Electron Kanalisering Contrast Imaging til Rapid III-V Heteroepitaxial Karakterisering

Summary

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Abstract

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introduction

Detaljeret karakterisering af krystallinske fejl og mikrostruktur er et meget vigtigt aspekt af halvledermaterialer og enhedens forskning siden sådanne fejl kan have en betydelig, negativ indvirkning på enhedens ydeevne. Øjeblikket, transmissionselektronmikroskopi (TEM) er den mest udbredte og anvendt teknik til detaljeret karakterisering af udvidede defekter – ledskred, stabling fejl, tvillinger, modfase domæner, etc. – fordi den muliggør direkte afbildning af en bred vifte af defekter med rigelig rumlige opløsning. Desværre TEM er en fundamentalt lav throughput tilgang på grund af lange prøveforberedelse gange, hvilket kan føre til betydelige forsinkelser og flaskehalse i forskning og udvikling cykler. Derudover integritet prøve, såsom i form af as-dyrket stamme tilstand, kan ændres under forberedelsen og efterlod mulighed for forfalskede resultater.

Electron kanalisering contrast billeddannelse (ECCI) er en komplementær, og i nogle tilfælde en potentielt overlegne, teknik til TEM, da det giver en alternativ, high-throughput fremgangsmåde til afbildning af samme udvidede defekter. I tilfælde af epitaksiale materialer, prøver behøver lidt at ingen forberedelse, hvilket gør ECCI meget mere tid effektivt. Desuden fordelagtig er den kendsgerning, at ECCI kræver kun en felt-emission scanning elektron mikroskop (SEM) udstyret med en standard ringformet pol-stykke monteret tilbagekastning elektron (BSE) detektor; forescatter geometri kan også anvendes, men kræver lidt mere specialudstyr og ikke behandles her. Den ECCI signal består af elektroner, der er uelastisk spredte ud af i igangværende kanaliseret bjælke (elektron wave-front), og gennem flere yderligere uelastisk spredning begivenheder, er i stand undslippe prøven tilbage gennem overfladen. ¹ Svarende til to- beam TEM, er det muligt at udføre ECCI ved specifikke diffraktion betingelser i SEM af orieningsrettigheder prøven, således at indfaldende elektron beam opfylder en krystallografisk Bragg tilstand (dvs. kanalisering), som bestemt ved hjælp af lav forstørrelse elektron kanalisering mønstre (ECP), ^1,2 se figur 1 for et eksempel. Simply, fælleseuropæiske forslag give en orientering-space repræsentation af indfaldende elektronstråle diffraktion / kanalisering. ³ Mørke linjer som følge af lav tilbagekastning signal indikerer stråle-sample orienteringer, hvor Bragg betingelser er opfyldt (dvs.., Kikuchi linjer), hvilket giver en stærk kanalisering, hvorimod lyse regioner indikerer høj tilbagekastning, ikke-diffraktive betingelser. I modsætning til Kikuchi mønstre produceret via elektron tilbagekastning diffraktion (EBSD) eller TEM, som er dannet via udgående elektron diffraktion, ECP'er er et resultat af indfaldende elektron diffraktion / kanalisering.

I praksis kontrolleres diffraktion betingelser for ECCI opnås ved at justere prøvens orientering, via tilt og / eller rotation under lav forstørrelse, således at ECP funktionen repræsenterer veldefineret Bragg tilstand af interesse – for eksempel en [400] eller [220] Kikuchi band / line – er sammenfaldende med den optiske akse af SEM . Overgangen til høj forstørrelse derefter, på grund af den resulterende begrænsning af vinkelområde på den indfaldende elektronstråle, effektivt udvælger en BSE signal, der ideelt set svarer kun til spredning fra den valgte diffraktion tilstand. På denne måde er det muligt at observere defekter, der giver diffraktion kontrast, såsom dislokationer. Ligesom i TEM, er det billeddannende kontrasten præsenteret af sådanne mangler bestemt af standard usynlighed kriterier, g · (b x u) = 0 og g · b = 0, hvor g repræsenterer diffraktion vektor b det Burgers vektor, og u linien retning. ⁴ DenneFænomenet opstår, fordi kun afbøjede elektroner fra fly fordrejet ved manglen vil indeholde oplysninger om nævnte defekt.

Til dato har ECCI overvejende blevet anvendt til at afbilde funktioner og defekter i nærheden af eller på prøveoverfladen for sådanne funktionelle materialer som GASB, ⁵ SrTiO _3, ⁵ GaN, ^6-9 og SiC. ^10,11 Denne begrænsning er resultatet af overfladen -følsom karakter af ECCI selve signalet, hvorved BSE, der udgør signalet kommer fra en dybde vifte af cirka 10 – 100 nm. Det vigtigste bidrag til denne dybde opløsningsgrænse er at udvide og dæmpning af i igangværende elektron bølgefront (kanaliserede elektroner), som en funktion af dybde i krystallen, på grund af tabet af elektroner til spredningshændelser, hvilket reducerer maksimale potentielle BSE-signal. ¹ Ikke desto mindre er der rapporteret en vis grad af dybde opløsning i tidligere arbejde på Si _1-x Ge _x / Si og_Ix Ga _1-x Som / GaAs heterostrukturer, ^12,13 samt mere nylig (og heri) af forfatterne på GaP / Si heterostrukturer, ¹⁴ hvor ECCI blev brugt til at afbilde utilpassede forskydninger begravet ved gitter-uoverensstemmende heteroepitaxial grænseflade på dybder på op til 100 nm (med højere dybder sandsynligvis muligt).

For arbejdet detaljeret her, er ECCI bruges til at studere GaP epitaksialt dyrket på Si (001), et komplekst materiale integrationssystem med ansøgning mod områder som solceller og optoelektronik. GaP / Si er af særlig interesse som en mulig vej til integration af metamorfe (gitter-uoverensstemmende) III-V halvledere på omkostningseffektive Si substrater. I mange år bestræbelser i denne retning er blevet plaget af ukontrolleret generation af et stort antal heterovalent partikeldannende relaterede defekter, herunder modfase domæner, stabling fejl og microtwins. Sådanne defekter er skadelige for enhedens ydeevne, ESPEcielt solceller, på grund af det faktum, at de kan være elektrisk aktiv, som bærer rekombinations centre, og kan også hindre interfacial dislokation glide, hvilket fører til højere dislokation tætheder. ¹⁵ De seneste bestræbelser forfatterne og andre har ført til en vellykket udvikling af epitaksiale processer, der kan producere GaP-on-Si film fri for disse kernedannende relaterede defekter, ^16-19 og banede dermed vejen for fortsat fremgang.

Ikke desto mindre, på grund af den lille, men ikke ubetydelig, gitter-mismatch mellem GaP og Si (0,37% ved stuetemperatur), frembringelsen af ​​utilpassede forskydninger er uundgåelig, og faktisk nødvendig for at producere fuldt afslappet epilayers. GAP, med sin FCC-baserede zink blende struktur, har en tendens til at give 60 ° typen forskydninger (blandet kant og skrue) på slip-system, som er glissile og kan lindre store mængder stammen gennem lange netto glide længder. Yderligere kompleksitet er også indført af misforhold iGaP og Si varmeudvidelse koefficienter, hvilket resulterer i en stigende gitter-mismatch med stigende temperatur (dvs.., ≥ 0,5% misfit ved typiske væksttemperaturer). ²⁰ Da trådning dislokation segmenter, der udgør den resterende del af misfit dislokation loop (sammen med grænseflademidlet utilpassede og krystal overflade) er kendt for deres tilknyttede ikke-radiative luftfartsselskab rekombination egenskaber, og dermed forringet ydelse, ²¹ er det vigtigt fuldt ud at forstå deres art og udviklingen således, at deres numre kan minimeres. Detaljeret karakterisering af grænsefladespændinger utilpassede forskydninger kan således give en betydelig mængde information om forstyrrelser dynamik i systemet.

Her beskriver vi protokollen for at bruge en SEM at udføre ECCI og give eksempler på sine evner og styrker. En vigtig forskel her er anvendelsen af ​​ECCI at udføre mikrostrukturelle træk enning af den slags typisk via TEM, mens ECCI giver de tilsvarende data, men i en betydeligt kortere tidshorisont på grund af de væsentligt reducerede prøveforberedelse behov; i tilfældet for epitaksiale prøver med relativt glatte overflader, er der reelt ingen prøveforberedelse nødvendig på alle. Brugen af ​​ECCI til generel karakterisering af fejl og utilpassede forskydninger er beskrevet, med nogle eksempler på observeret krystallinske defekter forudsat. Virkningen af ​​usynlighed kriterier for observerede imaging kontrasten af ​​en vifte af grænsefladespændinger utilpassede forskydninger derefter beskrevet. Dette efterfølges af en demonstration af, hvordan ECCI kan bruges til at udføre vigtige former for karakterisering – i dette tilfælde en undersøgelse for at fastslå GAP-on-Si kritisk tykkelse for dislokation nukleation – at give TEM-lignende data, men fra den bekvemmelighed i en SEM og i væsentligt reduceret tidsramme.

Protocol

Denne protokol blev skrevet med en antagelse, at læseren får et praktisk kendskab til standard SEM operation. Afhængig af producent, model og endda software version, kan hver SEM har betydeligt forskellige hardware og / eller software grænseflader. Det samme kan siges med hensyn til den interne konfiguration af instrumentet; skal operatøren være forsigtige og opmærksomme, når du følger denne protokol, som selv relativt små ændringer i prøvestørrelse / geometri, prøve orientering (hældning, rotation), og a…

Representative Results

GAP / Si prøver til denne undersøgelse blev dyrket ved metal-organisk kemisk dampudfældning (MOCVD) i en Aixtron 3 × 2 tæt koblede brusehoved reaktor efter forfatternes tidligere rapporterede heteroepitaxial proces. 17 Alle vækster blev udført på 4 tommer Si ( 001) substrater med forsætlig misorientation (offcut) på 6 ° mod [110]. Alle ECCI imaging blev udført på som dyrkede prøver uden yderligere prøveforberedelse overhovedet (bortset fra spalte til at give ca. 1 cm x 1 cm stykker til lastning…

Discussion

En accelererende spænding på 25 kV blev anvendt til denne undersøgelse. Den accelererende spænding vil bestemme elektronstrålen indtrængningsdybde; med højere accelerationsspænding, vil der være BSE signal, der kommer fra større dybder i prøven. Den høje accelerationsspænding blev valgt til dette system, fordi det giver mulighed for synlighed af dislokationer, der ligger langt fra overfladen af ​​prøven, begravet ved grænsefladen. Andre typer af defekter / funktioner kan være mere eller mindre synlig…

Materials

Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced	N/A	Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)