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Engineering

Digitaldruck von Titandioxid für farbstoffsensibilisierte Solarzellen

Published: May 4, 2016 doi: 10.3791/53963
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Warwick Manufacturing Group, University of Warwick

Protocol

1. Tintenformulierung

Hinweis: Tintenformulierungen sind oft ein sehr vorsichtiges Geheimnis von den Herstellern gehalten. Erfolgreiche Formulierungen Gleichgewicht Strahlen, Tropfenbildung, Benetzung und Trocknungsverhalten neben funktionalen Leistung. Üblicherweise eine funktionelle Material in einem Lösungsmittel dispergiert sind, und mindestens eine weitere Komponente, um sie strahlbaren machen. Dieser Abschnitt erläutert die Entwicklung einer Tinte TiO 2 zur Verwendung im Tintenstrahldruck. Eine kleine Charge von Druckfarbe wurde durch das folgende Verfahren hergestellt.

Achtung: Die Farbe der Zubereitung sollte in einem geeignet belüfteten Bereich, zum Beispiel unter einem Abzug durchgeführt werden, während Auge trägt eine Schutzbrille und Latex - Handschuhe.

  1. Bereiten einer 0,1 mM wässrigen Lösung von Salzsäure (HCl) mit einem pH-Wert von etwa 4 zu erzeugen.
  2. Hinzufügen von 32 g der sauren Lösung auf 8 g eines kompatiblen Lösungsmittels mit einem höheren Siedepunkt und niedriger Oberflächenspannung als Wasser (wie Dimethylformamid (DMF)). Die Zugabe eines Co-solvent dient als Trocknungsmittel eine Zirkulationsströmung innerhalb des Tintentröpfchens , wenn die Tinte verdampft, was zu einer gleichförmigen Anordnung von Nanopartikeln auf der Oberfläche des Tropfens 21 zu induzieren.
  3. Hinzufügen 1,5 g Dispergieradditiv (45% aktive Lösung aus Propylenglykol und Tetramethyl-5-decin-4,7-diol in Wasser).
  4. 10 g Ethylenglykol, als Feuchthaltemittel Trocknen an den Düsen zu verhindern.
  5. Mit 0,5 g Entschäumungsmittel (20% aktive Lösung von acetylenischen Diols in Methoxypolyethylenglycol) zu der Tinte Luftblasen zu verhindern, zu entwickeln.
  6. Führen Sie eine einfache Shake-Test durch einen aliquoten Teil der Tinte in einen geschlossenen Behälter zu nehmen und schütteln mit der Hand für 60 Sekunden. Wenn irgendein Schaum beobachtet wird dann fügen Sie eine weitere 0,5 g Mittel auf die Tinte von Entschäumer.
  7. Mischen Sie die Lösung für 8 h einen magnetischen Rührstab mit Homogenität bei RT zu gewährleisten.
  8. Hinzufügen , 1,5 g Titandioxid (TiO 2) Nanoteilchen mit einer primären Teilchengrße von 21 nm und einer Oberfläche von35 - 65 m 2 / g.
  9. Beschallen der Mischung bei einer Frequenz von 60 Hz eine Ultraschallsonde für 15 Minuten verwendet wird.
  10. Messung der Partikelgrößen, eine geeignete Messtechnik, wie beispielsweise dynamische Lichtstreuung (DLS) unter Verwendung von nach dem Protokoll des Herstellers, um sicherzustellen, dass sie leicht durch die Düsenöffnungen fließt. Stellen Messungen unter den gleichen Bedingungen (z. B. gleiche Lösungsmittel, pH, die Konzentration des Dispersionsmittels ) für die Tinte , wie jede Komponente verwendet werden , können die Bildung von Agglomeraten in der Tinte beeinflussen. Für eine erfolgreiche Strahlen, die Partikel innerhalb des Fluids sollte 100 mal kleiner als die Düsenöffnung sein.
  11. Messen der Viskosität der Tinte, eine geeignete Messtechnik, wie einem Rotations-Viskosimeter nach Herstellerprotokoll verwendet, zuverlässige Ausstoßen aus dem Druckkopf zu gewährleisten, wie Tintenstrahldruck niedriger Viskosität Tinten zwischen 2 und 20 Centipoise (cP) erfordert. Erhöhen Sie die Viskosität durch die additiauf polymerer Materialien oder Materialien auf Cellulosebasis; jedoch müssen diese nach der Abscheidung entfernt werden , freizugeben Stellen für den Farbstoff in der gedruckten Films 22.
  12. Messen der Oberflächenspannung der Tinte, eine geeignete Messtechnik, wie einem Tensiometer nach Herstellerprotokoll verwendet, zuverlässige Ausstoßen zu gewährleisten. Die Strahlbare Fluidformulierung Richtlinien für Tintenstrahldrucker deuten auf eine Oberflächenspannung zwischen 28 und 33 mN / m höchste Zuverlässigkeit beim Drucken zu ermöglichen.

2. Inkjet Printing

  1. Vor dem Drucken tränken die Glassubstrate in einer 2 Gew% ige Lösung des Waschmittels Reinigung (eine Mischung aus anionischen und nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, Stabilisierungsmittel, Alkalien, nicht-Phosphat-Detergensbuilder und Sequestriermittel in einer wässrigen Base) in VE-Wasser. Spülen Sie das Glas gründlich mit entionisiertem Wasser, sobald sie aus der Reinigungslösung entfernt werden, Spuren von Verunreinigungen zu entfernen und Reinigungsmittel. Messung der Oberflächenenergie des Substrats, eine geeignete Messtechnik, wie einem Tensiometer Verwendung nach dem Protokoll des Herstellers. Für eine gute Haftung sollte die Oberflächenenergie des Substrats nicht die Oberflächenspannung des Fluids überschreitet um mehr als 10 bis 15 mN / m. Modifizieren , um die Oberflächenenergie des Substrats Methoden wie Coronabehandlung 23, Plasmabehandlung 24 und chemisches Ätzen unter Verwendung von 25 , wenn er nicht geeignet ist.
  2. Laden des Substrats in dem Drucker nach dem Protokoll des Herstellers.
  3. Spülen Sie den Druckkopf mit der Tinte durch den Anschluss an der Seite des Kopfes keine Luft oder Reinigungslösung innerhalb des Reservoirs und Düsen zu verdrängen.
  4. Setzen Sie den Druckkopf in den Drucker. Schließen Sie den Druckkopf mit dem Kopf Persönlichkeit Bord.
  5. Filtern, um die Tinte durch die richtige Größe Filter nur vor dem Laden in die Kassette großer Partikelaggregate zu entfernen, die die Düsen verstopfen können. DasDruckkopf in dieser Arbeit verwendet hat Düsen mit einem Durchmesser von 40 & mgr; m (zB Konica KM512.); daher Tinten sollten keine Teilchen enthalten mit einem Durchmesser über 400 nm. Führen Sie die Suspensionen durch ein 5 & mgr; m, durch einen 1,2 um Polyvinylidenfluorid (PVDF) Filter gefolgt alle großen Partikel zu entfernen.
  6. Laden Sie die Tinte in die 150-ml-Spritze über dem Druckkopf befindet, der die Tinte an den Druckkopf liefert. Bringen Sie den luftdichten Deckel auf der Oberseite der Spritze und schalten Sie die Vakuumpumpe.
  7. Spülen Sie die Tinte durch die Düsen durch Drücken der "Säuberung" Taste auf der Vakuumpumpe.
  8. die Wellenform und Druckparameter Durch die geographischen Informationssystems (GIS) Printserver, Set-up. Beachten Sie, dass der Drucker mit einer Geschwindigkeit von 1,5 Meter pro Sekunde drucken kann, jedoch für diese Tinte einer Druckgeschwindigkeit von 0,3 Meter pro Sekunde hat sich gezeigt, eine optimale Beschichtung bereitzustellen
  9. Open GIS Benutzeroberfläche Software und laden Sie das gewünschte Muster.
  10. Print aus der beladenen Kartusche nach dem Protokoll des Herstellers.
  11. Entfernen des Substrats von der Platte und erwärmen die bedruckten Folien bei 150 ºC für 30 min, gefolgt von 250 ºC für weitere 30 min entweder auf einer Heizplatte oder in einem Ofen.

3. Analyse der bedruckten Folien

  1. Verwenden eines optischen Mikroskops oder eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) auf der Oberfläche der bedruckten Folien zu sehen bei geringer Vergrößerung (100X), um die Oberflächenmorphologie und bei hoher Vergrößerung (35,000X) zu analysieren, um die Porosität der bedruckten Folien zu analysieren. Überprüfen Sie, ob die Bilder eine gleichmäßige Abdeckung ohne Risse und eine gute Porosität zeigen. Nähere Informationen über SEM Operation kann 26,27 in den folgenden Referenzen gefunden werden.
  2. Die Dicke der gedruckten Schicht, eine geeignete Messtechnik, wie beispielsweise eine Oberfläche Profiler nach dem Protokoll des Herstellers. Die Dicke und Porosität der TiO 2 -Schicht witHin DSSCs beeinflussen die Menge an Farbstoff , die auf der Oberfläche der Nanoteilchen absorbiert werden kann, was somit die gesamte elektrische Umwandlungseffizienz der Zelle 18 beeinflussen. Es ist daher ein wichtiger Parameter, zu bewerten. Verwenden, um eine Oberflächenprofil (Genauigkeit von 1 nm), die Dicke der bedruckten Folien zu messen.
  3. Messen der Durchlässigkeit des Films, eine geeignete Messverfahren wie beispielsweise ein ultraviolett-sichtbares (UV-VIS) Spektrophotometer verwendet, um zu bestimmen, wie viel sichtbares Licht durch die bedruckte Folie übertragen wird. Verwenden Protokoll des Herstellers.

4. Machen Sie die Zelle

  1. Bilden eine Farbstofflösung mit 20 ml Ethanol gemischt und 2 mg Ruthenium-Farbstoff in einem Becherglas einen Magnetrührer für 8 h verwendet wird.
  2. Unterzutauchen die TiO 2 beschichtetem Glas in der Lösung bei RT (20 bis 25 ° C) für 24 h der Farbstoff zu ermöglichen , auf der Oberfläche der TiO 2 -Teilchen zu absorbieren.
  3. Entfernen Sie die TiO 2 2 nach oben zu vermeiden Kontamination hin).
  4. Legen Sie die vorgeschnittenen 60 & mgr; m dicken thermoplastischen Dichtungsabstandhalter auf der Oberseite des leitenden Glas, um die TiO 2 -Beschichtung.
  5. Legen Sie die mit Platin beschichteten Gegenelektrode auf der Oberseite des vorgeschnittenen 60 & mgr; m dicken thermoplastischen Dichtungsabstandhalter, so dass die aktiven Seiten der Anode und der Kathode sind einander zugewandt sind. Erlauben genug Überlappung zwischen den zwei Glasscheiben, so dass ein elektrischer Kontakt mit dem leitfähigen Glas hergestellt sein. Dies sollte ein vorgebohrtes Loch in der Mitte später für die Elektrolytfüllung zu ermöglichen haben.
  6. Wärme auf einer Heizplatte auf eine Temperatur von 110 ° C und Druck ausüben Licht Pinzette über den Bereich des Dichtungsabstandshalter verwendet wird. Nach 30 sec sollten die Elektroden miteinander versiegelt werden.
  7. Die Lücke zwischen den beiden Elektroden mit einer Jodid / Triiodid-electroLyte in Acetonitril bei einer Konzentration von 50 mM, indem in dem Platin beschichtetes Glas durch die vorgebohrten Löcher injizierende unter Verwendung einer Spritze.

Representative Results

Eine TiO 2 Tinte wurde nach dem dargestellten Verfahren formuliert. Die Größe der Partikel in der Tinte suspendiert wurde unter Verwendung von dynamischer Lichtstreuung (DLS) und eine mittlere Teilchengröße von 80 Nanometern (nm) gemessen wurde beobachtet. Die Viskosität der Tinte in dieser Arbeit gefunden wurde 3 cP zu sein, mit einem Rotationsviskosimeter mit einem kleinen Probenadapter gemessen und eine 18 mm Spindeldurchmesser. Die Oberflächenspannung wurde gemessen, um einen Tensiometer verwendet und berechnet einen Durchschnitt von 26 mN / m zu sein.

Die Oberflächenenergie des FTO-Glas wurde nach der europäischen Norm EN 828 berechnet für die Benetzbarkeit einer festen Oberfläche zu bestimmen durch Messung des Kontaktwinkels und freie Energie Oberfläche. Zehn Tropfen von drei verschiedenen Flüssigkeiten (Wasser, Ethylenglykol und Diiodmethan) wurden auf einer Ebene Teststückoberfläche verteilt. Für jeden Tropfen, wurden die linken und rechten Kontaktwinkel measured. Aus den gemittelten Kontaktwinkel von jeder Flüssigkeit mit seiner Oberflächenspannung kombiniert wird, wird die freie Oberflächenenergie des Teststücks berechnet. Die Fowkes Methode berechnet die Gesamtoberflächenenergie (γ) aus der Summe der Beiträge von dispersiven Wechselwirkungen (& ggr; d) und γnon dispersiven Wechselwirkungen (& gamma; p). Diese Methode führte zu einer freien Oberflächenenergie von 26,45 mN / m für die FTO-beschichtetes Glas.

Das Drucken wurde durchgeführt nach dem Verfahren von über 5 mm Quadrate herzustellen. Die Dicke der Druckschicht auf dem Glas wurde unter Verwendung eines Oberflächenprofil gemessen. Die maximale Dicke in der Mitte der Druckschicht wurde gemessen 2,6 um betrug. Die Durchlässigkeit des beschichteten Glases wurde unter Verwendung eines UV-VIS-Spektrometer gemessen. Bei einer Wellenlänge von 700 nm, eine 60% ​​ige Durchlässigkeit wurde für die TiO 2 bedruckter Folie , gemessen im Vergleich zu 78% für die Glas FTO.

28 zu vergleichen. Die Werte der Kurzschlussstrom (I sc) und Leerlaufspannung (V oc) von der Strom-Spannungs (IV) Kurve ableiten. Diese können dann verwendet werden, um den Füllfaktor zu bestimmen (FF) und Leistungsumwandlungseffizienz (η). Das FF ergibt ein Verhältnis der Zellen tatsächliche maximale Leistungsabgabe an das Produkt der Leerlaufspannung und Kurzschlussstrom 29. Dies ist ein Schlüsselparameter in der Leistung von Solarzellen zu bewerten. Eine hohe FF bedeutet geringe elektrochemische Verluste, während eine niedrige FF gibt es Raum für Verbesserungen. Mehrere Faktoren sind dafür bekannt, die FF einschließlich der Qualität und der Schnittstelle der Schichten innerhalb der Zelle zu beeinflussen. DSSCs enthält ein Iodid / Triiodid Redoxpaar mit einem Rekordwirkungsgrade von 11,9% Bericht Faktoren von 0,71 30 füllen. Unter Standard - Testbedingungen müssen alle diese Parameter festgelegt werden , wo die Gerätetemperatur 25 ° C, spektrale Bestrahlungsstärke Verteilung des Lichts eine Luftmasse von 1,5 hat, Gesamtbestrahlungsstärke gemessen (E m) an der Solarzelle 100 mW / cm 2. Theoretische Maximum für den Umwandlungswirkungsgrad für einen einzelnen pn - Übergang Zelle wurde als 37,7% 31, jedoch für DSSCs berichtet wurde vielfach berichtet , daß der maximale Wirkungsgrad näher an 15,1% mit einem Absorptionsbeginn bei 920 nm 32.

Der Ausgangsstrom und Spannungen wurden unter Verwendung einer Quelle Meter gemessen , während die Zellen mit einem 100 mW / cm 2 Lichtquelle mit einem Filter ausgestattet beleuchtet wurden mit einer Luftmasse von 1,5 die spektrale Bestrahlungsstärke Verteilung anzupassen. Die Ergebnisse wurden im Vergleich zu einer Zelleunter Verwendung eines Streichblatt-TiO 2 -Schicht mit einer handelsüblichen Paste hergestellt , die eine Mischung aus Anatas - Teilchen 20 nm und 450 nm aufweist. Die gedruckte Schicht hatte eine Fläche von 0,25 cm 2 und eine durchschnittliche Dicke von 18 um , die eine Oberfläche Profiler gemessen werden. Ein Vergleich der photoelektrischen Leistung zwischen den beiden Geräten wird in Abbildung 1 und Tabelle 1 gezeigt.

Mehrere Studien haben die Beziehung zwischen der Dicke der TiO 2 -Schicht und der Umwandlungswirkungsgrad innerhalb DSSCs sucht. Die Ergebnisse unterscheiden sich erheblich, mit einer optimalen Schichtdicke von überall berichtet zwischen 9,5 um und 20 um 33-39. Tabelle 1 beschreibt die Dicke der TiO 2 gedruckten Schichten und die Wirkungsgrade. Die Dicke des TiO Tintenstrahldruck 2 ist deutlich geringer als der Arzt beschaufelten TiO 2, wasin einem geringeren Wirkungsgrad. Zukünftige Arbeiten werden die Verwendung von organischen Bindemittel in der Tintenformulierung zu untersuchen, die Dicke der Tintenstrahldruckschicht zu erhöhen.

Abbildung 1
Abbildung 1. Leistungskurven von DSSCs mit Inkjet gedruckt und Doktor Bladed TiO 2 Schichten. Stromdichte / Spannungskurven für DSSCs eines Tintenstrahl enthält gedruckt TiO 2 -Schicht und einen Arzt Blatt-TiO2-Schicht. Der Kurzschlussstromdichte in dem Gerät mit dem Tintenstrahl - Druck TiO 2 -Schicht ist deutlich niedriger als das Gerät mit dem Arzt bladed TiO2-Schicht , was zu einer geringeren Gesamtwirkungsgrad. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Kurzschlussspannung Leerlaufspannung Füllfaktor Wirksamkeit Dicke
(mA / cm 2) (MV)
(%) (Um)
Inkjet gedruckt 9.42 760 0,49 3.5 2.6
Doktor bladed 11 756 0,58 4.8 18

Tabelle 1. Key Performance Eigenschaften der Zellen in Abbildung 1. Diese Tabelle vergleicht die wichtigsten Parameter der Solarzelle einschließlich Leerlaufspannung (V oc), Kurzschlussstrom (I sc) , die die Effizienz (η) unter dem angegebenen Licht bestimmen Zustand präsentiert. Die Parameter oproduziert fa Zelle einen Arzt Blatt-TiO2-Schicht auch zum Vergleich eingeschlossen wurden , verwenden. Die Füllfaktoren (FF) beider Geräte sind recht niedrig, die im Allgemeinen auf einen hohen Innenwiderstand innerhalb der Zelle zugeschrieben wird.

Disclosures

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Acknowledgments

Diese Forschung wird mit Unterstützung der Engineering and Physical Sciences Research Council (EPSRC) gefördert durch ein Doktorandenausbildung Zuschuss dankbar vorgenommen. Open Access-Artikel Bearbeitungsgebühren (APCs) wurden von Research Councils UK (RCUK) gefördert. Alle Daten werden im Ergebnisteil des Papiers in vollem Umfang zur Verfügung gestellt. Repräsentative Ergebnisse wurden bereits von den Autoren 42 veröffentlicht.

Wir möchten bei der Charakterisierung der elektrischen Leistung der Zellen Dr. Senthilarasu Sundaram von der University of Exeter für seine Hilfe danken.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Titanium dioxide Sigma Aldrich 718467
Deionized water  Supplied from a filter in the laboratory
Hydrochloric acid, 2 M (2 N)  Fisher Scientific J/4250/17
Dimethylformamide (DMF) Fisher Scientific D/3840/08
Ethanol VWR Chemicals 20721.33
Dispersing additive  Air Products
Defoaming agent Air Products
Ethylene glycol Fluka 107-21-1
Polyvinylidene fluoride (PVDF) syringe filter VWR International
Cleaning detergent  Fisher Scientific 10335650
Fluorine doped tin oxide (FTO) glass, 8 Ω/sq Pilkington
Ruthenizer dye Solaronix 21613
Pre-cut 60 µm thick thermoplastic sealing film  Solaronix 74301
50 mM Iodide/tri-iodide electrolyte  in acetonitrile Solaronix 31111
Platinum coated FTO glass  Solaronix 74201
Vac'n'Fill Syringe Solaronix 65209
Polyimide tape (6.35 mm) Onecall Farnell 1676087

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