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방법 논문

중성자 스핀 에코 사용 하 여 방목 발생률 을 해결 하는 유기 태양 전지 물질을 조사 하기 위해

7.5K 조회수

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DOI:

10.3791/51129

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2014년 1월 15일

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이 논문에서

요약

불규칙한 시료에서 길이 스케일을 프로브하는 중성자 산란 기술로 스핀 에코 해결 방목 발생발생(SERGIS)을 활용하는 데 진전이 이루어지고 있다. [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정성술은 SERGIS 기술과 광학 및 원자력 현미경 검사법에 의해 확인된 결과를 사용하여 조사되었다.

초록

스핀 에코 해결 방목 발생 (SERGIS) 기술은 불규칙하게 형성 된 결정과 관련된 길이 스케일을 조사하는 데 사용되었습니다. 중성자는 자기장의 두 개의 잘 정의된 영역을 통과한다; 샘플 전후에 하나씩. 두 자기장 영역은 극성 반대의 영역을 가지고 있으며, 혼란없이 두 지역을 통해 여행하는 중성자가 반대 방향으로 동일한 수의 경기 침체를 겪을 수 있도록 조정된다. 이 경우 두 번째 팔의 중성자 경기 침체는 첫 번째 암을 "에코"라고하며 빔의 원래 편광이 유지된다. 중성자가 시료와 상호작용하고 제2암을 통해 경로를 탄성적으로 산란하면 제1팔과 동일하지 않으며 원래편광은 복구되지 않는다. 중성자 빔의 탈극화는 매우 작은 각도(<50 μrad)에서 매우 민감한 프로브이지만 여전히 고강도 발산 빔을 사용할 수 있습니다. 기준 샘플에서 와 비교하여 샘플에서 반사되는 빔의 편광감소는 샘플 내의 구조와 직접 관련이 있을 수 있다.

중성자 반사 측정에서 관찰된 산란에 비해 SERGIS 신호는 종종 약하며 조사 중인 시료 내의 평면 구조가 희석, 무질서, 크기 및 다각형 또는 중성자 산란 대비가 낮으면 관찰될 가능성이 낮다. 따라서, 측정되는 시료가 평평한 기판상에 박막으로 구성되고 중성자를 강하게 산란하거나 특징이 격자에 배치되는 적당히 크기의 특징(30nm ~ 5 μm)의 고밀도를 포함하는 산란 기능을 포함하는 경우, 좋은 결과는 SERGIS 기술을 사용하여 얻을 가능성이 크다. SERGIS 기술의 장점은 시료의 평면에서 구조를 프로브할 수 있다는 것입니다.

서론

SERGIS 기술은 박막 샘플의 다른 산란 또는 현미경 기술을 사용하여 접근 할 수없는 독특한 구조 정보를 얻을 수 있는 것을 목표로합니다. 현미경 검사법은 일반적으로 표면이 제한되거나 내부 구조를 보기 위해 상당한 변경/샘플 준비가 필요합니다. 반사도와 같은 종래의 산란 기술은 박막 내깊이의 함수로서 매장된 시료 구조에 대한 상세한 정보를 제공할 수 있지만 박막의 평면에서 구조를 쉽게 조사할 수는 없다. 궁극적으로 SERGIS는 박막 샘플 내에 묻혀있는 경우에도이 측면 구조를 조사 할 수 있기를 바랍니다. 여기에 제시된 대표적인 결과는 불규칙한 시료 피처로부터 SERGIS 신호를 관찰할 수 있으며, 측정된 신호가 종래의 현미경 기술에 의해 확인된 바와 같이 시료에 존재하는 특징적인 길이 스케일과 상관관계가 있을 수 있음을 보여준다.

비탄력적 스핀 에코 기술은 Mezei 외에 의해 개발되었다. 1970 년대에 1. 그 이후 SERGIS 기술(Mezei 외의아이디어의 연장선)은 고도로 규칙적인 회절 격자2-6 및 원형 드웨트 폴리머 방울7과같은 다양한 샘플을 성공적으로 사용하여 실험적으로 입증되었다. Pynn과 동료가 고도로 정규적인샘플3-6,....

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프로토콜

1. 샘플 준비

  1. 실리콘 기판을 10분 동안 산소 플라즈마에 4mm 두께의 실리콘 웨이퍼에 2개를 배치하여 청소하십시오.
  2. 기판의 첫 번째 레이어스핀코트
    1. 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오페네)를 걸러내세요: 폴리(스티렌설포네이트) (PEDOT:PSS)를 0.45 μm PTFE 필터(PALL)를 통해 필터링합니다.
    2. 각 샘플에 대해 약 0.5 ml를 사용하여 PEDOT:PSS 박막을 60초 동안 회전하는 5,000rpm의 두 개의 깨끗한 기판에 코팅하십시오.
    3. 70 °C에서 오븐에서 10 분 동안 각 기판을 건조시십시오.
  3. 두 번째 레이어에 대한 블렌드 솔루션 준비
    1. 클로로벤젠에 폴리(3헥실티오펜-2,5-딜)(P3HT)를 50 mg/ml의 농도로 용해하십시오.
    2. 50 mg/ml의 농도로 클로로벤젠에서도 PCBM용액을 준비한다.
    3. 1:0.7 P3HT:PCBM의 비율로 두 솔루션을 혼합합니다.
    4. 0.45 μm PTFE 필터를 통해 혼합 용액을 필터링합니다.
  4. 스핀코트 제2층은 P3HT:PCBM 용액의 약 100μl을 PEDOT:PSS 코팅 기판에 증착한 다음 30초 동안 2,00....

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결과

[6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르(PCBM)와 폴리(3헥실틸티오펜-2,5-디일) (P3HT)의 샘플에서 대표적인 결과는 유기태양광 세포12,13에서벌크 헤테로-접합 재료로 널리 적용되어 큰 관심을 받고 있다. 일반적으로 유기 태양광 장치의 제조 중에 P3HT:PCBM 블렌드 솔루션은 블렌드 용액에서 스핀 캐스팅되어 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜):p oly(styrenesulfonate) 코팅된 투명 양극(일반적으로 산화주석)에 박막을 형성한다. 결과 박막은 증발에 의해 음극을 형성하는 금속 층으로 코팅됩니다. 그런 다음 전체 장치가 어닐링되고 캡슐화됩니다. P3HT:PCBM 유기 태양광 장치는 전형적으로 장치 효율을 향상시키기 위해 열로 어닐링되기 때문에 어닐링 시 장치 내에서 발생할 수 있는 P3HT 및 PCBM 및 PCBM의 위상 분리 및 후속 PCBM 결정산물 성장에 어떤 영향을 미치는지 이해하는 데 상당한 관심이있다. 광범위한 열 어닐링은 블렌드 층의 표면에 큰 불규.......

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토론

도 1의 현미경 데이터는 P3HT:PCBM 박막이 평평하고 매끄럽고 열 후 약 1-10 μm 사이의 측면 치수로 표면에 존재하는 많은 큰 불규칙한 PCBM 결정문이 있음을 명확하게 보여줍니다. 이는 필름의 상단 표면을 향한 PCBM 마이그레이션과 후속 집계로 큰 결정라이트를 형성하기 때문입니다. 어닐샘플내PCBM 결정산물로부터 산란과 관련된 강력한 SERGIS 신호는 도 4에서볼 수 있다. 데이터가 입자의 희석 용액으로부터 의 스핀 에코 작은 각도 중성자 산란 데이터와 유사한 방식으로 고려되는 경우 SERGIS 실험은 현미경 데이터로부터 파생된 범위 내에 속하는 1.2 μm의 평균 최대 입자 직경을 제안하므로 SERGIS 기술에 의해 발견되는 길이 배율 과 현미경 검사법에 의해 관찰되는 길이 배율 사이에 좋은 합의가 있다.

여기에 제시된 대표적인 데이터에서 결정화와 같이 비교적 큰 잘 분리된 이산 구조를 포함하는 시료의.......

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공개 사항

저자 로버트 달글리시 (Robert Dalgliesh)는 ISIS 펄스 중성자와 뮤온 소스의 직원으로이 실험에 사용되는 악기를 호스팅합니다.

감사의 글

AJP는 EPSRC 소프트 나노 기술 플랫폼 보조금 EP/ E046215/1에 의해 투자되었다. 중성자 실험은 OffSpec (RB 1110285)를 사용하는 실험 시간의 할당을 통해 STFC에 의해 지원되었다.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
실리콘 기판의 실리콘 2Prolog4mm 두께의 광택 한쪽
산소 플라즈마Diener산소 플라즈마 세척 시스템 코팅 전에 기판을 청소합니다
폴리 (3,4- 에틸렌 디옥시 티오펜) : 폴리 (스티렌 설포 네이트)OssilaPEDOT : 유기 태양 광 샘플을위한 PSS 전도성 고분자 층
0.45 μ m PTFE 필터시그마 알드리치필러 PEDOT에서 골재를 제거 : PSS 및 P3HT 용액
클로로 벤젠시그마 알드리치P3HT 용 솔벤트
폴리 (3- 헥실 티오 펜 -2,5- 디일)오실라P3HT - 고분자 광전지에 사용되는 고분자
스핀 코터로렐증착 시스템 평평하고 얇은 고분자 필름을 만들기위한 증착 시스템
진공 오븐바인더오븐, 준비 후 어닐링 샘플
Nikon Eclipse E600, 광학 현미경Nikon현미경
Veeco Dimension, 3100 AFMVeecoAFM
태핑 모드 팁(~275kHz),올림푸스AFM 팁
SERGIS 측정용석영 디스크
스핀 에코, 반사 외 샘플 ISIS 펄스 중성자 및 뮤온 소스(영국 옥스퍼드셔)의 반사계 OffSpec펄스 중성자 생성 2-14 Å
중성자 검출기Offspec수직 방향 선형 신틸레이터 검출기
RF 스핀 플리퍼Offspec
자기장 가이드Offspec
데이터 조작 소프트웨어Mantidhttp://www.mantidproject.org/Main_Page
, , , , , , 굴절 샘플,

참고문헌

  1. Mezei, F. Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques. Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).
  2. Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. Test of a two-dimensional neutron spin analyzer. Ph....

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