Electron Canalización de imágenes de contraste para Rapid III-V heteroepitaxial Caracterización
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
Caracterización detallada de los defectos cristalinos y microestructura es un aspecto de vital importancia de los materiales semiconductores y la investigación dispositivo ya que tales defectos pueden tener un impacto significativo, negativo en el rendimiento del dispositivo. Actualmente, la microscopía electrónica de transmisión (TEM) es la técnica más ampliamente aceptado y utilizado para la caracterización detallada de los defectos extendidos – luxaciones, fallas de apilamiento, gemelos, dominios antifase, etc. -, ya que permite la proyección de imagen directa de una amplia variedad de defectos con amplia resolución espacial. Desafortunadamente, TEM es un enfoque fundamentalmente de bajo rendimiento debido a largos tiempos de preparación de muestras, que pueden conducir a retrasos y cuellos de botella significativos en los ciclos de investigación y desarrollo. Además, la integridad de la muestra, tal como en términos del estado cepa como adulto, puede ser alterada durante la preparación de la muestra, dejando la oportunidad para que los resultados adulterados.
Electron canalización coformación de imágenes ntrast (ECCI) es un complementaria, y en algunos casos un potencialmente superior, técnica a TEM ya que proporciona un enfoque de alto rendimiento alternativa para obtener imágenes de los mismos defectos prolongados. En el caso de materiales epitaxiales, las muestras necesitan poca o ninguna preparación, haciendo ECCI mucho más eficiente en el tiempo. Adicionalmente ventajoso es el hecho de que ECCI requiere sólo un campo de emisión de microscopio electrónico de barrido (SEM) equipado con un polo anular pieza estándar montado de electrones de retrodispersión detector (EEB); forescatter geometría también se puede usar, pero requiere un equipo ligeramente más especializado y no se discute aquí. La señal CEIC se compone de electrones que han sido esparcidos inelásticamente de la viga en ir canalizada (electrón frente de onda), ya través de múltiples eventos de dispersión inelástica adicionales, son capaces de escapar de la muestra a través de la superficie. 1 Similar a dos- haz TEM, es posible llevar a cabo ECCI en condiciones de difracción específicos en el SEM por orienting la muestra para que los satisface haz de electrones incidente una condición Bragg cristalográfica (es decir, la canalización), según se determina usando electrones de baja magnificación canalizar patrones (PAE); 1,2 ver Figura 1 para un ejemplo. Simplemente, las PAE ofrecen una representación orientación espacial del haz de electrones incidente de difracción / canalización. 3 líneas oscuras que resultan de señal baja retrodispersión indican orientaciones haz de la muestra cuando se cumplan las condiciones de Bragg (es decir, líneas Kikuchi.,), Que produce fuertes canalización, mientras que el regiones brillantes indican alta retrodispersión, condiciones no difractiva. A diferencia de los patrones de Kikuchi producidos mediante difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) o TEM, que se forman a través de difracción de electrones saliente, PAE son un resultado de la difracción de electrones incidente / canalización.
En la práctica, las condiciones de difracción controladas para ECCI se consiguen mediante el ajuste de la orientación de la muestra, via inclinación y / o rotación bajo bajo aumento, de tal manera que la característica de ECP que representa la condición de Bragg bien definido de interés – por ejemplo, un [400] o [220] banda Kikuchi / línea – es coincidente con el eje óptico de la SEM . La transición a alta magnificación entonces, debido a la restricción resultante de la gama angular del haz de electrones incidente, selecciona eficazmente para una señal de EEB que, idealmente, corresponde solamente a la dispersión de la condición de difracción elegido. De esta manera es posible observar defectos que proporcionan contraste de difracción, tales como dislocaciones. Al igual que en TEM, el contraste de imágenes presentado por tales defectos está determinada por los criterios de invisibilidad estándar, g · (b x u) = 0 y g · b = 0, donde g representa el vector de difracción, b el vector de Burgers, y u la línea de dirección. 4 Estefenómeno ocurre porque los electrones solamente difractados de planos distorsionados por el defecto contendrá información sobre dicho defecto.
Hasta la fecha, ECCI predominantemente se ha utilizado para características y defectos de imagen cerca o en la superficie de la muestra para los materiales funcionales tales como GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 y SiC. 10,11 Esta limitación es el resultado de la superficie -sensible naturaleza de la señal ECCI sí mismo, en el que la EEB que componen la señal proviene de un rango de profundidad de aproximadamente 10 a 100 nm. La contribución más significativa a este límite de resolución de profundidad es el de ampliar y de amortiguación del-en ir frente de onda de electrones (electrones canalizados), como una función de la profundidad en el cristal, debido a la pérdida de electrones a los eventos de dispersión, lo que reduce la máxima de la señal de la EEB potencial. 1 No obstante, un cierto grado de resolución de profundidad ha sido reportado en el trabajo previo sobre el Si 1-x x Ge / Si yEn x Ga 1-x / Como heteroestructuras de GaAs, 12,13, así como, más recientemente (y en este documento) por los autores en heteroestructuras GAP / SI, 14 donde se utilizó CEIC de dislocaciones imagen inadaptados enterrados en la interfaz heteroepitaxial-celosía coincidentes en profundidades de hasta 100 nm (con profundidades mayores probabilidades posibles).
Para el trabajo se detalla aquí, CEIC se utiliza para estudiar GAP crecimiento epitaxial de Si (001), un material complejo sistema de integración con la aplicación hacia áreas como la energía fotovoltaica y la optoelectrónica. GAP / Si es de particular interés como vía potencial para la integración de metamórfica (celosía coincidentes) semiconductores III-V sobre sustratos de Si rentables. Durante muchos años los esfuerzos en este sentido han sido plagado por la generación incontrolada de un gran número de defectos relacionados nucleación heterovalente, incluyendo dominios antifase, fallas de apilamiento y microtwins. Tales defectos son perjudiciales para el rendimiento del dispositivo, espefotovoltaica cialmente, debido al hecho de que pueden ser eléctricamente activo, actuando como centros de recombinación portador, y también pueden obstaculizar deslizamiento dislocación interfacial, dando lugar a densidades de dislocaciones superiores. 15 Sin embargo, los recientes esfuerzos de los autores y otros han llevado al desarrollo exitoso de los procesos epitaxiales que pueden producir películas GAP-en-Si libre de estos defectos de nucleación relacionados, 16-19 allanando así el camino para el progreso continuado.
Sin embargo, debido al pequeño, pero no despreciable, desajuste reticular entre Gap y Si (0,37% a temperatura ambiente), la generación de dislocaciones de desajuste es inevitable, e incluso necesario para producir epicapas totalmente relajados. GAP, con su estructura de blenda de zinc a base de FCC, tiende a producir 60 ° dislocaciones de tipo borde (mixta y tornillo) en el sistema de deslizamiento, que son glissile y puede aliviar una gran cantidad de tensión a través de largas longitudes netas de deslizamiento. Complejidad adicional también se introduce por la falta de coincidencia enGAP y Si los coeficientes de expansión térmica, lo que resulta en una falta de coincidencia de celosía creciente con el aumento de temperatura (es decir., ≥ 0,5% inadaptado a temperaturas de crecimiento típicas). Debido a que los segmentos 20 de dislocación de roscado que componen el resto del bucle dislocación inadaptado (junto con el desajuste interfacial y la superficie de cristal) son bien conocidos por sus propiedades no-radiativos recombinación portadora asociadas, y el rendimiento del dispositivo de este modo degradado, 21 es importante para entender completamente su naturaleza y evolución de tal manera que sus números se pueden minimizar. Caracterización detallada de las dislocaciones de desajuste interfacial puede pues proporcionar una cantidad sustancial de información sobre la dinámica de dislocación del sistema.
Aquí se describe el protocolo para el uso de un SEM para realizar CEIC y dar ejemplos de sus capacidades y fortalezas. Una distinción importante aquí es el uso del CEIC para realizar caracterís microestructuralzación de la clase normalmente realiza a través de TEM, mientras CEIC proporciona los datos equivalentes, pero en un marco de tiempo mucho más corto debido a las necesidades de preparación de muestras reducidas de manera significativa; en el caso de muestras epitaxiales con superficies relativamente lisas, hay efectivamente hay una preparación de muestra necesario en absoluto. El uso de ECCI para la caracterización general de defectos y dislocaciones de desajuste se describe, con algunos ejemplos de defectos cristalinos observados proporcionados. Se describe entonces el impacto de los criterios de invisibilidad en el contraste de imagen observada de una serie de dislocaciones interfaciales. Esto es seguido por una demostración de cómo ECCI se puede utilizar para llevar a cabo modos importantes de caracterización – en este caso un estudio para determinar el espesor crítico GAP-en-Si para la nucleación dislocación – proporcionar datos-TEM como, pero desde la comodidad de una SEM y en reducido significativamente marco de tiempo.
Protocol
Representative Results
Discussion
Un voltaje de aceleración de 25 kV se utilizó para este estudio. El voltaje de aceleración determinará la profundidad de penetración del haz de electrones; con mayor voltaje de aceleración, habrá señal procedente de la EEB mayores profundidades en la muestra. El alto voltaje de aceleración fue elegido para este sistema, ya que permite la visibilidad de las dislocaciones que están lejos de la superficie de la muestra, enterrados en la interfase. Otros tipos de defectos / características pueden ser más o menos…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
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