Une surface à base de filtre-Enhanced Raman spectroscopique test pour la détection rapide des contaminants chimiques

Summary

Un procédé pour la fabrication et la réalisation de la surface de filtrage du type spectroscopique Raman améliorée (SERS) essai pour la détection de contaminants chimiques (par exemple, un pesticide et ferbame antibiotique ampicilline) est présentée.

Abstract

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

Introduction

Surface spectroscopie Raman améliorée (SERS) est une technique combinant la spectroscopie Raman avec la nanotechnologie. L'intensité de la diffusion Raman des analytes à nano-surfaces métalliques nobles est grandement améliorée par la résonance plasmonique de surface localisée. ¹ nanoparticules d'argent (Ag IP) sont de loin les SERS plus largement utilisés substrats en raison de sa capacité d'amélioration de haute ^2. Jusqu'à présent, , diverses méthodes de synthèse de Ag IP ont été développés. ^3-6 Ag IP peut être utilisé seul en tant que substrats SERS efficaces, ou combinés avec d'autres matériaux et des structures pour améliorer sa sensibilité et / ou la fonctionnalité. ^7-11

Techniques de SERS ont démontré une grande capacité de détection de divers contaminants de l'état de traces dans les échantillons alimentaires et environnementaux ¹² Traditionnellement, il y a deux façons communes pour la préparation d'un échantillon de SERS:.. Et les méthodes à base de substrat à base de solution ¹³ La métho à base de solutiond utilise colloïdes NP se mélanger avec les échantillons. Ensuite, le complexe analyte-NP est recueilli par centrifugation, et déposé sur un support solide pour la mesure Raman après séchage. La méthode à base de substrat est généralement appliqué en déposant plusieurs microlitres d'échantillon liquide sur le substrat solide préfabriqué. ¹⁴ Cependant, aucun de ces deux méthodes sont efficaces et applicables pour une grande quantité de volume d'échantillon. Plusieurs modifications des tests de SERS surmonté les limites de volume, tels que l'intégration d'un système de filtre ^15-21 ou l'incorporation d'un dispositif microfluidique. ^21-24 Les tests de SERS modifiés ont montré une grande amélioration de la sensibilité et de la faisabilité de la surveillance des contaminants chimiques dans les grands échantillons d'eau.

Ici, nous démontrons le protocole détaillé de la fabrication et de l'application d'une méthode de SERS base filtre à seringue pour détecter des traces de pesticides ferbame et antibiotique ampicilline.

Protocol

1. Argent nanoparticules de synthèse 15 Dissoudre 18 mg de nitrate d'argent dans 100 ml d'eau ultra-pure (18,2 ΩU) et vortex pendant 5 sec. Dissoudre 27 mg de citrate de sodium dihydraté dans de l'eau de 1 ml et vortex pendant 5 sec. Transférer la totalité de la solution de nitrate d'argent préparé dans une fiole conique contenant une barre d'agitation et de mettre le ballon sur une plaque chauffante magnétique. Chauffer le ballon sous agitation vigou…

Representative Results

Les principales étapes de cette expérience sont montrés dans le schéma (Figure 1). La figure 2 montré l'importance d'utiliser le volume optimisé de AGNPS dans le revêtement de membrane en vue d'atteindre la sensibilité maximisée. 1 ml d'Ag IP fournit le signal le plus fort lors de l'utilisation ferbame, par rapport à 0,5 ml de revêtement (insuffisante) ou 2 ml (trop de revêtement). <p class="jove_conte…

Discussion

L'une des étapes importantes de ce protocole est la synthèse Ag IP, où uniformes IP Ag sont la clé pour des résultats cohérents. Le temps de chauffage et la concentration des précurseurs doivent être contrôlés avec précision. La taille moyenne de cette préparation est AGNPS 80 nm, qui est mesuré par le Zetasizer (données non présentées). Une autre étape essentielle est l'agrégation de sel, dans lequel la concentration en sel et le temps d'agrégation doit être contrôlée avec précision. …

Materials

Ampicillin	Fisher Scientific	BP1760-5	N/A
Ferbam	Chem Service	N-11970-250MG	98+%
Silver nitrate	Sigma Aldrich	209139	99.0+%
Sodium citrate dehydrate	Sigma Aldrich	W302600	99+%
Sodium chloride	Sigma Aldrich	S7653	99.5+%
EMD Millipore Durapore PVDF Membrane Filters	Fisher Scientific	VVLP01300	0.10 µm Pore Size, hydrophilic
Polycarbonate Filter Holders	Cole-Parmer	EW-29550-40	13 mm diameter
Analog Vortex Mixer	Fisher Scientific	02-215-365	N/A
Nutating Mixers	Fisher Scientific	05-450-213	N/A
DXR Raman spectroscope	Thermo Scientific	IQLAADGABFFAHCMAPB	Laser power: 1 mW Exposure time: 5 s