 (데이터는 보이지 않음). 다른 중요한 단계는 염 농도 응집 시간을 정확하게 제어해야 염 집합이다. 작은 기공 크기를 갖는 멤브레인 트랩의 Ag 나노 클러스터로 더 효과적 발견되었을?…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This material is based upon work supported by the U.S. Department of Homeland Security under Grant Award Number 2010-ST-061-FD0001 through a grant awarded by the National Center for Food Protection and Defense at the University of Minnesota. Disclaimer: The views and conclusions contained in this document are those of the authors and should not be interpreted as necessarily representing the official policies, either expressed or implied, of the U.S. Department of Homeland Security or the National Center for Food Protection and Defense.

Materials

Ampicillin Fisher Scientific BP1760-5 N/A
Ferbam Chem Service N-11970-250MG 98+%
Silver nitrate Sigma Aldrich 209139 99.0+%
Sodium citrate dehydrate Sigma Aldrich W302600 99+%
Sodium chloride Sigma Aldrich S7653 99.5+%
EMD Millipore Durapore PVDF Membrane Filters Fisher Scientific VVLP01300 0.10 µm Pore Size, hydrophilic
Polycarbonate Filter Holders Cole-Parmer EW-29550-40 13 mm diameter
Analog Vortex Mixer Fisher Scientific 02-215-365 N/A
Nutating Mixers Fisher Scientific 05-450-213 N/A
DXR Raman spectroscope Thermo Scientific IQLAADGABFFAHCMAPB Laser power: 1 mW Exposure time: 5 s

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Citer Cet Article
Gao, S., Glasser, J., He, L. A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants. J. Vis. Exp. (108), e53791, doi:10.3791/53791 (2016).

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