Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Att förutse katalysator Extrudate brott baserat på modulusen av brista

Published: May 13, 2018 doi: 10.3791/57163
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Process Technology Department, Catalyst Technology Division, ExxonMobil Research and Engineering Company

Summary

Här presenterar vi ett protokoll för att mäta modulusen av brista av en extruderad katalysator och brott på nämnda katalysator extrudat genom kollision mot en yta eller genom kompression i en fast säng.

Abstract

Den mekaniska styrkan av extruderad katalysatorer och deras naturliga eller påtvingad brott genom antingen kollision mot en yta eller en tryckkraft Last i en fast bädd är viktiga fenomen i katalysator teknik. Den mekaniska styrkan av katalysatorn mäts här genom dess böjning styrka eller böjhållfasthet. Denna teknik är relativt ny ur tillämpa den kommersiella katalysatorer av typiska storlekar används i industrin. Katalysator brott av kollision mot en yta mäts efter en nedgång av extrudat genom luften i en vertikal röret. Kvantifiera inverkan kraft sker teoretiskt genom att tillämpa Newtons andra lag. Mätning av katalysator brott beror på stress i en fast bädd görs efter standardförfarandet i bulk crush hållfasthetsprovningen. Roman här är fokus på att mäta minskningen i längden och diameter förhållandet av extrudat som en funktion av stress.

Introduction

Katalysator tillverkning är ryggraden som stöder den petrokemiska industrin och relaterade industrier. Kommersiella katalysatorer, se Le Page1, är vanligtvis extruderade enligt recept som är välbevakad företagshemligheter eller patenterade metoder för tillverkning. Typiska katalysator storlekar sträcker sig från 1 mm till ca 5 mm i diameter och kommer i en mängd former som en cylinder, en trilobe eller en quadrulobe som tillsammans också med en mängd sina ihåliga motsvarigheter. Medan diametern och tvärsnittet av extruderad katalysatorer är ofta mycket väl kontrollerade, längden på enskilda extrudat har en mer Gaussisk som distribution och enskilda längderna varierar vanligtvis från ungefär lika till en diameter på flera diametrar. Ett undantag är extruderad katalysatorer av tillräckligt stor diameter, som tillåter dem att skäras kommer ut ur die ansiktet, och dessa har en mycket stramare längd fördelning. Längd fördelningen av det mindre 1 mm till 3 mm diameter extruderade katalysatorer som är typiska för den petrokemiska industrin erhålls normalt genom naturliga brott eller Tvingad brott beroende på deras inneboende styrka.

Le Page1, morkulla2, Bertolacini3, Wu4 och Li5 visar typiska katalysator boenden och krångligheter av styrka mätningar. Typisk styrka mätningar i litteraturen och i kommersiella inställningar består av genomsnittliga krossa styrkan i enda extrudat som av huvuddelen krossa styrka. Båda hållfasthetsegenskaper används att bedöma huruvida en katalysator har tillräcklig styrka att överleva lastning och använda i processer. Ett bortfall test läggs ofta också för att döma katalysator attrition motståndet i processen. Även om en mycket stor databas finns i kommersiella anläggningar på katalysator styrka och användning, är informationen sällan tillgängliga i den öppna litteraturen. Även många av recepten som katalysator är ad hoc och har fastställts efter mycket försök och misstag. Modellering av denna aspekt av katalysator tillverkning är fortfarande utmanande minst sagt.

Tillämpas här är böjhållfasthet av katalysatorn erhålls från en mätning av Euler-Bernoulli modulusen av brista som erhålls vanligtvis i en tre-punkt bockning. Li6 och Staub7 kommentera böjhållfasthet av katalysatorer men deras arbete är gjort på ganska stor diameter extrudat och ingen direkt ansökan ges till modell katalysator brott. Böjhållfasthet sällan mäts och rapporteras i litteraturen för typiska kommersiella katalysator storlekar. Ytterligare, böjhållfasthet ofta inte tillämpas för vägledning i katalysator tillverkning

Mätning och modellering brott på katalysatorer antingen under dess tillverkning eller dess användning i processen är svårt. Ofta den katalysator extrudate längden och diameter förhållandet är modellerad utifrån empiriska metoder som berör det styrka via power lagar, detta i många fall har dock fortfarande en stark ad hoc-komponent. Bridgwater8 ger en omfattande översikt av partikel brott på grund av skeva men längd diameter förhållandet extrudat utanför det kommersiella utbudet av extrudat diskuteras i detta dokument. Diskreta elementmetoder (mark) och finita elementmetoder (FEM) används nu också att utreda brott på granulat och dessa metoder närma sig problemet på en grundläggande nivå. Hänvisning ges till Heinrich9, oktober10, Potyondy11, Potapov12, Carson13och Farsi14 för detaljer på detta synsätt. De metoder och tekniker som används häri försöker förbättra modellering katalysator brott på grund av kollision via Newtons andra lag att avgöra inverkan kraft och balansera detta med styrkan uttryckt av Euler-Bernoulli modulusen av brista. För brott av belastning stress i en fast bädd, en balans mellan Last kraft och säng böjhållfasthet styrka används och Detta tillåter för att förutsäga aspektförhållandet av sängen som en funktion av belastningen. Mycket viktigt är mätmetoderna själva som måste tillämpas under väl kontrollerade förhållanden och denna aspekt är här i denna uppsats beskrivs utförligt. Till exempel, är det väl känt att katalysator styrkan är starkt influerad av den värmebehandling som tillämpas och av villkoren för användning när katalysatorn kan plocka upp fukt. Högre värmebehandling temperaturer stärka vanligtvis katalysatorn medan hög fukt pick-up vanligtvis försvagar den. Det är därför viktigt att styrkan mäts på en katalysator som har sett en korrekt värmebehandling och att fukt är kontrollerade där det är nödvändigt för att göra det representativa för användning av katalysatorn antingen under dess tillverkning eller under dess användning i processen. Lite finns i den litteratur som specifikt mäter och modeller längd diameter förhållandet katalysator extrudat som är typiska för den petrokemiska industrin. Beeckman15,16 har nyligen, används den böjande styrkan av katalysatorn för att förutsäga naturliga brott och påtvingad brott på katalysatorer på grund av sammanstötningen. Här ges särskild uppmärksamhet till katalysator bildförhållande (L/D) som definieras som det aritmetiska medelvärdet av de individuella katalysator extrudat i ett representativt urval längd diameter förhållandet. De experimentella metoder som beskrivs häri är relativt enkla och låt grunden studera och jämföra experimentella mätningar med teoretiska behandlingar.

Modulusen av brista (MOR) av katalysatorn är ett mått på dess Böjande styrka. Leonhard Euler och Daniel Bernoulli utvecklat den första teoretiskt sund inställningen till elastiskt beteende och styrka vid bristning tillbaka i på 1750-talet. Figur 1 visar en schematisk bild av det böjande testet och brista kraft Fr. För särskilda fall av en cylindrisk extrudate, kan modulusen av brista beräknas:

Equation 1(1)

Där σ kallas modulusen av brista och har mått av stress (Pa). D står för diametern på extrudate medan w är avståndet mellan de två stödpunkter. Den variabla s är den form faktorn och motsvarar 8/π för en cylinder. En utförlig förklaring av de krafter och spänningar till hands under experimentet samt hur att hantera olika tvärsnittsdata formar hänvisning ges till Beeckman16. Σ är bestämt DRAGSPÄNNING på bristning riktad vinkelrätt till tvärsnittet av extrudate och ligger på den extrema fibern i mitten mellan de två stödpunkter.

För kollision av en extrudate med en yta visar Beeckman15 att två asymptoter existerar när det gäller extrudate bildförhållande. Den första asymptot kallas Φ∞ nås vid många upprepade stötar. Detta asymptotiska beteende är lätt att förstå eftersom, efter brott vid kollision, kortare katalysatorer har mindre fart och därför uppleva mindre kraft vid nedslaget. Samtidigt, kortare katalysatorer kräver också mer kraft att bryta ur ett perspektiv av vridmoment och därmed katalysatorn förväntas nå en asymptotisk bildförhållande Φ∞ vid många effekter. Den andra asymptot kallas Φα nås efter en enda inverkan när extrudat som ignoreras som är tillräckligt långa. Långa extrudat har proportionellt mer fart och paus vid det första nedslaget på flera ställen längs deras längd och bildförhållande post kollisionen når den andra asymptot designerat Φα. Båda asymptoter kan hittas genom regression av kollision data som mäter bildförhållande som en funktion av antalet upprepade stötar från:

Equation 2(2)

Där Φ0 är de inledande skärmproportionerna och Φj är proportionerna efter j sjunker. Både parametrar Φ∞ och Φα har en fysisk-mekaniska innebörd som är relaterad till graden av påverkan och styrkan i katalysatorn. Svårighetsgraden av effekten kan varieras genom att variera fallhöjden men för stora fallhöjderna katalysatorn närmar sig Gränshastighet och därmed svårighetsgrad kommer att jämna ut.

Partikel längd och partikeldiameter är viktiga egenskaper hos katalysatorn under dess tillverkning och användning. Storleken och formen av katalysator partiklar är också avgörande faktorer i deras packning egenskaper och påverkar tryckfallet över katalysator sängen. I tidigare dagar, dessa egenskaper mättes ofta för hand och detta är en mycket omständlig procedur. Nu, dessa egenskaper kan lätt erhållas genom första optiskt Skanna ett stort urval av katalysator extrudat. Sedan används tänkbar mjukvaran för att fastställa enskilda partikelstorlek. Detta tillåter ett stort antal partiklar att analyseras snabbt och korrekt, se Beeckman15. Dessa system är inställda för att effektivt identifiera och mäta partiklar med en diameter mellan 0,8 till 4,0 mm och längder som kan vara flera diametrar lång. Denna metod använder en ”top-down” vy av katalysatorn och därmed ger en ”optisk” diameter. För vissa former, måste vård utövas när jämföra optiska diametern med diameter värden fastställas manuellt med bromsok.

Bulk crush hållfasthetsprovningen för katalysatorer och katalysator bärare, ASTM D7084-04-17 används häri är en accepterad standard testmetod. Katalysatorn är laddad i en cylindrisk cell och trycket (stress) används normalt i intervallet 5-1000 kPa och tillåts temperera. Efter varje tryckpunkt är katalysatorn oladdat. Böterna som katalysator är sållas bort från katalysator provet och vägde medan huvuddelen av katalysator provet är forsar för att få ett representativt prov för att mäta höjd-breddförhållandet. Standard bulk crush styrka testförfarandet poängteras mängden böter som skapas för att mäta katalysator styrka, Detta manuskript fokuserar på att minska proportionerna efter brott som en funktion av lasten, se även Beeckman18 .

Protocol

Använd lämplig personlig skyddsutrustning t.ex. Glasögon, handskar etc. för att utföra alla uppgifter som avses i detta manuskript. Utgångsmaterial används här huruvida för mätning av böjhållfasthet, kollision, bildförhållande eller bulk krossning är alltid extrudat som erhållits från laboratoriestudier eller pilot utrustning studier eller är kommersiellt material. Katalysator extrudate styrka beror på förbehandling villkor det är därför viktigt att användaren kan markera de lämpliga behandlingarna. Resultatet av mätningarna kan besluta vilka material att använda i ytterligare studier minst en styrka ur.

1. böjstyvhet

  1. Böjande styrka provberedning
    1. Bläddrar extrudate urvalet av intresse för en representativ storlek 25 partiklar minsta. Använd en snurrande riffler eller räfflad-typ provdelare.
      Obs: Katalysator styrka är beroende av termisk förbehandling, därav provet kräver vissa val som skall göras av användaren om förbehandlingar.
    2. Utför någon av de följande två typiska förbehandlingar men deras villkor kan ändras beroende på behovet av användaren.
      1. Kalcinera provet vid 538 ° C i 1 h.
        1. Placera minst 25 forsar katalysator extrudat i ett porslinsfat eller värmebeständig bägare.
        2. Placera skålen med katalysatorn in en eldfast-typ muffelugnen ugnen vid 538 ° C i 1 h.
        3. Efter rostning, placera det varma provet i en exsickator och låt det svalna till omgivningsförhållanden.
      2. Torra provet vid 121 ° C under 2 timmar minst.
        1. Placera minst 25 forsar katalysator extrudat i ett porslinsfat eller värmebeständig bägare.
        2. Placera skålen med katalysator i en torkugn, för 121 ° C i minst 2 h.
        3. Ta bort det varma provet från torkugnen och placera den i en torkugn och låt det svalna till omgivningsförhållanden
  2. Böjande styrka Instrumentation Set-up
    Obs:     fel baren för modulusen av brista är +/-10%. Kalibrera utrustningen dagligen enligt det förfarande som anges av tillverkaren. Välj vilken metod som korrekt matchar formen på provet, som beräkningen av MOR beror på den form faktorn.
    1. Starta den böjande test ram och låt systemet för att värma upp i minst 20 min innan du använder. Öppna sedan programvaran som krävs.
    2. Bifoga den 10 N (10 Newton kraft) lastcell per tillverkarens anvisningar.
    3. Välj ett städ som rusas av 0,2 mm per sekund med en 5-mm stöd spännvidd.
      Obs: Det observerades att för denna hastighet, katalysatorn är inte i en stam hastighet känsliga region och brista kraft är reproducerbara.
    4. Välj ' modulusen av brista (MOR)' och 'Maximal kraft' i fliken resultat.
    5. Säkerställa krysspårskruvar på MOR ramen är i läge ”noll” med fast ”tillbaka” knappen på konsolen ram. Den Pozidriv och anvil ställning kan ändras om nödvändigt för att tillgodose extrudat av olika diameter.
  3. Böjande styrka mätning
    1. Ta katalysator extrudate provet från exsickatorn och placera den i en inverterad 5-6 cm diameter filter med N2 blåser uppåt genom att skapa ett täcke av torr gas.
    2. Använda pincett för att ta ett extrudate-exemplar från filtret facket och placera den över Bärbalkarna. Minimera extrudate specimen placering och mätning att minimera fukt pick-up tid.
    3. Centrera katalysator extrudate preparatet så gott som möjligt vänster till höger och främre tillbaka på Bärbalkarna
    4. Klicka på ikonen ”Start” i höger verktygsfält.
      Obs: Under detta steg, extrudate är varelse böjd bortom bristningsgränsen och därmed testet är destruktiva i den bemärkelsen.
    5. Säkerställa krysspårskruvar slutar och återgår till utgångsläget vid upplever en 40% minskning i Last kraft.
      Obs: Detta inträffar oftast vid extrudate brott.
    6. Välj ”nästa”-ikonen på verktygsfältet rätt att fortsätta den nästa extrudate.
    7. Hit ”back” för att Visa datapunkten i diagrammet och på resultattabellen.
    8. Välj 'Avsluta provet' efter mätning av 25 extrudate preparatet.
      Obs: Programvaran genererar rapporten med hållfasthetsegenskaper

2. kollision Test

Obs: Matningshastigheten med som katalysator matas till drop röret hålls låg så att enskilda katalysator extrudat kolliderar i huvudsak med en tom yta längst ned i drop röret utan att hindra varandra

  1. Kollision utrustning förberedelse
    1. Montera droppe röret (0,15 m diameter och 1,83 m långa plaströr) med återhämtning plattan (316 SS) längst ned. Ställ in mataren ansvarsfrihet på rätt höjd av val (här 1,83 m) centrerad över droppe röret. Ändra de fallhöjderna att variera svårighetsgraden av kollisionen.
    2. Uppsättning resonans frekvensen av vibratormatare till 250 Hz med power off.
    3. Ställning lokal ventilation över matarficka.
  2. Kollision provberedning
    1. Bläddrar katalysator provet av intresse för en representativ storlek 50 partiklar minsta. Använd en snurrande riffler eller räfflad-typ provdelare.
    2. Beredda provet siktas försiktigt för att undvika små partiklar med en längd och diameter förhållandet mindre än eller lika med 1.
    3. Mäta de inledande skärmproportionerna för provet genom att använda protokollet avsnitt 3.
  3. Kollision katalysator droppe förfarande
    1. Manuellt överföra hela provet till matarficka.
    2. Säkerställa feeder ränna utlopp är centrerad över droppe röret.
    3. Slå på omkopplaren för att slå mataren och inställd på 'Start'.
    4. Tillåt alla partiklar falla fritt i drop röret och inkräkta på bottenplattan.
    5. Stäng av strömmen till mataren när alla partiklar har utfodrats och tappade.
    6. Överför alla partiklar från recovery plattan och ta försiktigt bort böterna från provet genom siktning för att ta bort damm och flis.
    7. Mäta proportionerna av provet med protokollet avsnitt 3 för att slutföra den första drop mätningen designerat 1 X.
    8. Använda provet av steg 2.3.7, upprepa steg 2.3.1 till 2.3.6 och mäta proportionerna med protokollet avsnitt 3 för att slutföra andra släpp mätningen designerat 2 X.
    9. Upprepa stegen ovan för att fylla upp till 5 X och 10 X släpp mätningar.
      Obs: Man kan välja att hoppa över mellanliggande bildförhållande mätningarna eftersom proportionerna ändras bara lite efter flera droppar.

3. katalysator bildförhållande

  1. Bildförhållande provberedning
    1. Bläddrar katalysator provet av intresse för en representativ storlek 50 till 250 partiklar. Använd en snurrande riffler eller räfflad-typ provdelare för att få ett representativt urval.
    2. Sila det beredda provet för att undvika små partiklar med en L/D mindre än eller lika med 1 där L står för längden på en extrudate medan D står för diametern på en extrudate.
  2. Bildförhållande programvara och installation
    1. Öppna programmet och välj knappen ”SCAN” i verktygsfältet överst på skärmen.
    2. Torka av glaset med en mikrofiberduk för att ta bort damm. Placera en ren OH-blad på skannern.
    3. Strö extrudat ovanpå insynen och undvika partiklar från vidrör varandra. Placera partiklarna inom ett rektangulärt område som mäter maximalt 10 cm 20 cm.
    4. Slumpmässigt fördela extrudat över området som ska skannas. Använd ett par pincett att glida partiklar ifrån varandra eller placera dem i mer öppna områden.
    5. Stäng skannerlocket.
    6. Markera formen på partikeln
    7. Aktivera meddelandet funktion i programvaran inställning, för röra partiklar (markerat med rött på skärmen), partiklar som är överlappande (eller borstning) kanten av skanningsområdet och dessa är automatiskt bort partiklar med överdriven böjning, alla partiklar som är alltför små (t.ex. damm prickar) och eventuella partiklar som vidrör varandra.
    8. Klicka på knappen ”Scan”.
      Obs: Skannern kommer att börja skanna partiklarna. Det tar mellan 2-3 min. Den tabellerade resultat och optiskt skannade bilden visas på skärmen.
  3. Aspect Ratio analys
    1. Granska skannade resultaten och se till att alla legit partiklar ingår i sökningen.
      Obs: Legit partiklar har och L/D > 1, vila i en naturlig ställning för genomsökningen och rör inte andra extrudat.
    2. Granska varje partikel som misstänks röra en närliggande partikel som uträkningen algoritmen inte är perfekt.
    3. Eliminera partiklar att vila felaktigt på grund av trängsel (röra eller liggande ovanpå varandra) med elimineras med programvaran. Alternativt kan du justera den partikelns position med pincett och hela provet kan vara åter scannade.
    4. Spara resultaten och notera följande information: genomsnittlig diameter, genomsnittliga längd och antalet partikel.

4. bulk Crush test

  1. Bulk Crush provberedning
    1. Katalysator extrudate urvalet av intresse bör vara riffled för att erhålla en lämplig representant för det totala beloppet.
    2. Värmebehandling katalysator provet vid 538 ° C minst 1 h i muffelugnen ugn eller liknande och placera den varma i exsickator och låt det svalna till omgivningsförhållanden.
  2. Bulk Crush förfarande
    1. Taravikt katalysator provbehållaren (cup) och fyll den till bristningsgränsen med katalysatorn så att det finns ett överskott katalysator i behållaren.
    2. Noggrant nivå cupen med en metall rak kant utan packning över sängen.
    3. Väg om dem behållaren med en planat katalysator för att få vikten på provet.
    4. Noggrant placera provet i Last block och kolv församling. Placera lasten blocket ovanpå provet utan att krossa katalysatorn.
    5. Placera kullager i mitten av blocket belastning och justera lås armen till rätt höjd jämnt över kullagret med hjälp av en liten snickare nivå. Försäkra dig om armen på plats.
    6. Kontrollera att tryckregulatorn är inställd på det tryck som anges av användaren som skall tillämpas på katalysator provet.
      Obs: Vanligtvis är det i intervallet 5-1000 kPa och det finns normalt genom trial and error för viss tillämpning.
    7. Kontrollera att lasten reglerventiler och tryckventil är öppna och stäng sedan av avluftningsventilen.
      Obs: Load blocket kommer att stiga till dess inställt tryck.
    8. Vänta på 60 s för provet temperera.
    9. Släpp trycket genom att öppna avluftningsventilen och utgående tryck ventilen. Titta på blocket belastning kommer tillbaka till sin ursprungliga position.
    10. Låsa upp justerbart lås armen och ta bäring bollen och ladda blockera ut noggrant.
    11. Mäta och registrera indrag på provet efter crush test.
    12. Sikten ut böter. Spela in de böter som samlas in och mäta proportionerna för provet enligt protokollet avsnitt 3.

Representative Results

Brott av kollision:
För att ge läsaren en uppfattning om komplexiteten i en effekt av en extrudate på en yta, ansågs det vara fördelaktigt att leverera några snapshot bilder med högsta RAM-hastighet vi hade tillgängliga vid (10.000 bildrutor/s). Figur 2 visar sådan snabb fotografering och fångar brott på enskilda extrudat som de påverkar en polykarbonat yta. Denna yta har den fördelen att det visar att närma sig av extrudate före inverkan av reflektansen från ytan och tillåter att tydligt definiera instansen av kontakt. Varaktigheten av brott av effekterna verkar vara mindre än 10-4 s medan full effekt historia visar sig vara mycket komplex. Krafterna som upplevs av extrudate som en funktion av tiden under kollisionen är mycket spetsiga och oregelbundna. Genomsnittliga retardation definieras som påverkar hastigheten över kontakttiden är endast en grov uppskattning av vad som händer. När multiplicerat med massan av extrudate är det igen endast en grov uppskattning av kraft.

Den asymptotiska bildförhållande Φ∞ har fastställts på 25 olika typer av katalysatorer och deras egenskaper anges i Beeckman16. Den modellen parametern Φ∞ för varje katalysator har erhållits genom icke-linjär regression med hjälp av ekv (2) visas i inledningen.

Figur 3 visar en minskning i höjd/breddförhållandet för en typisk färsk katalysator för samma katalysator batch tappade upprepade gånger från olika höjder. Denna sekvens visar tydligt ut mot det asymptotiska bildförhållandet, Φ∞ för olika droppe höjder dvs. olika svårighetsgrader. Beeckman16 visar att skillnaden i bildförhållandet för stora fallhöjderna blir mindre och mindre på grund av dra av luften under hösten som saktar accelerationen av extrudat och slutligen når Gränshastighet för stor droppe höjder. Det visade också att extrudat följer en andra beställning paus lag vilket förklarar formen på kurvan trend av bildförhållande med antalet på varandra följande droppar. Figur 4 visar proportionerna av samma katalysatorn som i figur 3 men nu börjar med mycket lång Välj katalysator-strängar efter en enda effekt (varje datapunkt genereras från en enda extrudate). Fast symbolerna representerar medelvärden av bildförhållande för varje grupp av storlekar. Detta visar förekomsten av den andra asymptote Φα och även en uppskattning för den felstapel som är inblandad när längden och diameter förhållandet erhållits från ett mycket begränsat antal extrudat.

Den impulsiva kraft som verkar på extrudate under kollisionen kan hittas genom att tillämpa Newtons andra lag. Det är visat att på den asymptotiska bildförhållande Φ∞, likställa den brista kraften till impulsiva force leder till följande sambandet:

Equation 3(3)

Med normaliserad dimensionslös gruppen ges av:

Equation 4(4)

Där σ, Ψ, p, D och g är respektive katalysator modulusen av brista, katalysator form faktorn, katalysator tätheten, katalysator diametern och gravitationsacceleration. Normaliserade dimensionslös infektionens inverkan S∞ kan uttryckas som:

Equation 5(5)

Där är v effekt hastigheten, Δt är varaktigheten av kollision och C är en kollision interaktion faktor. Det framgår vidare att totalt 25 katalysatorer av olika storlek, form och kemiska sammansättningen som testades i rullgardinsmenyn testar som i första närhet, gruppen Equation 5b är i huvudsak en konstant.

Brott av stress i en fast säng:
Fem katalysatorer visas i tabell 1 undersöks med bulk crush test för olika påfrestningar. Under ett visst tryck, här kallad kritiska trycket, uppstår ingen väsentlig förändring i katalysator proportionerna av sängen. När trycket ökar över detta kritiska värde, den katalysator extrudate börjar att bryta ner och proportionerna i sängen justerar naturligt tills böjhållfasthet av sängen är igen tåla tillämpad stress. Ett exempel av jämförelsen av experimentella resultat och de förutspådda resultaten visas i figur 5. Förutsagda värden visas som fasta kurvan och erhålls genom början från start bildförhållande Φ0 av den katalysator extrudat och resterande vid detta värde tills kritiska trycket Pc uppnås. Därefter minskar värdet av bildformatet med den negativa kraften för en tredjedel av belastning pressar.

Metoden för att hitta den maximala tillåtna belastningen för en säng att tåla katalysator brott använder tredjeparts en balans mellan belastningskraft av katalysator sängen på brista styrka.

Beeckman18 visar att aspektförhållandet av katalysator i balans med kraften som belastning kan beskrivas genom:

Equation 6(6)

Vari Φ är extrudate proportioner medan varar är en dimensionslös grupp ges av:

Equation 7(7)

Där σ, är modulusen av brista, s är den samma extrudate form faktorn när det gäller kollision och P är stress. Värdet för Ψ bestäms av säng förpackning och vid sängen partikel till partikel tvinga interaktioner och författarna ge ett teoretiskt värde av 61/6 eller ca 1,35 för Ψ.

För att sammanfatta, om en bädd av extrudat läses i bulk krossa hållfasthetsprovningen och en stress P tillämpas, kommer att då extrudat bryta hela hela sängen under tillämpad stress P till ett genomsnittligt värde som ges av ekv (6). Därmed har en säng med en start bildförhållande Φ0 en kritiskt tryck Pc det tål ges av:

Equation 8(8)

Katalysator Form D, diameter Φ0 , inledande skärmproportionerna s, form faktor Ρ, densitet Σ MOR PC, kritisk stress
m (-) (-) KGM-3 MPa kPa
A QUADRULOBE 1.43E-03 3.18 2.20 1250 0,81 27,9
B CYLINDER 9.50E-04 5,92 2,55 750 1,38 6.4
C CYLINDER 8.30E-04 7,48 2,55 1870 2,83 6.5
D TRILOBE 2.89E-03 2.28 2.28 970 0,76 69,3
E CYLINDER 1.55E-03 3.54 2,55 NA 1,37 39,7

Tabell 1: Katalysatorer och deras egenskaper sysselsatt i bulk krossning studie. Tabell 1 visar katalysator egenskaper och härledda stress egenskaper som gör för att beräkna minskningen av bildförhållande under kompression i bulk krossa styrka mätning. Anpassad från Beeckman et al. 201718

Figure 1
Figur 1 : Tre-punkt böjning av en katalysator Extrudate av en extern kraft F. Schematisk bild av katalysatorn och placera av den kraft som anbringas i mitten av de två stödpunkter för bestämning av modulusen av brista. Mängden böjning är starkt överdriven. Enligt elasticitet teori, axiell stress är tryckkraft på toppen av extrudate och den axiella stressen är draghållfasthet längst ned i extrudate. Det finns därför en axel med noll stress och detta kallas centroiden. När DRAGSPÄNNING längst når den tänjbara styrkan av materialet eller modulusen av brista, extrudate bryter på extrema fibern ligger i botten och sprids mycket snabbt för att slutföra extrudate misslyckande. Anpassad från Beeckman et al. 2016 16. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 2
Figur 2 : Inverkan av extrudat på en tom polykarbonat yta. Höghastighetsfotografering visar en sekvens av två katalysator extrudate impingements mot en polykarbonat yta. Skott är 0.1 ms från varandra. Anpassad från Beeckman et al. 2016 16. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 3
Figur 3 : Bildförhållande som en funktion av fallhöjden och antalet effekter. Bildförhållande som en funktion av fallhöjden eller svårighetsgrad och antal effekter. För hög fallhöjderna ändrar asymptotiska bildförhållande endast lite eftersom extrudat nå sin Gränshastighet. Anpassad från Beeckman et al. 2016 15. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 4
Figur 4 : Bildförhållande efter 1 droppe av katalysator A med en stor inledande skärmproportionerna. Bildförhållande efter en enda droppe extrudat som har en stor bildförhållande före nedgången. För sådan lång extrudat blir den andra asymptot tydligt synliga även i närvaro av betydande experimentella fel på grund av det begränsade antalet extrudat som används. Anpassad från Beeckman et al. 2016 15. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figure 5
Figur 5 : Katalysator bildförhållande kontra belastning stress för katalysator A. Minskning av bildförhållande som en funktion av tillämpad belastning stress i bulk crush styrka mätning enligt metod ASTM D7084-04. Proportionerna är konstant tills det kritiskt trycket uppnås varefter katalysatorn bryter till mindre och mindre värden när trycket ökar. Varje datapunkt är en separat mätning med färsk katalysator från början. Anpassad från Beeckman et al. 201718vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.

Discussion

Brott av impulsiva krafter på grund av kollision:
Minskningen av extrudate proportioner på grund av kollision mot en yta kan mätas i ett laboratorium fallprov. I detta test, extrudat släpps från en ränna, falla och påskynda på grund av tyngdkraften och också uppleva drar med luften.

Metoden som beskrivs ovan finns hittills bara i litteraturen som beskrivs i Beeckman15,16. Tills nyligen, är den höga graden av TRÅKIGHET att göra manuella mätningar av bromsok för ett stort antal extrudat sannolikt en bidragande faktor till detta. Exponeringstiden till omgivande luft och därmed luftfuktighet bör minimeras under och mellan mätningarna. Vid behov kan protokollet för drop test måste utföras med en N2 utrensning eller en torr-air purge in i cylindern. Man kan också välja att låta katalysatorn jämvikta i luften över natten innan du vidtar några mätningar att göra fukt pick-up mindre problem. Protokoll och metod här anställda har den fördelen att det ger snabbt bildförhållande för över 100-300 extrudat och därmed det tar de flesta av den variationen som kan observeras med små prover ur påstående.

Det är viktigt att extrudat med en längd och diameter förhållandet mindre än unity avlägsnas från provet eftersom programvaran form erkännande kan tilldela längd och diameter på sådana katalysator bitar felaktigt. Därför är det också viktigt att minimera och ännu bättre att eliminera antalet sådana kort extrudat. Det rekommenderas därför att arbeta med extrudat som har tillräckligt stora proportionerna i början av testet och begränsa effekterna svårighetsgraden av testet.

För framtida arbete och grundläggande perspektiv, skulle det vara mycket intressant att studera sammanstötningen av enda extrudat som en funktion av deras längd, som en funktion av fallhöjden, som en funktion av den inverka vinkeln och som en funktion av rörelsemängdsmoment nämna j UST några variabler. Vid brott, ska det bli intressant att fastställa platsen för den bristning 1.3.4.2.för längs längden av den ursprungliga extrudate. Denna metod kan också vara tillämpliga på material som inte är strängpressade men som fås snarare genom att trycka på eller för sfäriska pellets och därmed kan ha program för läkemedelsindustrin och livsmedelsindustrin.

Brott på grund av stress i en fast säng
Metoden som beskrivs ovan finns hittills bara i litteraturen som beskrivs i Beeckman18. För bulk krossa styrkan är det viktigt att följa den standard som löpande protokoll som beskrivs i ASTM D7084-04-17 av anledning av repeterbarhet.

Exponeringstiden till omgivande luft och därmed luftfuktighet bör minimeras under och mellan mätningarna. Vid behov kan protokollet behöver utföras i en handskbox för tillämpningen av bulk krossa styrkan.

Som i fallet med kollision, kan denna metod också hitta tillämplighet på material som inte pressad men snarare erhålls genom att trycka in i pastillform eller för sfäriska pellets erhålls via dropp eller granulering.

Disclosures

Författarna har något att avslöja.

Acknowledgments

Författarna erkänner hjälp från Michael Pluchinsky med höghastighetståg fotografi arbetet

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Modulus of rupture (MOR) INSTRON MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP
Modulus of rupture (MOR) INSTRON 10 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR) INSTRON 50 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR) INSTRON BLEUHILL 3 SOFTWARE
Filter VWR BUCHNER FILTER
Aspect ratio (avg L/D) EPSON PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT
Software CASCADE DATA SYSTEMS ALIAS 3-4 SOFTWARE
Riffling HUMBOLDT MFG. Co SPINNING RIFFLER
Riffling HUMBOLDT MFG. Co RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER
Sieve screen VWR US MESH SIEVE SCREEN, # 16

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Le Page, J. F. Applied Heterogeneous Catalysis. , Institut Français du Pétrole publications, Éditions Technip. Paris. (1987).
  2. Woodcock, C. R., Mason, J. S. Bulk Solids Handling: An Introduction to the Practice and Technology. , Chapman & Hall. New York. (1987).
  3. Bertolacini, R. J. Mechanical and Physical Testing of Catalysts. ACS Symposium series. , Washington D.C. 380-383 (1989).
  4. Wu, D. F., Zhou, J. C., Li, Y. D. Distribution of the mechanical strength of solid catalysts. Chem Eng Res Des. 84 (12), 1152-1157 (2006).
  5. Li, Y., Wu, D., Chang, L., Shi, Y., Wu, D., Fang, Z. A model for bulk crushing strength of spherical catalysts. Ind Eng Chem Res. 38, 1911-1916 (1999).
  6. Li, Y., et al. Measurement and statistics of single pellet mechanical strength of differently shaped catalysts. Powder Technol. 113, 176-184 (2000).
  7. Staub, D., Meille, S., Le Corre, V., Chevalier, J., Rouleau, L. Revisiting the side crushing test using the three-point bending test for the strength measurement of catalyst supports. Oil Gas Sci Technol. 70, 475-486 (2015).
  8. Bridgwater, J. Chapter 3, Particle Breakage due to Bulk Shear. Handbook of Powder Technology, 1st ed. 12, Elsevier B. V. (2007).
  9. Heinrich, S. Multiscale Strategy to Describe Breakage and Attrition Behavior of Agglomerates. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  10. Wassgren, C. Discrete Element Method Modeling of Particle Attrition. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  11. Potyondy, D. Bonded-Particle Modeling of Fracture and Flow. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX, 2016. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  12. Potapov, A. Approaches for Accurate Modeling of Particle Attrition in DEM Simulations. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX, 2016. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  13. Carson, J. Particle Attrition: The Bane of many Industrial Plants - Problems, Solutions and Red Flags. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX, 2016. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  14. Farsi, A., Xiang, J., Latham, J. P., Carlsson, M., Stitt, E. H., Marigo, M. Does Shape Matter? FEMDEM Estimations of Strength and Post Failure Behaviour of Catalyst Supports. 5th International Conference on Particle-Based methods. , Hannover, Germany. (2017).
  15. Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces. AIChE J. 62, 639-647 (2016).
  16. Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, II. Bending strength versus Impulsive Forces. AIChE J. 62, 2658-2669 (2016).
  17. ASTM D7084-04, Standard Test Method for Determination of Bulk Crush Strength of Catalysts and Catalyst Carriers. , ASTM International. Conshohocken, PA. Available from: www.astm.org (2004).
  18. Beeckman, J. W. L., Cunningham, M., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length-to-Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology: III. Catalyst Breakage in a Fixed Bed. Chem. Eng. Technol. , 1844-1851 (2017).

Tags

Ingenjörsvetenskap stress fråga 135 längd och diameter förhållandet bildförhållande impulsiva kraft i en fast bädd modulusen av brista böjhållfasthet optisk diameter
Att förutse katalysator Extrudate brott baserat på modulusen av brista
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Beeckman, J. W. L., Fassbender, N.… More

Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E., Cunningham, M., Mazzaro, D. L. Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture. J. Vis. Exp. (135), e57163, doi:10.3791/57163 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter