Summary

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Published: November 10, 2014
doi:

Summary

In situ nötron toz difraksiyonu (NPD) kullanılan elektrot maddelerinden incelenmesi için bir elektrokimyasal hücre tasarımı ve yapımı tarif etmektedir. Biz kısaca yerinde NPD hücre tasarımları alternatif yorumlamak ve bu hücre kullanılarak üretilen yerinde NPD verilerine karşılık gelen analiz yöntemlerini tartışmak.

Abstract

Li-ion piller yaygın olarak taşınabilir elektronik cihazlarda kullanılan ve elektrikli araçlar gibi yüksek enerjili uygulamalar için umut verici adaylar olarak kabul edilmektedir. 1,2 Ancak, bu tür enerji yoğunluğu ve pil ömürleri gibi birçok zorluklar, bu özel önce üstesinden gelinmesi gerekiyor Pil teknolojisi yaygın Bu araştırma zorlu 3. Bu tür uygulamalarda uygulanabilir, ve biz bir pil elektrokimyasal bisiklet (şarj / deşarj) geçiren elektrotların kristal yapısını araştırmak üzere yerinde NPD kullanarak bu zorlukları ele almak için bir yöntem özetlemektedir. NPD veri elektrot özellikleri bir dizi sorumlu yatan yapısal mekanizmasını belirlemeye yardımcı ve bu bilgiler daha iyi elektrotlar ve pillerin gelişimini yönlendirebilirsiniz.

Pil ısmarlama NPD deneyler ve detaylı biz 'roll-over' hücre oluşturmak için yöntem için tasarımlar Biz kısaca altı türlerini gözdenbaşarıyla Avustralya Nükleer Bilim ve Teknoloji Örgütü (ANSTO) de, yüksek-yoğunluklu NPD enstrüman, wombat kullanılan. Hücre yapımı için kullanılmıştır tasarımları ve malzemeler yerinde NPD deney ve ilk yöne fiili özellikleri ile bağlantılı olarak açıklanan, in situ verileri gibi karmaşık analiz nasıl sunulmaktadır.

Introduction

Şarj edilebilir lityum-iyon piller, modern elektronik cihazlar için taşınabilir enerji sağlar ve elektrikli araçlar gibi ve büyük ölçekli yenilenebilir enerji üretimi için enerji depolama aygıtları gibi yüksek enerji uygulamalarında önemlidir. 3-7 zorluklar bir dizi şarj edilebilir yaygın kullanımını sağlamak için kalır enerji yoğunlukları ve güvenliği dahil araç ve büyük ölçekli depolama, piller. Bu tür deneylerde elde edilen bilgiler, mevcut pil materyalleri geliştirmek için yöntemler yönlendirdiği gibi yerinde yöntemleri kullanımı atomik ve moleküler ölçekli pil işlevini operasyon sırasında giderek daha yaygın hale gelmektedir prob, 8-10 olası başarısızlık mekanizmalarını tanımlayarak ve ortaya örneğin malzemelerin bir sonraki nesil için düşünülebilir kristal yapılar. 11

In situ NPD içinde bir birincil amacı, bir pil içinde, bileşenlerin kristal yapısı gelişimini incelemek için olanşarj / deşarj bir fonksiyonu olarak. Kristalinografik sipariş elektrotlar da bu tür çalışmaları duruluyor bileşenleri kristal olmalı kristal yapısı evrimi, ölçmek için. Bu yük taşıyıcının (lityum), sokulabilen / çıkarılabilen ve bu tür değişiklikler NPD tarafından takip edilmektedir elektrotların yer almaktadır. İn situ NPD elektrot sadece reaksiyon mekanizması ve kristal parametresi evrim "etiket" imkanı sağlar, aynı zamanda ekleme / elektrotları lityum çıkarma. Esasen lityum-iyon piller şarj taşıyıcı takip edilebilir. Bu pil fonksiyonunun bir lityum-merkezli bir görünüm verir ve son zamanlarda sadece birkaç çalışmalarda gösterilmiştir. 11-13

NPD lityum içeren malzeme ve lityum-iyon pilleri incelemek için ideal bir tekniktir. NPD bir nötron ışın ve numune arasındaki etkileşim dayanan olmasıdır. X-ışını toz difraksiyonu (XRD), etkileşim aksineX ışını radyasyonu numunenin elektronlarla ağırlıklı ve böylece atom numarası ile doğrusal olarak değişmektedir bölgesinin NPD olarak etkileşim atom numarası ile daha karmaşık ve açıkça rasgele değişmesine yol nötron çekirdekler etkileşimler aracılık eder. Bu nedenle, in situ NPD nedeniyle, örneğin ağır elementler mevcudiyetinde lityum atomları karşı NPD duyarlılık gibi faktörlere lityum iyon pil malzeme çalışma için özellikle uygun olduğu görülmüştür, batarya ile nötronların tahribatsız etkileşimi ve yüksek ticari cihazlarda kullanılan boyutu bütün pillerin içinde pil bileşenlerin toplu kristal yapısının incelenmesini sağlayan nötronların penetrasyon derinliği. Bu nedenle, in situ NPD bu avantajların bir sonucu olarak lityum iyon pil çalışma için özellikle yararlıdır. Buna rağmen, pil araştırma topluluğu tarafından yerinde NPD deneylerinde alımının sadece 25 yayınlar günah için muhasebe, sınırlı olmuşturnedeniyle bu tür elektrolit solüsyonları ile ayırıcı hidrojenin büyük tutarsız nötron saçılma kesiti hesaba ihtiyaç olarak bazı önemli deneysel engellere, için 1998 14 sınırlı alımlarda pil araştırma için yerinde NPD içinde kullanarak ilk raporunu ce NPD sinyaline zararlı pil içinde. Bu genellikle döterlenmiş (2H), elektrolit çözeltileri ile ikame edilir ve alternatif olarak hidrojen içermeyen veya zayıf malzemeler ile ayırıcı değiştirilmesi ile yenilmektedir. 15 bir başka sorun ise nötr ışını yeterli örnek olması gibi, çoğu zaman kullanımını zorunlu bir gereklilik değildir bu da en fazla şarj sınırlar kalın elektrotlar / aküye uygulanabilir boşaltma hızı. Örneğin zaman ve açısal çözünürlük – Daha pratik bir endişe dünya çapında nötron X-ışını diffraktometreler göre diffraktometreler ve onların yetenekleri nispeten küçük bir sayıdır. Yeni nötron diffractome olarakters Online gelmiş ve yukarıda belirtilen engeller sayısında büyüdü yerinde NPD deneylerde, üstesinden.

Ticari veya özel yapılmış ya da hücreleri kullanılarak in situ NPD deneylerde yapmak için iki seçenek vardır. Ticari hücreleri Ancak ticari hücrelerini kullanarak zaten piyasada mevcut olanlara okudu olabilir elektrotların sayısı sınırlar 8-11,16-20. Elektrotlar lityum içerik ve dağıtım evrimi dahil olmak üzere, yapısal bilgiler, ortaya çıkarmak için gösterdiği, edilmiş ve nerede üreticileri seçin veya araştırma tesisleri gibi henüz un-ticari malzemeler ile ticari tip hücreler üretmek için ilgileniyoruz. Ticari tip hücrelerin üretimi, tipik olarak kilogram düzenin önemli ölçüde hücre üretimi için bir engel olabilen pil araştırmada kullanılan, daha yüksek hücre üretimi için elektrot malzemesinin yeterli miktarlarda mevcudiyetine bağlıdır. Ticari hücreleri typically şarj / deşarj sırasında gelişmeye ve her iki elektrot evrimi çıkan kırınım Çekilecek iki elektrot bulunmaktadır. Bu nötron ışını yüksek ölçüde nüfuz edici ve tek lityum iyon pil nüfuz çünkü (örneğin, 18,650 hücrelerinin tüm hacmi). İki elektrot evrimi karmaşık veri analizi yapabilir, ancak her iki elektrot yeterli Bragg yansımaları görülmektedir eğer bu bütün toz-desen yöntemleri kullanılarak modellenebilir. Bununla birlikte, özel oluşan yarım hücre, bir elektrot, lityum ve yapısal olarak şarj / deşarj sırasında değiştirme ve bu nedenle, bir (ya da başka), dahili standart olarak hareket yorumlanmaması gereken örnek olarak inşa edilebilir. Bu veri analizi basitleştirilmesi, yapısal değişim göstermez gereken tek elektrot bırakır. Bakımı da ilgi tüm elektrot yansımaları hücrede yapısal değişim geçirmekte diğer bileşenleri yansıyanlar ile örtüşmeyen sağlamak için alınmalıdır. Reklamısmarlama bir hücrenin avantajlı bileşenleri kırınım yansıması pozisyonları değiştirmek için takas edilebilir olmasıdır. Ayrıca, ısmarlama hücreleri araştırmacılar, ilke olarak, bir sinyal-gürültü oranını geliştirmek için ve daha küçük çaplı bir araştırma grupları halinde üretilir ve böylece bir malzeme daha çeşitli in situ NPD incelenmesine olanak sağlayan malzemelerin de incelemek için bir seçenek sağlar.

Bugüne kadar yerinde NPD çalışmalarda altı elektrokimyasal hücre tasarımları olmuştur üç silindirik tasarımları, 14,15,21,22 iki sikke-tipi hücre tasarımları, 23-26 ve kese hücre tasarım dahil olmak üzere, rapor. 12,27 İlk silindirik hücre tasarım kullanımı sınırlı çok düşük bir şarj / nedeniyle kullanılan elektrot malzemelerinin büyük miktarlarda boşaltma oranları. 14,21 roll-over tasarımı, 15 aşağıda ayrıntılı ve orijinal silindirik hücre değiştirilmiş sürümü, 22 birçok üstesinden gelmiş sorunları t ile bağlantılıilk önce silindirik tasarımı ve güvenilir bir şekilde elektro-elektrod materyallerinin yapısı ilişkilendirilmesi için kullanılabilir. Yerinde NPD da elektrot malzemesi benzer miktarlarda izin de Coin-hücre tasarımları inşaat, uygulanabilir şarj oranları ve maliyet açısından ince farklılıklar sahip iken, roll-over hücreye göreceli Tarama yapılacak. Özellikle 15, sikke-hücre tip yakın bir performans değeri dokusu tüm sinyal üreten bir mahfaza maddesi (boş matris) olarak bir Ti-Zn-alaşımını kullanarak inşa edilmiş olduğu bildirilmiştir. 26 bu, aşağıda tarif edilen rulo üzerindeki tasarım vanadyum teneke kutuların kullanılmasına benzer bir . Uygulanabilir şarj / deşarj oranları (ve polarizasyon) etkileyebilir önemli bir faktör genellikle kalın elektrotlar düşük akım uygulama gerektiren elektrot kalınlığı vardır. Şimdi daha popüler hale geliyor hücre tasarımlar birden fazla bireysel paralel bağlı pil, veya sac levhalar ile kese hücrelerdirroll-over veya jeton tipi daha yüksek şarj / deşarj oranları işlev görebilir mobil elektronik bulunan lityum-iyon pillerin inşaat benzer bir şekilde alınır s. 12,27 Bu hücre dikdörtgen (a kese) hücreler. Bu çalışmada, hücre yapısı, kullanımını gösteren, 'roll-over' hücre tasarımı odaklanmak, ve bazı sonuçlar hücresi kullanılarak.

Takla tasarım piller için elektrot hazırlanması geleneksel düğme pil kullanım için elektrot hazırlanmasına hemen benzerdir. Elektrot büyük fark elektrot 35 x 120-150 mm daha büyük boyutlara yayılan gerektiğini olmak, doktor bıçaklama tarafından akım toplayıcı üzerine dökülebilir. Bu, her elektrot malzemesi ile ceket muntazam zor olabilir. Akım toplayıcı üzerine akım toplayıcı, ayırıcı ve lityum metal folyo üzerindeki elektrot katmanları düzenlenmiş haddelenmiş ve vanadyum kutu içine yerleştirilir. Elektrolit kullanımıD LiPF 6, döterlenmiş etilen karbonat ve dötere dimetil karbonat ile lityum iyon pil en yaygın olarak kullanılan tuzlarından biridir. Bu hücre, dört yapılan çalışmaların başarılı bir şekilde kullanılmıştır ve aşağıda daha ayrıntılı olarak tarif edilecektir. 15,28-30

Protocol

1. Hücre Bileşenleri İnşaat öncesinde Gerekli NOT: vanadyum geleneksel NPD deneyleri için kullanılır ve bunun bir ucunda kapatılmış ve diğer ucu açık olan bir tamamına vanadyum borudur. Vanadyum NPD verilerine sinyal yok neredeyse yoktur. Vanadyum kutu hacmini eşleşen boyutlara lityum metal folyo bir parça kesin. Örneğin, bir 9 mm çapında vanadyum kutu için yaklaşık olarak 120 x 35 mm'lik bir parça kesin. Buna ek olarak, 125 mikron altında kalınlık…

Representative Results

Biz Li 0.18 Sr 0.66 Ti 0,5 Nb 0.5 O 3 elektrotla bir örnek sunmak burada literatürde 15,28-30 bu roll-over hücre kullanarak çok yönlülük göstermiştir ve oylandı. 32 Bir sıralı Rietveld arıtma (devlet-of-charge bir fonksiyonu olarak Rietveld iyileştirmeler), ilk veri setine bir çok fazlı model tek bir arıtma çalışmadan önce önce mevcut uygulamaya bozulmamış hücre için toplanan bu veriler ile…

Discussion

Tasarımı ve yerinde deneyde bir gerçekleştirirken ile ya "roll-over" nötron kırınımı hücre veya başka bir tasarım, özenle başarılı bir deney sağlamak için kontrol edilmelidir yönlerini bir dizi vardır. Bunlar, hazırlanan elektrot ve son inşa hücreli yüksek kalitede olmasını sağlamak üzere uygun kırınım koşulları seçerek, elektrokimyasal bisiklet adımları planlarken önceden yapılacak, ve nihayet ne çıkan veriyi anlamak, tipi ve hücre bileşenlerinin miktarı dik…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Materials

Name of Material/ Equipment Company Catalog Number Comments/Description
Slurry Preparation
PVDF MTI Corporation EQ-Lib-PVDF http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode Material Researcher makes* This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon black MTI Corporation EQ-Lib-SuperC65 http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMP MTI Corporation EQ-Lib-NMP http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrer IKA C-MAG HS 7 IKAMAG http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar) DPM Solutions Inc. 100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectors MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum Oven Binder e.g. VD 53 http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate press MTI Corporation EQ-HP-88V-LD http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/Cu MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membrane MTI Corporation EQ-bsf-0025-400C http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6 Sigma-Aldrich 450227 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonate Cambridge Isotopes DLM-3903-PK  http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboante CDN Isotopes D-5489 https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foil MTI Corporation Lib-LiF-30M http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to size generic eraser cut a generic eraser to size
dental wax Ainsworth Dental AIW042 http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated) generic sheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminium rod (<2mm diameter) generic cut to size as required
Glovebox Mbraun UNILab http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors  generic
Soldering iron generic
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometer ANSTO Wombat http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostat Autolab PGSTAT302N http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostat generic
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite ILL LAMP http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSAS APS GSAS https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

References

  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).
  3. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).
  4. Palomares, V., et al. Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems. Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).
  5. Masquelier, C., Croguennec, L. Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).
  6. Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for rechargeable batteries. J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).
  8. Sharma, N., Peterson, V. K. Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction. J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).
  9. Sharma, N., et al. Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study. J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).
  10. Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. In-operando’ neutron scattering studies on Li-ion batteries. J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).
  11. Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery. Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).
  12. Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell. Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).
  13. Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -. J., Wu, S. -. h. . Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).
  14. Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials. J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).
  15. Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery. Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).
  16. Sharma, N., Peterson, V. K. Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction. Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).
  17. Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction. Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).
  18. Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell. Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).
  19. Wang, X. -. L., et al. Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction. Sci. Rep. 2, 00747 (2012).
  20. Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis. Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).
  21. Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction. Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).
  22. Roberts, M., et al. Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements. Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).
  23. Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries. J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).
  24. Godbole, V. A., et al. Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries. RSC Adv. 3, 757-763 (2013).
  25. Colin, J. -. F., Godbole, V., Novak, P. In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12. Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).
  26. Bianchini, M., et al. A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data. Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).
  27. Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. In-situ neutron diffraction study. Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), 772-778 (2013).
  28. Sharma, N., et al. Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4). J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).
  29. Sharma, N., et al. Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode. J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).
  30. Du, G., et al. Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies. Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).
  31. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).
  32. Brant, W. R., et al. Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3. ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).
  33. Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data. J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).
  34. Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction. Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).
  35. Hu, C. -. W., et al. Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction. J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).
  36. Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction. J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).
  37. Doeff, M. M., et al. Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques. J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).

Play Video

Cite This Article
Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Brand, H. E. A., Pang, W. K., Peterson, V. K., Guo, Z., Sharma, N. In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (93), e52284, doi:10.3791/52284 (2014).

View Video