Ett förfarande för tillverkning och utförande av filterbaserade ytförstärkt Raman spektroskopisk (SERS) analys för detektion av kemiska föroreningar (dvs., ferbam pesticid och antibiotika ampicillin) presenteras.
We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.
Yta förbättrad Raman-spektroskopi (SERS) är en teknik som kombinerar Ramanspektroskopi med nanoteknik. Intensiteten av Ramanspridning av analyter på ädelmetallnanoytor har ökat avsevärt genom den lokaliserade ytplasmonresonans. 1 Silvernanopartiklar (Ag NPS) är överlägset mest använda SERS substrat på grund av sin höga förstärkning förmåga. 2 Hittills , olika syntetiska metoder för Ag NP har utvecklats. 3-6 Ag NP kan användas ensamma som effektiva SERS-substrat, eller kombineras med andra material och konstruktioner för att förbättra dess känslighet och / eller funktionalitet. 7-11
SERS tekniker har visat stor kapacitet för detektion av olika spårmängder främmande ämnen i livsmedel och miljöprover 12 Traditionellt finns det två vanliga sätt för framställning av en SERS prov.. Lösningsbaserade och substratbaserade metoder 13 lösningsbaserade metod använder NP kolloider blandas med prover. Därefter NP-analyt-komplexet uppsamlas med användning av centrifugering, och avsattes på en fast bärare för Raman mätning efter torkning. Underlaget baserad metod är vanligen tillämpas genom att deponera flera mikroliter av vätskeprov på prefabricerade fast substrat. 14 Varken av dessa två metoder är effektiva och gäller för en stor mängd provvolymen. Flera modifieringar av SERS analyserna vann de volymgränser, såsom integrering av ett filtersystem 15-21 eller införlivandet av en mikroflödessystem enhet. 21-24 De modifierade SERS analyser har visat stor förbättring i känslighet och genomförbarhet för övervakning av kemiska föroreningar i stora vattenprov.
Här visar vi detaljerat protokoll för tillverkning och tillämpning av en spruta filter baserat SERS metod för att detektera spårmängder av ferbam bekämpningsmedel och antibiotika ampicillin.
En av de kritiska stegen i detta protokoll är Ag NP syntes, där enhetliga Ag NP är nyckeln till konsekventa resultat. Uppvärmningstiden och koncentrationerna av prekursorer måste styras exakt. Den genomsnittliga storleken på denna AgNPs preparat är 80 nm, vilket mättes genom Zetasizer (data ej visade). En annan avgörande steg är saltet sammanläggning där saltkoncentrationen och aggregering tid måste kontrolleras exakt. Dessutom är också kritisk valet av membran såsom membranet med en mindre porstorlek be…
The authors have nothing to disclose.
This material is based upon work supported by the U.S. Department of Homeland Security under Grant Award Number 2010-ST-061-FD0001 through a grant awarded by the National Center for Food Protection and Defense at the University of Minnesota. Disclaimer: The views and conclusions contained in this document are those of the authors and should not be interpreted as necessarily representing the official policies, either expressed or implied, of the U.S. Department of Homeland Security or the National Center for Food Protection and Defense.
Ampicillin | Fisher Scientific | BP1760-5 | N/A |
Ferbam | Chem Service | N-11970-250MG | 98+% |
Silver nitrate | Sigma Aldrich | 209139 | 99.0+% |
Sodium citrate dehydrate | Sigma Aldrich | W302600 | 99+% |
Sodium chloride | Sigma Aldrich | S7653 | 99.5+% |
EMD Millipore Durapore PVDF Membrane Filters | Fisher Scientific | VVLP01300 | 0.10 µm Pore Size, hydrophilic |
Polycarbonate Filter Holders | Cole-Parmer | EW-29550-40 | 13 mm diameter |
Analog Vortex Mixer | Fisher Scientific | 02-215-365 | N/A |
Nutating Mixers | Fisher Scientific | 05-450-213 | N/A |
DXR Raman spectroscope | Thermo Scientific | IQLAADGABFFAHCMAPB | Laser power: 1 mW Exposure time: 5 s |