Summary
토양에 닮은 LIBS 검출 기능은 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터의 범위를 사용하여 시험 하였다. 교정 곡선은 다른 매개 변수에 대한 검출 한계 및 감도를 결정하는 데 사용 하였다. 일반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지를 사용하여 탐지 기능에 상당한 감소가없는 것으로 나타났다.
Abstract
낮은 펄스 에너지 (<100 엠제이) 및 타이밍 매개 변수에 대한 몇 가지 LIBS 감지 기능의 의존성 합성 규산 샘플을 사용하여 조사 하였다. 이러한 샘플은 토양 닮은로 사용하고 일반적으로 농도의 넓은 범위에서 토양에있는 작은 및 추적 요소를 포함 하였다. 이 연구를 위해, 100 개 이상의 교정 곡선은 상이한 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터를 사용하여 제조 하였다; 검출 한계 및 감도는 교정 곡선으로부터 결정 하였다. 플라즈마의 온도는 다양한 에너지 및 시험 타이밍 파라미터에 대한 볼츠만 플롯을 사용하여 측정 하였다. 플라즈마의 전자 밀도는 테스트 에너지 위에 656.5 nm에서의 수소 라인의 전체 폭 절반 최대 값 (FWHM)을 사용하여 계산 하였다. 전반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지의 사용이 심각 분석 결과를 손상하지 않는 것을 나타냅니다. 이러한 결과는 설계에 매우 적합하다 현장인 휴대용 LIBS 악기.
Introduction
레이저 유발 고장 분광법 (LIBS)가 여기 원으로 레이저를 사용하여 생성 된 스파크 원소 분석의 간단한 방법이다. 레이저 펄스는 가열 절제, 원자화하여 플라즈마의 형성을 초래 표면 재료를 이온화하여 표면 상에 집중된다. 플라즈마 광은 스펙트럼 해결 및 감지 요소는 자신의 스펙트럼 서명에 의해 식별됩니다. 올바르게 조정 된 경우, LIBS 양적 결과를 제공 할 수 있습니다. LIBS는 거의 또는 전혀 샘플 준비와 고체, 기체, 액체를 분석 할 수 있습니다. 1 이러한 특성은 실험실에서 수행 할 수없는 분석에 이상적이다.
현재, LIBS 특히 다양한 응용 프로그램을 정량화 필드 기반의 측정을 필요로하는 사람들을 위해 연구되고있다. 1-8이 필드 기반의 시스템에 적합한 견고하고 컴팩트 한 구성 요소를 사용하여 LIBS 계측의 개발이 필요합니다. 대부분의 경우에,자체 구성 요소를하여 분석 성능 저하, 실험실 기반 장비의 전체 기능이 없습니다. LIBS 결과 레이저 펄스 파라미터 및 샘플링 형상, 주위 대기, 및 게이트 또는 비 - 게이트 된 검출의 사용을 포함하는 다른 측정 조건에 의존한다. 9-12 필드 기반 LIBS 계측 들어, 고려해야 할 두 가지 중요한 요인은 펄스 에너지 아르 그리고 사용이 아닌 검출 게이트 대 게이트. 이러한 두 가지 요인은 광범위하게 LIBS 기기의 비용, 크기 및 복잡도를 결정한다. 0.3 ~ 10 Hz에서의 반복 속도로 10 ~ 50 엠제이에서 펄스를 생성 할 수있는 소형, 튼튼하게 건조 레이저는 상업적으로 사용할 수 있으며, 사용하기 매우 유리하다. 따라서 어떤 경우, 감지 기능의 손실이 레이저의 사용으로 발생합니다 무엇을 아는 것이 중요합니다. 이 절제 및 기화 물질의 양 및 여진 숯불을 결정한 펄스 에너지는 LIBS위한 주요 파라미터이다플라즈마의 acteristics. 또, 게이트 검출의 사용은 LIBS 시스템의 비용을 증가시킬 수 있으며, 그 결과, 게이트와 비 게이팅을 사용하여 스펙트럼을 검출하고 검출 능력의 차이를 결정하기 위해 필수적이다.
최근 연구는 강에있는 작은 요소에 대한 비 게이트 검출에 문이 감지를 비교 하였다. 결과는 검출 한계는 비 문이 검출 비교하지 않을 경우 더 나은 것으로 나타났다. 12 LIBS의 한 가지 중요한 특징은 기술이 물리적, 화학적 매트릭스 효과가 발생한다는 것입니다. 전자의 예는보다 전도 / 금속 표면에보다 효율적으로 레이저 펄스 커플 표면 비전도 있다는 것입니다. 13 본 연구의 경우, 우리는 토양 닮은 같은 비전 도성 물질의 펄스 에너지 및 타이밍 매개 변수의 효과를 확인하고 싶었다.
하지만, 필드 휴대용 LIBS 장비가 개발되어 사용되고있다일부 응용 프로그램의 탐지 기능에 대한 포괄적 인 연구는 토양 닮은를 사용하여 낮은 에너지 및 비 게이트 시스템에 높은 에너지 및 게이트 시스템을 비교 수행되지 않았습니다. 이 연구는 복잡한 매트릭스에있는 미량 원소의 결정을위한 레이저 펄스 에너지 및 타이밍 매개 변수에 초점을 맞추고 있습니다. 레이저 펄스 에너지가 낮은 및 높은 에너지 간의 비교를 얻기 위해 10 내지 100 mJ의 범위였다. 비 검출 게이트 대 게이트의 사용의 비교는 또한 동일한 에너지 범위에 걸쳐 수행 하였다.
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Protocol
1. 레이저 시스템
- Q-스위치 노스 다코타에 의해 생성 된 레이저 펄스를 사용 : YAG 레이저는 1,064 nm에서 10 Hz에서 운영.
- 75mm 초점 거리 렌즈와 시료에 레이저 펄스를 집중.
- 에서 지적하고 샘플에 형성된 플라즈마 근처에 위치는 광섬유와 플라즈마 광을 수집합니다.
- 결의를 스펙트럼과 LIBS 스펙트럼을 기록하는 에셀 분광기 / ICCD를 사용합니다.
- 125의 이득을 사용하여 두 비 게이트 및 게이트 모드에서 ICCD를 운영하고 있습니다.
- 비 게이트 모드에서 0 마이크로 초 지연 시간 (t의 D)와 게이트 모드에서 1 마이크로 초 티셔츠 d을 (를) 사용합니다.
- 두 모드의 경우, (ICCD 카메라 칩에 플라즈마 광을 통합) 3 초 노출 20 마이크로 초의 게이트 폭 (t의 B)를 사용하여,이 30 개인 레이저 샷 각 스펙트럼을 생산하기 위해 추가되는 발생합니다.
- 분석 된 각 샘플에 대한 5와 같은 스펙트럼의 총을 기록합니다.
- t를 제어하는 디지털 딜레이 생성기를 사용레이저 및 ICCD 게이트 펄스 사이 iming. 설정 실험은 그림 1에서 볼 수있다.
- 오실로스코프로 타이밍을 확인합니다.
- 비 게이트 및 게이트를 모두 탐지를 사용하여 펄스 (10)의 에너지, 25, 50, 100 엠제이에서 레이저를 사용하십시오.
- 계속하여 레이저 에너지를 감시하고, 필요한 경우, 드리프트를 보정하도록 조정한다.
- 안전 고려 사항 : 다코타 :. YAG 레이저 클래스 IV 레이저이며 레이저를 작동 할 때 항상 적절한 레이저 안전 고글을 착용하고 방 문 및 레이저와 함께 객실 연동을 설정 14
2. 샘플 및 샘플 준비
- 샘플로 알려진 요소 농도 합성 규산 인증 표준 물질을 사용하여, 이러한 사소한와 일반 토양 샘플을 모방 농도의 범위에 걸쳐 선택된 요소의 양을 추적.
- 미량 원소 농도를 수 ppm ~ 10,000 ppm으로. 표였다분석에 사용되는 자신의 라인의 종류와 파장을 포함하여 여기에 모니터 1은 요소입니다. I과 II로 표시 선 유형은 각각 중성 원자 또는 단독으로 이온화 원자를 의미. 각 규산염 샘플의 공통 기본 조성물은 그런가 2 (72 %), 알 2 O 3 (15 %)이며, 철 2 O 3 (4 %), CaMg (CO 3) 2 (4 %), 나 2 SO 4 ( 2.5 %), 및 K 2 SO 4 (2.5 %).
- LIBS 분석을 위해 매끄러운 표면을 생성하는 유압 프레스를 사용하여 31mm 직경의 펠릿으로 샘플을 누릅니다. 매끄러운 표면은 LIBS 결과와 일관성을 작성하는 데 도움이됩니다.
- 기록 된 각 스펙트럼에 대한 새로운 샘플 지점을 분석합니다.
- 안전을 고려 : 합성 규산 샘플은 다양한 농도의 요소의 다양한 포함, 취급시 장갑을 착용하십시오.
3. 교정 곡선을 준비
- VARI에 대한 교정 곡선을 준비테스트 레이저 에너지의 범위 게이트 및 비 문이 모두 검출 OU를 요소.
- 원소의 농도 (x-축)에 대하여 피크 면적 또는 비율 화의 피크 면적 (Y 축)을 플롯하여 이러한 곡선을 만든다.
- 검량선을 맞추기 위해 선형 트렌드 라인을 사용한다. [스크린 샷 1]
- IUPAC에 의해 정의 된 3σ 검출을 사용하여 검출 한계를 계산합니다. 15 [연산 1]
4. 플라즈마 온도 측정
- 볼츠만 플롯에서 플라즈마의 온도를 측정한다.
- - LN (4ρZ/hcN 0) (식 1) LN을 (Iλ / GA) =-E U / kT 인 : 사용 볼츠만의 플롯을 만들 371-408 nm의 파장 사이의 철 선 [철 (I)]의 집합을 사용하여 I는 피크 면적으로부터 결정 전이의 강도이고, λ는 파장이며,이 전이 확률이고, g는 천이의 퇴화이고, E u는 발광을 위해 상부 상태 k는 볼츠만 상수, T는 온도이고,Z는 H는 플랑크 상수, C는 빛의 속도이다, 분할 함수이며, N은 0 전체 종 인구이다.
- E에게 U, G, 및 값을 알고있는 철의 라인을 선택했다.
- 여기에 사용되는 철 (I) 라인은 371.99, 374.56, 382.04, 404.58, 406.36 nm의 수 있습니다.
- E U, G, 및 값은이 웹 사이트에서 찾을 수 있습니다 ( http://physics.nist.gov/PhysRefData/ASD/lines_form.html )
- 수준의 정보로 표시 추가 기준에서 "G"를 표시하는 옵션을 선택해야합니다.
- E의 K와 G의 K 값을 사용합니다.
- E U에 대한 온도, 플롯 LN (Iλ / GA)을 결정하고 선형 추세 라인과 데이터에 맞게;. 기울기는 것은 -1/kT에 해당합니다 (16, 17) [스크린 샷 2]
5. 전자 밀도의 결정
- 전기를 측정하기N 밀도는 656.5 ㎚에서 수소 선의 반값 (FWHM)에서 전체 폭을 사용한다.
- = t D를 사용하여이 데이터를 가지고 0.5 마이크로 초와 t B = ICCD에 4.5 마이크로 초.
- 수소 라인의 FWHM을 측정합니다. [스크린 샷 3]
- 이용하여 전자 밀도를 계산 N E를 = X 10 8.02 12 [Δλ 1 / 2 / α 1 / 2] N 전자는 전자 밀도 인 3 / 2 (식 2), Δλ 1 / 2는 상기 측정 FWHM이다 수소 라인 및 α 1 / 2은 온도의 함수와 전자 밀도 감소 파장이다. 감소 된 파장의 값은 Griem의 부록 Ⅲ a의 제공됩니다. 16 ~ 18은
- (이것은 플라즈마의 평균 온도에 가까웠다) 10,000 K의 온도를 이용하여 전자 밀도를 구한다. [스크린 샷 4]
6. 프로그램을 사용하여 모든 데이터를 작업즉, 피크 영역 및 / 또는 Microsoft Excel을 확인할 수 있습니다
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Representative Results
합성 규산 샘플의 검출 기능에 대한 레이저 펄스 에너지와 검출 모드의 효과. LIBS 스펙트럼 테스트 레이저 펄스 에너지의 범위에서 게이트와 게이트 비 검출을 사용하여 기록 하였다. 100 만 교정 곡선은 레이저 펄스 에너지의 효과를 평가하기 위해 이러한 데이터로부터 구축 하였다. 교정 곡선 (1) 분석 물 피크 아래 (2) 405.58 nm에서 철의 피크 면적으로 분석 물 피크의 면적 비로 영역을 사용하여 제조 하였다. 철 농도는 샘플 간의 균일; 따라서, 내부 표준으로 사용되었다. 내부 표준 요소의 영역에 분석 영역 비로 것은 측정의 재현성을 높일 수있다 촬영 간 레이저 에너지의 변동이있는 경우 특히. 검출 감도 (검량선 기울기) 및 비 - 게이트와 검출 모드를 게이트 모두를 사용하여 검출 한계 데이터는 표 2, 3, 4 및 5에 나타낸다. 게이트 및 비 - 게이트 모두 검출 unratioed 교정 곡선을 사용하여 모든 요소를 들어, 레이저 펄스 에너지 및 감도 사이에 직접적인 상관 관계가 있었다 : 감도 에너지 증가 하였다. 감도는 피 분석 물 농도 신호 기준에 의존하기 때문에, 따라서, 피 분석 물 신호가 높은 펄스 에너지에서 더 컸다. 이러한 결과는 높은 펄스 에너지가 약한 분석 신호를 증가하는 데 유용 할 수 있음을 나타냅니다. 비 게이트 검출 비율 화 감도 데이터를 비교할 때 에너지가 증가로 일반적으로, 감도 약간의 감소가 있었다,이 때문에 LIBS 스펙트럼에서 높은 배경에 가능성이 높습니다 및 표시 섹션에 설명되어 있습니다 "효과 레이저 에너지 및 스펙트럼의 검출 모드들. " 게이트 검출 비율 화 감도 데이터를 비교하면 예상대로 그러나, 감도, 테스트 에너지들의 범위에 걸쳐 비교적 일정했다. 이 때문입니다분석 물질 피크 면적이 일정한 농도 인 요소의 영역 비율 화 될 때, 원소 비율 화 구역이 비교적 일정하게 유지 내부 보정 일어나고 있다는 사실이다. 이들 데이터는 표 2 및 3에 나타낸다.
unratioed 데이터 감성 얻어진 결과와 대조적으로, 일반적으로, 검출 한계와 레이저 펄스의 에너지 사이의 상관 관계가 없었다; 검출 한계는 감도 및 신호 재현성 (표 4) 모두에 의존하기 때문에 이것은 예상된다. 두 게이트 및 비 게이팅 검출 비 비율 화 데이터를 비율 화 데이터를 비교하면, 비율 화 데이터는 주로 비 비율 화 된 데이터보다 낮은 검출 한도 일반적 제조 나은 선형 상관 관계를 나타냈다; 이러한 결과는 내부 표준이 될 수도 있음을 나타내는 낮은 검출 한계 (표 4 및 5)을 제공하기 위해 사용된다. 비율 화 데이터도들비 비율 화 된 데이터보다 낮은 퍼센트의 상대 표준 편차를 howed;이 직접 검출 한계의 결과가 아닌 비율 화 데이터보다 낮은 비율 화 데이터 채로 연관.
비 게이트 된 검출 결과의 추가의 검사는 높은 레이저 펄스 에너지에서 일부 요소가 상관 관계 (R 2 <0.7)를 보여 주었다 것으로 나타났다; 이것은 주로 납 및 망간의 판정에 영향을 미쳤다. 더 높은 에너지에서 더 강렬한 플라즈마가 없었기 때문에, 스펙트럼 라인의 일부가 약간 LIBS 스펙트럼의 연속체의 높은 배경으로 인해 높은 펄스 에너지의 비 게이트 검출을 가려했다;이 높은 배경은 대부분 가난한 발생 납과 망간 선형 상관 관계. 이 배경은 더 아래 부분 "스펙트럼에 레이저 에너지 및 탐지 모드의 효과"에 설명되어 있습니다. 또한, 비 게이트 검출 한계에 대한 결과와 함께 몇 가지 사례가 있었다 여기서 nO의 상관 관계는 unratioed 데이터를 관찰했지만 상관 관계를 비율 화 데이터로부터 얻은 것입니다. 이로부터 우리는 다른 요소로 원소 신호 비로하면 unratioed 원소 신호를 이용하여 상관 관계를 개선하는 데 도움이 결론을 내릴 수있다. 전반적으로, 내부 표준 요소의 영역에 분석 요소의 면적 비로의 프로세스로 인해 레이저 펄스와 샘플 함께 커플 링 차이 신호들에 약간의 변동에 대한 보정을 제공하기 위하여 등장; 이것은의 더 선형 상관 관계가 관찰되었다 비율 화 데이터.
스펙트럼에 레이저 에너지 및 탐지 모드의 효과. 잘 알려진 바와 같이 비 게이트 모드를 사용하여 촬영 스펙트럼과 비교했을 때, 문이 탐지를 사용하여 기록 스펙트럼은 낮은베이스 라인을 보여줍니다. 도 2a 및 B 10 엠제이 / 펄스에서 게이트 및 비 게이팅 검출을 사용하여 합성 실리케이트 샘플 GBW 07709의 스펙트럼을 비교할 때 알 수있다. 아니 자기 흡수가 관찰되지 않았다 난N 테스트 펄스 에너지의 범위에서 탐지 게이트를 사용하여 스펙트럼. 레이저 펄스 에너지가 게이트 된 검출을 위해 증가 된대로 합성 실리케이트 샘플에서 요소의 피크 면적은 증가; 이는 절제 시료의 질량보다 강하게 여진 결과 큰 플라즈마 가장 쉽다. 펄스 에너지가 증가되었을 때 유사한 결과, 일반적으로, 비 - 게이트 된 검출 상영 신호의 증가를 얻었다. 이러한 결과는 알루미늄, 마그네슘, 칼슘 중립 이온화 선은 그림 3에서 볼 수 있습니다.
그림 4는 또한 레이저 에너지가 아닌 문이 검출 증가로 배경이 명확하게 증가한다는 것을 보여줍니다. 이 특정 지역에서의 스펙트럼 선이 넓은 덜 강렬하게하는 원인이 인해 자체 흡수 및 플라즈마 연속체에 의한 증가 배경에 가능성이 높습니다. 이는 더 높은 에너지에서 감지 기능에 영향을 미칠 수 있었다상관 관계가 아닌 게이트 탐지를 사용하여 더 높은 레이저 에너지에 없었다 이유에 대한 가장 가능성이 이유입니다. 이 문제를 방지하기 위해, 비 게이트 감지와 낮은 펄스 에너지를 사용하는 것이 가장 좋은 것입니다.
레이저 에너지 및 온도와 전자 밀도의 검출 모드의 효과. 볼츠만 플롯을 사용하여, 모의 액 샘플에 형성된 플라즈마의 평균 온도를 검출 두 연속 게이트 된 모드에 대한 레이저 에너지의 함수로서 결정 하였다. 전형적인 볼츠만 플롯은도 5에 도시된다. 결과는 플라즈마의 온도가 모두 검출 모드에 대해 시험 에너지들의 범위에 걸쳐 비교적 일정한 것을 보여준다. 플라즈마 온도는 10,000-11,000 비 게이트 모드에서 K와 8,100에서 게이트 모드에서 8,700 K였다. 비 게이팅 모드 동작은 약간 높은 온도를 생성하며, 플라즈마 형성의 초기 부분은 비 게이팅 모드에서 모니터링 때문에이 합리적이다.
< P 클래스 = "jove_content"> 플라즈마의 평균 전자 밀도는 656.2 nm에서의 수소 라인의 FWHM 및 4.5 마이크로 초의 게이트 폭 0.5 마이크로 초의 시간 지연을 이용하여 측정 하였다. 수소 선은 공기와 합성 규산 샘플 모두에서 발생 할 수 있습니다. 충분한 수소 신호는 시험 된 모든 에너지를 얻었다. 전자 밀도는 에너지의 10 배 증가 이상의 전자 밀도의 작은 증가를 나타내는, 1.5-2.0 × 10 17cm -3로부터 에너지 증가 하였다.
그림 1. LIBS 설정의 다이어그램.이이 분석에 사용 된 LIBS 실험에 대한 일반 설정을 보여줍니다. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
2 다시 "SRC ="/ files/ftp_upload/50876/50876fig2.jpg "/>
그림 2. 합성 규산 샘플 07709의 일반적인 LIBS 스펙트럼 (10 엠제이) (a) 게이트 0 마이크로 초 시간 지연의 검출 및 20 μsec는 게이트 폭을 사용하여 (b) 비 - 게이트 된 1 마이크로 초 시간 지연의 검출 및 20 μsec는 게이트 폭을 사용 . 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3. 알 (I), 알 (II)에 대한 정규화 된 피크 면적의 비교, 마그네슘 (I), 마그네슘 (II), 칼슘 (I) 및 CA (II)에 대한 검사를 에너지의 범위에서 합성 규산 샘플 07709에 비 게이트 (T d를 = 0 마이크로 초) 및 탐지 게이트를 모두 (T d을 (를) = 1 마이크로 초). 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4. 합성 규산 10, 25, 50, 비 게이트 탐지를 사용하여 샘플 07709, 100 엠제이의 LIBS 스펙트럼은. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5. 일반적인 볼츠만 줄거리.이 데이터는 1 마이크로 초 시간 지연과 에너지의 25 엠제이를 사용에서 비롯됩니다. 각 점은 다섯 시험의 평균을 나타냅니다. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 요소 | 라인의 종류 | 파장 (nm) </ TD> |
| 바 | (II) | 493.41 |
| 수 * | (II) | 313.04, 313.11 |
| 철 ** | (I) | 404.58 |
| PB | (I) | 405.78 |
| 리 * | (I) | 670.78, 670.79 |
| * 백만명 | (I) | 403.08, 403.31, 403.45 |
| SR | (II) | 407.77 |
| 티 | (II) | 334.94 |
표 1. 합성 규산 샘플에서 분석 요소에 대한 스펙트럼 정보.이 테이블은 원소 기호, 라인 분류 및 분석을 위해 사용 된 파장 (들)을 포함한다. * 이러한 요소의 밀접한 간격 라인은 해결되지 않았다. 이 경우, 확인되지 않은 라인 아래 전체 영역을 결정 하였다. * 철은에 일정 농도로했다합성 규산 샘플;이 요소를 다른 분석 물질 피크 면적의 비율이 사용되었다.
| 0 마이크로 초 t D를 사용하여 비율 화 데이터에 대한 민감도 (10 배 4 ppm으로 -1) | ||||
| 10 엠제이 | 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | |
| 바 | 11 | 9.0 | 8.3 | 5.0 |
| 있다 | (340) | (210) | (200) | (230) |
| 리 | 63 | (60) | 69 | 39 |
| 미네소타 | 6.0 | 4.7 | 4.1 | NC |
| PB | 6.1 | NC | 1.0 | NC |
| SR | 38 | 27 | (24) | 16 |
| 티 | 7.7 | 2.0 | 5.7 | 4.5 |
| 0 마이크로 초 티셔츠 D를 사용하여 Unratioed 데이터에 대한 민감도 | ||||
| 10 엠제이 | 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | |
| 바 | 38 | 68 | (80) | 90 |
| 있다 | 1200 | 1500 | 2100 | 4400 |
| 리 | NC | (400) | NC | (660) |
| 미네소타 | 17 | 34 | NC | NC |
| PB | 21 | NC | NC | NC |
| SR | (130) | (210) | NC | (290) |
| 27 | 46 | 55 | 81 | |
표 2. 0 마이크로 초 시간 지연 데이터에 대한 민감도. 이러한 테스트 에너지의 범위가 아닌 게이트 (T D = 0 마이크로 초) 탐지를 사용하여 다양한 요소에 대한 선형 교정 곡선의 기울기에서 얻을 수 있었다. 비율 화 감도를 들어, 원소 분석 영역은 철 (I) 라인 비율 화 하였다. R 2 <0.7 : NC는 상관 관계 = 없습니다.
| 1 μS t D를 사용하여 비율 화 데이터에 대한 민감도 (x10M 4 ppm으로 -1) | ||||
| 10 엠제이 | 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | |
| 바 | 9.9 | 10 | 10 | 8.4 |
| 있다 | (110) | (100) | (170) | (140) |
| 리 | 72 | 59 | 67 | 52 |
| 미네소타 | 5.6 | 5.2 | 5.1 | 4.8 |
| PB | 6.8 | 7.9 | 6.9 | 7.4 |
| SR | 33 | (30) | 31 | 27 |
| 티 | 3.7 | 4.3 | 5.0 | 4.9 |
| 1 μS t D를 사용하여 Unratioed 데이터에 대한 민감도 | ||||
| 10 엠제이 | 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | |
| 바 | (30) | (60) | 98 | (140) |
| 있다 | (330) | 600 | 1700 | 2500 |
| 리 | (220) | (720) | 1100 | 1600 |
| 미네소타 | 16 | (30) | 49 | (80) |
| PB | 21 | 48 | 72 | (130) |
| SR | (100) | (180) | (310) | 480 |
| 티 | 11 | 25 | 48 | 84 |
표 3. 1 μS 시간 지연 데이터에 대한 민감도. 이러한 테스트 에너지의 범위 (t의 D = 1 μS) 게이트 탐지를 사용하여 다양한 요소에 대한 선형 교정 곡선의 기울기에서 얻을 수 있었다. 비율 화 감도를 들어, 원소 분석 영역은 철 (I) 라인 비율 화 하였다.
| 0 마이크로 초 티셔츠 D를 사용하여 비율 화 데이터에 대한 검색 제한 | ||||
| 10 엠제이 | 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | |
| 바 | 310 (0.99) | 310 (0.99) | 280 (0.99) | 610 (0.96) |
| 있다 | 2.1 (0.99) | 6.7 (0.99) | 3.7 (0.99) | 4.8 (0.89) |
| 리 | 170 (0.98) | 48 (0.97) | 87 (0.98) | 100 (0.78) |
| 미네소타 | 710 (0.99) | 1400 (0.99) | 820 (0.99) | NC |
| PB | 250 (0.97) | NC | 3200 (0.85) | NC |
| SR | 60 (0.99) | 70 (0.99) | 50 (0.99) | 32 (0.96) |
| 티 | 310 (0.99) | 690 (0.97) | 500 (0.99) | 250 (0.89) |
| 0 마이크로 초 티셔츠 D를 사용하여 Unratioed 데이터에 대한 검색 제한 | ||||
| 10 엠제이 | 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | |
| 바 | 660 (0.92) | 450 (0.99) | 480 (0.76) | 830 (0.93) |
| 있다 | 5.6 (0.97) | 9.9 (0.99) | 5.5 (0.77) | 6.5 (0.84) |
| 리 | NC | 160 (0.91) | NC | 220 (0.76) |
| 미네소타 | 2900 (0.79) | 1500 (0.98) | NC | NC |
| PB | 1000 (0.88) | NC | NC | NC |
| SR | 230 (0.93) | 100 (0.99) | NC | 60 (0.92) |
| 티 | 800 (0.94) | 770 (0.99) | 530 (0.71) | 1100 (0.92) |
표 4. 검출 한계 데이터 0 마이크로 초 시간 지연. 검출 한계 데이터를 비율 화 unratioed 및 데이터 모두를 나타내는 각종 레이저 에너지 이상의 0 마이크로 초 시간 지연을 이용하여 PPM에 나타낸다. 선형 그래프의 상관 관계 (R 2) 괄호에 있습니다. NC는 상관 관계가 관찰되지 않았 음을 의미합니다 (R 2 <0.7). 비율 화 감도를 들어, 원소 분석 영역은 철 (I) 라인 비율 화 하였다.
| 1 마이크로 초 티셔츠 D를 사용하여 비율 화 데이터에 대한 검색 제한 | ||||
| 10 엠제이 | 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | |
| 바 | 93 (0.99) | 170 (0.99) | 160 (0.99) | 170 (0.99) |
| 있다 | 2.5 (0.99) | 1.5 (0.99) | 1.9 (0.99) | 2.1 (0.99) |
| 리 | 78 (0.98) | 82 (0.91) | 62 (0.92) | 130 (0.95) |
| 미네소타 | 250 (0.96) | 280 (0.99) | 220 (0.97) | 370 (0.98) |
| PB | 53 (0.99) | 160 (0.99) | 91 (0.99) | 120 (0.98) |
| SR | 21 (0.99) | 15 (0.99) | 28 (0.99) | 11 (0.99) |
| 티 | 280 (0.97) | 290 (0.99) | 120 (0.99) | 150 (0.99) |
| 1 마이크로 초 티셔츠 D를 사용하여 Unratioed 데이터에 대한 검색 제한 | ||||
| 25 엠제이 | 50 엠제이 | 100 엠제이 | ||
| 바 | 760 (0.86) | 280 (0.82) | 190 (0.96) | 340 (0.86) |
| 있다 | 5.1 (0.89) | 2.1 (0.87) | 2.9 (0.99) | 4.7 (0.92) |
| 리 | 220 (0.78) | 52 (0.86) | 100 (0.88) | 260 (0.89) |
| 미네소타 | 1200 (0.72) | 460 (0.74) | 470 (0.89) | 1300 (0.81) |
| PB | 100 (0.88) | 170 (0.79) | 150 (0.97) | 130 (0.84) |
| SR | 83 (0.89) | 18 (0.84) | 44 (0.99) | 26 (0.86) |
| 티 | 1400 (0.77) | 370 (0.79) | 290 (0.97) | 370 (0.88) |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 | |
References
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