Summary

정밀하게 제어된 단일 층 실버 염화물필름 의 박막 실버/실버 염화물 전극 제조

Published: July 01, 2020
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Summary

이 논문은 박막 은전극 위에 지정된 커버리지를 갖춘 은염화물(AgCl)의 부드럽고 잘 제어된 필름을 형성하는 방법을 제시하는 것을 목표로 합니다.

Abstract

이 논문은 박막 은 전극 위에 지정된 커버리지를 갖춘 은/은 염화물(Ag/AgCl)의 부드럽고 잘 제어된 필름을 형성하는 프로토콜을 제시하는 것을 목표로 합니다. 박막 은전극 크기 80 μm x 80 μm 및 160 μm x 160 μm은 접착을 위해 크롬/금(Cr/Au) 층이 있는 쿼츠 웨이퍼에 스퍼터링하였다. 통과, 연마 및 음극 세척 과정 후, 전극은 패러데이의 전기 분해 법칙을 고려하여 은전극 위에 지정된 범위 로 AgCl의 매끄러운 층을 형성하여 갈바노이티스 산화를 시행했습니다. 이 프로토콜은 프로토콜의 기능성과 성능을 강조하는 제조 된 Ag / AgCl 박막 전극표면의 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지를 검사하여 검증됩니다. 최적화된 저조전극은 비교를 위해 서도 제작됩니다. 이 프로토콜은 특정 임피던스 요구 사항(예: 임피던스 유량 세포측정 및 교차된 전극 배열과 같은 임피던스 감지 애플리케이션을 위한 전극 을 프로빙)으로 제조하는 데 널리 사용될 수 있습니다.

Introduction

Ag/AgCl 전극은 전기화학 분야에서 가장 많이 사용되는 전극 중 하나입니다. 제조의 용이성, 무독성 특성 및 안정적인 전극 전위1,,2,3,3,4,,5,,6으로인해 전기 화학 시스템에서 기준 전극으로 가장 일반적으로 사용된다.

연구원은 Ag/AgCl 전극의 메커니즘을 이해하려고 시도했습니다. 전극상염염의 층은 전해질을 함유하는 염화물에서 Ag/AgCl 전극의 특징적인 레독스 반응에 근본적인 물질로 밝혀졌다. 산화 경로의 경우, 전극 의 표면에 있는 불완전성 부위의 은은 용해성 AgCl 복합체를 형성하기 위해 용액의 염화물 이온과 결합하여, 이는 AgCl의 형태로 침전을 위해 전극의 표면에 증착된 AgCl의 가장자리로 확산됩니다. 감소 경로는 전극에 AgCl을 사용하여 수용성 AgCl 복합체의 형성을 포함한다. 복합체는 은 표면으로 확산되고 원소 실버7,,8로다시 감소시킨다.

AgCl 층의 형태는 Ag/AgCl 전극의 물리적 특성에 중대한 영향을 미칩니다. 다양한 작품들은 큰 표면적이 매우 재현 가능하고 안정적인 전극 전위9,10,,11,12를가진 참조 Ag/AgCl 전극을 형성하는열쇠임을보여주었다., 따라서 연구자들은 표면적이 큰 Ag/AgCl 전극을 만드는 방법을 조사했습니다. Brewer et al.은 일정한 전류 대신 일정한 전압을 사용하여 Ag/AgCl 전극을 제조하여 AgCl층(11)의표면적을 증가시키는 고다공성 AgCl 구조를 초래할 것이라는 점을 발견했습니다. Safari 등은 은전극 표면에 AgCl 형성 시 질량 수송 제한 효과를 활용하여 그 위에 AgCl 나노시트를 형성하여 AgCl 층의 표면적을 크게12로늘렸습니다.

감지 애플리케이션을 위한 AgCl 전극을 설계하는 추세가 증가하고 있습니다. 낮은 접촉 임피던스는 전극을 감지하는 데 매우 중요합니다. 따라서 AgCl의 표면 코팅이 임피던스 특성에 어떤 영향을 미치는지 이해하는 것이 중요합니다. 우리의 이전 연구는 은 전극에 대한 AgCl 커버리지의 정도가 전극 /전해질인터페이스(13)의임피던스 특성에 중추적 인 영향을 미친다는 것을 보여주었다. 그러나 박막 Ag/AgCl 전극의 접촉 임피던스를 정확하게 추정하려면 형성된 AgCl 층이 매끄럽고 잘 제어된 커버리지가 있어야 합니다. 따라서 AgCl 커버리지의 지정된 학위를 가진 매끄러운 AgCl 층을 형성하는 방법이 필요합니다. 이러한 필요성을 부분적으로 해결하기 위한 작업이 수행되었습니다. 브루어 외. 및 Pargar 등. 부드러운 일정한 전류를 사용하여 부드러운 AgCl을 달성 할 수 있음을 논의, 실버 전극의 상단에 AgCl 층을 조작11,,14. Katan 외.는 그들의 은 샘플에 AgCl의 단일 층을 형성하고 개별 AgCl 입자 8의 크기를관찰했다. 그들의 연구는 AgCl의 단 하나 층의 두께가 약 350 nm이다는 것을 것을을 발견했습니다. 이 작업의 목적은 은 전극 위에 예측 임피던스 특성을 가진 AgCl의 미세하고 잘 제어 된 필름을 형성하는 프로토콜을 개발하는 것입니다.

Protocol

1. 리프트오프를 사용하여 Cr/Au 접착 층의 제조 스핀코트 HPR504 양성 포토레지스트는 5s용 1,000rpm의 스프레드 스피드와 30s용 4,000rpm의 스핀 속도를 사용하여 쿼츠 웨이퍼에 1.2 μm 두께의 포지티브 포토레지스트를 사용한다. 핫 플레이트에서 5분 동안 석영 웨이퍼에 포토레지스트를 110°C로 굽습니다. 마스크 정렬기를 사용하여, Cr/Au 증착위치가 자외선(UV) 빛으로 노출되는 웨이?…

Representative Results

도 1은 80 μm x 80 μm Ag/AgCl 전극을 나타내며 이 프로토콜에 따라 50%의 AgCl 커버리지를 설계하였다. 관찰에 의해, AgCl 패치의 영역은 약 68 μm x 52 μm, AgCl 커버리지의 약 55 %에 해당합니다. 이는 프로토콜이 박막 Ag 전극에서 AgCl 커버리지의 양을 미세하게 제어할 수 있음을 보여줍니다. 제작된 AgCl 층도 인접한 AgCl 입자의 응집에 의해 분명하게 드러나므로 …

Discussion

Ag/AgCl 전극의 물리적 특성은 전극에 증착된 AgCl의 형태및 구조에 의해 제어됩니다. 이 논문에서, 우리는 은 전극의 표면에 AgCl의 단일 층의 커버리지를 정확하게 제어하는 프로토콜을 제시했습니다. 프로토콜의 필수적인 부분은 박막 은 전극에서 AgCl의 정도를 제어하는 데 사용되는 패라데이의 전기 분해 법칙의 수정된 형태입니다. 다음과 같이 작성할 수 있습니다.

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Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 홍콩 연구 보조금 위원회가 후원하는 RGC-NSFC 공동 기금의 보조금에 의해 지원되었다 (프로젝트 번호 N_HKUST615/14). 우리는 장치 / 시스템 제작에 대한 HKUST의 나노 시스템 제조 시설 (NFF)을 인정하고 싶습니다.

Materials

AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System Advanced System Technology For Cr/Au Deposition
AZ 5214 E Photoresist MicroChemicals Photoresist for pad opening
AZ P4620 Photoresist AZ Electronic Materials Photoresist for Ag liftoff
Branson/IPC 3000 Plasma Asher Branson/IPC Ashing
Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner Branson Ultrasonics Liftoff
CHI660D CH Instruments, Inc Electrochemical Analyser
Denton Explorer 14 RF/DC Sputter Denton Vacuum For Ag Sputtering
FHD-5 Fujifilm 800768 Photoresist Development
HPR 504 Photoresist OCG Microelectronic Materials NV Photoresist for Cr/Au liftoff
Hydrochloric acid fuming 37% VMR 20252.420 Making diluted HCl for cathodic cleaning
J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer J.A. Woollam Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy
Multiplex CVD Surface Technology Systems Silicon dioxide passivation
Oxford RIE Etcher Oxford Instruments For Pad opening
Potassium Chloride Sigma-Aldrich 7447-40-7 Making KCl solutions
SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater Solitec Wafer Processing, Inc. For spincoating of photoresist
SUSS MA6 SUSS MicroTec Mask Aligner
Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit Dow Corning Adhesive for container on chip

References

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Cite This Article
Tjon, K. C. E., Yuan, J. Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride. J. Vis. Exp. (161), e60820, doi:10.3791/60820 (2020).

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