JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Automatic Translation
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

In Situ Neutron poederdiffractie behulp Maatwerk Lithium-ion batterijen

Published: November 10, 2014
doi:
10.3791/52284
, , , , , , ,
1School of Chemistry,University of Sydney, 2Institute for Superconducting & Electronic Materials,University of Wollongong, 3Australian Synchrotron, 4Australian Nuclear Science and Technology Organisation, 5School of Mechanical, Materials, and Mechatronic Engineering,University of Wollongong, 6School of Chemistry,University of New South Wales

Summary

We beschrijven het ontwerp en de bouw van een elektrochemische cel voor de behandeling van de elektrode materialen met behulp van in situ neutronen poeder diffractie (NPD). We kort ingaan op alternatieve in situ NPD celontwerpen en bespreken methoden voor de analyse van de overeenkomstige in situ NPD data geproduceerd met behulp van deze cel.

Abstract

Li-ion accu's worden veel gebruikt in draagbare elektronische apparaten en zijn veelbelovende kandidaten voor hogere energie-toepassingen zoals elektrische voertuigen. 1,2 Echter, veel uitdagingen, zoals de energiedichtheid en de batterij levensduur, moeten worden overwonnen voordat deze bijzondere batterij technologie op grote schaal kunnen worden toegepast in dergelijke toepassingen. 3 Dit onderzoek is uitdagend en schetsen we een methode om deze problemen door in situ NPD de kristalstructuur elektroden ondergaan elektrochemische fietsen (lading / ontlading) in een batterij sonde pakken. NPD data helpen bepalen de onderliggende structurele mechanisme verantwoordelijk voor verschillende elektrode-eigenschappen, en deze informatie kan direct de ontwikkeling van betere elektroden en batterijen.

We kort herzien zes soorten accu ontwerpt op maat gemaakt voor NPD experimenten en detail de methode om de 'roll-over' cel die we construerensucces toegepast op de high-intensity NPD instrument, wombat, bij de Australische Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). De overwegingen bij het ​​ontwerp en de gebruikte materialen voor de bouw cel worden besproken in samenhang met aspecten van de werkelijke in situ NPD experiment en de eerste aanwijzingen worden gepresenteerd over de wijze waarop dergelijke complexe analyse in situ data.

Introduction

Oplaadbare lithium-ion accu's draagbare energie voor de moderne elektronica en zijn belangrijk in de hoge-energie toepassingen zoals elektrische voertuigen en als energie-opslag-apparaten voor grootschalige opwekking van hernieuwbare energie. 3-7 Een aantal uitdagingen blijven voor het grootschalige gebruik van oplaadbare bereiken batterijen in voertuigen en grootschalige opslag, met inbegrip van energie dichtheden en veiligheid. Het gebruik van in situ methoden om atomaire en moleculaire schaal batterij functie tijdens bedrijf worden steeds vaker sonde als de informatie die wordt verkregen in dergelijke experimenten kunnen directe methoden om bestaande materialen batterij te verbeteren, bijvoorbeeld door het identificeren van mogelijke faalmechanismen, 8-10 en door de onthulling kristalstructuren die kunnen worden beschouwd voor de volgende generatie van de materialen 11.

Een hoofddoel van in situ NPD is de kristalstructuur evolutie van de componenten sonde in een batterijals functie van de laad / ontlaad. Om de kristalstructuur evolutie componenten moet kristallijn zijn, dat dergelijke studies op kristallografisch geordende elektroden richt meten. Het is aan de elektroden die de ladingdrager (lithium) ingevoegd / geëxtraheerd en dergelijke veranderingen worden gevolgd door NPD. In situ NPD biedt de mogelijkheid om "volgen" niet alleen het reactiemechanisme en roosterparameter evolutie van de elektroden, maar ook insertie / extractie van lithium van de elektroden. Wezen de ladingsdragers in lithium-ion batterijen kunnen worden gevolgd. Dit geeft een lithium gecentreerde aanzicht van de batterij functie en is onlangs aangetoond in enkele studies. 11-13

NPD is een ideale techniek om lithium-bevattende materialen en lithium-ion batterijen te onderzoeken. Dit is omdat NPD berust op de wisselwerking tussen een neutronenbundel en het monster. Unlike röntgen poeder diffractie (XRD), waarbij de interactievan de röntgenstraling overwegend met de elektronen van het monster, zodat lineair varieert met atoomnummer, in NPD de interactie gemedieerd door neutronen-kernen interacties die resulteren in een meer complexe en schijnbaar willekeurige variatie met atoomnummer. Dus in situ NPD is veelbelovend voor de studie van lithium-ion batterij materialen door factoren zoals de gevoeligheid van NPD naar lithium atomen in aanwezigheid van zwaardere elementen, de niet-destructieve interactie van neutronen met de batterij en de hoge penetratiediepte van neutronen zodat het onderzoek van de bulk-kristal structuur van de batterij componenten in geheel batterijen van het formaat gebruikt in commerciële inrichtingen. Daarom is in situ NPD is bijzonder nuttig voor het bestuderen van lithium-ion batterijen als gevolg van deze voordelen. Ondanks dit, is de opname van in situ NPD-experimenten door de batterij-onderzoeksgemeenschap beperkt geweest, goed voor slechts 25 publicaties zondece het eerste verslag van het gebruik van in situ NPD voor batterij onderzoek in 1998. 14 De beperkte opname is te wijten aan een aantal belangrijke experimentele hindernissen, zoals de noodzaak om rekening te houden met de grote onsamenhangende-neutron verstrooiing doorsnede van waterstof in de elektrolyt oplossingen en separator in de batterij, hetgeen schadelijk is voor het NPD-signaal. Dit wordt vaak ondervangen door het substitueren met gedeutereerd (2H) elektrolytoplossingen en vervangen afscheider alternatieve waterstofvrije of slechte materialen. 15 Een ander obstakel is de noodzaak om voldoende monster in de neutron lichtbundel, een eis die vaak noodzakelijk het gebruik van dikkere elektroden die op zijn beurt beperkt de maximale laden / ontladen snelheid die kan worden toegepast op de batterij. Een meer praktische zorg is het relatief kleine aantal wereldwijde neutron diffractometers tov de X-ray diffractometers, en hun mogelijkheden – bijvoorbeeld tijd en hoekige resolutie. Als nieuw neutron diffractometers zijn online te komen en de bovengenoemde hindernissen te overwinnen, in situ NPD experimenten zijn gegroeid in aantal.

Er zijn twee opties om uit te voeren in situ NPD experimenten, met behulp van commerciële of custom-built cellen. Commercieel cellen is aangetoond dat structurele informatie, waaronder de ontwikkeling van lithium en distributie elektroden onthullen. 8-11,16-20 Het gebruik commerciële cellen beperkt het aantal elektroden die kunnen worden bestudeerd met de reeds commercieel beschikbaar, en waarbij fabrikanten of selecteer onderzoeksfaciliteiten worden ingezet om de commerciële-type cellen produceren met nog un-gecommercialiseerd materialen. De productie van het commerciële type cellen is afhankelijk van de beschikbaarheid van voldoende hoeveelheden elektrodemateriaal voor cel- vervaardiging, typisch van de orde van kilogram en significant hoger dan die op batterijen onderzoek, dat een barrière voor celproductie zijn. Commerciële cellen typically voorzien van twee elektroden die zich ontwikkelen tijdens het laden / ontladen en de evolutie van beide elektroden wordt vastgelegd in de resulterende diffractie patronen. Dit is omdat de neutronenbundel is sterk penetrerende en kan de lithium-ion-cellen penetreren (bijvoorbeeld het gehele volume van 18.650 cellen). De evolutie van de twee elektroden kan de data analyse ingewikkeld maken, maar als voldoende Bragg reflecties van beide elektroden worden waargenomen die kunnen worden gemodelleerd met hele poeder patroon methoden. Toch kan maat halfcellen worden geconstrueerd waarin één elektrode lithium en niet structureel veranderen tijdens het laden / ontladen en dus fungeren als een (of een andere) interne standaard. Dit laat slechts één elektrode die structurele veranderingen moeten vertonen, het vereenvoudigen van data-analyse. Zorg moet ook worden genomen om ervoor te zorgen dat alle elektrode reflecties van belang niet overlappen met reflecties van andere componenten ondergaat structurele veranderingen in de cel. De advertentiegezichtspunt van een op maat gemaakte cel is dat onderdelen kunnen worden verwisseld om reflectie posities in diffractie patronen te veranderen. Bovendien maat cellen kunnen onderzoekers de mogelijkheid in principe beter signaal-ruisverhoudingen en materialen die in kleinere batches onderzoek en aldus de in situ NPD studie van een grotere verscheidenheid aan materialen toelaat onderzoeken.

Tot op heden zijn er zes elektrochemische cel ontwerpen zijn geweest voor in situ NPD studies gemeld, waaronder drie cilindervormige ontwerpen, 14,15,21,22 twee coin-celtype ontwerpen 23-26 en een zakje cel design. 12,27 De eerste cilindrische cel ontwerp werd beperkt in gebruik tot zeer lage laden / ontladen tarieven als gevolg van de grote hoeveelheden elektrode gebruikte materialen. 14,21 De roll-over design, onder de 15 gedetailleerde en aangepaste versie van de originele cilindrische cel, 22 hebben veel van de te overwinnen problemen met thij eerst cilindrisch uitgevoerd, en kan worden gebruikt voor het betrouwbaar correleren van de structuur van elektrodematerialen met de elektrochemie. Knoopcelbatterij ontwerpen voor in situ NPD vergelijkbare hoeveelheden elektrode materialen ook toestaan ​​om te worden gepeild ten opzichte van de roll-over cel, terwijl met subtiele verschillen in termen van constructie, toepasselijke tarieven in rekening brengt, en de kosten. 15 Met name de knoopcelbatterij Type werd recentelijk gerapporteerd zijn opgebouwd volgens een Ti-Zn legering het mantelmateriaal (null-matrix) die geen signaal in de NPD patronen produceert. 26 Dit is vergelijkbaar met het gebruik van vanadium blikjes in de roll-over design hieronder . Een belangrijke factor die van toepassing laad / ontlaad tarieven (en polarisatie) kan beïnvloeden, is de dikte elektrode, waar doorgaans dikkere elektroden vereisen de toepassing van lagere stroom. De cel ontwerpen die nu steeds populairder de zak cellen met bladen van meerdere afzonderlijke parallel geschakelde cellen of vels die worden opgerold in een soortgelijke wijze als de bouw van de lithium-ion batterijen in mobiele elektronica. 12,27 Deze cel is rechthoekig (een zakje) die kan functioneren bij hogere laad / ontlaad-tarieven dan de roll-over of een munt-type cellen. In dit werk, richten we ons op de 'roll-over' cel ontwerp, ter illustratie van de cel bouw, het gebruik, en sommige resultaten met behulp van de cel.

De voorbereiding elektrode voor de roll-over design accu is vrijwel gelijk aan de voorbereiding elektrode voor gebruik in conventionele coin-cell batterijen. De elektrode kan op de stroomafnemer worden uitgebracht arts blading, met het grootste verschil dat de elektrode moet afmetingen groter dan 35 x 120-150 mm omvatten. Dit kan moeilijk zijn om de vacht van eenduidig ​​de bij elke elektrode materiaal. Lagen van de elektrode op de huidige collector, separator, en lithium-metaal-folie op de huidige collector zijn gerangschikt, gerold, en ingebracht in vanadium blikjes. Het elektrolyt gebruikd LiPF6, een van de meest gebruikte zouten lithium-ion batterijen gedeutereerd ethyleencarbonaat en dimethylcarbonaat gedeutereerde. Deze cel is met succes gebruikt in vier gerapporteerde studies en zal in meer detail worden beschreven. 15,28-30

Protocol

1. Cell componenten die nodig zijn voor de bouw OPMERKING: vanadium kan wordt gewoonlijk voor NPD experimenten en het is een volledige vanadium buis die is afgesloten bij één uiteinde en open aan het andere. Er is vrijwel geen signaal in NPD gegevens van vanadium. Snijd een stuk metaal lithium-folie afmetingen overeenkomen met de omvang van het vanadium kan. Bijvoorbeeld, snijd een stuk van ongeveer 120 x 35 mm voor een 9 mm diameter vanadium kan. Daarnaast gebruiken thinner lit…

Representative Results

We hebben de veelzijdigheid aangetoond in het gebruik van deze roll-over-cel in de literatuur 15,28-30 en hier geven we een voorbeeld met de Li 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3 elektrode. 32 Voorafgaand aan het proberen een sequentiële Rietveld verfijning (Rietveld verfijningen als functie van de state-of-kosten), een enkele verfijning van een uit meerdere fasen model om de eerste data set werd uitgevoerd, met deze g…

Discussion

Bij het ​​ontwerpen en uitvoeren van een experiment in situ, hetzij met de "roll-over" neutrondiffractie cel of ander ontwerp, zijn er een aantal aspecten die zorgvuldig moet worden geregeld om een succesvolle experiment garanderen. Deze omvatten een zorgvuldige keuze van het type en de hoeveelheid van de cel componenten, ervoor te zorgen dat de geprepareerde elektrode en laatste geconstrueerde cel zijn van hoge kwaliteit, de keuze van geschikte diffractie voorwaarden, de planning van de elektroch…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Materials

Name of Material/ Equipment Company Catalog Number Comments/Description
Slurry Preparation
PVDF MTI Corporation EQ-Lib-PVDF http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode Material Researcher makes* This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon black MTI Corporation EQ-Lib-SuperC65 http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMP MTI Corporation EQ-Lib-NMP http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrer IKA C-MAG HS 7 IKAMAG http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar) DPM Solutions Inc. 100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectors MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum Oven Binder e.g. VD 53 http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate press MTI Corporation EQ-HP-88V-LD http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/Cu MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membrane MTI Corporation EQ-bsf-0025-400C http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6 Sigma-Aldrich 450227 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonate Cambridge Isotopes DLM-3903-PK  http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboante CDN Isotopes D-5489 https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foil MTI Corporation Lib-LiF-30M http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to size generic eraser cut a generic eraser to size
dental wax Ainsworth Dental AIW042 http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated) generic sheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminium rod (<2mm diameter) generic cut to size as required
Glovebox Mbraun UNILab http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors  generic
Soldering iron generic
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometer ANSTO Wombat http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostat Autolab PGSTAT302N http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostat generic
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite ILL LAMP http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSAS APS GSAS https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).
  3. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).
  4. Palomares, V., et al. Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems. Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).
  5. Masquelier, C., Croguennec, L. Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).
  6. Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for rechargeable batteries. J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).
  8. Sharma, N., Peterson, V. K. Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction. J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).
  9. Sharma, N., et al. Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study. J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).
  10. Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. In-operando’ neutron scattering studies on Li-ion batteries. J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).
  11. Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery. Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).
  12. Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell. Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).
  13. Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -. J., Wu, S. -. h. . Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).
  14. Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials. J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).
  15. Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery. Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).
  16. Sharma, N., Peterson, V. K. Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction. Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).
  17. Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction. Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).
  18. Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell. Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).
  19. Wang, X. -. L., et al. Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction. Sci. Rep. 2, 00747 (2012).
  20. Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis. Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).
  21. Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction. Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).
  22. Roberts, M., et al. Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements. Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).
  23. Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries. J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).
  24. Godbole, V. A., et al. Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries. RSC Adv. 3, 757-763 (2013).
  25. Colin, J. -. F., Godbole, V., Novak, P. In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12. Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).
  26. Bianchini, M., et al. A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data. Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).
  27. Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. In-situ neutron diffraction study. Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), 772-778 (2013).
  28. Sharma, N., et al. Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4). J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).
  29. Sharma, N., et al. Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode. J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).
  30. Du, G., et al. Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies. Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).
  31. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).
  32. Brant, W. R., et al. Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3. ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).
  33. Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data. J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).
  34. Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction. Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).
  35. Hu, C. -. W., et al. Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction. J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).
  36. Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction. J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).
  37. Doeff, M. M., et al. Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques. J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).

Tags

In Situ Neutron Powder DiffractionLithium-ion BatteriesBattery DesignElectrochemical CyclingCrystal StructureElectrode PropertiesBattery DevelopmentRoll-over CellWOMBAT InstrumentANSTO
check_url/52284?article_type=t

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Brand, H. E. A., Pang, W. K., Peterson, V. K., Guo, Z., Sharma, N. In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (93), e52284, doi:10.3791/52284 (2014).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image