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Chemistry

आईसीपी-एमएस के साथ बहु-तत्व निर्धारण के लिए होमोजेनाइजेशन और माइक्रोवेव-असिस्टेड वेट एसिड पाचन का उपयोग करके खाद्य नमूनों की तैयारी

Published: December 22, 2023 doi: 10.3791/65624
Automatic Translation
1, 1, 1
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering, University of Maribor

Summary

प्रस्तुत प्रोटोकॉल एक प्रयोगशाला मिक्सर के साथ नमूना homogenization का वर्णन करता है, माइक्रोवेव की सहायता प्राप्त गीला एसिड पाचन के माध्यम से 68 wt% HNO3 और 30 wt% H2O2 के मिश्रण का उपयोग कर खाद्य नमूनों के एसिड पाचन, और आगमनात्मक युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ प्रदर्शन बहु तत्व निर्धारण. 

Abstract

मौलिक निर्धारण के लिए नमूना तैयार करना महत्वपूर्ण है, और विभिन्न तकनीकें उपलब्ध हैं, जिनमें से एक में एसिड पाचन के बाद समरूपीकरण शामिल है। संभावित संदूषण और विश्लेषण हानि को खत्म करने या कम करने के लिए तैयारी चरण में नमूना हैंडलिंग के दौरान विशेष देखभाल की आवश्यकता होती है। होमोजेनाइजेशन एक ऐसी प्रक्रिया है जो एक साथ कण आकार को कम करती है और समान रूप से नमूना घटकों को वितरित करती है। समरूपीकरण के बाद, नमूना एसिड पाचन से गुजरता है, जिसमें यह ऊंचे तापमान पर एसिड और सहायक रसायनों के साथ पच जाता है, ठोस नमूनों को तरल अवस्था में बदल देता है। इस प्रक्रिया में, मूल नमूने में धातुएं एसिड के साथ प्रतिक्रिया करके पानी में घुलनशील लवण बनाती हैं। एसिड पाचन के माध्यम से तैयार नमूने आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री, प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी, परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी, विद्युत रासायनिक तरीकों और अन्य विश्लेषणात्मक तकनीकों जैसी तकनीकों का उपयोग करके मौलिक विश्लेषण के लिए उपयुक्त हैं। यह काम आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग करके बहु-तत्व निर्धारण के लिए खाद्य नमूनों की तैयारी का विवरण देता है। चरण-दर-चरण प्रक्रिया में सिरेमिक ब्लेड के साथ प्रयोगशाला के आकार के मिक्सर का उपयोग करके समरूपता प्रक्रिया शामिल है, इसके बाद माइक्रोवेव-सहायता प्राप्त गीले एसिड पाचन का उपयोग करके बंद जहाजों में एसिड पाचन होता है। 68 wt% HNO3 के 5.0 mL और 30 wt% H2O2 के 1.0 mL का मिश्रण एक सहायक अभिकर्मक के रूप में कार्य करता है। यह मार्गदर्शिका दोनों चरणों में शामिल प्रक्रियाओं की व्याख्या प्रदान करती है।

Introduction

मौलिक विश्लेषण विभिन्न नमूनों की मौलिक संरचना का निर्धारण करने के लिए एक विश्लेषणात्मक प्रक्रिया है। इसका उपयोग मानव शरीर (विशेष रूप से भारीधातुओं) में धातुओं के सेवन को नियंत्रित करने के लिए किया जा सकता है क्योंकि उनकी उच्च सांद्रता अवांछित स्वास्थ्य समस्याओं का कारण बन सकती है। भारी धातुएं भी मुख्य पर्यावरणीय प्रदूषकों में से एक हैं, इसलिए, पर्यावरण में उनकी उपस्थिति कानियंत्रण आवश्यक है। इसके अलावा,खाद्य उत्पादों की भौगोलिक उत्पत्ति को निर्धारित करने और खाद्य और जल संसाधनों की गुणवत्ता को नियंत्रित करने के लिए मौलिक विश्लेषण नियोजित किया जा सकताहै। इसके अलावा, इसका उपयोग मिट्टी5 में सूक्ष्म और मैक्रोन्यूट्रिएंट्स के निर्धारण के लिए किया जाता है और खनिजों और तलछट 6 की रासायनिक संरचना की जांच करके पूरे इतिहास में भूवैज्ञानिकप्रक्रियाओं में अंतर्दृष्टि प्राप्त करने के लिए किया जाता है। आगे धातु पुनर्जनन7 के लिए विद्युत और इलेक्ट्रॉनिक कचरे में दुर्लभ धातुओं की उपस्थिति का निर्धारण करने के लिए भी अध्ययन किए गए हैं, दवा उपचार8 की सफलता का मूल्यांकन करने के लिए, औरधातु प्रत्यारोपण 9 की मौलिक संरचना को सत्यापित करने के लिए।

आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) और आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी (आईसीपी-ओईएस) आमतौर पर विभिन्न नमूनों के मौलिक विश्लेषण के लिए उपयोग की जाने वाली तकनीकेंहैं 10. वे पता लगाने की सीमा (एलओडी) और परिमाणीकरण की सीमा (एलओक्यू) के साथ कई तत्वों के एक साथ निर्धारण की अनुमति देते हैं जो एनजी / सामान्य तौर पर, आईसीपी-एमएस में आईसीपी-ओईएस 12 की तुलना में कम एलओडी मान11 और एक व्यापक रैखिक एकाग्रता सीमा होतीहै। मौलिक संरचना निर्धारित करने के लिए अन्य तकनीकें माइक्रोवेव प्रेरित प्लाज्मा ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री13 और परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (एएएस) के कई वेरिएंट हैं, जिनमें लौ परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी, इलेक्ट्रोथर्मल परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी2, शीत वाष्प परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी, और हाइड्राइड पीढ़ी परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी14 शामिल हैं. इसके अलावा, कम एलओडी और एलओक्यू के साथ मौलिक निर्धारण विभिन्न इलेक्ट्रोएनालिटिकल तरीकों के साथ संभव है, विशेष रूप से एनोडिक स्ट्रिपिंग वोल्टामेट्री15,16 के साथ। बेशक, नमूनों की मौलिक संरचना को निर्धारित करने के लिए अन्य तरीके हैं, लेकिन वे उपर्युक्त तरीकों के रूप में अक्सर नियोजित नहीं होते हैं।

ठोस नमूनों का प्रत्यक्ष मौलिक निर्धारण लेजर प्रेरित टूटने स्पेक्ट्रोस्कोपी और एक्स-रे प्रतिदीप्ति17 का उपयोग करना संभव है। हालांकि, आईसीपी-एमएस, आईसीपी-ओईएस और एएएस के साथ मौलिक निर्धारण के लिए ठोस नमूनों को तरल अवस्था में परिवर्तित करना आवश्यक है। इस प्रयोजन के लिए, एसिड और सहायक अभिकर्मकों (ज्यादातर मामलों में एच2ओ2) का उपयोग करके एसिड पाचन किया जाता है। एसिड पाचन ऊंचा तापमान और दबाव पर किया जाता है, गैसीय उत्पादों में नमूना के कार्बनिक भाग को परिवर्तित और पानी में घुलनशील लवण में धातु तत्वों को परिवर्तित, इस प्रकार उन्हेंसमाधान 18 में भंग.

एसिड पाचन के दो मुख्य प्रकार हैं, खुले बर्तन पाचन और बंद पोत पाचन। खुले पोत पाचन लागत प्रभावी14 है, लेकिन इस तरह के अधिकतम पाचन तापमान, जो वायुमंडलीय दबाव में एसिड के उबलते तापमान के साथ मेल खाता है के रूप में सीमाएँ हैं. नमूना गर्म प्लेटों, हीटिंग ब्लॉक, पानी स्नान, रेत स्नान2, और माइक्रोवेव19 द्वारा गरम किया जा सकता है. उस तरीके से नमूना गर्म करके, उत्पन्न गर्मी के ज्यादा से ज्यादा पाचन समय14 का विस्तार करती हैजो परिवेश 20, के लिए खो दिया है. खुले पोत पाचन के अन्य नुकसान में अधिक रासायनिक खपत, आसपास के वातावरण से संदूषण की अधिक संभावना, और वाष्पशील घटकों के गठन और प्रतिक्रिया मिश्रण21 से उनके वाष्पीकरण के कारण विश्लेषणों की संभावित हानि शामिल है।

खुले पोत प्रणालियों की तुलना में कार्बनिक और अकार्बनिक नमूनों के पाचन के लिए बंद पोत प्रणाली अधिक सुविधाजनक हैं। बंद पोत सिस्टम नमूनों को गर्म करने के लिए विभिन्न प्रकार के ऊर्जा स्रोतों का उपयोग करते हैं, जैसे चालन हीटिंग और माइक्रोवेव22. माइक्रोवेव का उपयोग करने वाले पाचन विधियों में माइक्रोवेव प्रेरित दहन23, एकल प्रतिक्रिया कक्ष सिस्टम24, और आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले माइक्रोवेव-असिस्टेड वेट एसिड पाचन (एमएडब्ल्यूडी)25,26शामिल हैं। एमएडब्ल्यूडी उच्च ऑपरेटिंग तापमान पर पाचन की अनुमति देता है, 220 डिग्री सेल्सियस और 260 डिग्री सेल्सियस के बीच और अधिकतम दबाव 200 बार तक, उपकरण की कामकाजी परिस्थितियों27 पर निर्भर करता है।

एमएडब्ल्यूडी की दक्षता और दर नमूनों की रासायनिक संरचना, अधिकतम तापमान, तापमान ढाल, प्रतिक्रिया पोत में दबाव, एसिड की मात्रा और28 का उपयोग किए जाने वाले एसिड की एकाग्रता सहित कई कारकों पर निर्भर करती है। एमएडब्ल्यूडी में, खुले पोत प्रणालियों में लंबे समय तक चलने वाले पाचन की तुलना में ऊंचा प्रतिक्रिया की स्थिति के कारण कुछ ही मिनटों में पूर्ण एसिड पाचन प्राप्त किया जा सकता है। एमएडब्ल्यूडी में एसिड की कम मात्रा और सांद्रता की आवश्यकता होती है, जो वर्तमान हरी रसायन दिशानिर्देशों29 के अनुरूप है। एमएडब्ल्यूडी में, एसिड पाचन करने के लिए खुले पोत पाचन की तुलना में नमूना की एक छोटी मात्रा की आवश्यकता होती है, आमतौर पर 500 मिलीग्राम तक नमूनापर्याप्त 30,31,32होता है। बड़ी मात्रा में नमूना पच सकता है, लेकिन उन्हें बड़ी मात्रा में रसायनों की आवश्यकता होती है।

चूंकि एमएडब्ल्यूडी के लिए उपकरण स्वचालित रूप से प्रतिक्रिया की स्थिति को नियंत्रित करता है और व्यक्ति हीटिंग के दौरान रसायनों के सीधे संपर्क में नहीं आता है, एमएडब्ल्यूडी खुले पोत पाचन की तुलना में संचालित करने के लिए सुरक्षित है। हालांकि, व्यक्ति को हमेशा सावधानी के साथ आगे बढ़ना चाहिए जब प्रतिक्रिया वाहिकाओं में रसायनों को जोड़कर उन्हें शरीर के संपर्क में आने और नुकसान पहुंचाने से रोका जा सके। प्रतिक्रिया वाहिकाओं को भी धीरे-धीरे खोलने की आवश्यकता होती है क्योंकि एसिड पाचन के दौरान उनके अंदर दबाव बनता है।

यद्यपि एसिड पाचन मौलिक निर्धारण के लिए नमूने तैयार करने के लिए एक उपयोगी तकनीक है, लेकिन इसे करने वाले व्यक्ति को इसकी संभावित सीमाओं के बारे में पता होना चाहिए। एसिड पाचन सभी नमूनों के लिए उपयुक्त नहीं हो सकता है, विशेष रूप से जटिल मैट्रिक्स वाले और जो अत्यधिक प्रतिक्रियाशील हैं या विस्फोटक रूप से प्रतिक्रिया कर सकते हैं। इसलिए, नमूना संरचना का मूल्यांकन हमेशा पूर्ण पाचन के लिए उपयुक्त रसायनों और प्रतिक्रिया स्थितियों का चयन करने के लिए किया जाना चाहिए जो समाधान में सभी वांछित तत्वों को भंग कर देता है। अन्य चिंताओं है कि उपयोगकर्ता पर विचार करना चाहिए, और पता नमूना तैयार करने के हर चरण में अशुद्धियों और विश्लेषण के नुकसान हैं. एसिड पाचन हमेशा विशिष्ट नियमों के अनुसार या प्रोटोकॉल का उपयोग करके किया जाना चाहिए।

नीचे वर्णित प्रोटोकॉल एक प्रयोगशाला आकार के मिक्सर में खाद्य नमूनों के समरूपीकरण, मिक्सर के घटकों की सफाई के लिए एक प्रक्रिया, ठीक से नमूना वजन, रसायनों को जोड़ने, MAWD द्वारा एसिड पाचन प्रदर्शन, पाचन के बाद प्रतिक्रिया वाहिकाओं की सफाई के लिए निर्देश प्रदान करता है, मौलिक निर्धारण के लिए नमूने तैयार करना, और आईसीपी-एमएस के साथ मात्रात्मक बहु-तत्व निर्धारण करना। नीचे दिए गए निर्देशों का पालन करके, व्यक्ति को मौलिक निर्धारण के लिए उपयुक्त नमूना तैयार करने और पचाए गए नमूनों का माप करने में सक्षम होना चाहिए।

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Protocol

1. नमूना समरूपीकरण

  1. एक साफ सिरेमिक चाकू का उपयोग करके, सुखाने की प्रक्रिया को तेज करने के लिए खाद्य नमूनों (ब्रोकोली, मशरूम, सॉसेज और नूडल्स) को छोटे टुकड़ों में मैन्युअल रूप से काट लें। एसिड पाचन के कम से कम 6 प्रतिकृतियों के लिए पर्याप्त नमूने तैयार करें (सुनिश्चित करें कि सूखे नमूनों का न्यूनतम द्रव्यमान 1500 मिलीग्राम है)।
    नोट: नमूने के सतह क्षेत्र में वृद्धि से नमूने के एक बड़े हिस्से को गर्म आसपास की हवा में उजागर किया जाता है, जिससे पानी के वाष्पीकरण की दर बढ़ जाती है।
  2. नमूना को 250 एमएल ग्लास बीकर में रखें और इसे ड्रायर का उपयोग करके निरंतर वजन के लिए 105 डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं।
  3. ड्रायर से नमूना के साथ ग्लास बीकर निकालें और इसे डेसिकेटर में डालें।
  4. नमूने को कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें।
    नोट: नमूनों को एक निरंतर तापमान पर तौला जाना चाहिए ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि वजन द्रव्यमान को सटीक रूप से दर्शाता है। तापमान भिन्नताएं मापा नमूनों की मात्रा और घनत्व को प्रभावित कर सकती हैं।
  5. desiccator खोलें और विश्लेषणात्मक संतुलन पर नमूना के साथ ग्लास बीकर हस्तांतरण. नमूना के साथ कांच बीकर के वजन को मापें।
  6. वजन पूरा होने के बाद, नमूना वापस ड्रायर में डाल दिया.
    नोट: यदि नमूना सुखाने के दौरान काफी सिकुड़ गया है, तो कोई इसे अधिक सुविधाजनक वजन के लिए प्लास्टिक स्पैटुला का उपयोग करके एक छोटे ग्लास बीकर में स्थानांतरित कर सकता है।
  7. चरण 1.3-1.6 में वर्णित प्रक्रिया को दोहराएं जब तक कि नमूने का निरंतर वजन हासिल न हो जाए।
  8. मिक्सर बीकर ( सामग्री की तालिकादेखें) में सूखे विषम नमूना प्लेस, यह सुनिश्चित मिक्सर बीकर की अधिकतम मात्रा से अधिक नहीं है.
  9. मिक्सर में मिक्सर बीकर डालें और गार्ड दरवाजा बंद करें (चित्र 1)।
  10. नमूना पीसने और मिश्रण करने के लिए ब्लेड को सक्रिय करने के लिए स्टार्ट बटन दबाएं।
  11. तब तक पीसें जब तक कि नमूना एक महीन पाउडर या समरूप पेस्ट में न बदल जाए। इस तरह के उत्पाद को प्राप्त करने के लिए, पीसने की प्रक्रिया को कई बार दोहराएं।
  12. जब नमूना समरूप हो जाता है, तो मिक्सर बंद करें, गार्ड दरवाजा खोलें, और मिक्सर बीकर को हटा दें।
  13. मिक्सर बीकर से समरूप नमूना निकालें और इसे एक साफ प्लास्टिक स्पैटुला(चित्रा 2)का उपयोग करके एक साफ 50 एमएल ग्लास बीकर में स्थानांतरित करें।
    नोट: यदि नमूना बहुत कठिन है और संभावित रूप से मिक्सर के घटकों, जैसे ब्लेड और मिक्सर बीकर को नुकसान पहुंचा सकता है, तो इसे अन्य तरीकों से समरूप बनाया जा सकता है, जैसे कि इसे मोर्टार में कुचलना। मिक्सर आमतौर पर कठोर सामग्री, जमे हुए नमूने, या आसानी से ज्वलनशील नमूनों को समरूप बनाने के लिए अनुपयुक्त होते हैं, जो मिक्सर के घटकों को नुकसान पहुंचा सकते हैं। मिक्सर में कार्बनिक सॉल्वैंट्स का उपयोग हतोत्साहित किया जाता है।
    चेतावनी: सुरक्षा गियर का उपयोग करें और सुनिश्चित करें कि मिक्सर का दरवाजा पर्याप्त रूप से बंद है क्योंकि मिक्सर के ब्लेड उच्च गति पर घूमते हैं।

2. मिक्सर सफाई

  1. खाली मिक्सर बीकर के निशान के लिए ultrapure पानी ( सामग्री की तालिकादेखें) जोड़ें.
  2. मिक्सर में मिक्सर बीकर डालें और मानक मिश्रण प्रक्रिया प्रदर्शन.
  3. मिक्सर से बाहर बीकर ले लो और अपशिष्ट जल बाहर डालना. यदि आवश्यक हो, तो अल्ट्राप्योर पानी के साथ प्रक्रिया को कई बार दोहराएं जब तक कि मिश्रण के बाद भी पानी साफ न रहे।
  4. मिक्सर से दूषित ब्लेड और डायाफ्राम सील निकालें और उन्हें अल्ट्राप्योर पानी से अच्छी तरह साफ करें।
    नोट: सफाई दक्षता में सुधार के लिए तटस्थ डिटर्जेंट का उपयोग करें, खासकर जब उच्च वसा सामग्री वाले नमूनों से निपटते हैं, क्योंकि वसा आसानी से प्रयोगशाला सूची की सतह का पालन करता है।
    चेतावनी: ब्लेड को हटाते और साफ करते समय दस्ताने जैसे उपयुक्त सुरक्षात्मक उपकरण पहनें ताकि उनके तेज किनारों से संभावित चोटों का खतरा कम हो सके।
  5. साफ किए गए घटकों को ड्रायर में 105 डिग्री सेल्सियस पर सुखाएं और उन्हें मिक्सर में डालें।
    नोट: सुनिश्चित करें कि मिक्सर के घटक मिक्सर में फिर से स्थापित करने से पहले पूरी तरह से सूखे हैं, ताकि पानी को निम्नलिखित नमूने में ले जाने से रोका जा सके।

3. नमूना वजन

  1. 100 एमएल ट्राइफ्लोरोमेथॉक्सिल-पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन टीएफएम-पीटीएफई प्रतिक्रिया पोत33 से कवर ढक्कन निकालें।
  2. विश्लेषणात्मक संतुलन पर खुली प्रतिक्रिया पोत रखें और सुनिश्चित करें कि संतुलन समतल है और प्रत्येक माप (चित्रा 3) से पहले शून्य है।
    नोट: वजन कमरे के तापमान पर किया जाना चाहिए। उन क्षेत्रों से बचें जहां गंभीर तापमान में उतार-चढ़ाव और वायु प्रवाह मापा वजन को प्रभावित कर सकता है। सुनिश्चित करें कि वजन क्षेत्र साफ और किसी भी दूषित पदार्थ से मुक्त है।
  3. एक प्लास्टिक रंग का उपयोग प्रतिक्रिया पोत में homogenized नमूना स्थानांतरण और नमूना के 250 मिलीग्राम वजन. विश्लेषणात्मक संतुलन की न्यूनतम वजन सीमा से नीचे नमूना वजन न करें।
  4. एक बार वजन पूरा हो गया है, संदूषण से नमूना की रक्षा के लिए प्रतिक्रिया पोत पर कवर ढक्कन जगह है.
    नोट: पाचन प्रक्रिया की वजन सीमा से अधिक होने से पाचन अधूरा हो सकता है। किसी भी बाहरी संदूषण से बचने के लिए देखभाल के साथ नमूना और प्रतिक्रिया वाहिकाओं को संभालें।

4. एसिड जोड़

  1. क्रमशः अलग 50 एमएल ग्लास बीकर में 68 wt% HNO3 और 30 wt% H2O2 के 5.0 एमएल के लगभग 40.0 एमएल डालो।
    नोट: रसायन 1.0 μg/L (ppb) से कम की ट्रेस धातु अशुद्धियों के साथ उच्च शुद्धता का होना चाहिए, आदर्श रूप से ng/L (ppt) रेंज में। ट्रेस धातु की अशुद्धियाँ मौलिक निर्धारण की सटीकता और पुनरावृत्ति को प्रभावित करती हैं।
  2. प्रतिक्रिया वाहिकाओं को धूआं हुड में रखें, कवर ढक्कन खोलें, और निम्नलिखित विनिर्देशों के अनुसार, 1 एमएल या 5 एमएल स्वचालित पिपेट के साथ 68 wt% HNO3 और 30 wt% H2O2 के नीचे उल्लिखित मात्रा जोड़ें:
    1. ब्रोकोली, मशरूम, सॉसेज और नूडल्स; 250 मिलीग्राम नमूने के लिए 5.0 एमएल 68 डब्ल्यूटी% एचएनओ3 और 1.0 एमएल 30 डब्ल्यूटी% एच2ओ2 जोड़ें। हर नमूने के लिए तीन प्रतिकृति तैयार करें।
    2. विधि की सटीकता (वसूली के संदर्भ में, आरईसी) निर्धारित करने के लिए, चरण 4.2.1 में वर्णित प्रक्रिया का उपयोग करें और 200 माइक्रोन स्वचालित विंदुक का उपयोग करके प्रतिक्रिया वाहिकाओं में 100 मिलीग्राम/एल आईसीपी बहु-तत्व मानक समाधान ( सामग्री की तालिकादेखें) के 37.5 माइक्रोन जोड़ें। प्रत्येक नमूने के लिए, तीन प्रतिकृतियां तैयार करें।
      नोट: 37.5 माइक्रोन की मात्रा का चयन किया गया था क्योंकि यह नमूनों के गैर-नुकीले समाधानों में एकाग्रता की तुलना में नमूनों के नुकीले समाधानों के लिए 15.0 माइक्रोग्राम/एल की वृद्धि से मेल खाती है। इसके अलावा, नमूनों के नुकीले समाधान के लिए एकाग्रता में वृद्धि अंतिम एकाग्रता से मेल खाती है जो अभी भी मापा गया प्रत्येक विश्लेषण के लिए रैखिक एकाग्रता सीमा में है।
    3. चरण 4.2.1 में खाद्य नमूनों के पाचन के लिए उपयोग किए जाने वाले 68 wt% HNO3 और 30 wt% H2O2 की समान मात्रा का उपयोग करके एक नमूना रिक्त तैयार करें। एक नमूना रिक्त के लिए, प्रतिक्रिया वाहिकाओं के लिए नमूना नहीं जोड़ें.
      चेतावनी: पाचन के लिए इस्तेमाल किया HNO3 संक्षारक है और धुएं का उत्पादन करता है. इस कारण से, एसिड जोड़ एक धूआं हुड में किया जाना चाहिए। मानक प्रयोगशाला सुरक्षा उपकरण नियोजित किए जाने चाहिए (दस्ताने, सुरक्षा चश्मे और प्रयोगशाला कोट)। यदि एसिड के संपर्क में है, तो प्रभावित क्षेत्र को तुरंत ठंडे पानी की धारा के नीचे धोया जाना चाहिए, और चिकित्सा सहायता मांगी जानी चाहिए।
  3. प्रतिक्रिया वाहिकाओं पर कवर ढक्कन रखें और नमूनों को 2-3 मिन के लिए जोड़ा गया 68 wt% HNO3 और 30 wt% H2O2 के साथ प्रतिक्रिया करने की अनुमति दें।
  4. बर्तन पर धागे के कवर को पेंच करें और कवर ढक्कन को कस लें।
  5. पूरी तरह से रसायनों में नमूने को शामिल करने के लिए हल्के हाथ आंदोलनों का उपयोग प्रतिक्रिया पोत हिला.
    नोट: प्रतिक्रिया वाहिकाओं की दीवारों या ढक्कन पर नमूनों को न छोड़ें, क्योंकि संभावना है कि वे पूरी तरह से पच नहीं जाएंगे।

5. माइक्रोवेव-असिस्टेड वेट एसिड पाचन

  1. प्रारंभ बटन (चित्रा 4) दबाकर एसिड पाचन के लिए माइक्रोवेव सिस्टम (सामग्री की तालिकादेखें) को चालू करें।
  2. माइक्रोवेव ओवन का दरवाजा खोलें और रैक को हटा दें।
  3. माइक्रोवेव द्वारा नमूनों के विकिरण को सुनिश्चित करने के लिए रैक में सममित रूप से बंद प्रतिक्रिया जहाजों को वितरित करें।
  4. माइक्रोवेव कक्ष में रैक डालें और इसे एक धारक (चित्रा 5) पर माउंट करें।
  5. माइक्रोवेव ओवन का दरवाजा बंद करें।
  6. पेन के आकार के टूल का उपयोग करके माइक्रोवेव ओवन टच स्क्रीन पर एक उपयुक्त पाचन कार्यक्रम सेट करें। एक उपयुक्त तापमान ढाल, अंतिम तापमान और पचाने वाले नमूनों की संख्या चुनें। विभिन्न खाद्य नमूनों के लिए अनुशंसित पाचन कार्यक्रम नीचे सूचीबद्ध है:
    1. ब्रोकोली, मशरूम, सॉसेज और नूडल्स: 10 मिनट की वृद्धि 160 डिग्री सेल्सियस, 10 मिनट की वृद्धि 200 डिग्री सेल्सियस, 15 मिनट 200 डिग्री सेल्सियस पर, अधिकतम शक्ति 900 डब्ल्यू।
  7. पाचन कार्यक्रम शुरू करें और स्क्रीन पर प्रतिक्रिया की स्थिति में परिवर्तन की निगरानी करें। निर्धारित कार्यक्रम के अनुसार तापमान न बढ़ने पर पाचन प्रक्रिया को रोक दें।
    नोट: पाचन के दौरान, माइक्रोवेव ओवन स्क्रीन पर अचानक तापमान स्पाइक्स देखे जा सकते हैं। वे तब होते हैं जब नमूने रसायनों के साथ एक्सोथर्मिक रूप से प्रतिक्रिया करते हैं। माइक्रोवेव सिस्टम आउटपुट पावर को समायोजित करके स्वचालित रूप से तापमान को नियंत्रित करेगा।
  8. तब तक प्रतीक्षा करें जब तक कि माइक्रोवेव-असिस्टेड पाचन पूरा न हो जाए और नमूने का तापमान कम न हो जाए।
  9. माइक्रोवेव ओवन का दरवाजा खोलें और रैक को माइक्रोवेव ओवन चैंबर से हटा दें। दरवाजा बंद करें और उपकरण बंद करें।
  10. रैक से प्रतिक्रिया वाहिकाओं निकालें और उन्हें कमरे के तापमान के लिए नीचे ठंडा करने के लिए प्रतीक्षा करें.
  11. एसिड पाचन के दौरान बनने वाली गैसों को छोड़ने के लिए धीरे-धीरे ढक्कन कवर को मैन्युअल रूप से खोलें। धूआं हुड (चित्रा 6) की दिशा में प्रतिक्रिया वाहिकाओं मुड़ें.
  12. कवर को पूरी तरह से हटा दें और कवर और प्रतिक्रिया पोत की दीवारों को थोड़ी मात्रा में अल्ट्राप्योर पानी से धो लें।
  13. मात्रात्मक रूप से अल्ट्राप्योर पानी के साथ कवर और प्रतिक्रिया पोत के बार-बार rinsing द्वारा एक ग्लास फ़नल के माध्यम से एक साफ 25 एमएल ग्लास वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में प्रतिक्रिया पोत की सामग्री को स्थानांतरित करें।
  14. वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क के निशान तक अल्ट्राप्योर पानी के साथ नमूना पतला। एक डाट के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क बंद करें और वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की सामग्री को मिलाएं।
    नोट: अल्ट्राप्योर पानी के साथ पचा नमूनों के आगे कमजोर पड़ने के रूप में वे अवशिष्ट एसिड34 के 5% से कम (वी / वी) और भंग तत्वों, भी कुल भंग ठोस35 के रूप में जाना जाता है के 2 ग्राम / एल से कम होना चाहिए प्रदर्शन किया जाना चाहिए.
  15. एक 20 एमएल प्लास्टिक सिरिंज लें और इसे पॉलियामाइड सिरिंज फिल्टर (25 मिमी व्यास, 0.20 माइक्रोन ताकना आकार) से कनेक्ट करें। पतला नमूने के साथ प्लास्टिक सिरिंज भरें और दबाव लागू करके इसकी सामग्री को 50 एमएल प्लास्टिक अपकेंद्रित्र ट्यूब में फ़िल्टर करें। किसी भी पार संदूषण से बचने के लिए हर नमूने के लिए एक नया प्लास्टिक सिरिंज और सिरिंज फिल्टर का प्रयोग करें.
    नोट: नमूनों को किसी भी अघुलनशील सामग्री या ठोस कणों को हटाने के लिए फ़िल्टर करने की आवश्यकता होती है जो एमएडब्ल्यूडी के बाद अपचित रह सकते हैं। ये कण उपकरण घटकों को बंद करके मौलिक निर्धारण माप में हस्तक्षेप कर सकते हैं। नमूनों को फ़िल्टर करते समय, पहले कुछ बूंदों को त्यागना सुनिश्चित करें। जलीय घोल के लिए हाइड्रोफिलिक फिल्टर (पॉलियामाइड से बना) का उपयोग करें। हाइड्रोफोबिक फिल्टर (पीटीएफई) जलीय घोल के निस्पंदन के लिए उपयुक्त नहीं हैं क्योंकि उन्हें उच्च लागू दबाव की आवश्यकता होती है, जिसके परिणामस्वरूप झिल्ली टूटना36 हो सकता है।
  16. एक पेंच टोपी के साथ 50 एमएल प्लास्टिक अपकेंद्रित्र ट्यूब बंद करें और माप तक रेफ्रिजरेटर में नमूना डाल दिया।
    नोट: पचाए गए नमूनों को रेफ्रिजरेटर में कम तापमान पर संग्रहीत किया जाता है ताकि उन्हें संरक्षित किया जा सके और उनके भंडारण का समय बढ़ाया जा सके।

6. प्रतिक्रिया पोत सफाई

  1. पचाने वाले नमूनों को 50 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करने के बाद, प्रतिक्रिया वाहिकाओं में 5 एमएल स्वचालित पिपेट के साथ 68 डब्ल्यूटी% एचएनओ3 और अल्ट्राप्योर पानी के 5.0 एमएल के 5.0 एमएल जोड़ें।
  2. कवर ढक्कन के साथ प्रतिक्रिया वाहिकाओं को बंद करें और उन्हें रैक में डालें। रैक को माइक्रोवेव ओवन कक्ष में स्थानांतरित करें।
  3. निम्नलिखित माइक्रोवेव प्रोग्राम लागू करें: 15 मिनट की वृद्धि 160 डिग्री सेल्सियस, 10 मिनट की वृद्धि 180 डिग्री सेल्सियस, अधिकतम शक्ति 900 डब्ल्यू।
  4. हीटिंग के दौरान प्रतिक्रिया की स्थिति की निगरानी करें। हीटिंग पूरा होने के बाद, प्रतिक्रिया वाहिकाओं को ठंडा होने दें।
  5. माइक्रोवेव ओवन खोलें, रैक से प्रतिक्रिया वाहिकाओं को हटा दें, और धीरे-धीरे उन्हें धूआं हुड में खोलें।
  6. प्रतिक्रिया वाहिकाओं की सामग्री को प्लास्टिक अपशिष्ट कंटेनरों में त्यागें।
  7. किसी भी अतिरिक्त सामग्री या रसायनों को हटाने के लिए अल्ट्राप्योर पानी के साथ प्रतिक्रिया वाहिकाओं को कुल्ला।
  8. अगले उपयोग से पहले 105 डिग्री सेल्सियस पर ड्रायर में प्रतिक्रिया वाहिकाओं सूखी.
    नोट: नमूनों के एसिड पाचन के लिए उपयोग की जाने वाली एक ही माइक्रोवेव प्रक्रिया (समय, शक्ति, तापमान ढाल, और रसायनों की मात्रा) का उपयोग प्रतिक्रिया वाहिकाओं की सफाई के लिए किया जा सकता है। वैकल्पिक रूप से, प्रतिक्रिया वाहिकाओं को माइक्रोवेव सिस्टम के बिना कई घंटों तक केंद्रित एचएनओ3 या एचसीएल में डुबोकर और उन्हें अल्ट्राप्योर पानी से धोकर साफ किया जा सकता है।

7. आईसीपी-एमएस के साथ बहु-तत्व निर्धारण

  1. रेफ्रिजरेटर से पचे हुए नमूनों वाले 50 एमएल प्लास्टिक अपकेंद्रित्र ट्यूब लें और उन्हें कमरे के तापमान पर गर्म करने की अनुमति दें।
  2. पचा नमूने में एसिड की एकाग्रता को कम करने और नमूना मैट्रिक्स के घटक की एकाग्रता को कम करने के लिए 10 के कारक द्वारा नमूनों को पतला करें। एक स्वचालित विंदुक का प्रयोग, एक 25 एमएल ग्लास बड़ा फ्लास्क में नमूना के 2.50 एमएल हस्तांतरण और फिर यह ultrapure पानी के साथ निशान को भरने के लिए.
  3. पतला नमूनों को 15 एमएल प्लास्टिक ट्यूबों में स्थानांतरित करें और उन्हें ऑटोसैंपलर में उपयुक्त स्थिति में रखें।
  4. माप के लिए आईसीपी-एमएस उपकरण ( सामग्री की तालिकादेखें) तैयार करें:
    1. वेंटिलेशन और चिलर पर स्विच करें जो आईसीपी-एमएस को ठंडा पानी की आपूर्ति करता है और इसके घटकों को ठंडा करता है।
    2. यह सुनिश्चित करने के लिए संगत सॉफ़्टवेयर का उपयोग करें कि रिंसिंग समाधान (1 wt% HNO3) बिना स्पंदन के ऑटोसैंपलर से ICP-MS तक लगातार प्रवाहित होता है।
    3. ओपन एआर (99.999% शुद्धता) और वह (99.999% शुद्धता) गैस सिलेंडर दोनों गैसों के साथ आईसीपी-एमएस की आपूर्ति करने के लिए। सॉफ्टवेयर में गैस के प्रवाह की जांच करें और यदि आवश्यक हो तो इसे समायोजित करें।
      नोट: हे गैस के साथ टकराव सेल का उपयोग करें जब पॉलीएटोमिक आयनों के गठन के कारण वर्णक्रमीय हस्तक्षेप की उम्मीद की जाती है (उदाहरण के लिए, 40एआर16ओ + 56Fe + के साथ हस्तक्षेप करना)37।
    4. प्लाज्मा शुरू करें और ट्यूनिंग समाधान का उपयोग करके उपकरण को कैलिब्रेट करें ( सामग्री की तालिकादेखें)।
    5. एक बार उपकरण कैलिब्रेट हो जाने के बाद (मशाल की स्थिति, लाभ वोल्टेज, लेंस वोल्टेज, द्रव्यमान/रिज़ॉल्यूशन, पल्स/एनालॉग (पी/ए) अंशांकन, डेटाबेस (डीबी) अंशांकन, और सत्यापन), वांछित माप विधि का चयन करें और माप करें।
  5. अज्ञात नमूनों के साथ काम करते समय, नमूने में मौजूद तत्वों और उनकी अनुमानित एकाग्रता के बारे में जानकारी प्राप्त करने के लिए एक अर्ध-मात्रात्मक निर्धारण करें।
    नोट: अर्ध-मात्रात्मक निर्धारण के लिए नमूनों को अतिरिक्त रूप से पतला करने की सलाह दी जाती है क्योंकि डिटेक्टरों में उन तत्वों की एकाग्रता की सीमा होती है जिन्हें वे एक बार में पता लगा सकते हैं। कम नमूना सांद्रता साधन घटकों के जीवनकाल का विस्तार कर सकते हैं.
  6. नमूनों में तत्वों की अनुमानित सांद्रता पर डेटा प्राप्त करने के बाद, सॉफ्टवेयर में मात्रात्मक मौलिक निर्धारण के लिए एक विधि बनाएं। आईसीपी-एमएस (तालिका 1) की परिचालन स्थितियों का चयन करें और वांछित तत्वों का चयन करें (वर्तमान मामले में सीयू, फे, एमएन और जेडएन)। अंशांकन वक्र (कभी-कभी विश्लेषणात्मक वक्र या कामकाजी वक्र के रूप में संदर्भित) बनाने के लिए आवश्यक मानक के समाधान की संख्या और सांद्रता निर्धारित करें(तालिका 1)।
    नोट: अंशांकन वक्र के लिए अंशांकन अंक के रूप में कम से कम छह अलग-अलग सांद्रता तैयार करें।
  7. अंशांकन वक्र के लिए मानक के समाधान तैयार करें। स्वचालित पिपेट का उपयोग करके, निम्नलिखित सांद्रता के साथ मानकों के समाधान तैयार करने के लिए, 25 एमएल ग्लास वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 100 मिलीग्राम/एल बहु-तत्व मानक समाधानों की आवश्यक मात्रा को विंदुक करें: 1.0 माइक्रोग्राम/एल, 2.5 माइक्रोग्राम/एल, 5.0 माइक्रोग्राम/एल, 10.0 माइक्रोग्राम/एल, 20.0 माइक्रोग्राम/एल, 30.0 माइक्रोग्राम/एल, 40.0 माइक्रोग्राम/एल, और 50.0 माइक्रोग्राम/एल। 1 wt% HNO3 के साथ फ्लास्क को निशान तक भरें। इसके अतिरिक्त, 1 wt% HNO3 समाधान का उपयोग करके एक अंशांकन रिक्त तैयार करें।
  8. मानक और नमूनों के तैयार समाधानों को 15 एमएल प्लास्टिक ट्यूबों में स्थानांतरित करें, उन्हें ऑटोसैंपलर में रखें, और चरण 7.4 में वर्णित प्रक्रिया के बाद उपकरण शुरू करें।
  9. अंशांकन वक्र पद्धति का उपयोग कर चयनित तत्वों की मात्रात्मक माप प्रदर्शन.
  10. एक बार माप पूरा हो जाने के बाद, प्लाज्मा बंद करें, एआर और हे गैस की आपूर्ति बंद करें, आईसीपी-एमएस चिलर को बंद करें, और वेंटिलेशन सिस्टम को बंद करें।

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Representative Results

समरूपीकरण
सभी नमूनों को किसी भी नमी को खत्म करने के लिए प्रयोगशाला ड्रायर के साथ एक निरंतर द्रव्यमान में सूख गए थे। नमूने को एक desiccator में स्थानांतरित करने से इसे आसपास के वातावरण से नमी को बांधे बिना कमरे के तापमान पर ठंडा करने की अनुमति मिली। खाद्य नमूनों को तब एक महीन पाउडर प्राप्त करने के लिए प्रयोगशाला मिक्सर का उपयोग करके समरूप बनाया गया था। परिणामी समरूप कण आकार में समान थे और समान रूप से वितरित किए गए थे, यह सुनिश्चित करते हुए कि एसिड पाचन के लिए उपयोग किए जाने वाले उप-नमूने (एक बड़े नमूने से तैयार किए गए नमूने) प्रतिनिधि थे। नमूने आसानी से एक प्लास्टिक स्पैटुला की मदद से मिक्सर बीकर से हटाने योग्य थे, सूखे मांस के नमूने को छोड़कर, जो इसकी उच्च वसा सामग्री के कारण हटाने के लिए अधिक चुनौतीपूर्ण था। उच्च वसा सामग्री नमूना आंशिक रूप से मिक्सर बीकर की कांच की दीवारों का पालन करते हैं. ताजा, सूखे, और homogenized नमूनों की तुलना चित्रा 2 में दिया गया है.

मिक्सर में बने सभी खाद्य कणों को खत्म करने के लिए उपकरण के घटकों को अल्ट्राप्योर पानी से कई बार साफ करना पड़ता था।

यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि नमूने का तौला हुआ द्रव्यमान प्रतिक्रिया वाहिकाओं में अनुमत अधिकतम मूल्य से अधिक न हो। एक स्थिर तापमान पर एक विश्लेषणात्मक संतुलन का उपयोग करके वजन किया गया था, और धातु के स्पैटुला से उत्पन्न होने वाली धातुओं के साथ संदूषण से बचने के लिए एक प्लास्टिक स्पैटुला का उपयोग किया गया था।

अम्ल पाचन
प्रोटोकॉल में इस्तेमाल सभी नमूने कार्बोहाइड्रेट की विभिन्न मात्रा युक्त खाद्य नमूने थे, प्रोटीन, और वसा. एचएनओ3, एच2ओ 2 के संयोजन में, इन अणुओं के पाचन के लिए उपयुक्त है, और अन्य रसायनों की आवश्यकता नहीं है। रसायनों को एक धूआं हुड में इलाज किया गया था क्योंकि एचएनओ3 धुएं बनाता है। टीएफएम-पीटीएफई प्रतिक्रिया वाहिकाओं में रसायनों को जोड़ने के बाद, प्रतिक्रिया वाहिकाओं के शीर्ष पर कवर ढक्कन लगाए गए थे और संभावित संदूषण और विश्लेषण के नुकसान से बचने के लिए अच्छी तरह से सील कर दिया गया था। माइक्रोवेव सिस्टम के अंदर एक समान माइक्रोवेव विकिरण सुनिश्चित करने के लिए प्रतिक्रिया वाहिकाओं को रैक में सममित रूप से वितरित किया गया था।

एसिड पाचन के दौरान, माइक्रोवेव सिस्टम का दरवाजा बंद कर दिया गया था, और प्रोटोकॉल के अंत तक दरवाजा नहीं खोला जा सकता था। एसिड पाचन की पूरी प्रक्रिया डिवाइस की स्क्रीन पर नजर रखी जा सकती है, समय के साथ तापमान परिवर्तन दिखा रही है (चित्र 7)।

एसिड पाचन पूरा होने के बाद और पचाए गए नमूनों के समाधान कमरे के तापमान तक ठंडा हो गए थे, प्रतिक्रिया वाहिकाओं को धूआं हुड में खोला गया था। उन्हें यथासंभव धीरे-धीरे खोला गया। यदि दबाव बहुत जल्दी जारी किया जाता है, तो प्रतिक्रिया मिश्रण की छोटी बूंदें भी बच सकती हैं, जिसके परिणामस्वरूप विश्लेषण का नुकसान होता है। जब प्रतिक्रिया वाहिकाओं को खोला गया, तो एक पीले या पीले-नारंगी गैस (चित्रा 8) जारी किया गया था। धुएं के रंग को नंबर2 के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है, जो उच्च तापमान पर नारंगी धुएं का निर्माण करता है। प्रतिक्रिया वाहिकाओं में दबाव में वृद्धि एचएनओ3 के साथ खाद्य नमूनों के ऑक्सीकरण के कारण हुई थी, जिसके परिणामस्वरूप सीओ2, एच2ओ, एनओ, आदि जैसी गैसों का निर्माण हुआ। प्रतिक्रिया वाहिकाओं को नष्ट करने के बाद, पचाए गए नमूने का एक हल्का-पीला या रंगहीन समाधान प्रतिक्रिया पोत में बना रहा, यह दर्शाता है कि एमएडब्ल्यूडी द्वारा कुल एसिड पाचन हासिल किया गया था। समाधान में छोड़े गए दृश्यमान कणों की अनुपस्थिति से इसकी पुष्टि की गई।

नमूना तैयार करने के अंतिम चरण में अवशिष्ट अम्लता (आरए) को कम करने के लिए पचे हुए नमूनों को अल्ट्राप्योर पानी से पतला करना शामिल था। उच्च आरए मान पृष्ठभूमि संकेत को बढ़ाकर माप में हस्तक्षेप करते हैं। कमजोर पड़ने से तरल नमूना26 में धातु आयनों की एकाग्रता भी कम हो जाती है। पचे हुए नमूनों के समाधान को वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करते समय, प्रतिक्रिया पोत के घटकों को पूरी तरह से विश्लेषण को स्थानांतरित करने के लिए अल्ट्राप्योर पानी से अच्छी तरह से धोया गया था। एक समस्या जो होती है वह यह है कि अल्ट्राप्योर पानी की छोटी बूंदें, जिसमें ब्याज का विश्लेषण हो सकता है, प्रतिक्रिया वाहिकाओं की दीवारों का पालन करता है। 25 एमएल निशान करने के लिए ultrapure पानी के साथ कमजोर पड़ने के बाद, सभी नमूने रंगहीन हो गए. पचे हुए नमूनों के अंतिम समाधान में पानी में घुलनशील लवण होते हैं, क्योंकि नमूने में मौजूद धातु तत्वों ने अत्यधिक घुलनशील नाइट्रेट बनाने के लिए एचएनओ3 के साथ प्रतिक्रिया की। मौलिक विश्लेषण तकनीक धातु आयनों को निर्धारित कर सकती है जो पानी में घुलनशील लवण बनाते हैं। पतला समाधानों को फ़िल्टर करते समय, यह सुनिश्चित करने के लिए पहले कुछ बूंदों को त्यागना महत्वपूर्ण है कि किसी भी कण या दूषित पदार्थों को हटा दिया जाए। निस्पंदन के बाद, किसी भी रिसाव को रोकने के लिए समाधान को कसकर सील कर दिया गया और फिर रेफ्रिजरेटर में संग्रहीत किया गया।

एसिड पाचन की प्रक्रिया की मुख्य सीमा नमूना थ्रूपुट है। एमएडब्ल्यूडी प्रणाली एक समय में केवल सीमित संख्या में नमूनों को पचा सकती है। इसके अतिरिक्त, प्रत्येक पाचन और बाद में नमूना तैयार करने के चरण को पूरा होने में कई घंटे लग सकते हैं। इसके अलावा, प्रतिक्रिया पोत सफाई भी समय लेने वाली है, लेकिन नमूनों के बीच पार संदूषण के जोखिम को कम करने के लिए यह महत्वपूर्ण है.

आईसीपी-एमएस के साथ बहु-तत्व निर्धारण
प्रत्येक तत्व के लिए, एक अंशांकन वक्र का निर्माण किया गया था। वे विश्लेषण सांद्रता (चित्रा 9) के एक समारोह के रूप में तीव्रता की साजिश रचकर प्राप्त किए गए थे। सभी मापा तत्वों के लिए रैखिक एकाग्रता रेंज 1.0 μg/L से 50.0 μg/L की सीमा में थी।

प्रत्येक तत्व के लिए LOD और LOQ की गणना क्रमशः समीकरण 1 और समीकरण 2 का उपयोग करके की गई थी। दोनों समीकरणों में, एसरिक्त अंशांकन रिक्त (10 प्रतिकृति)38,39के कई मापों के मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करता है, जबकि बी1 अंशांकन वक्र के ढलान का प्रतिनिधित्व करता है।

Equation 1(1)

Equation 2(2)

प्राप्त एलओडी क्रमशः एमएन, सीयू, फे और जेडएन के लिए 0.5 एनजी/एल, 2.8 एनजी/एल, 2.8 एनजी/एल, और 3.2 एनजी/एल थे। प्राप्त एलओक्यू क्रमशः एमएन, सीयू, फे और जेडएन के लिए 1.6 एनजी/एल, 9.2 एनजी/एल, 9.5 एनजी/एल, और 10.8 एनजी/एल थे।

प्रत्येक नमूने के छह प्रतिकृति पाचन किए गए थे। प्रत्येक नमूने के तीन प्रतिकृति पाचन मानक के समाधान के साथ नमूना स्पाइक किए बिना किए गए थे, और सटीकता (स्पाइक रिकवरी टेस्ट40) और सटीकता का परीक्षण करने के लिए विश्लेषण मानक की ज्ञात मात्रा के समाधान के साथ तीन प्रतिकृति पाचन किए गए थे। पाचन प्रक्रिया से पहले सटीकता निर्धारण के लिए, 100 मिलीग्राम/एल आईसीपी बहु-तत्व मानक समाधान के 37.5 माइक्रोन को नमूना युक्त प्रतिक्रिया वाहिकाओं में पाइप किया गया था, जिसके परिणामस्वरूप नुकीले नमूनों में 15.0 माइक्रोग्राम/एल की एकाग्रता में वृद्धि हुई थी जो 10 के कारक द्वारा पतला थे। यह भी प्रत्येक मापा धातु आयन के लिए नमूना के प्रति ग्राम 15.0 μg की वृद्धि के अनुरूप है। सटीकता और परिशुद्धता क्रमशः आरईसी और सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) का उपयोग करके निर्धारित की गई थी।

एक विश्लेषणात्मक विधि की सटीकता का आकलन स्पाइक रिकवरी टेस्ट द्वारा किया जा सकता है। इस प्रयोजन के लिए, विश्लेषण मानक की एक ज्ञात राशि का एक समाधान नमूना है, जो तो नमूना है कि41नुकीला नहीं कर रहे हैं के रूप में एक ही प्रतिक्रिया शर्तों के तहत पचा जाता है जोड़ा जाता है. आरईसी की गणना समीकरण 3 का उपयोग करके की जाती है, जहां γi पाचन के बाद नुकीले नमूनों की मापा एकाग्रता है, जबकि γt विश्लेषण मानक के अतिरिक्त समाधान की वृद्धि पर विचार करके अननुकीले नमूने की निर्धारित एकाग्रता का प्रतिनिधित्व करता है। γi और γt तीन प्रतिकृतियों के औसत हैं। विश्लेषणात्मक विधि को सटीक माना जाता है जब आरईसी 80.00% -120.00%42की सीमा में होता है।

Equation 3(3)

एक विश्लेषणात्मक पद्धति की सटीकता का मूल्यांकन आरएसडी के साथ किया जाता है। यह स्वतंत्र परिणामों के बीच समझौते की निकटता का वर्णन करता है, जो कई प्रतिकृति मापों के माध्यम से प्राप्त किए गए थे। आरएसडी की गणना समीकरण 4 का उपयोग करके की जाती है, जहां एसएम एकाग्रता निर्धारण के लिए प्रतिकृति माप के मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करता है, जबकि Equation 4 निर्धारित सांद्रता के औसत मूल्य का प्रतिनिधित्व करता है। यदि आरएसडी मान 20.00%43से कम है तो विश्लेषणात्मक विधि को सटीक माना जाता है।

Equation 5(4)

सभी नमूनों को आईसीपी-एमएस माप (माप के पहले सेट के लिए) से पहले 10 के कारक द्वारा अल्ट्राप्योर पानी से पतला किया गया था। कमजोर पड़ने से विश्लेषक में पेश किए गए मैट्रिक्स घटकों की एकाग्रता में कमी आई। इसके अलावा, नमूने को पतला करके, आरए कम हो जाता है। एक उच्च आरए प्लाज्मा आयनीकरण दक्षता से समझौता कर सकता है या मैट्रिक्स हस्तक्षेप के मुद्दों में परिणाम कर सकता है। यदि माप के पहले सेट के बाद विश्लेषणों की एकाग्रता LOQ से कम है, तो कमजोर पड़ने वाला कारक 10 से कम होना चाहिए। धातु आयनों की मात्रा का ठहराव एक अंशांकन वक्र का उपयोग करके किया गया था। परिकलित परिणामों के मानों में अंशांकन के लिए नियोजित मानक के समाधान के समान सटीकता (सार्थक अंकों की समान संख्या) होनी चाहिए। नमूने में धातु आयनों की सामग्री को μg प्रति ग्राम वजन (μg/g) के रूप में व्यक्त किया गया था। यह मूल पचाने वाले नमूने में एकाग्रता प्राप्त करने के लिए कमजोर पड़ने वाले कारक के साथ विश्लेषण किए गए नमूने की मापा द्रव्यमान एकाग्रता को गुणा करके प्राप्त किया गया था। इस द्रव्यमान एकाग्रता को तब पचाए गए नमूने (25 एमएल) की मात्रा से गुणा किया गया था और फिर समरूप नमूने के प्रारंभिक तौले गए द्रव्यमान से विभाजित किया गया था (प्रारंभिक भारित द्रव्यमान नमूने का द्रव्यमान है जिसे एमएडब्ल्यूडी के लिए प्रतिक्रिया पोत में भारित किया गया था)। सभी मानों को तीन प्रतिकृतियों के औसत के रूप में रिपोर्ट किया जाता है।

नीचे दिए गए तत्वों की रिपोर्ट की गई सामग्री ± s m के रूप में Equation 4 दी गई है। ब्रोकोली के नमूने में Cu, Mn, और Zn की सामग्री क्रमशः 5.9 ± 0.5 μg/g, 32.5 ± 2.7 μg/g, और 42.8 ± 0.2 μg/g थी। ब्रोकोली के नमूनों में Fe की निर्धारित जन एकाग्रता अंशांकन वक्र (यानी, 50.0 μg / इस प्रकार, नमूने का समाधान 2 के कारक द्वारा अल्ट्राप्योर पानी से पतला था, और इस समाधान का आईसीपी-एमएस माप किया गया था। परिणामों से पता चला कि ब्रोकोली में 63.0 ± 1.9 μg /

मशरूम के लिए, Zn, Fe, Cu, और Mn की सामग्री क्रमशः 35.6 ± 1.4 μg/g, 30.4 ± 1.3 μg/g, 18.5 ± 1.0 μg/g, और 5.4 ± 0.3 μg/g थी। सॉसेज में 42.2 ± 0.9 μg/g Fe, 25.1 ± 2.6 μg/g Zn और 1.0 ± 0.1 μg/g Cu होता है। पचाए गए समाधान के आईसीपी-एमएस के साथ बहु-तत्व निर्धारण, जिसे 10 बार पतला किया गया था, ने दिखाया कि एमएन की एकाग्रता रैखिक एकाग्रता सीमा (यानी, 1.0 माइक्रोग्राम / एल) की निचली सीमा से कम थी। इस प्रकार, सॉसेज नमूने का मूल समाधान केवल 5 के कारक से पतला था, और आईसीपी-एमएस के साथ बहु-तत्व निर्धारण दोहराया गया था। सॉसेज नमूनों में एमएन की सामग्री 0.9 ± 0.3 माइक्रोग्राम / जी निर्धारित की गई थी। नूडल्स में 5.4 ± 2.8 μg/g Zn, 10.3 ± Fe का 1.2 μg/g, Cu का 1.6 ± 0.3 μg/g और Mn का 7.5 ± 0.2 μg/g होता है।

सभी चार नमूनों में मापा सभी विश्लेषणों के लिए आरईसी 80.00% -120.00% की सीमा में था, जो विश्लेषणात्मक पद्धति की सटीकता को दर्शाता है। गणना से पता चला कि विश्लेषणात्मक विधि सटीक थी, क्योंकि आरएसडी मान 20.00% से नीचे थे, इसके अलावा नूडल नमूनों में जेडएन के लिए आरएसडी के अलावा। परिणाम तालिका 2 में रिपोर्ट किए गए हैं।

Figure 1
चित्र 1: खाद्य नमूनों के समरूपीकरण के लिए उपयोग किया जाने वाला प्रयोगशाला मिक्सर। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: ताजा, सूखे, और homogenized नमूनों की तुलना. (ए-डी) ब्रोकोली, मशरूम, सॉसेज और नूडल्स के ताजा नमूने. (ई-एच) ब्रोकोली, मशरूम, सॉसेज और नूडल्स के सूखे नमूने। (I-L) ब्रोकोली, मशरूम, सॉसेज और नूडल्स के समरूप नमूने। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्रा 3: एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर नमूना वजन। यह ऊपरी फ्लैप खोलकर ऊपर से किया जाता है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: माइक्रोवेव प्रणाली। प्रतिक्रिया स्थितियों का चयन करने और एसिड पाचन की प्रक्रिया की निगरानी के लिए साइड टच स्क्रीन के साथ एसिड पाचन के लिए माइक्रोवेव प्रणाली। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्रा 5: माइक्रोवेव-असिस्टेड एसिड पाचन के लिए उपयोग किए जाने वाले घटक। (ए) माइक्रोवेव ओवन कक्ष के अंदर एसिड पाचन के लिए 14 प्रतिक्रिया वाहिकाओं के साथ रैक। (बी) टीएफएम-पीटीएफई प्रतिक्रिया वाहिकाओं में 3 भाग होते हैं। एक बार जब जहाजों को ढक्कन के साथ बंद कर दिया जाता है, तो न तो नमूना और न ही गैसें प्रतिक्रिया वाहिकाओं से बच सकती हैं या प्रवेश कर सकती हैं। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्रा 6: प्रतिक्रिया वाहिकाओं का इंटीरियर जब धूआं हुड में खोला जाता है। (ए) धुएं का पीला-नारंगी रंग एसिड पाचन के दौरान उत्पादित नंबर2 के कारण होता है। (बी) अधिकांश गैसों के प्रतिक्रिया पोत से बच जाने के बाद पचाए गए नमूने के समाधान का पीला रंग। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 7
चित्र 7: समय के साथ तापमान में परिवर्तन। एमएडब्ल्यूडी के साथ एसिड पाचन के दौरान समय के एक समारोह के रूप में तापमान परिवर्तन दिखाने वाला एक प्लॉट। टी 2 प्रतिक्रिया वाहिकाओं के अंदर प्रतिक्रिया मिश्रण के तापमान के लिए खड़ा है। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 8
चित्रा 8: धूआं हुड के तहत प्रतिक्रिया वाहिकाओं को खोलना, जहां पीले-नारंगी गैसों को जारी किया जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 9
चित्रा 9: एमएन के लिए एक अंशांकन वक्र का उदाहरण। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 10
चित्र 10: बहु-तत्व निर्धारण के लिए उपयोग किए जाने वाले आईसीपी-एमएस उपकरण। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

तालिका 1: आईसीपी-एमएस साधन की परिचालन की स्थिति। कृपया इस तालिका को डाउनलोड करने के लिए यहाँ क्लिक करें.

तालिका 2: ब्रोकोली, मशरूम, सॉसेज और नूडल्स के आरईसी और आरएसडी मूल्य। कृपया इस तालिका को डाउनलोड करने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

समरूपीकरण
मौलिक निर्धारण में प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणाम सुनिश्चित करने के लिए, उनकी जटिल और अमानवीय संरचना और संरचना के कारण एसिड पाचन से पहले नमूनों को समरूप बनाना आवश्यक है। समरूपीकरण का उद्देश्य संवैधानिक और वितरणात्मक विषमता को समाप्त करना है। नमूना मिश्रण समान रूप से नमूने भर में घटकों पुनर्वितरण द्वारा वितरण विविधता को कम करता है. इसी प्रकार, कण आकार को एक समान आकार में लाकर, संवैधानिकविविधता कम हो जाती है। होमोजेनेट से प्राप्त उप-नमूनों में घटकों का वही अनुपात होना चाहिए जो मूल नमूने का प्रतिनिधि45 होना चाहिए।

Homogenization छोटे कणों46 में नमूना नीचे तोड़ने के लिए एक बल लागू करने के द्वारा प्राप्त की है. नमूनों को काटने, काटने, बाल काटने, कुचलने, पीसने या मिश्रण करके समरूप बनाया जा सकता है। हालांकि, उपयुक्त विधि को नमूना की कठोरता, भंगुरता, घर्षणता, लोच, आकार और होमोजेनाइज़र के घटकों की विधि47 का पालन करने की क्षमता पर विचार करना चाहिए।

नमूना मैन्युअल रूप से एक मूसल और मोर्टार या मिलों की एक किस्म में जमीन के साथ कुचल दिया जा सकता है (चाकू मिल, काटने की मिल, गेंद मिल, मिक्सर मिल, आदि), और homogenizers48 के अन्य रूपों. सिरेमिक या धातु ब्लेड के साथ छोटे प्रयोगशाला के आकार के मिक्सर आमतौर पर समरूपीकरण के लिए उपयोग किए जाते हैं क्योंकि वे तेजी से कण आकार को विघटित करके और साथ ही साथ नमूने को मिलाकर कम करते हैं। छोटे सजातीय कणों में नमूनों को पीसने से विशिष्ट सतह क्षेत्र बढ़ जाता है, जो एमएडब्ल्यूडी द्वारा एसिड पाचन को तेज करता है।

हालांकि, पीसने के दौरान घर्षण के कारण किसी भी संदूषण से बचने के लिए देखभाल की जानी चाहिए। नमूनों को एसिड पाचन के बाद निर्धारित किए जाने वाले तत्वों के समान धातुओं वाले ब्लेड के साथ समरूप नहीं किया जाना चाहिए। नतीजतन, धातु ब्लेड की तुलना में सिरेमिक ब्लेड अधिक बार उपयोग किए जाते हैं। समरूपीकरण अक्सर क्रॉस-संदूषण के लिए एक प्रमुख योगदान कारक होता है, आमतौर पर अनुचित तरीके से साफ की गई इन्वेंट्री और उपकरण घटकों से, जिसके परिणामस्वरूप व्यवस्थित त्रुटियां होती हैं। उपयोग के बाद, मिक्सर के प्रत्येक घटक को अच्छी तरह से साफ किया जाना चाहिए और अल्ट्राप्योर पानी से धोया जाना चाहिए।

क्रायोजेनिक पीस का उपयोग उन नमूनों को समरूप करते समय किया जाता है जिन्हें तोड़ना अधिक कठिन होता है। नमूना तरल नाइट्रोजन (जिसमें -196 डिग्री सेल्सियस) का उपयोग करके जमे हुए है, जिससे यह भंगुर और49,50 को समरूप बनाना आसान हो जाता है।

अम्ल पाचन
एसिड पाचन प्रक्रियाओं में सबसे अधिक उपयोग किए जाने वाले ऑक्सीकरण एसिड में से एक एचएनओ3 है। यह आमतौर पर एच2ओ2 की कम मात्रा के साथ संयोजन में प्रयोग किया जाता है, जो एसिड की ऑक्सीकरण शक्ति को बढ़ाता है, इस प्रकार पाचन दक्षता20 में सुधार होता है। इन दो रसायनों का एक मिश्रण अक्सर कार्बनिक नमूनों के पाचन के लिए प्रयोग किया जाता है, खाद्य नमूनेसहित 51. एमएडब्ल्यूडी में कार्बनिक नमूनों का पाचन ऊंचा दबाव और तापमान पर किया जाता है जो वायुमंडलीय दबाव27 परएचएनओ 3 एज़ोट्रोप के क्वथनांक (121 डिग्री सेल्सियस) से अधिक है। एमएडब्ल्यूडी मेंएचएनओ 3 का क्वथनांक 176 डिग्री सेल्सियस तक बढ़ जाता है क्योंकि दबाव 5 एटीएम27 तक बढ़ जाता है। जिस तापमान पर एमएडब्ल्यूडी में एसिड पाचन किया जाता है, उसे खुले सिस्टम में प्राप्त नहीं किया जा सकता है क्योंकि एचएनओ3 वाष्पित हो जाएगा, जिससे एसिड पाचन की दक्षता कम हो जाएगी।

एमएडब्ल्यूडी द्वारा बंद जहाजों में पाचन के दौरान, एचएनओ3 कठोर प्रतिक्रिया स्थितियों के तहत कार्बनिक नमूने के साथ प्रतिक्रिया करता है, जिससे सीओ2, एच2ओ, और एनओ (समीकरण 5)52,53जैसे गैसीय उत्पाद बनते हैं। बंद प्रतिक्रिया वाहिकाओं का उपयोग करने का लाभ पाचन के लिए आवश्यक एसिड की कम मात्रा और एकाग्रता है, क्योंकि एचएनओ3 लगातार पुनर्जीवित किया जा रहा है। यह पुनर्जनन प्रक्रिया तब तक होती है जब तक ओ2 प्रतिक्रिया पोत में मौजूद होता है। O2 का प्राथमिक स्रोत H2O2 है, जो थर्मल रूप से अस्थिर है और H2O और O2 (समीकरण 6) में टूट जाता है। अभिक्रिया वाहिका में, NO O2 के साथ अभिक्रिया करके NO2 (समीकरण 7) बनाता है। गठित NO2 फिर H2O में घुल जाता है, जिसके परिणामस्वरूप HNO3 और HNO2 (समीकरण 8) का निर्माण होता है। उत्पादित एचएनओ2 बाद में एच2हे, नंबर2, और एनओ (समीकरण 9) में गिरावट करता है, पुनर्जनन तंत्र53,54 को पूरा करता है। नवगठित NO और NO2 तब उपर्युक्त प्रक्रियाओं द्वारा प्रतिक्रिया करते हैं।

Equation 6(5)

जहां n कार्बन परमाणुओं की संख्या के लिए खड़ा है।

Equation 7(6)

Equation 8(7)

Equation 9(8)

Equation 10(9)

जब कार्बनिक नमूनेएचएनओ 3 के साथ प्रतिक्रिया करते हैं, तो उनकी रासायनिक संरचना में मौजूद धातुएं पानी में घुलनशील नाइट्रेट55 का निर्माण करेंगी। चूंकि एमएडब्ल्यूडी का उद्देश्य ठोस पदार्थों को तरल पदार्थों में परिवर्तित करना है, इसलिए पानी में घुलनशील लवणों का निर्माण वांछित है।

विभिन्न नमूनों के लिए, नमूना संरचना की जटिलता के कारण एसिड के विभिन्न संयोजनों को नियोजित किया जा सकता है। चूंकि कम आसानी से सड़ने योग्य कार्बनिक और विशेष रूप से अकार्बनिक नमूनों को केवल एचएनओ3 के साथ भंग नहीं किया जा सकता है, एचसीएल, एचएफ, एचसीएलओ4, और एच2एसओ4 जैसे अन्य एसिड भी21,56 का उपयोग किया जाता है।

ऊंचा तापमान पर गैर ऑक्सीकरण एचसीएल कार्बोनेट, फॉस्फेट, ऑक्साइड, बोरेट्स, सल्फाइड और फ्लोराइड28,55 जैसे लवण के पाचन के लिए प्रयोग किया जाता है. जब एचसीएल को 3: 1 के दाढ़ अनुपात में एचएनओ3 के साथ जोड़ा जाता है, तो एक्वा रेजिया बनता है, जो नाइट्रोसिल क्लोराइड (एनओसीएल), सीएल2, और एच2ओ (समीकरण 10)57के गठन के कारण अकेले एचसीएल और एचएनओ3 की तुलना में ऑक्सीकरण क्षमताओं में सुधार करता है। एक्वा रेजिया Au, Pt, Pd28 जैसी महान धातुओं को भंग करने में सक्षम है।

Equation 11(10)

सिलिकेट्स के पाचन के लिए, एचएफ का अक्सर उपयोग किया जाता है, क्योंकि यह सी और ओ के बीच मजबूत बंधन को तोड़ता है। जब एचएफ सिलिकेट नमूनों (खनिज, मिट्टी) के साथ बातचीत करता है, तो हेक्साफ्लोरोसिलिकिक एसिड (एच2एसआईएफ6) बनता है (समीकरण 11)19,58। हालांकि, एचएफ की सिलिकेट्स को पचाने की क्षमता के बावजूद, यह कई कमियों को प्रदर्शित करता है, जिसमें अघुलनशील फ्लोराइड लवण6 का गठन, भारी धातुओं के साथ वाष्पशील उत्पादों का गठन19, और वाष्पशील एसआईएफ427 शामिल हैं। इसके अलावा, एचएफ कांच के बने पदार्थ और क्वार्ट्ज प्रतिक्रिया वाहिकाओं के साथ इस्तेमाल नहीं किया जा सकता है के रूप में यह उन्हें18 घोल.

Equation 12(11)

एसिड पाचन के लिए प्रतिक्रिया वाहिकाएं
एमएडब्ल्यूडी में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रिया वाहिकाओं को एसिड पाचन के दौरान उच्च तापमान और ऊंचे दबाव का सामना करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। इन प्रतिक्रिया वाहिकाओं भी अच्छा माइक्रोवेव पारगम्यता का प्रदर्शन, माइक्रोवेव20 अवशोषित किया जा रहा बिना के माध्यम से पारित करने के लिए अनुमति देता है. प्रतिक्रिया वाहिकाओं के माध्यम से गुजर माइक्रोवेव पानी के अणुओं तक पहुंच जाएगा, जो प्रभावी ढंग से उन्हें अवशोषित करेगा क्योंकि वे ध्रुवीय हैं, जिसके परिणामस्वरूप नमूना59 युक्त समाधान को गर्म किया जाता है। प्रतिक्रिया वाहिकाओं में केवल तरल चरण माइक्रोवेव विकिरण को अवशोषित करता है जबकि गैसीय चरण नहीं करता है, जिसके परिणामस्वरूप दबाव18 में मामूली वृद्धि के साथ तापमान में उच्च वृद्धि होती है।

संदूषण और विश्लेषण हानि को कम करने के लिए, प्रतिक्रिया वाहिकाओं को भली भांति बंद करके सील कर दिया जाता है, जिससे किसी भी सामग्री को भागने या जहाजों में प्रवेश करने से रोका जा सकता है।

प्रतिक्रिया वाहिकाओं के लिए सबसे अधिक इस्तेमाल की जाने वाली सामग्री सिंथेटिक पॉलीटेट्राफ्लोराइथिलीन (पीटीएफई), कॉपोलिमराइज्ड पीटीएफई है जिसे टीएफएम, पेरफ्लुओरोएल्कोक्सी अल्केन (पीएफए), और क्वार्ट्ज52,60 के रूप में जाना जाता है। ये सामग्रियां क्वार्ट्ज वाहिकाओं को छोड़कर, एसिड पाचन में उपयोग किए जाने वाले अधिकांश रसायनों के लिए रासायनिक रूप से निष्क्रिय हैं, जिसमें एचएफ घुल जाता है। प्रत्येक प्रयोग में केवल एक प्रकार की प्रतिक्रिया पोत का उपयोग करना महत्वपूर्ण है, क्योंकि माइक्रोवेव हीटिंग के अधीन विभिन्न प्रकार के जहाजों का उपयोग करने पर विभिन्न प्रतिक्रिया स्थितियों में परिणाम हो सकता है। कम प्रतिक्रिया तापमान पर, पीटीएफई, पीएफए, और टीएफएम-पीटीएफई प्रतिक्रिया वाहिकाओं का उपयोग किया जाता है, जबकि 300 डिग्री सेल्सियस से ऊपर के तापमान पर, क्वार्ट्ज जहाजों को52 की सिफारिश की जाती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि पॉलिमर उच्च तापमान पर खराब और विघटित होते हैं।

एसिड पाचन की दक्षता का मूल्यांकन
एसिड पाचन की दक्षता का मूल्यांकन करने के कई तरीके हैं। समाधान के रंग का उपयोग यह मूल्यांकन करने के लिए किया जा सकता है कि नमूने का पूर्ण या आंशिक पाचन हुआ है या नहीं। आमतौर पर, समाधान का रंगहीन या थोड़ा पीला रंग सफल पाचन का एक संकेतक है, जबकि समाधान के गहरे पीले, नारंगी, हरे या भूरे रंग से पता चलता है कि पाचन प्रक्रिया असफल रही, जिसका अर्थ है कि आंशिक पाचन61 हुआ। कुछ मामलों में, पाचन के बाद प्रतिक्रिया मिश्रण में अपचित कार्बनिक या अकार्बनिक कण मौजूद हो सकते हैं, जिससे मौलिक निर्धारण के लिए नमूने को उपकरण में पेश करने से पहले निस्पंदन की आवश्यकता होती है। अपचित कणों को हटाने से आईसीपी-ओईएस और आईसीपी-एमएस31 के मामले में सिस्टम क्लॉगिंग और प्लाज्मा अस्थिरता को रोकता है।

एसिड पाचन की दक्षता का प्रयोगात्मक रूप से अवशिष्ट कार्बन सामग्री (आरसीसी) और आरए के माप के माध्यम से मूल्यांकन किया जा सकता है। आरसीसी समाधान में शेष कार्बनिक कार्बन की मात्रा का प्रतिनिधित्व करता है जिसे पाचन62 के दौरान सीओ2 में परिवर्तित नहीं किया गया था। आरसीसी का एक कम मूल्य गैर वर्णक्रमीय और वर्णक्रमीय हस्तक्षेप (जैसे, 40एआर12सी +) मौलिक निर्धारण63,64 में कम करने के लिए पसंद किया जाता है. आरसीसी माप आईसीपी-ओईएस का उपयोग करके किया जाता है। कार्बन सामग्री 193.091 एनएम 65,66,67 के उत्सर्जन तरंग दैर्ध्य पर निर्धारित की जाती है। एसिड पाचन की दक्षता रसायनों की खपत से संबंधित है। अधिक एसिड खपत है, कम आरसीसी मूल्यों25 निर्धारित किया जाएगा.

पाचन के दौरान एसिड का लगातार सेवन किया जाता है क्योंकि यह नमूने के साथ प्रतिक्रिया करता है। ज्यादातर मामलों में, एसिड की एक छोटी मात्रा अपरिवर्तित रहती है। आरए की राशि NaOH10 या KOH 25,54 के साथ अनुमापन द्वारा निर्धारित की जा सकती है। आरए के निचले मूल्यों को प्राथमिकता दी जाती है, क्योंकि अंतिम पचाने वाले समाधान में उच्च एसिड एकाग्रता आईसीपी-एमएस25 और आईसीपी-ओईएस68 जैसी विश्लेषणात्मक तकनीकों में पृष्ठभूमि संकेत को बढ़ा सकती है। उच्च आरए मान पाचन69 के लिए कम प्रारंभिक एसिड एकाग्रता के उपयोग का संकेत भी दे सकते हैं।

आईसीपी-एमएस के साथ बहु-तत्व निर्धारण
आईसीपी-एमएस में कई घटक होते हैं। क्रमिक वृत्तों में सिकुड़नेवाला पंप नमूना समाधान को ऑटोसैंपलर से नेबुलाइज़र तक पंप करता है। तरल नमूने को फिर नेबुलाइज़र द्वारा एआर गैस के साथ मिलाकर एरोसोल में परिवर्तित किया जाता है। इसके बाद, स्प्रे कक्ष एयरोसोल बूंदों को फ़िल्टर करता है, इस प्रकार प्लाज्मा70 में बेहतरीन एयरोसोल छोटी बूंद अंश की शुरूआत की अनुमति देता है। Ar प्लाज्मा उत्पन्न होता है और रेडियोफ्रीक्वेंसी कॉइल द्वारा मशाल के भीतर बनाए रखा जाता है, जिसके परिणामस्वरूप लगभग 10,000 K70 का तापमान होता है। एरोसोल को एआर प्लाज्मा में परमाणु और आयनित किया जाता है। आयन तब इंटरफ़ेस के माध्यम से उच्च वैक्यूम क्षेत्र में जारी रहते हैं। आयन ऑप्टिक्स टकराव सेल के माध्यम से आयनों का मार्गदर्शन करते हैं, जहां गैस की धारा एनालिट्स और पॉलीएटोमिक आयनों के मोनोआटोमिक आयनों से टकराती है। चूंकि पॉलीऐटोमिक आयन एक ही नाममात्र द्रव्यमान के विश्लेषणों से बड़े होते हैं, इसलिए वे अधिक बार टकराते हैं, अधिक गतिज ऊर्जा खो देते हैं, और इस प्रकार कुशलता से हटा दिए जाते हैं71. अगले चरण में, आयन द्रव्यमान विश्लेषक (वर्तमान मामले में, चौगुनी) तक पहुंचते हैं। द्रव्यमान विश्लेषक में, आयनों को उनके द्रव्यमान-से-चार्ज अनुपात (एम/जेड)72के आधार पर अलग किया जाता है। m/z द्वारा पृथक्करण के बाद, आयन डिटेक्टर तक पहुँचते हैं (वर्तमान मामले में, एक इलेक्ट्रॉन गुणक) (चित्र 10)।

महत्वपूर्ण कदम और सीमाएं
प्रोटोकॉल के भीतर कई महत्वपूर्ण कदम और कुछ सीमाएं हैं। यह सुनिश्चित करना कि प्रक्रिया जारी रखने से पहले नमूने पूरी तरह से सूखे हैं और संदूषण से बचना होमोजेनाइजेशन में महत्वपूर्ण कदम हैं। संदूषण को रोकने के लिए, पूरी प्रक्रिया73 के दौरान सभी कांच के बने पदार्थ को साफ रखने के लिए प्रयास किया जाना चाहिए, क्योंकि यह विश्लेषण की सटीकता को प्रभावित कर सकता है। संदूषण की स्थिति में, नमूना को छोड़ दिया जाना चाहिए, और तैयारी की प्रक्रिया को दोहराया जाना चाहिए, जो समय लेने वाली हो सकती है। इस प्रोटोकॉल में वर्णित नहीं अन्य नमूनों के लिए इस प्रोटोकॉल को लागू करते समय, पूर्ण पाचन प्राप्त नहीं किया जा सकता है, क्योंकि कुछ नमूनों को नमूने में मौजूद सभी धातुओं को पूरी तरह से भंग करने के लिए उच्च तापमान और विभिन्न रसायनों की आवश्यकता हो सकती है। एसिड पाचन के लिए, उच्च शुद्धता वाले रसायनों की आवश्यकता होती है, जो महंगे हो सकते हैं। उच्च शुद्धता वाले रसायनों का उपयोग हस्तक्षेप को कम करने में मदद करता है, आईसीपी-एमएस द्वारा किए गए मापों की बेहतर विश्वसनीयता, सटीकता और सटीकता सुनिश्चित करता है। नमूना तैयार करने की प्रक्रिया समय लेने वाली है और इसमें कम नमूना थ्रूपुट है क्योंकि तैयारी कई दिनों तक चल सकती है (सुखाने, समरूपीकरण, एसिड पाचन), एक दिन में तैयार किए जा सकने वाले नमूनों की संख्या को सीमित करना।

आईसीपी-एमएस के साथ बहु-तत्व निर्धारण करते समय, वर्णक्रमीय हस्तक्षेप (पॉलीएटोमिक और आइसोबैरिक) का सामना किया जा सकता है। पॉलीऐटोमिक हस्तक्षेप, जो आमतौर पर प्लाज्मा में होते हैं, कम से कम दो समस्थानिकों को जोड़ते हैं, जबकि आइसोबैरिक हस्तक्षेप अन्य तत्वों के समस्थानिकों का प्रतिनिधित्व करते हैं जो एक ही एम / इन हस्तक्षेपों को समाप्त करना (जैसे, टकराव सेल के साथ) महत्वपूर्ण है। वर्णक्रमीय हस्तक्षेपों के अलावा, परिणाम गैर-स्पेक्ट्रोस्कोपिक हस्तक्षेपों से भी प्रभावित होते हैं जिनमें आईसीपी-एमएस उपकरण, एयरोसोल छोटी बूंद आकार वितरण, प्लाज्मा स्थिरता, इंटरफ़ेस आदि के माध्यम से आयन परिवहन शामिल हैं।

यहां वर्णित प्रोटोकॉल में खाद्य नमूनों के अलावा अन्य अनुप्रयोगों की क्षमता है। समरूपीकरण और एसिड पाचन चरणों में मामूली संशोधनों के साथ, इसे अकार्बनिक नमूनों, मिट्टी76, इलेक्ट्रॉनिक अपशिष्ट28, आदि की तैयारी के लिए अनुकूलित किया जा सकता है। समायोजन में विभिन्न रसायनों का उपयोग करना, उनकी मात्रा को बदलना और विभिन्न नमूना प्रकारों के अनुरूप पाचन तापमान को बदलना शामिल हो सकता है। इसके अलावा, जैसे-जैसे तकनीक और कार्यप्रणाली विकसित होती है, आगे सुधार और स्वचालन को प्रोटोकॉल में शामिल किया जा सकता है, इसकी दक्षता बढ़ सकती है, और समग्र नमूना तैयार करने का समय कम हो सकता है।

सारांश में, यह प्रोटोकॉल एक प्रयोगशाला मिक्सर में खाद्य नमूनों के समरूपीकरण को प्रदर्शित करता है, माइक्रोवेव की सहायता से गीला एसिड पाचन 68 wt% HNO3 और 30 wt% H2O2 के मिश्रण का उपयोग करके ऊंचा तापमान और दबाव, और आईसीपी-एमएस के साथ मौलिक निर्धारण। प्रोटोकॉल का उपयोग मौलिक निर्धारण के लिए नमूने तैयार करने में कर्मियों को प्रशिक्षित करने के लिए किया जा सकता है क्योंकि प्रोटोकॉल चरण-दर-चरण निर्देश प्रदान करता है और समरूपीकरण, एसिड पाचन और मौलिक निर्धारण के पीछे सिद्धांत की व्याख्या करता है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

लेखक स्लोवेनियाई अनुसंधान एजेंसी (अनुदान संख्या P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001, और J1-4416) के वित्तीय समर्थन को स्वीकार करते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ar gas Messer 7440-37-1 Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system Shimadzu Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes Sartorius 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104 Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN Milestone, Sorisole, Italy Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM CarlRoth GmbH + Co.KG 50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas Messer 7440-59-7 He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide ThermoFisher Scientific 7722-84-1 Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII Supelco 109492 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030 Shimadzu Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A CarlRoth GmbH + Co.KG 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves Kimberly-Clark GmbH Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat Any available supplier /
Mixer B-400 BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid ThermoFisher Scientific 7697-37-2 Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes Isolab 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt B. Braun 2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler Shimadzu 046-00147-04 Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles /
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 Instrumentaria Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters CHROMAFIL Xtra 729212 Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks 25 mL glass volumetric flasks.

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Rantaša, M., Majer, D., Finšgar, M. Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS. J. Vis. Exp. (202), e65624, doi:10.3791/65624 (2023).

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