Una Superficie-filtro basato avanzata Raman spettroscopica Assay per Rapid individuazione dei contaminanti chimici

Summary

Procedimento per la fabbricazione ed eseguendo la superficie filtro Enhanced Raman spettroscopiche (SERS) Test per l'individuazione dei contaminanti chimici (cioè, ferbam pesticidi e ampicillina) è presentata.

Abstract

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

Introduction

Surface Enhanced spettroscopia Raman (SERS) è una tecnica che combina spettroscopia Raman con la nanotecnologia. L'intensità di scattering Raman di analiti a nobili metallici nano-superfici è notevolmente migliorata dalla risonanza plasmonica di superficie localizzata. ¹ nanoparticelle di argento (Ag NP) sono di gran lunga i SERS più utilizzati substrati grazie alla sua elevata capacità di valorizzazione. ² Fino ad oggi , sono stati sviluppati diversi metodi di sintesi di Ag NP. ^3-6 Ag NP può essere usato da solo come substrati SERS efficaci, o combinati con altri materiali e strutture per migliorare la sensibilità e / o la funzionalità. ^7-11

Tecniche SERS hanno dimostrato grande capacità di rilevamento di vari contaminanti quantità in tracce negli alimenti e nei campioni ambientali ¹² Tradizionalmente, ci sono due modi comuni per la preparazione di un campione SERS:.. Soluzione-based e metodi di substrato a base ^{13 Il} metho soluzione basata sud utilizza colloidi NP per mescolare con i campioni. Poi il complesso NP-analita viene raccolto mediante centrifugazione, e depositato su un supporto solido per la misurazione Raman dopo l'essiccazione. Il metodo substrato a base di solito è applicata depositando diversi microlitri di campione liquido sul substrato solido prefabbricato. ¹⁴ Tuttavia, nessuno di questi due metodi sono efficaci e applicabili per una grande quantità di volume di campione. Diverse modifiche dei dosaggi SERS superato i limiti di volume, come l'integrazione di un sistema di filtri ^15-21 o l'incorporazione di un dispositivo microfluidico. ^21-24 I saggi SERS modificati hanno mostrato grande miglioramento nella sensibilità e la fattibilità del monitoraggio dei contaminanti chimici in grandi campioni di acqua.

Qui mostriamo il protocollo dettagliato di fabbricazione e applicazione di un metodo basato SERS filtro siringa per rilevare quantità traccia di ferbam pesticidi e antibiotici ampicillina.

Protocol

1. argento delle nanoparticelle di sintesi 15 Sciogliere 18 mg di nitrato d'argento in 100 ml di acqua ultrapura (18.2 ΩU) e vortex per 5 sec. Sciogliere 27 mg di sodio citrato diidrato in acqua 1 ml e vortex per 5 sec. Trasferire tutta la soluzione di nitrato d'argento disposti in una beuta contenente una barra di agitazione e mettere il pallone su una piastra calda magnetica. Riscaldare il pallone sotto agitazione vigorosa con una velocità di agitazione di 700 giri a…

Representative Results

Le fasi principali di questo esperimento sono stati mostrati nel diagramma schematico (Figura 1). La Figura 2 ha dimostrato l'importanza di usare il volume ottimizzata AGNPS nel rivestimento della membrana al fine di ottenere sensibilità massimizzato. 1 ml di Ag NP fornisce il segnale più forte quando si utilizza ferbam, rispetto a 0,5 ml (rivestimento insufficiente) o 2 ml (troppo rivestimento). <p class="jove_content" fo:keep…

Discussion

Uno dei passaggi critici in questo protocollo è la sintesi Ag NP, dove uniformi Ag NP sono la chiave per ottenere risultati coerenti. Il tempo di riscaldamento e le concentrazioni di precursori devono essere controllati con precisione. La dimensione media di questa preparazione AGNPS è di 80 nm, che è stata misurata dal Zetasizer (dati non mostrati). Un altro passo importante è l'aggregazione di sale in cui la concentrazione di sale e tempo di aggregazione devono essere controllati con precisione. Inoltre, la sc…

Materials

Ampicillin	Fisher Scientific	BP1760-5	N/A
Ferbam	Chem Service	N-11970-250MG	98+%
Silver nitrate	Sigma Aldrich	209139	99.0+%
Sodium citrate dehydrate	Sigma Aldrich	W302600	99+%
Sodium chloride	Sigma Aldrich	S7653	99.5+%
EMD Millipore Durapore PVDF Membrane Filters	Fisher Scientific	VVLP01300	0.10 µm Pore Size, hydrophilic
Polycarbonate Filter Holders	Cole-Parmer	EW-29550-40	13 mm diameter
Analog Vortex Mixer	Fisher Scientific	02-215-365	N/A
Nutating Mixers	Fisher Scientific	05-450-213	N/A
DXR Raman spectroscope	Thermo Scientific	IQLAADGABFFAHCMAPB	Laser power: 1 mW Exposure time: 5 s