利用自旋回声解决放牧发生率散射(SERGIS)作为中子散射技术,探测不规则样品的长度尺度方面取得了进展。使用SERGIS技术对[6,6]-苯-C61-丁酸甲基酯的晶体进行了探测,结果经光学和原子力显微镜确认。
自旋回声解决放牧发生率散射 (SERGIS) 技术已用于探测与形状不规则的晶体相关的长度尺度。中子通过两个定义明确的磁场区域:一个在样品之前和之后。两个磁场区域具有相反的极性,并且经过调整,因此,在不受到干扰的情况下,中子在两个区域中飞行时,将经历相同数量的朝对方向的预兆。在这种情况下,第二臂的中子预感据说是第一个”回波”的,并且保留了束的原始极化。如果中子与样品相互作用并弹性散射,则穿过第二个手臂的路径与第一个手臂不同,并且原始极化不会恢复。中子束的去极化是一个高度敏感的探测器,角度非常小(<50μrad),但仍允许使用高强度、发散的光束。与参考样本相比,从样品反射的光束偏振程度的降低可能与样品内的结构直接相关。
与中子反射测量中观察到的散射相比,SERGIS信号通常较弱,如果被调查样本中的平面结构稀释、无序、体积小、多散射或中子散射对比度低,则不太可能观测到。因此,如果测量的样本由扁平基板上的薄膜组成,并包含包含中等尺寸特征(30 nm 至 5 μm)的高密度(30 nm 至 5 μm),从而强烈散射中子或将特征排列在晶格上,则极有可能获得良好的结果。SERGIS 技术的一个优点是它可以探测样品平面中的结构。
SERGIS 技术旨在利用薄膜样品的其他散射或显微技术,产生无法获取的独特结构信息。显微镜技术通常表面有限或需要重大改变/样品准备才能查看内部结构。传统的散射技术,如反射率,可以提供关于埋藏样品结构的详细信息,作为薄膜内部的深度函数,但不能轻易探测薄膜平面中的结构。最终,希望SERGIS能够探测到这种横向结构,即使埋在薄膜样品中。此处介绍的代表性结果表明,可以观察来自不规则样本特征的 SERGIS 信号,测量的信号可以与样本中所示特征相关的特征长度比例相关联,传统显微镜技术证实了这一点。
弹性自旋回声技术是由梅泽等人开发的。1在 20 世纪 70 年代。从那时起,SERGIS技术(这是Mezei等人思想的延伸)已经成功地证明使用各种样品,如高度定期衍射光栅2-6 和圆形脱湿聚合物液滴7。Pynn和同事已经开发出一种动态理论,以模拟从高度常规样本3-6,8中散射的强散射。这项工作突出了在进行这种测量时需要考虑的许多实际方面,并导致在一个小的多国社区内不断进行对话。
如果测量的样本由扁平基板上的薄膜组成,并包含散射特征,其密度为中等密度(30纳米至5微米),从而强烈散射中子,则最有可能获得SERGIS实验的良好结果,如作者9所示。与其他将样品作为深度函数探测的既定反射技术不同,SERGIS 技术具有探测样品表面平面结构的优势。此外,使用自旋回波可消除紧密结合中子束以获得高空间或能量分辨率的要求,因此可以实现显著的通量增益。这对于放牧发生几何形状特别相关,因为需要在一个方向上强力地协调光束,因此变化非常有限。因此,使用 OffSpec 仪器,应该可以在散装和表面结构中探测从 30 nm 到 5 μm 的长度尺度。
图1中的显微镜数据清楚地表明,在使P3HT:PCBM薄膜退化之前是平坦光滑的,热退化后,表面存在许多大型不规则的PCBM晶体,横向尺寸在1-10微米之间。这归因于 PCBM 向薄膜顶部表面的迁移,以及随后的聚合以形成大型晶体。在图4中可以看到与从已分离样品中的PCBM晶体散射相关的强SERGIS信号。如果以类似微星稀释溶液的自旋回声小角度中子散射数据来考虑数据,则 SERGIS 实…
The authors have nothing to disclose.
AJP由EPSRC软纳米技术平台赠款EP/E046215/1提供资金。中子实验由STFC通过分配实验时间来使用 OffSpec (RB 1110285) 来支持。
Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
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Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
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Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
RF spin flippers | Offspec | ||
Magnetic Field Guides | Offspec | ||
Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page |