中性子スピンエコーを使用して放牧発生率散乱を解決し、有機太陽電池材料を調査する
Summary
不定期サンプルで長さスケールを探査する中性子散乱技術として、スピンエコーが分解した放牧発生率散乱(SERGIS)を利用する進歩が見られました。[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステルの結晶子は、SERGIS技術を用いてプローブされ、その結果は光学的・原子間力顕微鏡で確認された。
Abstract
スピンエコーは、不規則な形状の結晶子に関連する長さスケールを探査するために、放牧発生散乱(SERGIS)技術を解決した。中性子は磁場の2つの明確に定義された領域を通過する。サンプルの前と後の1つ。2つの磁場領域は反対の極性を有し、両方の領域を通過する中性子が摂動されることなく、反対方向に同じ数の歳座を受けるよう調整されている。この場合、第2のアームの中性子の後ずは第1のアームを「エコー」すると言われ、ビームの元の偏光は保持される。中性子がサンプルと相互作用し、弾性に散乱する場合、第2の腕を通る経路は最初のアームと同じではなく、元の偏光は回復されません。中性子ビームの脱分極は非常に小さい角度(<50 μrad)で非常に敏感なプローブですが、それでも高強度で発散ビームを使用することができます。試料から反射したビームの偏光の減少は、基準試料からのものと比較して、試料内の構造に直接関係し得る。
中性子反射測定で観測された散乱と比較すると、SERGIS信号は弱いことが多く、調査中のサンプル内の面内構造が希薄、無秩序、サイズが小さく、多分散性または中性子散乱コントラストが低い場合には観察される可能性は低い。したがって、測定対象のサンプルが平らな基板上の薄膜で構成され、中性子を強く散乱させる、または特徴が格子上に配置される中程度の大きさの特徴(30nm〜5μm)の高密度を含む散乱特徴を含む場合、SERGIS技術を用いて良い結果が得られる可能性が最も高い。SERGIS技術の利点は、試料の平面内の構造をプローブできることである。
Introduction
SERGIS技術は、薄膜サンプルから他の散乱または顕微鏡技術を使用してアクセスできないユニークな構造情報を生成できることを目的としています。顕微鏡技術は、通常、表面に制限されるか、内部構造を表示するために大幅な変更/サンプル調製を必要とします。反射率などの従来の散乱技術は、薄膜内の深さの関数として埋め込みサンプル構造に関する詳細な情報を提供することができるが、薄膜の平面内の構造を容易に探査することはできない。最終的には、SERGISが薄膜サンプル内に埋もれてもこの横構造をプローブすることが期待されます。ここで示した代表的な結果は、不規則なサンプル特徴からSERGIS信号を観察することができ、測定された信号がサンプルに存在する特徴に関連する特性の長さスケールと相関することができることを示している。
非弾性スピンエコー技術はMezeiらによって開発された。1970年代に1。 それ以来、SERGIS技術(Mezeiららの考えの延長である)は、高度に規則的な回折格子2-6および円形の濡れ解除ポリマー液滴7などの様々なサンプルを用いて実験的に実証されている。Pynnと同僚が、規則的なサンプル3-6,8からの強い散乱をモデル化するために、動的理論が開発されました。この研究は、この種の測定を行う際に考慮されるべき多くの実用的な側面を強調し、小さな多国籍コミュニティ内で絶え間ない対話につながっています。
測定されるサンプルが平らな基板上の薄膜で構成され、中性子を強く散乱する高密度の特徴(30nm〜5 μm)の散乱特徴を含む場合、SERGIS実験から良好な結果が得られる可能性が最も高い。深度の関数としてサンプルをプローブする他の確立された反射技術とは異なり、SERGIS技術は、サンプル表面の平面内の構造をプローブできるという利点を有する。さらに、スピンエコーを使用すると、高い空間またはエネルギー分解能を得るために中性子ビームをしっかりと結ぶ必要がなくなります。これは、ビームを一方向に強く結束する必要があるため、非常にフラックスが制限されている放牧発生ジオメトリに特に関連します。OffSpec装置を使用すると、バルク構造と表面構造の両方で30nmから5μmの長さのスケールをプローブすることが可能です。
Protocol
Representative Results
Discussion
図1の顕微鏡データは、P3HT:PCBM薄膜をアニールする前に平らで滑らかであり、熱アニーリング後に、表面に存在する大きな不規則なPCBM結晶が多く、横寸法が約1〜10μmの横に存在することを明確に示しています。これは、フィルムの上面に向かってPCBMの移行と、その後の凝集物が大きな結晶子を形成することに起因する。アニールサンプル中のPCBM結晶子からの散乱に関連する強いS…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
AJPはEPSRCソフトナノテクノロジープラットフォーム助成金EP/E046215/1から資金提供を受けています。中性子実験は、OffSpec(RB 1110285)を使用する実験時間の割り当てを介してSTFCによって支持された。
Materials
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT – polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page | |
References
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