Электрохимическое травление и характеристика точек Sharp поля излучения для ионизацией электронным ударом
Summary
A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
Abstract
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Introduction
Sharp советы или точек уже давно используются в микроскопии приложений, таких как автоионном микроскопа (FIM) 1 и сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) 2, а также ряд методов для получения острых наконечников различных материалов были разработаны 3. Эти острые кончики могут также работать в качестве точек выбросов поля (FEPs) путем приложения высокого напряжения к ним, а также служить в качестве удобного источника электронного пучка. Одно из применений, таких как источника ионов производство с помощью электронно-ударной ионизации (EII). ФЭП является особенно предпочтительным в тех случаях, когда колебания температуры произведенная тепловыми излучателями нежелательны. Например, образование ионов через ЭИИ фонового газа или пара в высокой точности ловушек Пеннинга 4,5.
Простой способ изготовления FEPs является электрохимически протравить вольфрамовые стержни, в растворе гидроксида натрия (NaOH). Этот метод является относительно просто реализовать с помощьюскромное оборудование, и было показано, весьма воспроизводимым и надежным. Ряд методов описаны в литературе и усовершенствования этих методов продолжают появляться 6. Здесь мы опишем метод электрохимического травления вольфрама наконечниками в растворе NaOH. Наш метод является разновидностью ламельной высадки техники 7,8 и плавающий метод слой 9,10. Как эти два метода он позволяет производить двух советов от одной процедуры травления. Изображение экспериментальной установки для травления советы показано на рисунке 1.
Рисунок 1. Травление аппарат. Фотография экспериментальной установки , используемой для электрохимического травления вольфрама стержней с раствором NaOH. Пожалуйста , нажмитездесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Электрохимическое травление вольфрама в водном растворе основания NaOH происходит через двухстадийный процесс. Во-первых, образуются промежуточные оксиды вольфрама, а во-вторых, эти оксиды не являются электрохимически растворяется с образованием растворимого вольфрамата анион. Этот процесс описан, в упрощенном виде, с помощью двух реакций
(1) W + 6OH – → В WO 3 (S) + 3H 2 O + 6е – и
(2) WO 3 (S) + 2OH – → WO 4 2- + H 2 O.
Тока травления и молярность раствора NaOH используется влияет на время и напряжение, необходимое для травления через вольфрамового стержня. Изучение этих эффектов представлены и обсуждены. Что еще более важно, параметры травления оказывают влияние на геометрию советов и, как таковой, на их работы в режиме полевой эмиссии. Геометрия советы мы произвели характеризовались визуализации их с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM). Эти изображения могут быть использованы для оценки, например, радиус кончика инструмента. Кроме того, наконечники работали в режиме полевой эмиссии путем подачи отрицательного напряжения, как правило, в несколько сотен вольт до нескольких киловольт к ним и контроль результирующего тока электронной эмиссии. Зависимость между эмиссионного тока, I, и прикладные напряжения смещения, V, может быть описана уравнением Фаулера-Нордгейма 11
(3) I = AV 2 е -Cr эфф / V,
где г эфф эффективный радиус наконечника, А является константой, а C является вторая константа Фаулера-Нордгейм 
, В которых Ь = 6,83 эВ – 3/2 В / нм,030eq11.jpg "/> является функция работы вольфрама ( 
≈ 4,5 эВ), к является фактором , который зависит от геометрии (к ≈ 5), и 
это термин коррекции изображения Нордгейм ( ≈ 1) 12. Следовательно, эффективный радиус наконечника может быть определена путем измерения электронного тока в зависимости от напряжения смещения. В частности, он может быть получен из наклона так называемый Фаулера-Нордхейма (FN) участке Ln (I / V 2) против 1 / V.
Protocol
Representative Results
Discussion
Мы описали простые процедуры электрохимически протравить острые точки излучения поля (FEPs) в растворе NaOH, и испытать FEPs при работе их в режиме полевой эмиссии. Процедура травления описывается является разновидностью существующих методов ламельной-высадки техники и 7,8 плавучей те…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Materials
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
- Muller, E. W., Bahadur, K. Field Ionization of Gases at a Metal Surface and the Resolution of the Field Ion Microscope. Phys. Rev. 102, 624 (1956).
- Binnig, G., Rohrer, H. Scanning Tunneling Microscopy. Helv. Phys. Acta. 55, 726-735 (1982).
- Melmed, A. J. The art and science and other aspects of making sharp tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 9, 601-608 (1990).
- Shi, W., Redshaw, M., Myers, E. G. Atomic masses of 32,33S, 84,86Kr, and 129,132Xe with uncertainties 0.1 ppb. Phys. Rev. A. 72, 022510 (2005).
- Van Dyck, R. S., Zafonte, S. L., Van Liew, S., Pinegar, D. B., Schwinberg, D. B. Ultraprecise Atomic Mass Measurement of the α particle and 4He. Phys. Rev. Lett. 92, 220802 (2004).
- Hobara, R., Yoshimoto, S., Hasegawa, S., Sakamoto, K. Dynamic electrochemical-etching technique for tungsten tips suitable for multi-tip scanning tunneling microscopes. e-J. Surf. Sci. Nanotechnol. 5, 94-98 (2007).
- Klein, M., Schwitzgebel, G. An improved lamellae drop-off technique for sharp tip preparation in scanning tunneling microscopy. Rev. Sci. Instrum. 68, 3099-3103 (1997).
- Kerfriden, S., Nahlé, A. H., Campbell, S. A., Walsh, F. C., Smith, J. R. The electrochemical etching of tungsten STM tips. Electrochim. Acta. 43, 1939-1944 (1998).
- Lemke, H., Göddenhenrich, T., Bochem, H. P., Hartmann, U., Heiden, C. Improved microtips for scanning probe microscopy. Rev. Sci. Instrum. 61, 2538-2538 (1990).
- Song, J. P., Pryds, N. H., Glejbøl, K., Mørch, K. A., Thölén, A. R., Christensen, L. N. A development in the preparation of sharp scanning tunneling microscopy tips. Rev. Sci. Instrum. 64, 900-903 (1993).
- Fowler, R. H., Nordheim, L. Electron Emission in Intense Electric Fields. Proc. R. Soc. Lond. A. , 119-173 (1928).
- Kim, Y. -. G., Choi, E. -. H., Kang, S. -. O., Cho, G. Computer-controlled fabrication of ultra-sharp tungsten tips. J. Vac. Sci. Technol. B. 16, 2079 (1998).
- Brown, K. L., Tautfest, G. W. Faraday-Cup Monitors for High-Energy Electron Beams. Rev. Sci. Instrum. 27, 696 (1956).
- Redshaw, M., et al. Fabrication and characterization of field emission points for ion production in Penning trap applications. Int. J. Mass Spectrom. 379, 187-193 (2015).
- Ibe, J. P., et al. On the electrochemical etching of tips for scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. A. 8, 3570 (1990).
- Ekvall, I., Wahlström, E., Claesson, D., Olin, H., Olsson, E. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM. Meas. Sci. Technol. 10, 11-18 (1999).
- Schiller, C., Koomans, A. A., van Rooy, T. L., Schönenberger, C., Elswijk, H. B. Decapitation of tungsten field emitter tips during sputter sharpening. Surf. Sci. 339, L925-L930 (1995).
