Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione
Summary
A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.
Abstract
A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.
Introduction
Punte taglienti o punti sono da tempo utilizzati in applicazioni di microscopia, come il microscopio campo di ioni (FIM) 1 e il microscopio a effetto tunnel (STM) 2, e una serie di tecniche per produrre punte taglienti di vari materiali sono stati sviluppati 3. Questi suggerimenti taglienti possono anche essere utilizzati come punti di emissione di campo (FEP) applicando una tensione elevata a loro, e servono come fonte fascio elettronico conveniente. Un'applicazione di come sorgente è produzione di ioni tramite ionizzazione elettronica (EII). Il FEP è particolarmente vantaggioso in applicazioni dove fluttuazioni di temperatura prodotte da emettitori termici sono indesiderabili. Ad esempio, la produzione di ioni attraverso EII di gas di fondo o di vapore ad alta precisione Penning intrappola 4,5.
Un metodo semplice per la fabbricazione FEP è per incidere elettrochimicamente aste di tungsteno in una soluzione di idrossido di sodio (NaOH). Questa tecnica è relativamente semplice da implementare conattrezzature modesto e ha dimostrato di essere molto riproducibile e affidabile. Un certo numero di metodi sono descritti in letteratura e miglioramenti a queste tecniche continuano ad apparire 6. Qui si descrive un metodo per l'attacco elettrochimico di punte di tungsteno in una soluzione di NaOH. Il nostro metodo è una variante della lamella drop-off tecnica 7,8 e il galleggiante tecnica strato 9,10. Come questi due metodi consente la produzione di due punte da un unico procedimento di incisione. Una maschera dell'apparato sperimentale per l'incisione delle punte è mostrato in Figura 1.
Figura 1. Apparecchio Acquaforte. Fotografia della apparato sperimentale utilizzato per attacco elettrochimico di barre di tungsteno con una soluzione di NaOH. Si prega di fare clicqui per vedere una versione più grande di questa figura.
attacco elettrochimico del tungsteno nella base acquosa NaOH avviene tramite un processo a due stadi. Innanzitutto, ossidi di tungsteno intermedi sono formati, e in secondo luogo, questi ossidi sono non elettrochimicamente disciolti per formare l'anione tungstato solubile. Questo processo è descritto, in forma semplificata, le due reazioni
(1) W + 6OH – → WO 3 (S) + 3H 2 O + 6e -, e
(2) WO 3 (S) + 2OH – → WO 4 2- + H 2 O.
La corrente incisione e la soluzione molarità NaOH usato influenzano il tempo e la tensione necessaria per incidere attraverso l'asta di tungsteno. Gli studi di questi effetti sono presentati e discussi. Ancora più importante, i parametri di attacco hanno un effetto sulla geometria delle punte e, come tale, il loro funzionamento in modalità emissione di campo. La geometria del suggerimenti che abbiamo prodotto sono stati caratterizzati da loro l'imaging con un microscopio elettronico a scansione (SEM). Tali immagini possono essere utilizzate per stimare, per esempio, il raggio della punta. Inoltre, le punte sono gestiti in modalità emissione di campo applicando una tensione negativa di tipicamente qualche centinaio di volt a qualche kilovolt loro e monitorare la corrente di emissione di elettroni risultante. Il rapporto tra la corrente di emissione di campo, I, e applicata tensione di polarizzazione, V, può essere descritto dall'equazione Fowler-Nordheim 11
(3) I = AV 2 e -Cr eff / V,
dove r eff è il raggio effettivo della punta, A è una costante, e C è la seconda costante di Fowler-Nordheim 
, In cui b = 6,83 eV – 3/2 V / nm,030eq11.jpg "/> è la funzione lavoro di tungsteno ( 
≈ 4,5 eV), k è un fattore che dipende dalla geometria (k ≈ 5), e 
è il termine Nordheim correzione dell'immagine ( ≈ 1) 12. Pertanto, il raggio effettivo della punta può essere determinata misurando la corrente di elettroni in funzione della tensione di polarizzazione. In particolare, esso può essere ottenuto dalla pendenza di una trama cosiddetto Fowler-Nordheim (FN) di ln (I / V 2) vs 1 / V.
Protocol
Representative Results
Discussion
Abbiamo descritto procedure semplici per incidere elettrochimicamente punti di emissione di campo taglienti (FEP) in una soluzione di NaOH, e per testare le FEP facendoli funzionare in modalità emissione di campo. La procedura descritta incisione è una variazione di tecniche-lamella drop-off tecnica 7,8 e flottante tecnica strato 9,10 esistenti. Tuttavia, abbiamo trovato che sia più conveniente e affidabile per attuare dei metodi di cui sopra.
Prima di avviare la pro…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.
Materials
| Tungsten Rod 0.020" x 12" | ESPI Metals | http://www.espimetals.com/index.php/online-catalog/467-Tungsten | 3N8 Purity |
| NaOH salt | Cole-Parmer | Item # WU-88404-71 | 100 g |
| Separatory funnel | Cole-Parmer | Item# WU-34506-03 | 250 mL |
| DC Power supply | BK Precision | 1672 | Triple Output 0 – 32 V, 0 – 3 A DC Power Supply |
| Acetone | Cole-Parmer | Item# WU-88000-68 | 500 mL |
| Data Acquisition Card | National Instruments | NI PXI-6221 | 16 AI, 24 DIO, 2 AO |
| Relay | Magnecraft | 276 XAXH-5D | 7 A, 30 V DC Reed Relay |
| 6-way 6" conflat flange cross | Kurt J Lesker | C6-0600 | |
| 6" to 2-3/4" conflat zero length reducer flange (x3) | Kurt J Lesker | RF600X275 | |
| 2-3/4" conflat flange SHV feedthrough | Kurt J Lesker | IFTSG041033 | |
| 2-3/4" conflat flange BNC feedthrough | Kurt J Lesker | IFTBG042033 | |
| 2-3/4" conflat flange linear feedthrough | MDC | 660006, REF# BLM-275-2 | |
| 6" conflat flange blankoff | Kurt J Lesker | F0600X000N | |
| 6" conflat flange window | Kurt J Lesker | VPZL-600 | |
| HV Power supply | Keithley Instruments | Keithley Model #2290-5 | 0 – 5 kV DC HV Power Supply |
| Picoammeter | Keithley Instruments | Keithley Model #6485 | |
| Faraday Cup | Beam Imaging Solutions | Model FC-1 Faraday Cup |
References
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