रैपिड III-V Heteroepitaxial विशेषता के लिए इलेक्ट्रॉन Channeling कंट्रास्ट इमेजिंग
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
क्रिस्टलीय दोष और microstructure की विस्तृत लक्षण वर्णन डिवाइस के प्रदर्शन पर एक महत्वपूर्ण, हानिकारक प्रभाव हो सकता है अर्धचालक सामग्री और इस तरह के दोष के बाद से युक्ति अनुसंधान के एक अत्यंत महत्वपूर्ण पहलू है। Dislocations, stacking दोष, जुड़वां, antiphase डोमेन, आदि – – वर्तमान में, संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) बढ़ाया दोषों की विस्तृत लक्षण वर्णन के लिए सबसे व्यापक रूप से स्वीकार कर लिया और तकनीक का उपयोग किया है यह पर्याप्त के साथ दोषों की एक विस्तृत विविधता के प्रत्यक्ष इमेजिंग सक्षम बनाता है क्योंकि स्थानिक संकल्प। दुर्भाग्य से, मंदिर की वजह से अनुसंधान और विकास के चक्र में महत्वपूर्ण देरी और बाधाओं को जन्म दे सकता है, जो लंबा नमूना तैयार टाइम्स, एक मौलिक कम throughput के दृष्टिकोण है। साथ ही, इस तरह के रूप में विकसित तनाव राज्य के मामले में के रूप में नमूना की अखंडता, मिलावटी परिणामों के लिए अवसर छोड़ रहा है, नमूना तैयार करने के दौरान बदला जा सकता है।
इलेक्ट्रॉन channeling में सहntrast इमेजिंग (ECCI) एक पूरक है, और यह एक ही विस्तारित दोष इमेजिंग के लिए एक वैकल्पिक, उच्च throughput दृष्टिकोण प्रदान करता है के रूप में कुछ मामलों में एक संभावित बेहतर, तकनीक मंदिर। Epitaxial सामग्री के मामले में, नमूने ECCI बहुत अधिक समय कुशल बनाने, कोई तैयारी के लिए बहुत कम जरूरत है। इसके साथ ही फायदेमंद ECCI backscatter इलेक्ट्रॉन (बीएसई) डिटेक्टर घुड़सवार एक मानक कुंडलाकार पोल-टुकड़े के साथ सुसज्जित केवल एक क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) की आवश्यकता है कि तथ्य यह है; forescatter ज्यामिति का भी इस्तेमाल किया है, लेकिन थोड़ा अधिक विशेष उपकरणों की आवश्यकता है और यहाँ पर चर्चा नहीं किया जा सकता है। ECCI संकेत inelastically दो के लिए इसी प्रकार, वापस सतह के माध्यम से नमूना सक्षम बच रहे हैं में जा रहा है, और कई अतिरिक्त स्थिर बिखरने की घटनाओं के माध्यम से channeled बीम (इलेक्ट्रॉन लहर-सामने)। 1 के बाहर बिखरे हुए किया गया है कि इलेक्ट्रॉनों से बना है किरण मंदिर, यह आधारित व्यापार वातावरण द्वारा SEM में विशिष्ट विवर्तन शर्तों पर ECCI प्रदर्शन करने के लिए संभव हैपैटर्न (ECPs) channeling कम बढ़ाई इलेक्ट्रॉन का उपयोग करके निर्धारित के रूप में, घटना इलेक्ट्रॉन बीम संतुष्ट एक crystallographic ब्रैग हालत (यानी, channeling) इतना है कि नमूना nting; 1,2 एक उदाहरण के लिए चित्रा 1 देखें। बस, ECPs घटना इलेक्ट्रॉन बीम विवर्तन / channeling की एक अभिविन्यास अंतरिक्ष प्रतिनिधित्व प्रदान करते हैं। कम backscatter संकेत से उत्पन्न 3 अंधेरे लाइनों, जबकि मजबूत channeling में जो पैदावार ब्रैग स्थितियों से मुलाकात कर रहे हैं, जहां (अर्थात।, किकुची लाइनों) बीम नमूना झुकाव का संकेत चमकदार क्षेत्रों के उच्च backscatter, गैर diffractive स्थितियों का संकेत मिलता है। निवर्तमान इलेक्ट्रॉन विवर्तन के माध्यम से गठन कर रहे हैं जो इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) या मंदिर के माध्यम से उत्पादित किकुची पैटर्न, के लिए विरोध के रूप में, ECPs घटना इलेक्ट्रॉन विवर्तन / channeling के परिणाम हैं।
अभ्यास में, ECCI के लिए नियंत्रित विवर्तन शर्तों नमूना अभिविन्यास का समायोजन करके प्राप्त कर रहे हैं, वीकम बढ़ाई तहत आइए झुकाव और / या रोटेशन, इस तरह के ब्याज की अच्छी तरह से परिभाषित ब्रैग हालत का प्रतिनिधित्व ECP विशेषता यह है कि – उदाहरण के लिए, एक [400] या [220] किकुची बैंड / रेखा – Sem के ऑप्टिक अक्ष के साथ संपाती है । क्योंकि घटना इलेक्ट्रॉन बीम की कोणीय रेंज के एवज में प्रतिबंध की, तो उच्च वृद्धि में संक्रमण, प्रभावी रूप से आदर्श रूप से केवल चुने हुए विवर्तन हालत से बिखरने से मेल खाती है कि एक बीएसई संकेत के लिए चुनता है। इस तरीके में यह इस तरह के dislocations के रूप में, विवर्तन विपरीत प्रदान दोष है कि निरीक्षण करने के लिए संभव है। बस मंदिर में, के रूप में इस तरह के दोष से प्रस्तुत इमेजिंग विपरीत मानक अदृश्यता मापदंडों के आधार पर निर्धारित किया जाता है, जी · (यू एक्स ख) = 0 और जी · जी बर्गर वेक्टर बी, विवर्तन वेक्टर का प्रतिनिधित्व करता है, जहां बी = 0, और यू रेखा दिशा। 4 यहके बारे में जानकारी होगी दोष से विकृत विमानों से केवल diffracted इलेक्ट्रॉनों दोष कहा क्योंकि घटना होती है।
तिथि करने के लिए, ECCI मुख्य रूप से पास या GaSb, 5 SrTiO 3, 5 गण मन, 6-9 और इस प्रकार के रूप में इस तरह के कार्यात्मक सामग्री के लिए नमूना की सतह पर छवि सुविधाओं और दोष करने के लिए इस्तेमाल किया गया है। 10,11 इस सीमा सतह का परिणाम है 100 एनएम – संकेत है कि मेकअप बीएसई के बारे में 10 की गहराई श्रृंखला से आते हैं जिसमें ECCI संकेत ही है, की -sensitive प्रकृति। इस गहराई संकल्प सीमित करने के लिए सबसे महत्वपूर्ण योगदान है कि विस्तृत बनाने और की भिगोना की में जा रहा है की वजह से कम कर देता है जो बिखरने की घटनाओं के लिए इलेक्ट्रॉनों की हानि करने के लिए, क्रिस्टल में गहराई के एक समारोह के रूप में, इलेक्ट्रॉन की लहर फ्रंट (मोड़ा इलेक्ट्रॉनों) अधिकतम क्षमता बीएसई संकेत। 1 बहरहाल, गहराई संकल्प के कुछ डिग्री सी 1-एक्स जीई एक्स / सी और पर पिछले काम में सूचित किया गया हैएक्स गा 1-एक्स में अधिक हाल ही में (और इस के साथ साथ) ECCI जाली बेमेल heteroepitaxial इंटरफेस में दफन छवि मिसफिट dislocations करने के लिए इस्तेमाल किया गया था 14 जहां गैप / सी heterostructures, पर लेखकों द्वारा / GaAs heterostructures, 12,13 और साथ ही के रूप में 100 एनएम अप करने के लिए (संभावना संभव के साथ उच्च गहराई) की गहराई।
यहाँ विस्तृत काम के लिए, ECCI epitaxially सी (001) पर हो गैप, photovoltaics और Optoelectronics रूप में ऐसे क्षेत्रों की ओर आवेदन के साथ एक जटिल सामग्री एकीकरण प्रणाली का अध्ययन करने के लिए प्रयोग किया जाता है। गैप / सी रूपांतरित के एकीकरण के लिए एक संभावित मार्ग के रूप में विशेष रुचि का है (जाली बेमेल) तृतीय-वी अर्धचालकों लागत प्रभावी सी substrates पर। कई वर्षों से इस दिशा में प्रयास antiphase डोमेन के सहित heterovalent न्यूक्लिएशन संबंधित दोषों की बड़ी संख्या, stacking दोष, और microtwins के अनियंत्रित पीढ़ी से ग्रस्त किया गया है। इस तरह के दोष डिवाइस प्रदर्शन के लिए हानिकारक हैं, खासकरकारण वे वाहक पुनर्संयोजन केन्द्रों के रूप में अभिनय, विद्युत सक्रिय किया जा सकता है, और भी अधिक अव्यवस्था घनत्व के लिए अग्रणी इंटरफेसियल अव्यवस्था ग्लाइड बाधा कर सकते हैं तथ्य यह है कि खासकर फोटोवोल्टिक,। 15 हालांकि, हाल के लेखकों द्वारा प्रयासों और दूसरों के सफल विकास के लिए मार्ग प्रशस्त किया है इन न्यूक्लिएशन संबंधित दोषों से मुक्त गैप-ऑन-सी फिल्मों का निर्माण कर सकते हैं कि epitaxial प्रक्रियाओं की, 16-19, जिससे निरंतर प्रगति के लिए जिस तरह फ़र्श।
फिर भी, क्योंकि गैप और सी (आरटी पर 0.37%) के बीच छोटा है, लेकिन गैर नगण्य, जाली बेमेल की, मिसफिट dislocations की पीढ़ी अपरिहार्य है, और पूरी तरह से आराम epilayers निर्माण करने के लिए वास्तव में आवश्यक है। गैप, अपने एफसीसी आधारित जस्ता blende संरचना के साथ, glissile हैं और लंबे समय से शुद्ध ग्लाइड लंबाई के माध्यम से तनाव की बड़ी मात्रा में दूर कर सकती है जो पर्ची सिस्टम, पर 60 डिग्री प्रकार के dislocations उपज (मिश्रित बढ़त और पेंच) के लिए जाता है। अतिरिक्त जटिलता भी बेमेल में द्वारा शुरू की है(ठेठ विकास तापमान पर अर्थात्।, ≥ 0.5% मिसफिट) तापमान में वृद्धि के साथ एक बढ़ती हुई जाली बेमेल में जो परिणाम गैप और सी थर्मल विस्तार गुणांक। 20 क्योंकि के साथ (मिसफिट अव्यवस्था पाश के शेष बनाने कि सूत्रण अव्यवस्था खंडों इंटरफेसियल मिसफिट और क्रिस्टल सतह) अच्छी तरह से उनके जुड़े गैर विकिरणवाला वाहक पुनर्संयोजन गुणों के लिए जाना जाता है, और इस तरह अपमानित डिवाइस प्रदर्शन, 21 यह पूरी तरह से उनकी संख्या कम किया जा सकता है कि इस तरह उनके स्वभाव और विकास को समझने के लिए महत्वपूर्ण है। इंटरफेसियल मिसफिट dislocations की विस्तृत लक्षण वर्णन इस प्रकार प्रणाली की अव्यवस्था गतिशीलता के बारे में जानकारी की एक पर्याप्त राशि प्रदान कर सकते हैं।
यहाँ, हम ECCI प्रदर्शन करते हैं और अपनी क्षमताओं को और ताकत के उदाहरण प्रदान करने के लिए एक SEM का उपयोग करने के लिए प्रोटोकॉल का वर्णन। यहां एक महत्वपूर्ण अंतर ECCI का उपयोग microstructural characteri प्रदर्शन करने के लिए हैकी तरह zation के कारण आम तौर पर काफी कम नमूना तैयार करने की जरूरत के लिए एक काफी कम समय सीमा में ECCI समकक्ष डेटा प्रदान करता है, जबकि मंदिर के माध्यम से प्रदर्शन किया, लेकिन; अपेक्षाकृत चिकनी सतहों के साथ epitaxial के नमूने लिए, के मामले में प्रभावी रूप से सभी पर कोई आवश्यक नमूना तैयार नहीं है। दोषों और मिसफिट dislocations की सामान्य लक्षण वर्णन के लिए ECCI का उपयोग प्रदान की मनाया क्रिस्टलीय दोषों के कुछ उदाहरणों के साथ, वर्णित है। इंटरफेसियल मिसफिट dislocations की एक सरणी का मनाया इमेजिंग विपरीत पर अदृश्यता मापदंड के प्रभाव तो वर्णन किया गया है। मंदिर की तरह डाटा उपलब्ध कराने, लेकिन एक की सुविधा से – अव्यवस्था न्यूक्लिएशन के लिए अंतर-पर-सी महत्वपूर्ण मोटाई निर्धारित करने के लिए इस मामले में एक अध्ययन – यह ECCI लक्षण वर्णन के महत्वपूर्ण मोड प्रदर्शन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है की एक प्रदर्शन के द्वारा पीछा किया जाता है SEM और काफी कम समय सीमा में।
Protocol
Representative Results
Discussion
25 केवी का एक त्वरक वोल्टेज इस अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया गया था। को तेज वोल्टेज इलेक्ट्रॉन बीम प्रवेश गहराई का निर्धारण करेगा; उच्च बढ़ाने वोल्टेज के साथ, नमूने में अधिक से अधिक गहराई से आ रही बीएसई सं?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
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