Rapid III-V Heteroepitaxial Karakterizasyonu için Elektron Channeling Kontrast Görüntüleme
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
Kristal kusurları ve mikro detaylı karakterizasyonu cihaz performansı üzerinde önemli, zararlı bir etkiye sahip olabilir yarı iletken malzemeler ve bu tür kusurları beri cihaz araştırma hayati önem yönüdür. Çıkıkları, istifleme faylar, ikizler, antifaz etki, vb – – Şu anda, transmisyon elektron mikroskobu (TEM) genişletilmiş kusurların detaylı karakterizasyonu için en yaygın kabul gören ve kullanılan bir tekniktir o bol olan kusurların çeşitli doğrudan görüntüleme olanak verdiğinden uzamsal çözünürlük. Ne yazık ki, TEM nedeniyle araştırma ve geliştirme döngüleri önemli gecikmeler ve darboğazlar yol açabilir uzun numune hazırlama süreleri, bir temelde düşük hacimli bir yaklaşımdır. Buna ek olarak, örneğin, yetiştirilen streyn durumunda açısından olduğu gibi, numunenin bütünlüğü, hileli sonuçlar için fırsat bırakarak, numune hazırlama sırasında değiştirilebilir.
Elektron kanallık işbirliğintrast görüntüleme (ECCI) bir tamamlayıcı olan ve aynı genişletilmiş kusurları görüntülenmesi için bir alternatif, yüksek verimli bir yaklaşım sağlar, bazı durumlarda potansiyel olarak birçok teknik, TEM. Epitaksiyel malzemeler durumunda, numuneler KEYK daha fazla zaman verimli hale hiçbir hazırlık az ihtiyacımız var. Ayrıca avantajlı KEYK backscatter elektron (BSE) detektörü monte edilmiş standart halka şeklindeki kutup parça ile donatılmış, sadece saha emisyon taramalı elektron mikroskobu (SEM) gerektirir gerçektir; forescatter geometrisi de kullanılabilir, ama biraz daha özel ekipman gerektirir ve burada ele değil edilebilir. KEYK sinyali esnek olmayan iki- benzer, arka yüzeyine yoluyla örnek mümkün kaçış in-gidiyor ve çok sayıda ilave inelastik saçılma olayları ile kanallı ışını (elektron dalga ön). 1 arasında dağılmış olan elektronların oluşur kiriş TEM, bu orie tarafından SEM belirli kırılma koşullarında KEYK gerçekleştirmek mümkündürkalıpları (ECP'ler) kanalize düşük büyütme elektron kullanılarak saptandığı haliyle, bir olay, elektron demeti sağlayan bir kristalografik Bragg durumu (örneğin, kanal) ve böylece örnek nting 1,2 bir örnek için Şekil 1 'e bakınız. Basitçe, ECP'ler olay elektron ışını kırınımı / kanalize bir oryantasyon uzay temsilini sağlamak. Düşük backscatter sinyalinden kaynaklanan 3 Karanlık hatları ise güçlü Kanallama verir Bragg koşullar karşılandığında (yani., Kikuchi çizgileri) ışın numune yönelimleri, işaret Parlak bölgeler, yüksek backscatter olmayan difraktif durumları gösterir. Giden elektron kırınımı yoluyla oluşturulur elektron backscatter kırınımı (EBSD) ya da TEM yoluyla üretilen Kikuchi desen, aksine, ECP'ler olay elektron kırınımı / kanalize bir sonucudur.
Uygulamada, KEYK kontrollü kırılma koşulları Örnek yönünü ayarlanmasıyla elde edilmektedir, hacDüşük büyütme altında ia eğilme ve / veya rotasyon gibi ilgi iyi tanımlanmış Bragg koşulunu temsil eden ECP özelliği, – örneğin, bir [400] veya [220] Kikuchi bant / hat – SEM optik ekseni ile kesişen . Çünkü olay elektron demetinin açısal aralığının sonuçtaki kısıtlama, daha sonra yüksek büyütmede Geçiş etkili ideal sadece seçilmiş kırılma durumundan saçılma karşılık gelen BSE sinyal seçer. Bu şekilde bu tür çıkıklar olarak, kırınım kontrast sağlamak kusurları gözlemlemek mümkündür. Sadece TEM gibi bu tür arızalardan tarafından sunulan görüntüleme kontrast standart görünmezlik kriterlerine göre belirlenir, g · (u x b) = 0 ve g · g Burgers vektörü b kırınım vektörü temsil b = 0, ve u hat yönü. 4 Buhakkında bilgi içerecektir kusur bozuk uçakları sadece Kırınan elektronlar kusur söyledi çünkü fenomen oluşur.
Bugüne kadar, ECCI ağırlıklı yakın veya GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 ve SiC gibi fonksiyonel malzemeler örnek yüzeyinde görüntü özellikleri ve kusurlar için kullanılmıştır. 10,11 Bu sınırlama yüzeyi sonucudur 100 nm – sinyali oluşturan BSE yaklaşık 10 derinlik aralığında gelen burada KEYK sinyalinin kendisi, -duyarlı doğası. Bu derinlik çözünürlüğü sınırı en önemli katkısı olduğunu genişletilmesi ve sönümleme in-gidiş nedeniyle azaltır saçılma olaylar elektron kaybı, kristal içine derinliğinin bir fonksiyonu olarak, elektron dalga ön (kanalize elektronlar) maksimum potansiyel BSE sinyal. 1 Bununla birlikte, derinlik çözünürlüğü bir miktar Si 1-x Ge x / Si ve önceki çalışmalarında bildirilmiştirX Ga 1-x son zamanlarda (ve burada) KEYK kafes uyumsuz heteroepitaxial arayüzünde gömülü görüntü uyumsuz çıkıkları için kullanılan 14 GaP / Si heteroyapıların üzerine yazarlar tarafından / GaAs heteroyapıların, 12,13 yanı sıra As 100 nm'ye kadar (muhtemelen mümkün olan yüksek derinliklerde) derinlikleri.
Burada ayrıntılı çalışma için, KEYK epitaxially Si (001) yetiştirilen GAP, fotovoltaik ve optoelektronik gibi alanlarda doğru uygulama ile bir kompleks malzemeler entegrasyon sistemini incelemek için kullanılır. GaP / Si metamorfik entegrasyonu için potansiyel bir yol olarak özel ilgi (kafes-uyumsuz) III-V yarı iletkenler maliyetli Si yüzeylerde. Uzun yıllar boyunca bu yönde çabalar antifaz etki de dahil olmak üzere farklı bağlarla çekirdeklenme ile ilgili kusurları çok sayıda, istifleme faylar ve microtwins kontrolsüz nesil boğulmuş edilmiştir. Bu kusurlar cihaz performansı için zararlıdır, bilhassanedeniyle onlar taşıyıcı rekombinasyon merkezleri gibi davranan, elektriksel olarak aktif olabilir ve aynı zamanda yüksek çıkığı yoğunluklarına lider, arayüzey çıkığı kayma engelleyebilir gerçeği likle fotovoltaik. 15 Ancak, son yazarlar tarafından çabaları ve diğerleri başarılı geliştirilmesine yol açmıştır Bu çekirdeklenme ile ilgili arızaları GaP-on-Si filmleri üretebilir epitaksiyel süreçlerin, 16-19 böylelikle sürekli ilerlemenin önünü.
Bununla birlikte, çünkü GaP ve Si (oda sıcaklığında% 0.37) arasındaki küçük, ama ihmal edilemeyecek, kafes uyumsuzluğu, uyumsuz çıkıkları nesil kaçınılmaz ve tamamen rahat epilayers üretmek için gerçekten gereklidir. GaP, onun FCC merkezli çinko blende yapısıyla, glissile ve uzun net kayma uzunlukları sayesinde zorlanma büyük miktarda rahatlatmak kayma sistemi, 60 ° tip çıkıklar verim (karışık kenar ve vida) eğilimindedir. Ek karmaşıklığı da uyuşmazlıkla tarafından tanıtıldı(Tipik büyüme sıcaklıklarında yani., ≥% 0.5 uyumsuz) artan sıcaklık ile artan bir kafes uyumsuzluğu sonuçlanır GaP ve Si ısıl genleşme katsayıları. 20 Çünkü birlikte (misfit çıkığı döngü kalan makyaj parçacığı çıkığı segmentleri arayüzey uyumsuz ve kristal yüzey) de ilişkili olmayan ışınım taşıyıcı rekombinasyon özellikleri bilinmektedir ve böylece bozulmuş cihaz performansı, 21 tam sayıları minimize edilebilir şekilde onların doğasını ve evrimini anlamak önemlidir. Arayüzey uyumsuz çıkıkları detaylı karakterizasyonu ve böylece sistemin çıkığı dinamikleri hakkında bilgi önemli bir miktarda sağlayabilir.
Burada, biz KEYK gerçekleştirmek ve yetenekleri ve güçlü örnekler sunmak için SEM kullanarak protokol açıklar. Burada önemli bir ayrım KEYK'in kullanılması mikroyapı characteri yapmaktırtür kıymetleştirme tipik olarak önemli ölçüde azaltılmış numune hazırlama ihtiyaçlarına önemli ölçüde daha kısa bir zaman dilimi içinde KEYK eşdeğer veri sağlayan ise, TEM aracılığıyla gerçekleştirilir ama; nispeten pürüzsüz yüzeyleri olan epitaksiyel numuneler durumunda olmak üzere, etkili bir şekilde, tüm gerekli herhangi bir numune hazırlama yoktur. kusurları ve uyumsuz dislokasyonlar genel karakterizasyonu için KEYK'in kullanımı Resim gözlemlenen kristal kusurlarının örneklerle açıklanmaktadır. arayüzey uyumsuz çıkıkları bir dizi gözlenen görüntüleme kontrast görünmezlik kriterlerinin etkisi daha sonra açıklanmıştır. TEM gibi veri sağlayan, ancak bir kolaylık – çıkık çekirdeklenmesi için GaP-on-Si kritik kalınlığı belirlemek için bu durumda bir çalışma – Bu KEYK karakterizasyonu önemli modları gerçekleştirmek için nasıl kullanılabileceğini bir gösteri ile takip edilir SEM ve önemli ölçüde azaltılmış bir zaman dilimi içinde.
Protocol
Representative Results
Discussion
25 kV bir hızlandırma voltajı, bu çalışma için kullanıldı. hızlanan voltaj elektron ışını penetrasyon derinliğini belirler; yüksek hızlanan gerilimi ile, numunedeki büyük derinliklerinden gelen BSE sinyal olacaktır. Bu arayüzde gömülü numunenin yüzeyinden uzak çıkıkları, görünürlüğü sağlayan yüksek olması nedeniyle hızlanan voltaj bu sistem için seçildi. Kusurlar diğer tipleri / özellikler örnek tipine bağlı olarak, farklı hızlandırma voltajında daha fazla veya dah…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Touloukian, Y. S. . Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. , (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J. Crystallographic tilting of heteroepitaxial layers. J. Cryst. Growth. 113 (3-4), 430-440 (1991).
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
