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Engineering

La stampa digitale di biossido di titanio per le celle solari dye sensibilizzato

Published: May 4, 2016 doi: 10.3791/53963
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Warwick Manufacturing Group, University of Warwick

Protocol

1. formulazione dell'inchiostro

Nota: le formulazioni di inchiostro sono spesso tenuti segreti altamente sorvegliato dai produttori. Il successo formulazioni equilibrio getto, goccia formazione, bagnatura e il comportamento di essiccazione al fianco di prestazioni funzionali. Solitamente un materiale funzionale viene dispersa in un solvente ed almeno un altro componente per renderli Jettable. Questa sezione descrive lo sviluppo di un TiO2 inchiostro per un uso all'interno di stampa a getto d'inchiostro. Un piccolo lotto di inchiostro è stato preparato con il metodo seguente.

Attenzione: la preparazione di inchiostro deve essere effettuata in una zona adeguatamente ventilato, per esempio, sotto una cappa aspirante, mentre indossa occhiali protettivi occhi e guanti in lattice.

  1. Preparare una soluzione acquosa 0,1 mM di acido cloridrico (HCl) per produrre un pH di circa 4.
  2. Aggiungere 32 g della soluzione di acido per 8 g di un solvente compatibile con un punto di ebollizione più alto e più basso tensione superficiale dell'acqua (quale dimetilformammide (DMF)). L'aggiunta di un co-solvagisce ent come agente essiccante per indurre un flusso che circola all'interno della gocciolina inchiostro evapora inchiostro, portando a un inserimento uniforme nanoparticelle sulla superficie della goccia 21.
  3. Aggiungere 1,5 g di disperdente (45% soluzione attiva di glicole propilenico e tetrametil-5-decyne-4,7-diolo in acqua).
  4. Aggiungere 10 g di glicole etilenico, come un umettante per evitare l'essiccazione in corrispondenza degli ugelli.
  5. Aggiungere 0,5 g di agente antischiuma (20% soluzione attiva di diolo acetilenico in methoxypolyethyleneglycol) per l'inchiostro per evitare bolle d'aria da sviluppare.
  6. Eseguire un semplice test shake prendendo una aliquota dell'inchiostro in un contenitore chiuso e agitare manualmente per 60 sec. Se si osserva la schiuma quindi aggiungere altri 0,5 g di antischiuma agente all'inchiostro.
  7. Mescolare la soluzione per 8 ore utilizzando una barra di agitazione magnetica per garantire l'omogeneità a temperatura ambiente.
  8. Aggiungere 1,5 g di biossido di titanio (TiO 2) nanoparticelle con una dimensione delle particelle primarie di 21 nm e la superficie di35 - 65 m 2 / g.
  9. Sonicare miscela utilizzando una sonda ad ultrasuoni per 15 minuti ad una frequenza di 60 Hz.
  10. Misurare le dimensioni delle particelle, utilizzando una tecnica di valutazione appropriato come dispersione della luce dinamica (DLS) secondo il protocollo del produttore, per garantire che essi scorrere facilmente attraverso le aperture degli ugelli. Effettuare misurazioni alle stesse condizioni (ad es., Lo stesso solvente, pH, concentrazione di disperdente) da utilizzare per l'inchiostro da ciascun componente può influenzare la formazione di agglomerati all'interno dell'inchiostro. Per getto di successo, le particelle all'interno del liquido deve essere 100 volte più piccola l'apertura dell'ugello.
  11. Misurare la viscosità dell'inchiostro, utilizzando una tecnica di valutazione appropriato come un viscosimetro rotazionale secondo il protocollo del produttore, per garantire getto affidabile dalla testina di stampa come stampa a getto di inchiostro richiede inchiostri a bassa viscosità compresa tra 2 e 20 centipoise (cP). Aumentare la viscosità attraverso la additisu materiali polimerici o materiali a base di cellulosa; tuttavia questi devono essere rimossi dopo la deposizione per liberare i siti per il colorante all'interno del film stampato 22.
  12. Misurare la tensione superficiale dell'inchiostro, utilizzando una tecnica di valutazione appropriato come un tensiometro secondo il protocollo del produttore, per garantire getto affidabile. Le linee guida formulazione fluida Jettable per le stampanti a getto d'inchiostro suggeriscono una tensione superficiale tra 28 e 33 mN / m per abilitare la stampa affidabile.

La stampa a getto d'inchiostro 2.

  1. Prima di stampare, immergere i substrati di vetro in una soluzione al 2% in peso di detersivo pulizia (una miscela di tensioattivi anionici e tensioattivi non ionici agenti attivi, agenti, alcali, costruttori detergenti non-fosfati e agenti sequestranti stabilizzanti, in base acquosa) in acqua deionizzata. Risciacquare accuratamente il bicchiere con acqua deionizzata non appena vengono rimossi dalla soluzione di pulizia per rimuovere tracce di contaminazione e detergente. Misurare l'energia superficiale del substrato, utilizzando una tecnica di valutazione appropriato come un tensiometro secondo il protocollo del produttore. Per una buona adesione, l'energia superficiale del substrato non deve superare la tensione superficiale del liquido di oltre 10 - 15 mN / m. Modificare l'energia superficiale del substrato utilizzando metodi come trattamento corona 23, il trattamento al plasma 24 e attacco chimico 25 se non è adatto.
  2. Caricare il substrato nella stampante secondo il protocollo del produttore.
  3. Lavare la testina di stampa con l'inchiostro attraverso la porta situata sul lato della testa di spostare qualsiasi soluzione di aria o di pulizia all'interno del serbatoio e ugelli.
  4. Inserire la testina di stampa nella stampante. Collegare la testina di stampa con la scheda personalità testa.
  5. Filtrare l'inchiostro attraverso il filtro dimensione corretta appena prima di caricare nella cartuccia per rimuovere grandi aggregati di particelle che possono ostruire gli ugelli. Iltestina di stampa usata in questo lavoro ha ugelli con un diametro di 40 micron (ad esempio, Konica KM512.); Pertanto inchiostri non devono contenere particelle di diametro superiore a 400 nm. Passare le sospensioni attraverso un 5 micron, seguito da un filtro 1,2 micron fluoruro di polivinilidene (PVDF) per rimuovere eventuali particelle grandi.
  6. Caricare l'inchiostro nella siringa 150 ml situato sopra la testina di stampa, che fornisce l'inchiostro alla testina di stampa. Attaccare il tappo ermetico in cima alla siringa e attivare la pompa del vuoto.
  7. Eliminare l'inchiostro attraverso gli ugelli premendo il pulsante 'purge' che si trova sulla pompa del vuoto.
  8. Attraverso il server di stampa sistema di informazione geografica (GIS), i parametri di forma d'onda e la stampa di set-up. Si noti che la stampante possa stampare fino a una velocità di 1,5 metri al secondo, tuttavia per questo inchiostro una velocità di stampa di 0,3 metri al secondo è stato trovato per fornire rivestimento ottimale
  9. Open GIS software di interfaccia utente e caricare il modello desiderato.
  10. Print dalla cartuccia caricata secondo il protocollo del produttore.
  11. Rimuovere il substrato dalla piastra e riscaldare i film stampati a 150 ° C per 30 minuti, seguita da 250 ° C per altri 30 min o su una piastra calda o in un forno.

3. Analisi delle Printed Cinema

  1. Utilizzare un microscopio ottico o un microscopio elettronico a scansione (SEM) per guardare la superficie dei film stampati a basso ingrandimento (100X) per analizzare la morfologia superficiale e ad alto ingrandimento (35,000X) analizzare la porosità dei film stampati. Verificare che le immagini mostrano una copertura uniforme, senza crepe e buona porosità. Per informazioni più dettagliate sul funzionamento del SEM si trova nelle seguenti riferimenti 26,27.
  2. Misurare lo spessore dello strato stampato, utilizzando una tecnica di valutazione appropriato come un profiler superficie secondo il protocollo del produttore. Lo spessore e la porosità dello strato ingegno TiO 2hin DSSCs influenzano la quantità di colorante che può essere assorbita sulla superficie delle nanoparticelle, che influenzano quindi l'efficienza globale di conversione elettrica della cella 18. È quindi un parametro importante per valutare. Utilizzare un profiler superficie (precisione di 1 nm) per misurare lo spessore dei film stampati.
  3. Misurare la trasmittanza del film, utilizzando una tecnica di valutazione appropriata come lo spettrofotometro UV-visibile (UV-VIS) per determinare la quantità di luce visibile trasmette attraverso la pellicola stampata. Utilizzare il protocollo del produttore.

4. Rendere il cellulare

  1. Fare una soluzione colorante mescolando 20 ml di etanolo e 2 mg di colorante di rutenio in un bicchiere di vetro con un agitatore magnetico per 8 ore.
  2. Immergere il vetro rivestito TiO 2 nella soluzione a temperatura ambiente (da 20 a 25 ° C) per 24 ore per permettere la tintura di assorbire sulla superficie delle particelle di TiO 2.
  3. Rimuovere il TiO2 2 rivolta verso l'alto per evitare la contaminazione).
  4. Posizionare il pre-taglio 60 micron di spessore distanziatore termoplastico tenuta sulla parte superiore del vetro conduttivo, intorno il rivestimento TiO 2.
  5. Posizionare il ricoperto platino controelettrodo sopra il pre-taglio 60 micron di spessore distanziatore termoplastico di tenuta in modo che le superfici attive del anodo e il catodo di fronte all'altra. Lasciare sufficiente sovrapposizione tra i due pezzi di vetro in modo che un contatto elettrico può essere realizzato con il vetro conduttivo. Questo dovrebbe avere un pre-foro al centro per consentire il riempimento elettrolita in seguito.
  6. Calore su una piastra calda ad una temperatura di 110 C e applicare una leggera pressione con una pinzetta sull'area del distanziatore di tenuta. Dopo 30 secondi gli elettrodi devono essere sigillati insieme.
  7. Colmare il divario tra i due elettrodi con un / elettro tri-ioduro iodurolyte in acetonitrile ad una concentrazione di 50 mM, iniettando attraverso il pre-foro nel vetro rivestito di platino con una siringa.

Representative Results

Un inchiostro TiO 2 è stato formulato secondo la procedura descritta. La dimensione delle particelle sospese all'interno l'inchiostro è stata misurata usando dispersione dinamica della luce (DLS) e una granulometria media di 80 nanometri (nm) è stata osservata. La viscosità dell'inchiostro in questo lavoro è risultata 3 cP, misurata usando un viscosimetro rotazionale con un adattatore del campione e un diametro albero 18 mm. La tensione superficiale è stata misurata utilizzando un tensiometro ed è stato calcolato per essere una media di 26 mN / m.

L'energia superficiale del vetro FTO è stata calcolata secondo la norma europea EN 828 per determinare la bagnabilità di una superficie solida misurando l'angolo di contatto e superficie di energia libera. Dieci gocce di tre differenti liquidi (acqua, glicole etilenico e diiodometano) sono stati dispensati su una superficie di prova piece aereo. Per ogni goccia, l'angolo di contatto a destra ea sinistra erano measured. Da gli angoli di contatto medi di ogni liquido combinata con la sua tensione superficiale, l'energia libera di superficie della provetta viene calcolato. Il metodo Fowkes calcola l'energia di superficie totale (γ) dalla somma dei contributi di interazioni dispersive (γd) e le interazioni γnon dispersivo (γp). Questo metodo ha comportato una energia libera superficiale di 26,45 mN / m per il vetro rivestito FTO.

La stampa è stata effettuata secondo la procedura di cui sopra per produrre 5 mm quadrati. Lo spessore dello strato stampato sul vetro è stata misurata usando un profiler superficie. Lo spessore massimo al centro dello strato stampato è stata misurata a 2,6 micron. La trasmittanza del vetro rivestito è stato misurato usando uno spettrometro UV-VIS. Ad una lunghezza d'onda di 700 nm, una trasmittanza del 60% è stata misurata per il film stampato TiO 2 rispetto al 78% per il vetro FTO.

28. I valori della corrente di corto circuito (I sc) e tensione a circuito aperto (V oc) possono essere derivate dalla corrente-tensione (IV) della curva. Questi possono poi essere utilizzati per determinare il fattore di riempimento (FF) e l'efficienza di conversione di potenza (η). Il FF dà un rapporto delle cellule effettiva potenza massima al prodotto della tensione a circuito aperto e corto circuito corrente 29. Questo è un parametro fondamentale per valutare le prestazioni delle celle solari. Un alto FF significa basse perdite elettrochimici, mentre una bassa FF indica che c'è spazio per il miglioramento. Diversi fattori sono noti per influenzare la FF compresa la qualità e l'interfaccia degli strati all'interno della cellula. DSSC incorpora una coppia redox ioduro / triiodide con il record di efficienza del rapporto di 11,9% di riempimento fattori di 0,71 30. Tutti questi parametri devono essere determinati in condizioni di prova standard in cui la temperatura del dispositivo è di 25 ° C, la distribuzione irraggiamento spettrale della luce ha una massa d'aria di 1,5, irradianza totale misurata (E m) presso la cella solare è di 100 mW / cm 2. Massimo teorico per l'efficienza di conversione per una singola cella giunzione pn è stato ampiamente segnalato come 37,7% 31, tuttavia per DSSCs è stato segnalato che l'efficienza massima è più vicino al 15,1% con un inizio assorbimento a 920 nm 32.

La corrente di uscita e tensioni sono stati misurati utilizzando un misuratore di sorgente mentre le cellule sono state illuminate con un / cm sorgente luminosa 100 mW 2 con filtro per abbinare la distribuzione irradianza spettrale con una massa d'aria di 1,5. I risultati sono stati confrontati con una cellaprodotta utilizzando un livello medico-pale TiO 2 con una pasta disponibile in commercio, che è una miscela di particelle di anatasio 20 nm e 450 nm. Lo strato stampato ha una superficie di 0,25 cm 2 e uno spessore medio di 18 micron che è stata misurata utilizzando un profiler superficie. Un confronto tra l'efficienza fotoelettrico tra i due dispositivi è illustrata in Figura 1 e Tabella 1.

Diversi studi hanno indagato il rapporto tra lo spessore dello strato di TiO 2 e l'efficienza di conversione entro DSSCs. I risultati variano notevolmente, con spessore di pellicola ottimale segnalato da qualsiasi punto tra 9,5 micron e 20 micron 33-39. Tabella 1 delinea gli spessori degli strati TiO 2 incisioni e le efficienze. Lo spessore del getto di inchiostro stampato TiO 2 è significativamente inferiore al medico pale TiO 2, risultantein una minore efficienza. Il lavoro futuro esaminerà l'uso di leganti organici nella formulazione dell'inchiostro per aumentare lo spessore dello strato di inchiostro stampato.

Figura 1
Figura 1. Curve caratteristiche di DSSCs con getto d'inchiostro stampato e dottore a lame TiO 2 strati. Curve attuale densità / tensione per DSSCs incorporano un getto di inchiostro stampato TiO 2 strati e uno strato medico-lama TiO 2. La densità di corrente di corto circuito nel dispositivo con il getto di inchiostro stampato TiO2 strato è significativamente inferiore rispetto al dispositivo con il medico lama strato di TiO2 con una conseguente minore efficienza generale di conversione. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Corrente di corto circuito tensione a circuito aperto Fattore di riempimento Efficienza Spessore
(mA / cm 2) (MV)
(%) (Micron)
a getto d'inchiostro stampato 9.42 760 0.49 3.5 2.6
medico lame 11 756 0.58 4.8 18

Tabella 1. Key Performance caratteristiche delle cellule in Figura 1. Questa tabella mette a confronto i parametri chiave della cella solare, tra cui la tensione a circuito aperto (V oc), corrente di corto circuito (I SC) che determinano l'efficienza (η) sotto la luce specificato condizioni sono presentati. I parametri ocella fa prodotta utilizzando un livello medico-lama TiO2 sono stati inclusi anche per il confronto. I fattori di riempimento (FF) di entrambi i dispositivi sono molto bassi che viene generalmente attribuito ad una elevata resistenza interna della cella.

Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Questa ricerca è gratitudine intrapresa con il sostegno della Ingegneria e Scienze Fisiche Research Council (EPSRC), finanziato attraverso una borsa di formazione dottorale. Open Access spese di produzione articolo (APC) sono stati finanziati da Research Councils UK (RCUK). Tutti i dati sono forniti integralmente nella sezione dei risultati della carta. I risultati rappresentativi sono stati precedentemente pubblicati dagli autori 42.

Vorremmo ringraziare il Dott Senthilarasu Sundaram presso l'Università di Exeter per il suo aiuto nella caratterizzazione delle prestazioni elettriche delle cellule.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Titanium dioxide Sigma Aldrich 718467
Deionized water  Supplied from a filter in the laboratory
Hydrochloric acid, 2 M (2 N)  Fisher Scientific J/4250/17
Dimethylformamide (DMF) Fisher Scientific D/3840/08
Ethanol VWR Chemicals 20721.33
Dispersing additive  Air Products
Defoaming agent Air Products
Ethylene glycol Fluka 107-21-1
Polyvinylidene fluoride (PVDF) syringe filter VWR International
Cleaning detergent  Fisher Scientific 10335650
Fluorine doped tin oxide (FTO) glass, 8 Ω/sq Pilkington
Ruthenizer dye Solaronix 21613
Pre-cut 60 µm thick thermoplastic sealing film  Solaronix 74301
50 mM Iodide/tri-iodide electrolyte  in acetonitrile Solaronix 31111
Platinum coated FTO glass  Solaronix 74201
Vac'n'Fill Syringe Solaronix 65209
Polyimide tape (6.35 mm) Onecall Farnell 1676087

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