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Chemistry

परत-दर-परत संश्लेषण और फ्रीस्टैंडिंग संयुग्मित Microporous पॉलिमर Nanomembranes का स्थानांतरण

Published: December 15, 2015 doi: 10.3791/53324
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Institute of Functional Interfaces, Karlsruhe Institute of Technology

Abstract

सीएमपी के रूप में बड़े सतह क्षेत्र सामग्री की वजह से उनके उनके उत्कृष्ट थर्मल और रासायनिक स्थिरता के साथ संयोजन में कार्य समूहों के समावेश में उच्च परिवर्तनशीलता, और कम घनत्व के लिए, हाल ही में रुचि बढ़ रही आकर्षित किया है। इस तरह के स्पिन कोटिंग के रूप में आम तौर पर लागू तकनीक उपलब्ध नहीं हैं लेकिन, जब से उनकी अघुलनशील प्रकृति उनके प्रसंस्करण में समस्याओं का कारण बनता है। खास तौर पर सीएमपी के रूप में पतली फिल्मों के प्रसंस्करण के लिए वांछनीय है जहां झिल्ली अनुप्रयोगों के लिए, संसाधन की समस्याओं को उनके वाणिज्यिक आवेदन रुकावट है।

यहाँ हम आणविक परत-दर-परत (LbL) संश्लेषण के माध्यम से क्रियाशील substrates पर सीएमपी पतली फिल्मों की इंटरफेसियल संश्लेषण का वर्णन है। इस प्रक्रिया को इच्छित मोटाई और संरचना और भी वांछित रचना ढ़ाल के साथ फिल्मों की तैयारी की अनुमति देता है।

बलि का समर्थन करता है के उपयोग का समर्थन के विघटन के बाद से freestanding झिल्ली की तैयारी की अनुमति देता हैसंश्लेषण। इस तरह के अति पतली फ्रीस्टैंडिंग झिल्ली को संभालने के लिए बलि कोटिंग्स के साथ सुरक्षा nanomembranes का टूटना से बचने के लिए, महान वादा दिखाया। वांछित सब्सट्रेट करने के लिए nanomembranes हस्तांतरण करने के लिए, लेपित झिल्ली हवा तरल इंटरफेस में upfloated और फिर डुबकी कोटिंग के माध्यम से स्थानांतरित कर रहे हैं।

Protocol

अनुक्रमिक अलावा के माध्यम से सीएमपी फिल्मों की पतली 1. संश्लेषण

  1. अभ्रक पर सोने की आत्म इकट्ठे monolayer (एसएएम) functionalization।
    1. इथेनॉल में 11-thioacetyl-undecane एसिड propargyl एमाइड 14 1 मिमी समाधान (एसएएम-समाधान) तैयार करें। समाधान स्पष्ट है जब तक अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग कर मिलाएं। एल्यूमीनियम पन्नी का उपयोग कर प्रकाश से बोतल को सुरक्षित रखें।
    2. आर्गन के तहत सोने लेपित अभ्रक वेफर प्राप्त करते हैं। भंडारण कंटेनर से वापसी के बाद 18 घंटे के लिए सैम-समाधान के लिए सीधे अभ्रक वेफर विसर्जित कर दिया।
    3. , सैम-समाधान से बाहर तैयार Au-अभ्रक वेफर लो नाइट्रोजन धारा के तहत इथेनॉल और सूखे से कुल्ला। बाद में प्रकाश से और अक्रिय गैस के तहत संरक्षित सब्सट्रेट की दुकान।
  2. अग्रदूत समाधान।
    1. 18.64 मिलीग्राम घन उत्प्रेरक (Tetrakis (acetonitrile) कॉपर (आई) hexafluoro-फॉस्फेट), 20.83 मिलीग्राम tetraphenylmethane (टीपीएम) -alkyne और 24.22 मिलीग्राम टीपीएम-azide के वजन और एक अलग Schlenk फ्लास्क में हर घटक भरें।टीपीएम-alkyne और TPM-azide के लिए चित्रा 1 देखें, संश्लेषण संदर्भ 15 में वर्णित है। खाली और अक्रिय गैस (एन 2 या आर्गन) 3 बार के साथ फिर से भरना।
    2. प्रत्येक Schlenk फ्लास्क को 25 मिलीलीटर पानी से मुक्त tetrahydrofuran (THF) जोड़ें। एल्यूमीनियम पन्नी का उपयोग कर प्रकाश से टीपीएम-azide और TPM-alkyne के साथ बोतल को सुरक्षित रखें।
  3. सीएमपी निर्माण के लिए उपकरण तैयार करें।
    नोट: संश्लेषण तंत्र चित्रा 2 में दिखाया गया है।
    1. एक 250 मिलीलीटर एक गर्दन दौर नीचे कुप्पी का प्रयोग करें। 130 मिलीलीटर THF में भरें। Alkyne साथ लेपित तैयार सब्सट्रेट रखो नमूना डिब्बे में सैम समाप्त हुई। सब्सट्रेट सीधा खड़ा किया जाता है, इसलिए है कि एक नमूना धारक का प्रयोग करें।
    2. भाटा कूलर के शीर्ष पर जंक्शन के माध्यम से Schlenk लाइन के लिए उपकरण कनेक्ट करें।
    3. 3 बार खाली और अक्रिय गैस के साथ हवादार।
  4. अक्रिय की शर्तों के तहत अनुक्रमिक अलावा।
    1. 90 डिग्री सेल्सियस के लिए हीटर सेट और THF फिर से है जब तक इंतजारfluxing।
    2. नमूना डिब्बे के नीचे स्थित आउटलेट से अधिक नमूना डिब्बे से THF बाहर निकालो। आउटलेट को बंद करें।
    3. तैयार टीपीएम-azide के समाधान के 1 मिलीलीटर और पट साथ पेंच टोपी के माध्यम से नमूना डिब्बे में घन (आई) उत्प्रेरक समाधान के 0.5 मिलीलीटर दीजिए। प्रतिक्रिया तंत्र के लिए Schlenk कुप्पी से समाधान क्रमिक रूप से हस्तांतरण करने के लिए एक खोखले सुई के साथ एक सिरिंज का प्रयोग करें। नोट: अनुक्रम प्रतिक्रिया करने के लिए कोई प्रभाव है।
    4. लगभग 30 मिनट तक प्रतीक्षा करें।
    5. नमूना डिब्बे के नीचे स्थित आउटलेट से अधिक प्रतिक्रिया समाधान बाहर निकालो। आउटलेट को बंद करें और नमूना धोने के लिए सघन THF इकट्ठा। लगभग 30 मिनट तक प्रतीक्षा करें।
    6. नमूना डिब्बे के नीचे स्थित आउटलेट से अधिक rinsing समाधान बाहर निकालो। आउटलेट को बंद करें।
    7. तैयार टीपीएम-alkyne समाधान के 1 मिलीलीटर और पट साथ पेंच टोपी के माध्यम से नमूना डिब्बे में घन (आई) उत्प्रेरक समाधान के 0.5 मिलीलीटर दीजिए। एक खोखले के साथ एक सिरिंज का प्रयोग करेंसुई प्रतिक्रिया तंत्र के लिए Schlenk कुप्पी से समाधान क्रमिक रूप से हस्तांतरण करने के लिए। नोट: अनुक्रम प्रतिक्रिया करने के लिए कोई प्रभाव है।
    8. लगभग 30 मिनट तक प्रतीक्षा करें।
    9. नमूना डिब्बे के नीचे स्थित आउटलेट से अधिक प्रतिक्रिया समाधान बाहर निकालो। आउटलेट को बंद करें और नमूना धोने के लिए सघन THF इकट्ठा। लगभग 30 मिनट तक प्रतीक्षा करें।
    10. दोहराएँ परतों के वांछित राशि तक पहुँच जाता है 1.4.9 के लिए 1.4.3 कदम। ध्यान दें: एक परत लगभग 1 एनएम मोटी है।
    11. सीएमपी लेपित अभ्रक सब्सट्रेट बाहर ले जाओ THF, इथेनॉल से कुल्ला और नाइट्रोजन धारा के तहत शुष्क।

सीएमपी Nanomembranes 2. स्थानांतरण

  1. पाली (मिथाइल methacrylate) (PMMA) समाधान।
    1. एथिल एसीटेट में 4% (भार) PMMA (एम 996 केडीए) के घोल तैयार करें। समाधान स्पष्ट है जब तक PMMA अल्ट्रासोनिक स्नान का उपयोग भंग।
  2. PMMA समाधान की स्पिन कोटिंग।
    1. रा के स्पिन coater सेटसांसद 0 समय आरपीएम से 4,000 से 10 सेकंड है, समय के 40 सेकंड पकड़ रहा है और 4,000 से 0 rpm के लिए समय 10 सेकंड रैंप।
    2. स्पिन coater पर सीएमपी लेपित अभ्रक सब्सट्रेट प्लेस और यह पूरी तरह से कवर किया जाता है जब तक वेफर पर PMMA समाधान डाल दिया। स्पिन coater शुरू करो।
    3. स्पिन कोटिंग के बाद, पूरा 90 डिग्री सेल्सियस पर एक गर्म थाली पर 5 मिनट के लिए नमूना डाल दिया।
    4. लेपित अभ्रक सब्सट्रेट के एक किनारे से 1 मिमी काट दिया। किनारों में कटौती करने के लिए एक कैंची का प्रयोग करें।
  3. PMMA का स्थानांतरण सीएमपी nanomembrane लेपित।
    1. और केआई की / एच 2 ओ (1:10 मी / मी) मैं 2 / केआई / एच 2 के समाधान ओ (: 4 40 एम / एम / एम 1) तैयार करें।
    2. पकवान crystallizing एक 150 मिलीलीटर में मैं 2 / केआई एच 2 ओ समाधान भरें और पकवान crystallizing एक 100 मिलीलीटर में केआई / एच 2 ओ समाधान भरें। मैं 2 / केआई / एच 2 ओ समाधान के शीर्ष पर, समाधान के लिए संपर्क में अभ्रक के साथ, अभ्रक सब्सट्रेट पर PMMA लेपित सीएमपी सोने रखो। यह सिंक नहीं करता है कि सावधान रहें।कम से कम 5 मिनट रुको।
    3. मैं 2 / केआई / एच 2 समाधान करने के लिए संपर्क में अभ्रक के साथ केआई / एच 2 ओ समाधान के शीर्ष पर ओ समाधान, से PMMA लेपित सीएमपी सोने अभ्रक सब्सट्रेट रखो। यह सिंक नहीं करता है कि सावधान रहें। कम से कम 5 मिनट रुको।
    4. पकवान crystallizing एक 250 मिलीलीटर में आसुत जल भरें। अभ्रक से PMMA / सीएमपी / फिल्म सोना पट्टी। थोड़ा आसुत जल में, एक किनारे से शुरुआत, सब्सट्रेट डुबो कर यह मत करो। अभ्रक पानी के लिए इशारा कर रहा है कि इतनी सब्सट्रेट पकड़ो। नोट: प्रक्रिया में 3 चित्र में दिखाया गया है।
    5. डुबकी-कोट सिलिकॉन वेफर पर PMMA / सीएमपी / स्वर्ण। यह तैराकी PMMA / सीएमपी / स्वर्ण झिल्ली के किनारे छू तक वेफर के साथ धीरे-धीरे PMMA / सीएमपी / सोने के निकट से यह मत करो। सी-वेफर PMMA / सीएमपी / स्वर्ण झिल्ली के साथ संपर्क में है, तो धीरे-धीरे सिलिकॉन वेफर बाहर खींचो।
    6. सिलिकॉन वेफर से PMMA / सीएमपी / फिल्म सोना पट्टी। थोड़ा एक एड से शुरुआत, सब्सट्रेट डुबो कर यह मत करोजीई, मैं में 2 / केआई / एच 2 ओ समाधान। 15 मिनट तक प्रतीक्षा करें।
    7. सोने पूरी तरह से etched हो जाने के बाद, सिलिकॉन वेफर के माध्यम से पानी के लिए PMMA / सीएमपी झिल्ली हस्तांतरण। 15 मिनट तक प्रतीक्षा करें।
    8. तीन बार दोहराएँ कदम 2.3.7 पानी के साथ झिल्ली धोने के लिए।
    9. कदम 2.3.5 में वर्णित विधि के माध्यम से, वांछित सब्सट्रेट, जैसे, एक खुर्दबीन स्लाइड या एक सोने लेपित सिलिकॉन वेफर को धोया PMMA / सीएमपी झिल्ली स्थानांतरण। कम से कम 2 घंटे के लिए हवा में PMMA / सीएमपी सब्सट्रेट शुष्क करते हैं।
  4. PMMA का विघटन।
    1. एसीटोन में PMMA / सीएमपी सब्सट्रेट रखो। 30 मिनट तक प्रतीक्षा करें। सब्सट्रेट बाहर ले जाओ और एसीटोन से कुल्ला।
    2. दोहराएँ कदम 2.4.1 तीन बार।
    3. कम से कम 2 घंटे के लिए सीएमपी सब्सट्रेट शुष्क करते हैं।

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Representative Results

झिल्ली 16 चित्रा 4 एक सोने वेफर को हस्तांतरित एक सीएमपी-झिल्ली से IRRA-स्पेक्ट्रा से पता चलता है अवरक्त प्रतिबिंब अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (IRRAS)। की विशेषता है। खुशबूदार रीढ़ की हड्डी के कंपन से ठेठ बैंड 1605 सेमी -1, 1515 सेमी -1 और 1412 सेमी -1 पर हैं। Unreacted alkyne और azide समूहों 2125 सेमी -1 और 1227 सेमी -1 में विशेषता बैंड द्वारा मनाया जा सकता है। 5 एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) छवि से पता चलता है। फ्रीस्टैंडिंग झिल्ली स्पष्ट रूप से दिखाई दे रहा है।

आकृति 1
चित्रा 1. आणविक इमारत ब्लॉकों। (ए) टीपीएम-alkyne और (बी) टीपीएम-azide के आणविक संरचना। पी एलआसानी के लिए यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2. रिएक्शन तंत्र। सीएमपी पतली फिल्मों की परत-दर-परत संश्लेषण के लिए सेट करें। तंत्र THF, भाटा कूलर के लिए THF वाष्प नेतृत्व करने के लिए भाप ट्यूब के लिए जलाशय के रूप में एक एक गर्दन दौर नीचे कुप्पी के होते हैं। THF condensates नमूना डिब्बे में एकत्र कर रहे हैं। रसायनों के एक पट साथ पेंच टोपी पर डाला जा सकता है। नमूना डिब्बे निचले मार्ग से खाली कर दिया है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3. अभ्रक निकाल रहा है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4. IRRA-स्पेक्ट्रा। एक सोने का वेफर को हस्तांतरित एक सीएमपी-झिल्ली से IRRA-स्पेक्ट्रा। 1605, 1515 और 1412 सेमी में खुशबूदार रीढ़ की हड्डी के कंपन से बैंड -1 सीएमपी-झिल्ली के लिए लक्षण हैं। इस्तेमाल किया पृष्ठभूमि करने के लिए। कारण सीडी कंपन है यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।


5. SEM छवि चित्रा। सीएमपी-झिल्ली के SEM छवि। फ्रीस्टैंडिंग झिल्ली अच्छी तरह से दिखाया गया है। (Lindemann से अनुमति, पी के साथ पुनर्प्रकाशित एट अल केम मेटर 26, 7189 -।।।। 7193. कॉपीराइट 2014 अमेरिकन केमिकल सोसायटी।) यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

सीएमपी फिल्म के संश्लेषण के लिए उत्प्रेरक का समाधान ताजा हो गया है। एक टूटी हुई उत्प्रेरक (यानी, ऑक्सीकरण) समाधान का एक नीले रंग की रंगाई ने संकेत दिया है। ताजा समाधान बेरंग है।

एक महत्वपूर्ण मुद्दा स्पिन कोटिंग PMMA के बाद अभ्रक सब्सट्रेट के किनारों में कटौती करने के लिए है। इसके अलावा सब्सट्रेट में दोष कटौती की जानी चाहिए, यानी, प्रत्येक स्थान PMMA क्योंकि एक लापता सोने की परत की, अभ्रक सब्सट्रेट के साथ संपर्क में आ सकते थे। अन्यथा सोने की परत आसानी से अभ्रक सब्सट्रेट से उतारे नहीं किया जा सकता। सेना की टुकड़ी एक किनारे या कोने पर शुरू होने के बाद भी, अभ्रक सब्सट्रेट से सोने की परत की टुकड़ी के विषय में सोने की परत पूरी तरह से अलग है, जब तक एक इस किनारे पर जारी रखना चाहिए।

आयोडीन समाधान करने के लिए या पानी के लिए आयोडीन के घोल से पानी के स्नान से एक सिलिकॉन वेफर, जैसे, साथ PMMA / सीएमपी झिल्ली के हस्तांतरण के दौरान, यह महत्वपूर्ण है किझिल्ली सूखा नहीं है। झिल्ली सी वेफर पर सूख जाता है एक बार, यह इसे फिर से अलग करने के लिए लगभग असंभव है।

PMMA भंग करने के बाद, प्रत्येक rinsing कदम सावधानी से किया जाना चाहिए; झिल्ली से एक छा किनारे एक सब्सट्रेट से झिल्ली को हटाने के लिए नेतृत्व कर सकते हैं।

फिलहाल नमूने का आकार नमूना डिब्बे के आकार के द्वारा सीमित है। प्रत्येक चक्र में लगभग 2 घंटे की जरूरत है क्योंकि गढ़े सीएमपी फिल्मों की मोटाई प्रतिक्रिया समय से सीमित है। एक कम श्रम गहन संश्लेषण के लिए प्रतिक्रिया तंत्र एक अपनाना जोड़कर संशोधित किया जा सकता है; एक परिणाम के रूप में नमूना डिब्बे, स्वचालित रूप से एक Soxhlet चिमटा करने के लिए तुलनीय खाली हो जाएगा।

हमारी तकनीक Ultrathin संयुग्मित झरझरा बहुलक फिल्मों के प्रसंस्करण और सीएमपी nanomembranes प्राप्त करने के लिए एक बलि सब्सट्रेट के उपयोग को जोड़ती है। सीएमपी nanomembranes के संश्लेषण की वजह से अभी तक संभव नहीं थापाउडर सीएमपी की कम प्रोसेस।

अन्य तकनीकों की तुलना में, उदाहरण के SURMOFs 7 के उत्पादन के लिए, हम इस्तेमाल विलायक की राशि पर एक कमी हासिल की। खास तौर पर SURMOF उत्पादन के मामले में rinsing कदम की वजह से refluxing THF के उपयोग के लिए, इस मामले में, विलायक के एक उच्च खपत है, हम काफी THF की खपत कम हो सकता है।

हम प्रस्तुत विधि ताकना आकार और रासायनिक आत्मीयता पर नियंत्रण द्वारा चयनात्मकता और permeance फ़ाइन-ट्यून करने क्योंकि संभावनाओं की गैस में आवेदन और तरल चरण जुदाई मिल जाएगा कि उम्मीद है। इसके अलावा, इस तरह के कटैलिसीस, संवेदन, या कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक्स के रूप में अन्य अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त कार्यात्मक इमारत ब्लॉकों से सीएमपी सामग्री की मॉड्यूलर संश्लेषण भी वर्णित प्रसंस्करण विधि से फायदा हो सकता है।

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone VWR BDH Prolabo 20066.330 AnalR NORMAPUR
Potassium iodide VWR BDH Prolabo 26846.292 AnalR NORMAPUR
Ethyl acetate VWR BDH Prolabo 23882.321 AnalR NORMAPUR
Tetrahydrofuran (THF) VWR BDH Prolabo 28559.320 HiPerSolv CHROMANORM
THF waterfree Merck Millipore 1.08107.1001 SeccoSolv
Iodine Sigma-Aldrich 20,777-2
Tetrakis(acetonitrile) copper(I) hexafluoro-phosphate Sigma-Aldrich 346276-5G
Poly(methyl methacrylate) 996 kDa (PMMA) Sigma-Aldrich 182265-25G
1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-azidobenzene) (TPM-azide) Provided by AK Prof. Bräse. Institute of organic chemistry, Karlsruhe Institute of Technology. Synthesized according to 9.
1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-ethinylenebenzene) (TPM-alkyne) Provided by AK Prof. Bräse. Institute of organic chemistry, Karlsruhe Institute of Technology. Synthesized according to 9.
11-thioacetyl-undecaneacid propargylamide Provided by AK Prof. Bräse. Institute of organic chemistry, Karlsruhe Institute of Technology. Synthesized according to 8.
gold/titan coated silicium-wafer Georg Albert PVD, 76857 Silz, Germany
gold coated mica Georg Albert PVD, 76857 Silz, Germany

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References

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Lindemann, P., Träutlein, Y., Wöll, C., Tsotsalas, M. Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes. J. Vis. Exp. (106), e53324, doi:10.3791/53324 (2015).

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