La risonanza magnetica nucleare è uno degli strumenti spettroscopici più importanti. Qui viene presentato lo sviluppo di un nuovo approccio ad alta pressione, attualmente fino a 10,1 GPa. Questo apre una nuova finestra sulla fisica e la chimica della materia condensata, dove la ricerca ad alta pressione è di grande importanza.
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Articolo metodologico
Ad alta sensibilità la Risonanza Magnetica Nucleare a Giga-Pascal Pressioni: Un nuovo strumento per Probing proprietà elettroniche e chimiche della Materia Condensata in condizioni estreme
In questo articolo
Sommario
Abstract
La Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) è una delle tecniche più importanti per lo studio dei sistemi di materia condensata, della loro struttura chimica e delle loro proprietà elettroniche. L'applicazione dell'alta pressione consente di sintetizzare nuovi materiali, ma la risposta di materiali noti all'alta pressione è uno strumento molto utile per studiare la loro struttura elettronica e sviluppare teorie. Ad esempio, la sintesi ad alta pressione potrebbe essere all'origine della vita; E comprendere il comportamento di piccole molecole sotto pressione estrema ci dirà di più sui processi fondamentali nel nostro universo. Non c'è da stupirsi che ci sia sempre stato un grande interesse nell'avere a disposizione la risonanza magnetica ad alte pressioni. Purtroppo, le pressioni desiderate sono spesso ben al di sotto dell'ordine Giga-Pascal (GPa) e richiedono speciali dispositivi a incudine in cui sono disponibili solo volumi molto piccoli e appartati. Ciò ha limitato quasi completamente l'uso della risonanza magnetica nucleare in passato e solo di recente è stato proposto un nuovo approccio alla risonanza magnetica nucleare GPa ad alta sensibilità, che ha una micro-bobina risonante all'interno della camera del campione. Questo approccio ci consente di ottenere un'elevata sensibilità con esperimenti che portano la potenza della NMR alla ricerca sulla materia condensata a pressione Giga-Pascal. Le prime applicazioni, il rilevamento di una transizione elettronica topologica in alluminio metallico ordinario e la chiusura dello pseudo-gap nella superconduttività ad alta temperatura, mostrano la potenza di un tale approccio. Nel frattempo, la gamma di pressioni raggiungibili è stata aumentata enormemente con una nuova generazione di celle a incudine (fino a 10,1 GPa), che si adattano a magneti NMR di diametro standard. Questo approccio potrebbe diventare un nuovo, importante strumento per lo studio di molti sistemi di materia condensata, in chimica, geochimica e fisica, dal momento che ora possiamo osservare i cambiamenti strutturali con gli occhi di una sonda molto versatile.
Introduzione
Dal momento che gli esperimenti caratteristici di Percy Bridgman della materia condensata sotto alte pressioni idrostatiche all'inizio del secolo scorso, il campo della fisica delle alte pressioni si è evoluta rapidamente 1. Un gran numero di fenomeni interessanti sono notoriamente presenti sotto le pressioni di diversi GPa 2. Inoltre, la risposta dei sistemi di materia condensata ad alta pressione ci ha insegnato molto sulla loro terra elettroniche e stati eccitati 3,4.
Purtroppo, le tecniche per lo studio delle proprietà elettroniche della materia condensata a pressioni Giga-Pascal sono rari, con x-r....
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Protocollo
1. montaggio e l'allineamento dei 6H-SiC grande cono Boehler-Anvils
- Fissare il pistone e la piastra xy negli strumenti di montaggio e inserire le incudini Boehler-tipo nella zona salotto.
- Assicurarsi che ogni incudine siede saldamente nelle piastre della protezione.
- Utilizzando resina epossidica, (ad esempio, Stycast 1266), colla sia incudini ai loro posti. Cure per 12 ore a temperatura ambiente, o 65 ° C in un forno per 2 ore.
- Per un allineamento incudine sufficiente, utilizzare il set-viti M1 per allineare le piastre della protezione e controllare il parallelismo delle due incudini. Se sono risultati essere non-....
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Risultati
La Figura 3 mostra come la cellula completamente assemblato pressione, il cablaggio e il montaggio su una sonda tipica NMR assomigliano. In seguito, diversi esperimenti saranno rivisti che dovrebbe consentire al lettore di raccogliere un'ampia panoramica sui vantaggi e limiti della tecnica introdotta.
Figura 1. diversi approcci per NMR ad alta pres.......
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Discussione
Un metodo nuovo e promettente per eseguire NMR a pressioni Giga-Pascal è stato descritto. Questo metodo apre la porta a una vasta gamma di esperimenti NMR grazie alla sua eccellente sensibilità e risoluzione. Tuttavia, alcuni passaggi descritti nella sezione del protocollo sono cruciali per l'esito dell'esperimento. In particolare, la preparazione del micro-bobina e la sua fissazione nella guarnizione Cu-Be è molto difficile e richiede una certa esperienza. Di seguito, alcuni consigli importanti sono dati, che d.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Questa ricerca è stata finanziata dall'International Research Training Group (IRTG) "Diffusion in Porous Materials". Ringraziamo il supporto tecnico di Gert Klotzsche e le stimolanti discussioni con Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz e Michael Jurkutat.
....Accesso limitato. Accedi o avvia una prova gratuita per visualizzare questo contenuto.
Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Titanio grado 23 | robemetall GmbH | ASTM F 136 | |
| Lamina di rame al berillio | GoodFellow | CU070501 | Alloy 25 (C17200) |
| Filo di rame per micro-bobina | Polyfil | preventivo su richiesta | |
| Stycast 1266 | Sil-Mid Ldt. | ||
| incudini in moissanite | Charles & Citazione Colvard | su richiesta | |
| Olio di paraffina (mezzo di pressione) | Sigma Aldrich | 18512-1L | |
| M4 Viti a brugola contersunk (Ti64) | Der Schraubenladen | DIN912 M4x20 | |
| Optiprexx PLS | Almax-easylab | citazione su richiesta | |
| Sfere di rubino (~10-50 &; m) | DiamondAnvils.com | P00996 | |
| Pressa manuale a ginocchiera | DiamondAnvils.com | Micrometro spessore guarnizione A87000 | |
| DiamondAnvils.com | A86000 | ||
| Newmatic Medical | NM45200710421 | ||
| Glatrinetto Diamond | Plano | 54467 | |
| Punteruolo levigante | Flume | 1 4444 001 | |
| Mandrino a ganasce (4 griffe) | Flume | 4 561 289 | |
| Tornio | Flume | 4 560 023 | |
| Trapano | Flume | 4 570 020 | |
| Mandrino per trapano | Flume | 4 570 021 | |
| XY stage | Flume | 4 570 022 | |
| Trapani (da 0,30 a 0,50 mm) | Flume | 4 572 652 – 654 | |
| Vernice per basse temperature | SCBshop | SCBltv03 |
Riferimenti
- Hemley, R. J. Percy Bridgman´s Second Century. High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).
- Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. The Chemical imagination at work in very tight places. Angewandte Chemie (International Edition in English).
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Ristampe e permessi
