Herstellung von Dünnschichtsilber/Silberchloridelektroden mit fein kontrollierten einlagigen Silberchlorid
Summary
Dieses Papier zielt darauf ab, eine Methode zur Bildung von glatten und gut kontrollierten Folien aus Silberchlorid (AgCl) mit einer bestimmten Abdeckung auf dünnen Silberelektroden zu präsentieren.
Abstract
Dieses Papier zielt darauf ab, ein Protokoll zur Bildung von glatten und gut kontrollierten Folien aus Silber/Silberchlorid (Ag/AgCl) mit designierter Abdeckung auf dünnschichtigen Silberelektroden zu präsentieren. Dünnschicht-Silberelektroden in den Größen 80 x 80 x m und 160 x 160 m wurden auf Quarzwafern mit einer Chrom/Gold-Schicht (Cr/Au) zur Haftung gesputtert. Nach Passivierung, Polieren und kathodischen Reinigungsprozessen wurden die Elektroden unter Berücksichtigung des Faraday-Gesetzes der Elektrolyse galvanisch oxidiert, um glatte Schichten von AgCl mit einem bestimmten Grad an Abdeckung auf der Silberelektrode zu bilden. Dieses Protokoll wird durch die Inspektion von Rasterelektronenmikroskop(SEM)-Bildern der Oberfläche der hergestellten Ag/AgCl Dünnschichtelektroden validiert, was die Funktionalität und Leistung des Protokolls unterstreicht. Auch suboptimal gefertigte Elektroden werden zum Vergleich gefertigt. Dieses Protokoll kann häufig verwendet werden, um Ag/AgCl-Elektroden mit spezifischen Impedanzanforderungen herzustellen (z. B. Sondierungselektroden für Impedanzsensorikanwendungen wie Impedanzdurchflusszytometrie und interdigitierte Elektrodenarrays).
Introduction
Die Ag/AgCl-Elektrode ist eine der am häufigsten verwendeten Elektroden im Bereich der Elektrochemie. Es wird am häufigsten als Referenzelektrode in elektrochemischen Systemen aufgrund seiner einfachen Herstellung, ungiftige Eigenschaft und stabile Elektrodenpotenzial1,2,3,4,5,6.
Forscher haben versucht, den Mechanismus von Ag/AgCl-Elektroden zu verstehen. Die Schicht des Chloridsalzes auf der Elektrode ist ein grundlegendes Material in der charakteristischen Redoxreaktion der Ag/AgCl-Elektrode in einem elektrolythaltigen Chlorid. Für den Oxidationspfad kombiniert sich das Silber an den Unvollkommenheiten auf der Oberfläche der Elektrode mit den Chloridionen in der Lösung zu löslichen AgCl-Komplexen, in denen sie zu den Rändern der AgCl diffundieren, die sich auf der Oberfläche der Elektrode zur Ausfällung in Form von AgCl ablagern. Der Reduktionspfad beinhaltet die Bildung von löslichen AgCl-Komplexen mit dem AgCl auf der Elektrode. Die Komplexe diffundieren auf die Silberoberfläche und reduzieren zurück zu elementarem Silber7,8.
Die Morphologie der AgCl-Schicht ist ein entscheidender Einfluss auf die physikalische Eigenschaft von Ag/AgCl-Elektroden. Verschiedene Arbeiten zeigten, dass die große Oberfläche der Schlüssel zur Bildung von Referenz-Ag/AgCl-Elektroden mit hoch reproduzierbaren und stabilen Elektrodenpotentialen9,10,11,12ist. Daher haben Forscher Methoden zur Herstellung von Ag/AgCl-Elektroden mit einer großen Oberfläche untersucht. Brewer et al. entdeckten, dass die Verwendung von konstanter Spannung anstelle von konstantem Strom zur Herstellung von Ag/AgCl-Elektroden zu einer stark porösen AgCl-Struktur führen würde, wodurch die Oberfläche der AgCl-Schicht11vergrößert würde. Safari et al. nutzten den Massentransport-Beschränkungseffekt während der AgCl-Bildung auf der Oberfläche von Silberelektroden, um AgCl-Nanoblätter darüber zu bilden, wodurch die Oberfläche der AgCl-Schicht signifikant12erhöht wurde.
Es gibt einen steigenden Trend, AgCl Elektrode für Sensoranwendungen zu entwerfen. Eine geringe Kontaktimpedanz ist entscheidend für die Erfassung von Elektroden. Daher ist es wichtig zu verstehen, wie sich die Oberflächenbeschichtung von AgCl auf seine Impedanzeigenschaft auswirken würde. Unsere bisherigen Untersuchungen haben gezeigt, dass der Grad der AgCl-Abdeckung auf der Silberelektrode einen entscheidenden Einfluss auf die Impedanzcharakteristik der Elektroden-/Elektrolytschnittstelle13hat. Um jedoch die Kontaktimpedanz von Dünnschicht-Ag/AgCl-Elektroden richtig einschätzen zu können, muss die gebildete AgCl-Schicht glatt sein und eine gut kontrollierte Abdeckung haben. Daher ist eine Methode zum Erstellen glatter AgCl-Layer mit festgelegtem AgCl-Abdeckungsgrad erforderlich. Es wurden Arbeiten durchgeführt, um diesem Bedarf teilweise gerecht zu werden. Brewer et al. und Pargar et al. diskutierten, dass eine glatte AgCl mit einem sanften konstanten Strom erreicht werden kann, indem die AgCl-Schicht auf der Oberseite der Silberelektrode11,14hergestellt wird. Katan et al. bildeten eine einzige Schicht AgCl auf ihren Silberproben und beobachteten die Größe der einzelnen AgCl-Partikel8. Ihre Forschung fand heraus, dass die Dicke einer einzelnen Schicht von AgCl etwa 350 nm beträgt. Ziel dieser Arbeit ist es, ein Protokoll zu entwickeln, um feine und gut kontrollierte Filme von AgCl mit vorhergesagten Impedanzeigenschaften auf Silberelektroden zu bilden.
Protocol
Representative Results
Discussion
Die physikalischen Eigenschaften einer Ag/AgCl-Elektrode werden durch die Morphologie und die Struktur der auf der Elektrode abgelagerten AgCl gesteuert. In diesem Beitrag haben wir ein Protokoll zur präzisen Steuerung der Abdeckung einer einzelnen Schicht von AgCl auf der Oberfläche der Silberelektrode vorgestellt. Ein integraler Bestandteil des Protokolls ist eine modifizierte Form des Faraday-Gesetzes der Elektrolyse, das verwendet wird, um den Grad von AgCl auf den Dünnschicht-Silberelektroden zu steuern. Es kann …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Diese Arbeit wurde durch ein Stipendium des RGC-NSFC Joint Fund unterstützt, der vom Research Grants Council of Hong Kong gesponsert wurde (Projekt Nr. N_HKUST615/14). Wir möchten Die Nanosystem Fabrication Facility (NFF) von HKUST für die Geräte-/Systemfertigung würdigen.
Materials
| AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System | Advanced System Technology | For Cr/Au Deposition | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist for pad opening | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Electronic Materials | Photoresist for Ag liftoff | |
| Branson/IPC 3000 Plasma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Electrochemical Analyser | |
| Denton Explorer 14 RF/DC Sputter | Denton Vacuum | For Ag Sputtering | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Photoresist Development |
| HPR 504 Photoresist | OCG Microelectronic Materials NV | Photoresist for Cr/Au liftoff | |
| Hydrochloric acid fuming 37% | VMR | 20252.420 | Making diluted HCl for cathodic cleaning |
| J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer | J.A. Woollam | Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy | |
| Multiplex CVD | Surface Technology Systems | Silicon dioxide passivation | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | For Pad opening | |
| Potassium Chloride | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Making KCl solutions |
| SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater | Solitec Wafer Processing, Inc. | For spincoating of photoresist | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit | Dow Corning | Adhesive for container on chip |
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