Un enfoque simple de dos pasos que involucra la modificación del caucho y la reticulación produce productos de caucho elásticos y totalmente reutilizables.
Se requiere una suscripción a JoVE para ver este contenido. Inicie sesión o comience su prueba gratuita.
Artículo de método
La preparación y propiedades de termo-reversible reticulado Química Caucho Vía de Diels-Alder
En este artículo
Resumen
Resumen
Un método para el uso de Diels Alder química termo-reversible como herramienta de reticulación para productos de caucho se demuestra. En este trabajo, un caucho de etileno-propileno comercial, injertado con anhídrido maleico, es termo-reversible reticulado en dos pasos. Los restos de anhídrido pendientes se modifican primero con furfurilamina para injertar grupos furano a la cadena principal de goma. Estos grupos colgantes de furano son luego reticulados con un bis-maleimida a través de una reacción de acoplamiento de Diels-Alder. Ambas reacciones pueden llevarse a cabo bajo una amplia gama de condiciones experimentales y pueden aplicarse fácilmente a gran escala. Las propiedades del material de los cauchos reticulados Diels-Alder resultantes son similares a A / caucho de dieno curado con peróxido de referencia de etileno / propileno (EPDM). Las reticulaciones se rompen a temperaturas elevadas (> 150 ° C) a través de la reacción retro-Diels-Alder y pueden reformarse por recocido térmico a temperaturas más bajas (50-70 ° C). La reversibilidad del sistema se probó el ingenioh espectroscopia infrarroja, ensayos de solubilidad y propiedades mecánicas. La reciclabilidad del material también se muestra en una forma práctica, es decir, mediante la reducción de una muestra reticulado en partes pequeñas y de moldeo por compresión en nuevas muestras presentan propiedades mecánicas comparables, que no es posible para los cauchos convencionalmente reticulados.
Introducción
Vulcanización con azufre y curado de peróxido son actualmente las principales técnicas de reticulación industriales en la industria del caucho, con un rendimiento irreversibles entrecruzamientos químicos que impiden el reprocesamiento fusión. 1, 2 A "de la cuna a la cuna" enfoque de reciclar cauchos reticulados requiere un material que comporta cauchos similares a reticulado de forma permanente en las condiciones de servicio, mientras que la procesabilidad y la reciclabilidad completa de un termoplástico a temperaturas elevadas. Un enfoque para lograr tal reciclabilidad utiliza redes de caucho con reversibles enlaces cruzados que responden a un estímulo ex....
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Protocolo
1. Modificación de goma
- Preparar el EPM maleado (EPM-g-MA, el 49% en peso de etileno, 2,1% en peso MA, Mn = 50 kg / mol, PDI = 2,0) caucho y furfurilamina (FFA) antes de iniciar el experimento tal como se indica en los pasos 1.1.1- 1.1.4. 5
- Se seca el caucho EPM-g-MA en un horno de vacío durante una hora a 175 ° C para convertir la actualidad di-ácido en anhídrido. 11
- molde de compresión una película de goma gruesa de 0,1 mm en una prensa caliente durante 10 minutos a 150 ° C y 100 bar.
- Grabar un espectro infrarrojo de transmisión de la película resultante después de colocarla en un soporte de pastilla de ....
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Resultados
La modificación de los EPM-g-MA en EPM-g-furano y el entrecruzamiento con la bismaleimida se muestra por transformada de Fourier espectrometría infrarroja (FTIR) (Figura 2). La presencia de grupos de furano en el producto EPM-g-furano se puede deducir de la división del pico de CC alifático estiramiento ( 
= 1.050 cm-1) en los dos picos (furano
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Discusión
Un caucho EPM-g-MA comercial fue termo-reversible reticulado en un simple enfoque de dos pasos. El caucho maleado se modificó en primer lugar con la FFA para injertar grupos de furano en el esqueleto de goma. Los furanos pendientes resultantes muestran reactividad como dienos de Diels-Alder. Un BM alifático se utiliza como agente de reticulación, dando como resultado un puente termo-reversible entre dos restos de furano. Ambas reacciones tuvieron éxito con buenas conversiones (> 80%) de acuerdo con la espectroscopia .......
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Divulgaciones
El autor Martin van Duin es un empleado de LANXESS Elastomers B.V. que produce los cauchos EPM-g-MA utilizados en este artículo.
Agradecimientos
Esta investigación forma parte del programa de investigación del Instituto Holandés de Polímeros, proyecto #749.
....Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| ENB-EPDM | LANXESS Elastómeros B.V. | Keltan 8550C | |
| EPM-g-MA | LANXESS Elastómeros B.V. | Keltan DE5005 | Horno de vacío durante una hora a 175 ° C |
| furfurilamina | Sigma-Aldrich | F20009 | Recién destilado antes de usar |
| di-dodecilamina | Sigma-Aldrich | 36784 | |
| anhídrido maleico | Sigma-Aldrich | M0357 | |
| octadecil-1-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato | Sigma-Aldrich | 367079 | |
| bis(terc-butilperoxi-iso-propil) benceno | Sigma-Aldrich | 531685 | |
| tetrahidrofurano | Sigma-Aldrich | 401757 | |
| calcomanía | Sigma-Aldrich | 294772 | |
| acetona | Sigma-Aldrich | 320110 |
Referencias
- Myhre, M., MacKillop, D. A. Rubber recycling. Rubber Chem Technol. 75 (3), 429-474 (2002).
- Baranwal, K. C., Stephens, H. L. Basic Elastomer Technology. , ACS Rubber Division. Akron, USA. (2001).
- Such, G. K., Johnston, A. P. R., Liang, K., Caruso, F.
Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.
Reimpresiones y permisos
