Waiting
Processando Login

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Forberedelse af fødevareprøver ved hjælp af homogenisering og mikrobølgeassisteret vådsyrefordøjelse til bestemmelse af flere elementer med ICP-MS

Published: December 22, 2023 doi: 10.3791/65624
Automatic Translation
1, 1, 1
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering, University of Maribor

Summary

Den præsenterede protokol beskriver prøvehomogenisering med en laboratorieblander, syrefordøjelse af fødevareprøver ved anvendelse af en blanding af 68 vægt% HNO3 og 30 vægt%H2O2via mikrobølgeassisteret vådsyrefordøjelse og multielementbestemmelse udført med induktivt koblet plasmamassespektrometri. 

Abstract

Prøveforberedelse er afgørende for elementær bestemmelse, og forskellige teknikker er tilgængelige, hvoraf den ene involverer homogenisering efterfulgt af sur fordøjelse. Der kræves særlig omhu under prøvehåndteringen i forberedelsesfasen for at eliminere eller minimere potentiel kontaminering og tab af analysand. Homogenisering er en proces, der samtidig reducerer partikelstørrelsen og fordeler prøvekomponenter ensartet. Efter homogenisering gennemgår prøven syrefordøjelse, hvori den fordøjes med syrer og hjælpekemikalier ved forhøjede temperaturer, hvorved faste prøver omdannes til flydende tilstand. I denne proces reagerer metaller i den oprindelige prøve med syrer til dannelse af vandopløselige salte. Prøver fremstillet gennem syrefordøjelse er egnede til elementær analyse ved hjælp af teknikker såsom induktivt koblet plasmamassespektrometri, induktivt koblet plasma optisk emissionsspektroskopi, atomabsorptionsspektroskopi, elektrokemiske metoder og andre analytiske teknikker. Dette arbejde beskriver forberedelsen af fødevareprøver til bestemmelse af flere elementer ved hjælp af induktivt koblet plasmamassespektrometri. Den trinvise procedure involverer homogeniseringsprocessen ved hjælp af en laboratoriestørrelse mixer med keramiske knive efterfulgt af sur fordøjelse i lukkede beholdere ved hjælp af mikrobølgeassisteret våd syrefordøjelse. En blanding af 5,0 ml 68 vægt% HNO3 og 1,0 ml 30 vægt%H2O2tjener som et hjælpereagens. Denne vejledning indeholder en forklaring af de processer, der er involveret i begge faser.

Introduction

Elementanalyse er en analytisk proces til bestemmelse af den elementære sammensætning af forskellige prøver. Det kan bruges til at kontrollere indtagelsen af metaller i menneskelige kroppe (især tungmetaller1), da deres høje koncentrationer kan forårsage uønskede sundhedsproblemer. Tungmetaller er også et af de vigtigste miljøforurenende stoffer, derfor er det nødvendigt at kontrollere deres tilstedeværelse i miljøet2. Desuden kan elementær analyse anvendes til at bestemme fødevarernes geografiske oprindelse3 og til at kontrollere kvaliteten af fødevarer og vandressourcer4. Derudover bruges det til bestemmelse af mikro- og makronæringsstoffer i jord5 og til at få indsigt i geologiske processer gennem historien ved at undersøge den kemiske sammensætning af mineraler og sedimenter6. Der er også foretaget undersøgelser for at bestemme tilstedeværelsen af sjældne metaller i elektrisk og elektronisk affald til yderligere metalregenerering7, for at evaluere succesen med lægemiddelbehandlinger8 og for at verificere den elementære sammensætning af metalimplantater9.

Induktivt koblet plasmamassespektrometri (ICP-MS) og induktivt koblet plasmaoptisk emissionsspektroskopi (ICP-OES) er almindeligt anvendte teknikker til elementær analyse af forskellige prøver10. De muliggør samtidig bestemmelse af flere grundstoffer med detektionsgrænser (LOD) og kvantificeringsgrænser (LOQ) så lave som ng/l. Generelt har ICP-MS lavere LOD-værdier11 og et bredere lineært koncentrationsområde sammenlignet med ICP-OES12. Andre teknikker til bestemmelse af elementær sammensætning er mikrobølgeinduceret plasma optisk emissionsspektrometri13 og flere varianter af atomabsorptionsspektroskopi (AAS), herunder flammeatomabsorptionsspektroskopi, elektrotermisk atomabsorptionsspektroskopi2, kold dampatomabsorptionsspektroskopi og hydridgenereringsatomabsorptionsspektroskopi14. Desuden er elementær bestemmelse med lav LOD og LOQ mulig med forskellige elektroanalytiske metoder, især med anodisk stripping voltammetri15,16. Selvfølgelig er der andre metoder til bestemmelse af prøvens grundstofsammensætning, men de anvendes ikke så ofte som de ovennævnte metoder.

Direkte elementær bestemmelse af faste prøver er mulig ved hjælp af laserinduceret nedbrydningsspektroskopi og røntgenfluorescens17. Til grundstofbestemmelse med ICP-MS, ICP-OES og AAS er det imidlertid nødvendigt at omdanne faste prøver til flydende tilstand. Til dette formål udføres syrefordøjelsen under anvendelse af syrer og hjælpereagenser (i de fleste tilfældeH2O2). Syrefordøjelse udføres ved forhøjet temperatur og tryk, omdanner den organiske del af prøven til gasformige produkter og omdanner metalelementerne til vandopløselige salte og opløser dem således i opløsningen18.

Der er to hovedtyper af sur fordøjelse, åben karfordøjelse og lukket karfordøjelse. Åben karfordøjelse er omkostningseffektiv14 , men har begrænsninger, såsom den maksimale fordøjelsestemperatur, som falder sammen med syrers kogetemperatur ved atmosfærisk tryk. Prøven kan opvarmes på kogeplader, varmeblokke, vandbade, sandbade2 og mikrobølger19. Ved at opvarme prøven på denne måde går meget af den genererede varme tabt til omgivelserne20, hvilket forlænger fordøjelsestiden14. Andre ulemper ved åben karfordøjelse omfatter større kemisk forbrug, større mulighed for forurening fra det omgivende miljø og muligt tab af analysander på grund af dannelsen af flygtige komponenter og deres fordampning fra reaktionsblandingen21.

Lukkede beholdersystemer er mere bekvemme til fordøjelse af organiske og uorganiske prøver sammenlignet med åbne beholdersystemer. Lukkede beholdersystemer bruger en række energikilder til opvarmning af prøverne, såsom ledningsopvarmning og mikrobølger22. Fordøjelsesmetoder, der anvender mikrobølger, omfatter mikrobølgeinduceret forbrænding23, enkeltreaktionskammersystemer24 og almindeligt anvendt mikrobølgeassisteret vådsyrefordøjelse (MAWD)25,26. MAWD muliggør fordøjelse ved højere driftstemperaturer, der spænder mellem 220 °C og 260 °C og maksimale tryk op til 200 bar, afhængigt af instrumentets arbejdsforhold27.

MAWD's effektivitet og hastighed afhænger af flere faktorer, herunder prøvernes kemiske sammensætning, maksimumstemperaturen, temperaturgradienten, trykket i reaktionsbeholderen, mængden af tilsatte syrer og koncentrationen af anvendte syrer28. I MAWD kan fuldstændig syrefordøjelse opnås på få minutter på grund af de forhøjede reaktionsbetingelser sammenlignet med længerevarende fordøjelser i åbne karsystemer. Der kræves lavere mængder og koncentrationer af syrer i MAWD, hvilket er i overensstemmelse med de nuværende retningslinjer for grøn kemi29. I MAWD er en mindre mængde prøve sammenlignet med åben karfordøjelse nødvendig for at udføre sur fordøjelse, normalt er op til 500 mg prøve tilstrækkelig 30,31,32. Større prøvemængder kan fordøjes, men de kræver en større mængde kemikalier.

Da instrumentet til MAWD automatisk styrer reaktionsbetingelserne, og personen ikke kommer i direkte kontakt med kemikalierne under opvarmning, er MAWD sikrere at betjene end fordøjelser i åbne kar. Personen skal dog altid fortsætte med forsigtighed, når han tilføjer kemikalier til reaktionsbeholderne for at forhindre dem i at komme i kontakt med kroppen og forårsage skade. Reaktionsbeholdere skal også åbnes langsomt, da trykket opbygges inde i dem under sur fordøjelse.

Selvom syrefordøjelse er en nyttig teknik til fremstilling af prøver til elementær bestemmelse, bør den person, der udfører den, være opmærksom på dens mulige begrænsninger. Syrefordøjelse er muligvis ikke egnet til alle prøver, især dem med komplekse matricer og dem, der er meget reaktive eller kan reagere eksplosivt. Derfor bør prøvesammensætningen altid evalueres for at vælge de passende kemikalier og reaktionsbetingelser for fuldstændig fordøjelse, der opløser alle ønskede elementer i opløsningen. Andre bekymringer, som brugeren skal overveje og adressere, er urenheder og tab af analysander på hvert trin i prøveforberedelsen. Syrefordøjelse skal altid udføres i henhold til specifikke regler eller ved hjælp af protokoller.

Den nedenfor beskrevne protokol indeholder instruktioner til homogenisering af fødevareprøver i en blander i laboratoriestørrelse, en procedure til rengøring af mixerens komponenter, korrekt vejning af prøven, tilsætning af kemikalier, udførelse af syrefordøjelse ved MAWD, rengøring af reaktionsbeholderne, efter at fordøjelsen er afsluttet, forberedelse af prøverne til elementbestemmelse og udførelse af en kvantitativ multielementbestemmelse med ICP-MS. Ved at følge instruktionerne nedenfor skal man være i stand til at forberede en prøve, der er egnet til grundstofbestemmelse og udføre målingerne af fordøjede prøver.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Homogenisering af prøver

  1. Brug en ren keramisk kniv til manuelt at skære madprøverne (broccoli, svampe, pølser og nudler) i mindre stykker for at fremskynde tørringsprocessen. Der fremstilles nok prøver til mindst 6 replikater af syrefordøjelsen (sørg for, at minimumsmassen af de tørrede prøver er 1500 mg).
    BEMÆRK: Forøgelse af prøvens overfladeareal udsætter en større del af prøven for den opvarmede omgivende luft, hvilket øger vandets fordampningshastighed.
  2. Prøven anbringes i et 250 ml glasbægerglas og tørrer det ved 105 °C til en konstant vægt ved hjælp af en tørretumbler.
  3. Glasbægeret med prøven tages ud af tørretumbleren, og det anbringes i ekssikkatoren.
  4. Lad prøven køle ned til stuetemperatur.
    BEMÆRK: Prøverne skal vejes ved en konstant temperatur for at sikre, at vægten nøjagtigt afspejler massen. Temperaturvariationer kan påvirke volumen og densitet af de målte prøver.
  5. Ekssikkatoren åbnes, og bægerglasset med prøven overføres til analysevægten. Glasbægerglassets vægt måles sammen med prøven.
  6. Når vejningen er afsluttet, sættes prøven tilbage i tørretumbleren.
    BEMÆRK: Hvis prøven skrumpede betydeligt under tørringen, kunne man overføre den til et mindre glasbæger ved hjælp af en plastspatel for mere bekvem vejning.
  7. Processen gentages som beskrevet i trin 1.3-1.6, indtil prøven vejer konstant.
  8. Den tørrede, heterogene prøve anbringes i blandebægerglasset (se materialetabellen), og det sikres, at blandebægerglassets maksimale volumen ikke overskrides.
  9. Sæt blandebægerglasset ind i blanderen, og luk beskyttelsesdøren (figur 1).
  10. Tryk på startknappen for at aktivere knivene til slibning og blanding af prøven.
  11. Udfør slibningen, indtil prøven bliver til et fint pulver eller en homogen pasta. For at opnå et sådant produkt gentages slibeprocessen flere gange.
  12. Når prøven er homogeniseret, skal blanderen slukkes, beskyttelsesdøren åbnes, og bægerglasset fjernes.
  13. Den homogeniserede prøve fjernes fra blandeglasset og overføres til et rent 50 ml glasbægerglas ved hjælp af en ren plastspatel (figur 2).
    BEMÆRK: Hvis prøven er for hård og potentielt kan beskadige mixerens komponenter, såsom knive og blandebægerglas, kan den homogeniseres på andre måder, såsom at knuse den i mørtel. Blandere er normalt uegnede til homogenisering af hårde materialer, frosne prøver eller let brandfarlige prøver, hvilket kan beskadige mixerens komponenter. Brug af organiske opløsningsmidler i blanderen frarådes.
    FORSIGTIG: Brug sikkerhedsudstyr, og sørg for, at mixerens dør er tilstrækkeligt lukket, da mixerens knive roterer ved høje hastigheder.

2. Rengøring af mixer

  1. Tilsæt ultrarent vand (se materialetabellen) til mærket på det tomme bægerbægerglas.
  2. Bægerglasset sættes i blanderen, og standardblandingsproceduren udføres.
  3. Tag bægerglasset ud af blanderen, og hæld spildevandet ud. Gentag om nødvendigt processen med ultrarent vand flere gange, indtil vandet forbliver rent, selv efter blanding.
  4. Fjern de forurenede knive og membranforseglingen fra blanderen, og rengør dem grundigt med ultrarent vand.
    BEMÆRK: Brug neutrale rengøringsmidler til at forbedre rengøringseffektiviteten, især når du beskæftiger dig med prøver med et højt fedtindhold, da fedt let klæber til overfladen af laboratorieopgørelsen.
    FORSIGTIG: Brug passende beskyttelsesudstyr, såsom handsker, når du fjerner og rengør knivene for at reducere risikoen for potentielle skader fra deres skarpe kanter.
  5. Tør de rensede komponenter i tørretumbleren ved 105 °C, og sæt dem i mixeren igen.
    BEMÆRK: Sørg for, at mixerens komponenter er helt tørre, før du geninstallerer dem i blanderen, for at forhindre overførsel af vandet til den følgende prøve.

3. Prøvevejning

  1. Fjern dæklåget fra 100 ml trifluoromethoxyl-polytetrafluorethylen TFM-PTFE-reaktionsbeholderen33.
  2. Den åbne reaktionsbeholder anbringes på analysevægten, og det sikres, at vægten udjævnes og nulstilles før hver måling (figur 3).
    BEMÆRK: Vejning skal udføres ved stuetemperatur. Undgå områder, hvor alvorlige temperaturudsving og luftstrøm kan påvirke den målte vægt. Sørg for, at vejeområdet er rent og fri for forurenende stoffer.
  3. Den homogeniserede prøve overføres til reaktionsbeholderen ved hjælp af en plastspatel, og 250 mg af prøven vejes. Prøven må ikke veje under analysevægtens minimumsvægtgrænse.
  4. Når vejningen er afsluttet, anbringes dæklåget på reaktionsbeholderen for at beskytte prøven mod kontaminering.
    BEMÆRK: Overskridelse af vægtgrænsen for fordøjelsesproceduren kan resultere i ufuldstændig fordøjelse. Prøven og reaktionsbeholderne håndteres forsigtigt for at undgå ekstern kontaminering.

4. Tilsætning af syre

  1. Der hældes henholdsvis ca. 40,0 ml 68 vægt% HNO3 og 5,0 ml 30 vægt% H2O2 i separate 50 ml glasbægre.
    BEMÆRK: Kemikalier skal være af høj renhed med spormetal urenheder på mindre end 1,0 μg / L (ppb), ideelt set i ng / L (ppt) området. Urenheder i spormetal påvirker nøjagtigheden og repeterbarheden af elementær bestemmelse.
  2. Reaktionsbeholderne anbringes i en stinkhætte, dæklågene åbnes, og nedenstående volumener på 68 vægt% HNO3 og 30 vægt% H2O2 tilsættes med 1 ml eller 5 ml automatiske pipetter i henhold til følgende specifikationer:
    1. Broccoli, svampe, pølser og nudler; til 250 mg prøve tilsættes 5,0 ml 68 vægt% HNO3 og 1,0 ml 30 vægt% H2O2. Forbered tre replikater til hver prøve.
    2. For at bestemme metodens nøjagtighed (med hensyn til genfinding, Rec) anvendes proceduren beskrevet i trin 4.2.1, og der tilsættes 37,5 μL 100 mg/l ICP multielement-standardopløsning (se materialetabellen) i reaktionsbeholderne ved hjælp af en 200 μL automatisk pipette. For hver prøve fremstilles tre replikater.
      BEMÆRK: Volumenet på 37,5 μL blev valgt, da det svarer til en stigning på 15,0 μg/l for spikede opløsninger af prøver sammenlignet med koncentrationen i de ikke-spikede opløsninger af prøver. Desuden svarer stigningen i koncentrationen for den tilsatte opløsning af prøver til den endelige koncentration, der stadig ligger inden for det lineære koncentrationsområde for hver målt analysand.
    3. Der fremstilles en blindprøve med samme volumen 68 vægt% HNO3 og 30 vægt%H2O2som anvendt til fordøjelse af fødevareprøver i trin 4.2.1. For en prøveblindprøve må prøven ikke tilsættes reaktionsbeholderne.
      FORSIGTIG: HNO3 , der bruges til fordøjelsen, er ætsende og producerer dampe. Af denne grund skal syretilsætning udføres i en stinkhætte. Der skal anvendes standard laboratoriebeskyttelsesudstyr (handsker, sikkerhedsbriller og laboratoriefrakke). Hvis der er kontakt med syre, skal det berørte område straks skylles under strømmen af koldt vand, og der skal søges lægehjælp.
  3. Dæklåget anbringes på reaktionsbeholderne, og prøverne kan reagere med de tilsatte 68 vægt% HNO3 og 30 vægt% H2O2 i 2-3 minutter.
  4. Skru gevinddækslet på beholderen, og stram dækslappen.
  5. Ryst reaktionsbeholderen ved hjælp af lette håndbevægelser for at inkorporere prøverne fuldt ud i kemikalier.
    BEMÆRK: Forlad ikke prøverne på reaktionsbeholdernes vægge eller låg, da der er en mulighed for, at de ikke fordøjes fuldstændigt.

5. Mikrobølgeassisteret vådsyrefordøjelse

  1. Tænd for mikrobølgesystemet (se materialetabellen) for syrefordøjelse ved at trykke på startknappen (figur 4).
  2. Åbn mikrobølgeovnsdøren, og fjern risten.
  3. De lukkede reaktionsbeholdere fordeles symmetrisk i stativet for at sikre jævn bestråling af prøverne med mikrobølger.
  4. Sæt stativet i mikrobølgekammeret, og monter det på en holder (figur 5).
  5. Luk døren til mikrobølgeovnen.
  6. Indstil et passende fordøjelsesprogram på mikrobølgeovnens berøringsskærm ved hjælp af et penformet værktøj. Vælg en passende temperaturgradient, den endelige temperatur og antallet af prøver, der skal fordøjes. Det anbefalede fordøjelsesprogram for forskellige fødevareprøver er anført nedenfor:
    1. Broccoli, svampe, pølser og nudler: 10 min stigning til 160 ° C, 10 min stigning til 200 ° C, 15 min ved 200 ° C, maksimal effekt 900 W.
  7. Start fordøjelsesprogrammet og overvåg ændringen i reaktionsforholdene på skærmen. Stop fordøjelsesprocessen, hvis temperaturen ikke stiger i henhold til det foreskrevne program.
    BEMÆRK: Under fordøjelsen kan pludselige temperaturspidser ses på mikrobølgeovnens skærm. De opstår, når prøverne reagerer eksotermisk med kemikalierne. Mikrobølgesystemet regulerer automatisk temperaturen ved at justere udgangseffekten.
  8. Vent, indtil mikrobølgeassisteret fordøjelse er afsluttet, og prøvens temperatur falder.
  9. Åbn mikrobølgeovnsdøren, og fjern risten fra mikrobølgeovnskammeret. Luk døren, og sluk for instrumentet.
  10. Fjern reaktionsbeholderne fra stativet, og vent på, at de køler ned til stuetemperatur.
  11. Åbn langsomt lågdækslerne manuelt for at frigive de gasser, der dannes under sur fordøjelse. Drej reaktionsbeholderne i retning af damphætten (figur 6).
  12. Fjern dækslet helt og skyl dækslet og reaktionsbeholderens vægge med en lille mængde ultrarent vand.
  13. Reaktionsbeholderens indhold overføres kvantitativt til en ren 25 ml glasmålekolbe gennem en glastragt ved gentagen skylning af dækslet og reaktionsbeholderen med ultrarent vand.
  14. Fortynd prøven med ultrarent vand til mærket af den volumetriske kolbe. Den volumetriske kolbe lukkes med en prop og blandes indholdet af den volumetriske kolbe.
    BEMÆRK: Yderligere fortynding af de fordøjede prøver med ultrarent vand skal udføres, da de skal indeholde mindre end 5% (V / V) restsyre34 og mindre end 2 g / L opløste elementer, også kaldet total opløste faste stoffer35.
  15. Tag en 20 ml plastsprøjte og tilslut den med et polyamidsprøjtefilter (25 mm diameter, 0,20 μm porestørrelse). Fyld plastsprøjten med den fortyndede prøve, og filtrer indholdet i et 50 ml plastcentrifugerør ved at trykke på. Brug en ny plastsprøjte og sprøjtefilter til hver prøve for at undgå krydskontaminering.
    BEMÆRK: Prøver skal filtreres for at fjerne eventuelle uopløselige materialer eller faste partikler, der kan forblive ufordøjede efter MAWD. Disse partikler kan forstyrre målinger af elementbestemmelse ved tilstopning af instrumentkomponenterne. Når du filtrerer prøverne, skal du sørge for at kassere de første par dråber. Brug hydrofile filtre (lavet af polyamid) til vandige opløsninger. Hydrofobe filtre (PTFE) er ikke egnede til filtrering af vandige opløsninger, da de kræver et højere påført tryk, hvilket kan resultere i membranbrud36.
  16. Luk 50 ml plastcentrifugerøret med et skruelåg, og sæt prøven i køleskabet, indtil målingerne er foretaget.
    BEMÆRK: Fordøjede prøver opbevares i køleskabet ved lavere temperaturer for at bevare dem og forlænge deres opbevaringstid.

6. Rengøring af reaktionsbeholder

  1. Efter at de fordøjede prøver er overført til 50 ml målekolber, tilsættes 5,0 ml 68 vægt% HNO3 og 5,0 ml ultrarent vand med 5 ml automatiske pipetter i reaktionsbeholderne.
  2. Luk reaktionsbeholderne med dækslerne, og sæt dem i stativet. Overfør risten til mikrobølgeovnskammeret.
  3. Anvend følgende mikrobølgeprogram: 15 min stigning til 160 ° C, 10 min stigning til 180 ° C, maksimal effekt 900 W.
  4. Overvåg reaktionsforholdene under opvarmning. Når opvarmningen er afsluttet, lad reaktionsbeholderne køle af.
  5. Åbn mikrobølgeovnen, fjern reaktionsbeholderne fra stativet, og åbn dem langsomt i damphætten.
  6. Kassér indholdet af reaktionsbeholderne i plastaffaldsbeholdere.
  7. Skyl reaktionsbeholderne med ultrarent vand for at fjerne overskydende materiale eller kemikalier.
  8. Reaktionsbeholderne tørres i tørretumbleren ved 105 °C før næste brug.
    BEMÆRK: Den samme mikrobølgeprocedure (tid, effekt, temperaturgradient og volumen af kemikalier), der anvendes til syrefordøjelse af prøver, kan anvendes til rengøring af reaktionsbeholderne. Alternativt kan reaktionsbeholderne rengøres uden mikrobølgesystemet ved at nedsænke dem i koncentreret HNO3 eller HCI i flere timer og skylle dem med ultrarent vand.

7. Bestemmelse af flere elementer med ICP-MS

  1. Tag de 50 ml plastcentrifugeglas indeholdende de fordøjede prøver fra køleskabet og lad dem varme op til stuetemperatur.
  2. Prøverne fortyndes med en faktor på 10 for at nedsætte syrekoncentrationen i den fordøjede prøve og for at nedsætte koncentrationen af prøvematrixens komponent. Ved hjælp af en automatisk pipette overføres 2,50 ml af prøven til en 25 ml glasmålekolbe og fyldes derefter op til mærket med ultrarent vand.
  3. De fortyndede prøver overføres til 15 ml plastrørene, og de anbringes på de relevante steder i autosampleren.
  4. Forberedelse af ICP-MS-instrumentet (se materialetabellen) til målingerne:
    1. Tænd for ventilationen og køleren, der forsyner ICP-MS med kølevand og køler dets komponenter.
    2. Brug den kompatible software til at sikre, at skylleopløsningen (1 vægt% HNO3) flyder kontinuerligt fra autosampleren til ICP-MS uden pulsering.
    3. Åbn gasflasker af typen Ar (renhed 99,999%) og He (renhed 99,999%) for at forsyne ICP-MS med begge gasser. Kontroller gasstrømmen i softwaren, og juster den om nødvendigt.
      BEMÆRK: Brug kollisionscelle med He-gassen, når spektral interferens forventes på grund af dannelsen af polyatomiske ioner (f.eks. 40Ar16O + interfererer med 56Fe +)37.
    4. Start plasmaet, og kalibrer instrumentet ved hjælp af stemmeopløsningen (se materialetabel).
    5. Når instrumentet er kalibreret (brænderposition, forstærkningsspænding, linsespænding, masse/opløsning, puls/analog (P/A) kalibrering, databasekalibrering (DB) og validering), skal du vælge den ønskede målemetode og udføre målingerne.
  5. Når du arbejder med ukendte prøver, skal du udføre en semikvantitativ bestemmelse for at få oplysninger om, hvilke elementer der er til stede i prøven og deres omtrentlige koncentration.
    BEMÆRK: Det tilrådes yderligere at fortynde prøverne til den semikvantitative bestemmelse, da detektorerne har en grænse for koncentrationen af elementer, de kan detektere på én gang. Lavere prøvekoncentrationer kan forlænge instrumentkomponenternes levetid.
  6. Efter at have opnået dataene om de omtrentlige koncentrationer af elementerne i prøverne, skal du oprette en metode til kvantitativ elementbestemmelse i softwaren. ICP-MS (tabel 1) vælges driftsbetingelserne (i dette tilfælde Cu, Fe, Mn og Zn). Antallet og koncentrationerne af opløsninger af standarden, der kræves for at skabe en kalibreringskurve (undertiden benævnt en analytisk kurve eller arbejdskurve) (tabel 1), bestemmes.
    BEMÆRK: Forbered mindst seks forskellige koncentrationer som kalibreringspunkter for kalibreringskurven.
  7. Forbered standardopløsninger til kalibreringskurven. Ved hjælp af automatiske pipetter pipetteres det krævede volumen på 100 mg/l multielement-standardopløsninger i 25 ml glasmålekolber for at fremstille opløsninger af standarder med følgende koncentrationer: 1,0 μg/l, 2,5 μg/l, 5,0 μg/l, 10,0 μg/l, 20,0 μg/l, 30,0 μg/l, 40,0 μg/l og 50,0 μg/l. Kolberne fyldes til mærket med 1 vægt% HNO3. Forbered desuden et kalibreringsemne med 1 vægt% HNO3-opløsningen .
  8. De tilberedte opløsninger af standard og prøver overføres til 15 ml plastrørene, anbringes i autosampleren, og instrumentet startes ved at følge fremgangsmåden beskrevet i trin 7.4.
  9. Udfør den kvantitative måling af de valgte elementer ved hjælp af kalibreringskurvemetoden.
  10. Når målingerne er afsluttet, skal du slukke for plasmaet, lukke Ar- og He-gasforsyningen, slukke for ICP-MS-køleren og slukke for ventilationssystemet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Homogenisering
Alle prøver blev tørret til en konstant masse med laboratorietørreren for at fjerne fugt. Overførsel af prøven til en ekssikkator gjorde det muligt at afkøle til stuetemperatur uden at binde fugt fra det omgivende miljø. Fødevareprøverne blev derefter homogeniseret ved hjælp af laboratorieblanderen for at opnå et fint pulver. De resulterende homogeniserede partikler var ensartede i størrelse og jævnt fordelt, hvilket sikrede, at delprøver (prøver taget fra en større prøve) anvendt til sur fordøjelse var repræsentative. Prøverne kunne let fjernes fra bægerglasset ved hjælp af en plastikspatel, bortset fra den tørrede kødprøve, som var mere udfordrende at fjerne på grund af dens højere fedtindhold. Højere fedtindhold fik prøven til delvist at klæbe til blandebægerglassets glasvægge. Sammenligningen af friske, tørrede og homogeniserede prøver er vist i figur 2.

Instrumentets komponenter skulle rengøres flere gange med ultrarent vand for at fjerne alle madpartikler, der var tilbage i blanderen.

Det er vigtigt at sikre, at prøvens vejede masse ikke overstiger den maksimalt tilladte værdi i reaktionsbeholderne. Vejning blev udført ved hjælp af en analytisk vægt ved konstant temperatur, og en plastspatel blev brugt til at undgå forurening med metaller, der kan opstå fra metalspatler.

Syre fordøjelse
Alle prøver, der blev brugt i protokollen, var fødevareprøver indeholdende forskellige mængder kulhydrater, proteiner og fedtstoffer. HNO3, i kombination medH2O2, er egnet til fordøjelsen af disse molekyler, og andre kemikalier er ikke påkrævet. Kemikalierne blev behandlet i en stinkhætte, da HNO3 danner dampe. Efter tilsætning af kemikalierne i TFM-PTFE-reaktionsbeholderne blev dæklåg monteret på toppen af reaktionsbeholderne og forseglet godt for at undgå mulig forurening og tab af analysand. Reaktionsbeholderne blev symmetrisk fordelt i stativet for at sikre ensartet mikrobølgebestråling inde i mikrobølgesystemet.

Under syrefordøjelsen blev døren til mikrobølgesystemet lukket, og døren kunne ikke åbnes før protokollens afslutning. Hele processen med syrefordøjelse kan overvåges på enhedens skærm og viser temperaturændringen med tiden (figur 7).

Efter at syrefordøjelsen var afsluttet, og opløsningerne af de fordøjede prøver var afkølet til stuetemperatur, blev reaktionsbeholderne åbnet i damphætten. De blev åbnet så langsomt som muligt. Hvis trykket frigives for hurtigt, kan selv små dråber af reaktionsblandingen undslippe, hvilket resulterer i tab af analysand. Når reaktionsbeholderne blev åbnet, blev der frigivet en gul eller gul-orange gas (figur 8). Dampens farve kan tilskrivesNO2, som danner orange dampe ved højere temperaturer. Trykforøgelsen i reaktionsbeholderne skyldtes oxidation af fødevareprøver medHNO3, hvilket resulterede i dannelsen af gasser som CO2, H2O, NO osv. Efter at reaktionsbeholderne var afgasset, forblev en lysegul eller farveløs opløsning af den fordøjede prøve i reaktionsbeholderen, hvilket indikerer, at der var opnået total syrefordøjelse ved MAWD. Dette blev yderligere bekræftet af fraværet af synlige partikler tilbage i opløsningen.

Det sidste trin i prøveforberedelsen involverede fortynding af de fordøjede prøver med ultrarent vand for at reducere restsurhedsgraden (RA). Høje RA-værdier forstyrrer målingerne ved at øge baggrundssignalet. Fortynding nedsætter også koncentrationen af metalioner i væskeprøven26. Ved overførsel af opløsningen af fordøjede prøver til volumetriske kolber blev reaktionsbeholderens komponenter grundigt skyllet med ultrarent vand for fuldstændigt at overføre analytten. Et problem, der opstår, er, at små dråber ultrarent vand, som kan indeholde analytten af interesse, klæber til reaktionsbeholdernes vægge. Efter fortynding med ultrarent vand til 25 ml mærket blev alle prøver farveløse. De endelige opløsninger af fordøjede prøver indeholdt vandopløselige salte, da metalelementerne i prøven reagerede med HNO3 til dannelse af meget opløselige nitrater. Elementære analyseteknikker kan bestemme de metalioner, der danner vandopløselige salte. Ved filtrering af de fortyndede opløsninger er det vigtigt at kassere de første par dråber for at sikre, at eventuelle partikler eller forurenende stoffer fjernes. Efter filtrering blev opløsningerne tæt forseglet for at forhindre lækage og derefter opbevaret i køleskabet.

Hovedbegrænsningen af proceduren for sur fordøjelse er prøvegennemstrømning. MAWD-systemet kan kun fordøje et begrænset antal prøver ad gangen. Derudover kan hver fordøjelse og efterfølgende prøveforberedelsestrin tage flere timer at fuldføre. Desuden er rengøring af reaktionsbeholdere også tidskrævende, men det er afgørende at minimere risikoen for krydskontaminering mellem prøver.

Bestemmelse af flere elementer med ICP-MS
For hvert element blev der konstrueret en kalibreringskurve. De blev opnået ved at plotte intensiteten som funktion af analysandkoncentrationerne (figur 9). De lineære koncentrationsområder for alle målte grundstoffer lå i området fra 1,0 μg/l til 50,0 μg/l.

LOD og LOQ for hvert element blev beregnet ved hjælp af henholdsvis ligning 1 og ligning 2. I begge ligninger repræsenterer sblank standardafvigelsen for de mange målinger af kalibreringsblind (10 replikater)38,39, mens b1 repræsenterer kalibreringskurvens hældning.

Equation 1(1)

Equation 2(2)

De opnåede LOD'er var 0,5 ng/L, 2,8 ng/L, 2,8 ng/L og 3,2 ng/L for henholdsvis Mn, Cu, Fe og Zn. De opnåede LOQ'er var 1,6 ng/L, 9,2 ng/L, 9,5 ng/L og 10,8 ng/L for henholdsvis Mn, Cu, Fe og Zn.

Seks replikate fordøjelser af hver prøve blev udført. Tre replikate fordøjelser af hver prøve blev udført uden at spidse prøven med standardopløsninger, og tre replikate fordøjelser blev udført med tilsætning af en opløsning af en kendt mængde analysandstandard for at teste nøjagtigheden (spike recovery test40) og præcisionen af hele metoden. Til bestemmelse af nøjagtigheden før fordøjelsesproceduren blev 37,5 μL 100 mg/l ICP multielement-standardopløsning pipetteret ind i reaktionsbeholderne indeholdende prøven, hvilket resulterede i en stigning i koncentrationen på 15,0 μg/l i spikede prøver, der blev fortyndet med en faktor på 10. Dette svarede også til en stigning på 15,0 μg pr. gram prøve for hver målt metalion. Nøjagtigheden og præcisionen blev bestemt ved hjælp af henholdsvis Rec og relativ standardafvigelse (RSD).

Nøjagtigheden af en analysemetode kan vurderes ved spike recovery-testen. Til dette formål tilsættes en opløsning af en kendt mængde analysandstandard til prøven, som derefter fordøjes under de samme reaktionsbetingelser som prøver, der ikke spikes41. Rec beregnes ved hjælp af ligning 3, hvor γi er den målte koncentration af de spikede prøver efter fordøjelse, mens γt repræsenterer den bestemte koncentration af den ikke-spikede prøve ved at overveje stigningen i den tilsatte opløsning af analysandstandard. De γi og γt er gennemsnit af de tre replikater. Analysemetoden anses for at være nøjagtig, når Rec ligger i intervallet 80,00%-120,00%42.

Equation 3(3)

Præcisionen af en analysemetode evalueres med RSD. Det beskriver graden af enighed mellem uafhængige resultater, som blev opnået gennem flere replikate målinger. RSD beregnes ved hjælp af ligning 4, hvor sm repræsenterer standardafvigelsen for de replikate målinger til bestemmelse af koncentrationen, mens Equation 4 repræsenterer gennemsnitsværdien af de målte koncentrationer. Analysemetoden anses for nøjagtig, hvis RSD-værdien er lavere end 20,00 %43.

Equation 5(4)

Alle prøver blev fortyndet med ultrarent vand med en faktor på 10 før ICP-MS-målingerne (for det første sæt målinger). Fortyndingen reducerede koncentrationen af matrixkomponenterne, der blev indført i analysatoren. Desuden falder RA ved fortynding af prøven. En høj RA kan kompromittere plasmaioniseringseffektiviteten eller resultere i matrixinterferensproblemer. Hvis koncentrationen af analysanderne efter det første sæt målinger er lavere end LOQ, bør fortyndingsfaktoren være lavere end 10. Kvantificeringen af metalionerne blev udført under anvendelse af en kalibreringskurve. Værdierne for de beregnede resultater skal have samme præcision (samme antal betydende cifre) som løsningen af den standard, der anvendes til kalibreringen. Indholdet af metalioner i prøven blev udtrykt som μg pr. gram vægt (μg/g). Dette blev opnået ved at multiplicere den målte massekoncentration af den analyserede prøve med fortyndingsfaktoren for at opnå koncentrationen i den oprindelige fordøjede prøve. Denne massekoncentration blev derefter ganget med volumenet af den fordøjede prøve (25 ml) og derefter divideret med den homogeniserede prøves initialvejede masse (den indledende vægtede masse er massen af prøven, der blev vægtet i reaktionsbeholderen til MAWD). Alle værdier rapporteres som et gennemsnit af tre replikater.

Det rapporterede indhold af nedenstående elementer er angivet som Equation 4 ± sm. Indholdet af Cu, Mn og Zn i broccoliprøven var henholdsvis 5,9 ± 0,5 μg/g, 32,5 ± 2,7 μg/g og 42,8 ± 0,2 μg/g. Den målte massekoncentration af Fe i broccoliprøver overskred den øvre grænse for kalibreringskurvens lineære koncentrationsområde (dvs. 50,0 μg/l). Således blev opløsningen af prøven fortyndet med ultrarent vand med en faktor på 2, og ICP-MS-målingen af denne opløsning blev udført. Resultaterne viste, at broccoli indeholdt 63,0 ± 1,9 μg / g Fe.

For svampen var indholdet af Zn, Fe, Cu og Mn henholdsvis 35,6 ± 1,4 μg / g, 30,4 ± 1,3 μg / g, 18,5 ± 1,0 μg / g og 5,4 ± 0,3 μg / g. Pølser indeholdt 42,2 ± 0,9 μg/g Fe, 25,1 ± 2,6 μg/g Zn og 1,0 ± 0,1 μg/g Cu. Multielementbestemmelsen med ICP-MS af den fordøjede opløsning, som blev fortyndet 10 gange, viste, at koncentrationen af Mn var lavere end den nedre grænse for det lineære koncentrationsområde (dvs. 1,0 μg/l). Således blev den oprindelige opløsning af pølseprøven kun fortyndet med en faktor 5, og multielementbestemmelsen med ICP-MS blev gentaget. Indholdet af Mn i pølseprøver blev bestemt til 0,9 ± 0,3 μg/g. Nudler indeholdt 5,4 ± 2,8 μg/g Zn, 10,3 ± 1,2 μg/g Fe, 1,6 ± 0,3 μg/g Cu og 7,5 ± 0,2 μg/g Mn.

Rec for alle analysander målt i alle fire prøver lå i området 80,00%-120,00%, hvilket indikerer analysemetodens nøjagtighed. Beregningerne viste, at analysemetoden var præcis, da RSD-værdierne var under 20,00 %, bortset fra RSD for Zn i nudelprøver. Resultaterne fremgår af tabel 2.

Figure 1
Figur 1: Laboratorieblander anvendt til homogenisering af fødevareprøver. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 2
Figur 2: Sammenligning af friske, tørrede og homogeniserede prøver. (A-D) Friske prøver af broccoli, svampe, pølse og nudler. (E-H) tørrede prøver af broccoli, svampe, pølser og nudler. (I-L) homogeniserede prøver af broccoli, svampe, pølse og nudler. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 3
Figur 3: Vejning af prøven på en analysevægt. Dette udføres ovenfra ved at åbne den øverste klap. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 4
Figur 4: Mikrobølgesystem. Mikrobølgesystemet til syrefordøjelse med sideberøringsskærm til valg af reaktionsbetingelser og overvågning af processen med syrefordøjelse. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 5
Figur 5: Komponenter, der anvendes til mikrobølgeassisteret syrefordøjelse. (A) Rist med 14 reaktionsbeholdere til sur fordøjelse inde i mikrobølgeovnskammeret. (B) TFM-PTFE reaktionsbeholdere består af 3 dele. Når beholderne er lukket med låg, kan hverken prøven eller gasserne slippe ud af eller trænge ind i reaktionsbeholderne. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 6
Figur 6: Det indre af reaktionsbeholderne, når de åbnes i stinkdækslet. (A) Røgens gul-orange farve skyldesNO2 , der dannes under sur fordøjelse. B) Den gule farve af opløsningen af den fordøjede prøve, efter at størstedelen af gasserne er sluppet ud af reaktionsbeholderen. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 7
Figur 7: Ændring af temperatur med tiden. Et plot, der viser temperaturændringen som funktion af tiden under syrefordøjelsen med MAWD. T2 står for temperaturen af reaktionsblandingen inde i reaktionsbeholderne. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 8
Figur 8: Åbning af reaktionsbeholderne under damphætten, hvor gul-orange gasser frigives. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 9
Figur 9: Eksempel på en kalibreringskurve for Mn. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 10
Figur 10: ICP-MS-instrument, der anvendes til bestemmelse af flere elementer. Klik her for at se en større version af denne figur.

Tabel 1: Driftsbetingelser for ICP-MS-instrumentet. Klik her for at downloade denne tabel.

Tabel 2: Rec- og RSD-værdier for broccoli, svampe, pølser og nudler. Klik her for at downloade denne tabel.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Homogenisering
For at sikre reproducerbare resultater i elementær bestemmelse er det nødvendigt at homogenisere prøver før syrefordøjelse på grund af deres komplekse og inhomogene struktur og sammensætning. Homogenisering sigter mod at eliminere forfatningsmæssig og fordelingsmæssig heterogenitet. Blanding af prøven minimerer fordelingsheterogeniteten ved jævnt at omfordele komponenter i hele prøven. På samme måde reduceres den konstitutionelle heterogenitet ved at bringe partikelstørrelsen ned til en ensartet størrelse44. Delprøverne fra homogenatet skal indeholde samme forhold mellem bestanddelene som den oprindelige prøve for at være repræsentative45.

Homogenisering opnås ved at anvende en kraft til at nedbryde prøven i mindre partikler46. Prøverne kan homogeniseres ved skæring, hakning, klipning, knusning, formaling eller blanding. Den passende metode skal dog tage hensyn til prøvens hårdhedsgrad, skørhed, slibeevne, elasticitet, form og evne til at klæbe til homogenisatorens komponenter metode47.

Prøven kan knuses manuelt med en støder og mørtel eller formales i en række møller (knivmølle, skæremølle, kuglemølle, blandemølle osv.) og andre former for homogenisatorer48. Små blandere i laboratoriestørrelse med keramiske eller metalblade anvendes almindeligvis til homogenisering, da de hurtigt reducerer partikelstørrelsen ved at opløse og samtidig blande prøven. Slibning af prøver i mindre homogene partikler øger det specifikke overfladeareal, hvilket fremskynder syrefordøjelsen ved MAWD.

Der skal dog udvises forsigtighed for at undgå forurening på grund af slid under slibning. Prøver bør ikke homogeniseres med blade, der indeholder de samme metaller som de elementer, der skal bestemmes efter sur fordøjelse. Derfor anvendes keramiske knive hyppigere sammenlignet med metalblade. Homogenisering er ofte en væsentlig medvirkende faktor til krydskontaminering, normalt fra forkert rengjort lager og instrumentkomponenter, hvilket resulterer i systematiske fejl. Efter brug skal hver komponent i blanderen rengøres grundigt og vaskes med ultrarent vand.

Kryogen slibning anvendes ved homogenisering af prøver, der er vanskeligere at bryde op. Prøven fryses ved hjælp af flydende nitrogen (som har -196 °C), hvilket gør den skør og lettere at homogenisere 49,50.

Syre fordøjelse
En af de hyppigst anvendte oxiderende syrer i syrefordøjelsesprocedurer er HNO3. Det bruges normalt i kombination med en lav mængdeH2O2, hvilket øger syrens oxiderende kraft og dermed forbedrer fordøjelseseffektiviteten 20. En blanding af disse to kemikalier anvendes ofte til fordøjelsen af økologiske prøver, herunder fødevareprøver51. Fordøjelsen af organiske prøver i MAWD udføres ved forhøjet tryk og temperaturer, der overstiger kogepunktet (121 °C) for HNO3 azeotrop ved atmosfærisk tryk27. I MAWD stiger kogepunktet for HNO3 til 176 °C, når trykket øges til 5 atm27. Den temperatur, ved hvilken syrefordøjelsen udføres i MAWD, kan ikke opnås i åbne systemer, fordi HNO3 ville fordampe, hvilket reducerer effektiviteten af syrefordøjelsen.

Under fordøjelsen i lukkede beholdere af MAWD reagerer HNO3 med den organiske prøve under barske reaktionsbetingelser og danner gasformige produkter såsom CO2, H2O og NO (ligning 5) 52,53. Fordelen ved at bruge lukkede reaktionsbeholdere er det lavere volumen og koncentration af syren, der kræves til fordøjelsen, da HNO3 konstant regenereres. Denne regenereringsproces finder sted, så længeO2 er til stede i reaktionsbeholderen. Den primære kilde tilO2 erH2O2, som er termisk ustabil og bryder ned iH2OogO2 (ligning 6). I reaktionsbeholderen reagerer NO medO2 for at danneNO2 (ligning 7). DannetNO2 opløses derefter iH2O, hvilket resulterer i dannelsen af HNO3 og HNO2 (ligning 8). Den producerede HNO2 nedbrydes efterfølgende tilH2O,NO2 og NO (ligning 9), hvorved regenereringsmekanismen53,54 fuldføres. De nydannede NO og NO2 reagerer derefter ved ovennævnte processer.

Equation 6(5)

Hvor n står for antallet af carbonatomer.

Equation 7(6)

Equation 8(7)

Equation 9(8)

Equation 10(9)

Når organiske prøver reagerer med HNO3, vil metallerne i deres kemiske struktur danne vandopløselige nitrater55. Da MAWD sigter mod at omdanne faste stoffer til væsker, ønskes dannelsen af vandopløselige salte.

Til forskellige prøver kan forskellige kombinationer af syrer anvendes på grund af kompleksiteten af prøvesammensætningen. Da mindre let nedbrydelige organiske og især uorganiske prøver ikke kan opløses udelukkende medHNO3, anvendes andre syrer som HCI, HF, HClO4 ogH2SO4 også21,56.

Ikke-oxiderende HCI ved forhøjede temperaturer anvendes til fordøjelse af salte såsom carbonater, fosfater, oxider, borater, sulfider og fluorider28,55. Når HCI kombineres med HNO3 i et molært forhold på 3: 1, dannes aqua regia, hvilket forbedrer oxidationsevnen sammenlignet med HCI og HNO3 alene på grund af dannelsen af nitrosylchlorid (NOCl),Cl2 ogH2O(ligning 10)57. Aqua regia er i stand til at opløse ædelmetaller som Au, Pt, Pd28.

Equation 11(10)

Til fordøjelse af silicater anvendes HF ofte, da det bryder stærke bindinger mellem Si og O. Når HF interagerer med silikatprøver (mineraler, jord), dannes hexafluorsilicsyre (H2SiF6) (ligning 11)19,58. På trods af HF's evne til at fordøje silicater udviser den imidlertid flere ulemper, herunder dannelsen af uopløselige fluoridsalte6, dannelsen af flygtige produkter med tungmetaller19 og flygtige SiF427. Desuden kan HF ikke anvendes sammen med glasvarer og kvartsreaktionsbeholdere, da det opløser dem18.

Equation 12(11)

Reaktionsbeholdere til sur fordøjelse
De reaktionsbeholdere, der anvendes i MAWD, er designet til at modstå høje temperaturer og forhøjede tryk under sur fordøjelse. Disse reaktionsbeholdere udviser også god mikrobølgepermeabilitet, hvilket gør det muligt for mikrobølger at passere igennem uden at blive absorberet20. Mikrobølger, der passerer gennem reaktionsbeholderne, når vandmolekyler, som effektivt absorberer dem, da de er polære, og følgelig opvarmer opløsningen indeholdendeprøven 59. Kun væskefasen i reaktionsbeholderne absorberer mikrobølgestrålingen, mens den gasformige fase ikke gør det, hvilket resulterer i en høj temperaturstigning med en lille stigning i tryk18.

For at minimere kontaminering og tab af analysand er reaktionsbeholdere hermetisk forseglede, hvilket forhindrer materialer i at undslippe eller komme ind i beholderne.

De mest almindeligt anvendte materialer til reaktionsbeholdere er syntetisk polytetrafluorethylen (PTFE), copolymeriseret PTFE kendt som TFM, perfluoralkoxyalkan (PFA) og kvarts52,60. Disse materialer er kemisk inerte over for de fleste kemikalier, der anvendes i sur fordøjelse, undtagen kvartsbeholdere, hvor HF opløses. Brug af kun en type reaktionsbeholder i hvert eksperiment er afgørende, da brug af forskellige typer beholdere kan resultere i forskellige reaktionsbetingelser, når de udsættes for mikrobølgeopvarmning. Ved lavere reaktionstemperaturer anvendes PTFE-, PFA- og TFM-PTFE-reaktionsbeholdere, mens kvartsbeholdere anbefales52 ved temperaturer over 300 °C. Dette skyldes, at polymerer forringes og nedbrydes ved højere temperaturer.

Evaluering af effektiviteten af syrefordøjelsen
Der er flere måder at evaluere effektiviteten af sur fordøjelse på. Opløsningens farve kan bruges til at vurdere, om fuldstændig eller delvis fordøjelse af prøven har fundet sted. Normalt er en farveløs eller svagt gul farve af opløsningen en indikator for vellykket fordøjelse, mens opløsningens mørkere gule, orange, grønne eller brune farve antyder, at fordøjelsesprocessen ikke lykkedes, hvilket betyder, at delvis fordøjelse fandt sted61. I nogle tilfælde kan ufordøjede organiske eller uorganiske partikler være til stede i reaktionsblandingen efter fordøjelsen, hvilket kræver filtrering, før prøven kan indføres i instrumentet til elementær bestemmelse. Fjernelse af ufordøjede partikler forhindrer systemtilstopning og plasmaustabilitet i tilfælde af ICP-OES og ICP-MS31.

Effektiviteten af syrefordøjelsen kan også evalueres eksperimentelt gennem målinger af restkulstofindhold (RCC) og RA. RCC repræsenterer mængden af organisk kulstof, der er tilbage i opløsningen, og som ikke blev omdannet til CO2 under fordøjelsen62. En lavere værdi af RCC foretrækkes for at reducere ikke-spektral og spektral interferens (f.eks. 40Ar12C+) i grundstofbestemmelsen63,64. RCC-målinger udføres ved hjælp af ICP-OES. Kulstofindholdet bestemmes ved en emissionsbølgelængde på 193,091 nm 65,66,67. Effektiviteten af syrefordøjelsen er relateret til forbruget af kemikalier. Jo mere syre der indtages, jo lavere RCC-værdier bestemmes25.

Syren forbruges kontinuerligt under fordøjelsen, da den reagerer med prøven. I de fleste tilfælde forbliver en lille mængde syre ureageret. Mængden af RA kan bestemmes ved titrering med NaOH10 eller KOH 25,54. Lavere værdier af RA foretrækkes, da den højere syrekoncentration i den endelige fordøjede opløsning kan øge baggrundssignalet i analytiske teknikker såsom ICP-MS25 og ICP-OES68. Højere RA-værdier kan også indikere brugen af lavere indledende syrekoncentration til fordøjelse69.

Bestemmelse af flere elementer med ICP-MS
ICP-MS består af flere komponenter. Den peristaltiske pumpe pumper prøveopløsningen fra autosampleren til forstøveren. Den flydende prøve omdannes derefter til en aerosol af forstøveren ved at blande den med Ar-gas. Derefter filtrerer sprøjtekammeret aerosoldråber, hvilket tillader introduktion af den fineste aerosoldråbefraktion i plasma70. Ar-plasma genereres og vedligeholdes i brænderen af radiofrekvensspolen, hvilket resulterer i temperaturer på ca. 10.000 K70. Aerosolen forstøves og ioniseres i Ar-plasmaet. Ioner fortsætter derefter gennem grænsefladen ind i højvakuumområdet. Ionoptik leder ionerne gennem kollisionscellen, hvor strømmen af He-gas kolliderer med analysandernes monoatomiske ioner og polyatomiske ioner. Da polyatomiske ioner er større end analysander med samme nominelle masse, kolliderer de hyppigere med He, mister mere kinetisk energi og fjernes således effektivt71. I det næste trin når ioner masseanalysatoren (i det foreliggende tilfælde quadrupol). I masseanalysatoren adskilles ionerne baseret på deres masse-til-ladningsforhold (m / z)72. Efter adskillelsen med m/z når ionerne detektoren (i dette tilfælde en elektronmultiplikator) (figur 10).

Kritiske trin og begrænsninger
Der er flere kritiske trin og nogle begrænsninger i protokollen. At sikre, at prøverne er helt tørre, før processen fortsættes, og undgå kontaminering er afgørende trin i homogenisering. For at undgå kontaminering skal det tilstræbes, at alle glasvarer holdes rene under hele processen73, da det kan påvirke analysens nøjagtighed. I tilfælde af kontaminering skal prøven kasseres, og fremstillingsprocessen gentages, hvilket kan være tidskrævende. Når denne protokol anvendes på andre prøver, der ikke er beskrevet i denne protokol, opnås fuldstændig fordøjelse muligvis ikke, da nogle prøver kan kræve højere temperaturer og forskellige kemikalier for fuldstændigt at opløse alle metaller, der er til stede i prøven. Til syrefordøjelse er der brug for kemikalier med høj renhed, hvilket kan være dyrt. Brug af kemikalier med høj renhed hjælper med at minimere interferens, hvilket sikrer forbedret pålidelighed, nøjagtighed og præcision af målinger udført af ICP-MS. Prøveforberedelsesprocessen er tidskrævende og har en lav prøvegennemstrømning, da præparatet kan vare flere dage (tørring, homogenisering, sur fordøjelse), hvilket begrænser antallet af prøver, der kan fremstilles på en dag.

Ved udførelse af multielementbestemmelse med ICP-MS kan spektral interferens (polyatomisk og isobarisk) forekomme. Polyatomiske interferenser, som normalt forekommer i plasma, kombinerer mindst to isotoper, mens isobariske interferenser repræsenterer isotoper af andre grundstoffer med samme m / z som målte analysander74. Det er vigtigt at eliminere disse interferenser (f.eks. med en kollisionscelle). Ud over spektral interferens påvirkes resultaterne også af ikke-spektroskopisk interferens, der består af prøveintroduktion i ICP-MS-instrumentet, aerosoldråbestørrelsesfordeling, plasmastabilitet, iontransport gennem grænsefladen osv.75.

Den heri beskrevne protokol har potentiale til andre anvendelser end den, der gælder for fødevareprøverne. Med små ændringer i homogeniserings- og syrefordøjelsestrinnene kunne den tilpasses til fremstilling af uorganiske prøver, jord76, elektronisk affald28 osv. Justeringerne kan indebære brug af forskellige kemikalier, varierende deres mængder og ændring af fordøjelsestemperaturen, så den passer til forskellige prøvetyper. Efterhånden som teknologi og metoder udvikler sig, kan yderligere forbedringer og automatisering indarbejdes i protokollen, hvilket øger dens effektivitet og reducerer den samlede prøveforberedelsestid.

Sammenfattende demonstrerer denne protokol homogenisering af fødevareprøver i en laboratorieblander, mikrobølgeassisteret vådsyrefordøjelse ved anvendelse af en blanding af 68 vægt% HNO3 og 30 vægt%H2O2ved forhøjet temperatur og tryk og elementær bestemmelse med ICP-MS. Protokollen kan bruges til at træne personale i at forberede prøver til elementbestemmelse, da protokollen giver trinvise instruktioner og forklarer teorien bag homogenisering, syrefordøjelse og elementbestemmelse.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Forfatterne anerkender den økonomiske støtte fra det slovenske forskningsagentur (bevilling nr. P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 og J1-4416).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Ar gas Messer 7440-37-1 Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system Shimadzu Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes Sartorius 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104 Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN Milestone, Sorisole, Italy Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM CarlRoth GmbH + Co.KG 50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas Messer 7440-59-7 He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide ThermoFisher Scientific 7722-84-1 Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII Supelco 109492 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030 Shimadzu Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A CarlRoth GmbH + Co.KG 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves Kimberly-Clark GmbH Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat Any available supplier /
Mixer B-400 BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid ThermoFisher Scientific 7697-37-2 Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes Isolab 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt B. Braun 2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler Shimadzu 046-00147-04 Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles /
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 Instrumentaria Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters CHROMAFIL Xtra 729212 Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks 25 mL glass volumetric flasks.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G. Comparison of acid digestion techniques to determine heavy metals in sediment and soil samples. Gazi University Journal of Science. 24, 29-34 (2011).
  3. Soós, Á, Bódi, É, Várallyay, S., Molnár, S., Kovács, B. Microwave-assisted sample preparation of hungarian raw propolis in quartz vessels and element analysis by ICP-OES and ICP-MS for geographical identification. Talanta. 233, 122613 (2021).
  4. De Oliveira, A. F., Da Silva, C. S., Bianchi, S. R., Nogueira, A. R. A. The use of diluted formic acid in sample preparation for macro- and microelements determination in foodstuff samples using ICP-OES. Journal of Food Composition and Analysis. 66, 7-12 (2018).
  5. Moor, C., Lymberopoulou, T., Dietrich, V. J. Determination of heavy metals in soils, sediments and geological materials by ICP-AES and ICP-MS. Microchimica Acta. 136 (3), 123-128 (2001).
  6. Kuznetsova, O. V., Burmii, Z. P., Orlova, T. V., Sevastyanov, V. S., Timerbaev, A. R. Quantification of the diagenesis-designating metals in sediments by ICP-MS: Comparison of different sample preparation methods. Talanta. 200, 468-471 (2019).
  7. Buechler, D. T., et al. Comprehensive elemental analysis of consumer electronic devices: Rare earth, precious, and critical elements. Waste Management. 103, 67-75 (2020).
  8. Riisom, M., Gammelgaard, B., Lambert, I. H., Stürup, S. Development and validation of an ICP-MS method for quantification of total carbon and platinum in cell samples and comparison of open-vessel and microwave-assisted acid digestion methods. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 158, 144-150 (2018).
  9. Stricker, A., et al. Impurities in commercial titanium dental implants - a mass and optical emission spectrometry elemental analysis. Dental Materials. 38 (8), 1395-1403 (2022).
  10. Bressy, F. C., Brito, G. B., Barbosa, I. S., Teixeira, L. S. G., Korn, M. G. A. Determination of trace element concentrations in tomato samples at different stages of maturation by ICP-OES and ICP-MS following microwave-assisted digestion. Microchemical Journal. 109, 145-149 (2013).
  11. Lachas, H., et al. Determination of 17 trace elements in coal and ash reference materials by ICP-MS applied to milligram sample sizes. Analyst. 124 (2), 177-184 (1999).
  12. Meermann, B., Nischwitz, V. ICP-MS for the analysis at the nanoscale-a tutorial review. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 33 (9), 1432-1468 (2018).
  13. Lemos, M. S., Dantas, K. G. F. Evaluation of the use of diluted formic acid in sample preparation for elemental determination in crustacean samples by mip oes. Biological Trace Element Research. 201 (7), 3513-3519 (2022).
  14. Mohammed, E., Mohammed, T., Mohammed, A. Optimization of acid digestion for the determination of hg, as, se, sb, pb and cd in fish muscle tissue. MethodsX. 4, 513-523 (2017).
  15. Sobhanardakani, S., Tayebi, L., Farmany, A., Cheraghi, M. Analysis of trace elements (cu, cd, and zn) in the muscle, gill, and liver tissues of some fish species using anodic stripping voltammetry. Environmental Monitoring and Assessment. 184 (11), 6607-6611 (2012).
  16. Ostapczuk, P., Valenta, P., Rützel, H., Nürnberg, H. Application of differential pulse anodic stripping voltammetry to the determination of heavy metals in environmental samples. Science of The Total Environment. 60, 1-16 (1987).
  17. Gamela, R. R., Costa, V. C., Sperança, M. A., Pereira-Filho, E. R. Laser-induced breakdown spectroscopy (libs) and wavelength dispersive x-ray fluorescence (wdxrf) data fusion to predict the concentration of k, mg and p in bean seed samples. Food Research International. 132, 109037 (2020).
  18. Hu, Z., Qi, L. Treatise on geochemistry (second edition). Holland, H. D., Turekian, K. K. , Elsevier, Oxford. 87-109 (2014).
  19. Ojeda, C. B., Rojas, F. S. Encyclopedia of analytical science (third edition). Worsfold, P., Poole, C., Townshend, A., Miró, M. , Academic Press, Oxford. 85-97 (2019).
  20. Bizzi, C. A., Nóbrega, J. A., Barin, J. S. Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. Flores, ÉM. dM. , Elsevier, Amsterdam. 179-204 (2014).
  21. Twyman, R. M. Encyclopedia of analytical science (second edition). Worsfold, P., Townshend, A., Poole, C. , Elsevier, Oxford. 146-153 (2005).
  22. Traversa, L. C., et al. Closed-vessel conductively heated digestion system for the elemental analysis of agricultural materials by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (hr-cs faas). Analytical Letters. 56 (15), 2443-2456 (2023).
  23. Rondan, F. S. Determination of se and te in coal at ultra-trace levels by ICP-MS after microwave-induced combustion. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 34 (5), 998-1004 (2019).
  24. Muller, E. I., et al. Microwave-assisted wet digestion with H2O2 at high temperature and pressure using single reaction chamber for elemental determination in milk powder by ICP-OES and ICP-MS. Talanta. 156 - 157, 232-238 (2016).
  25. Pardinho, R. B., et al. Determination of toxic elements in yerba mate by ICP-MS after diluted acid digestion under O2 pressure. Food Chemistry. 263, 37-41 (2018).
  26. Barela, P. S., et al. Microwave-assisted digestion using diluted nitric acid for further trace elements determination in biodiesel by sf-ICP-MS. Fuel. 204, 85-90 (2017).
  27. Müller, E. I., Mesko, M. F., Moraes, D. P., Korn, M. D. G. A., Flores, ÉM. M. Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. Flores, ÉM. dM. , Elsevier, Amsterdam. 99-142 (2014).
  28. Das, S., Ting, Y. -P. Evaluation of wet digestion methods for quantification of metal content in electronic scrap material. Resources. 6 (4), 64 (2017).
  29. Nóbrega, J. A., et al. Microwave-assisted digestion of organic samples: How simple can it become. Talanta. 98, 272-276 (2012).
  30. Bizzi, C. A., et al. Evaluation of oxygen pressurized microwave-assisted digestion of botanical materials using diluted nitric acid. Talanta. 83 (5), 1324-1328 (2011).
  31. Da Silva, I. J. S., Lavorante, A. F., Paim, A. P. S., Da Silva, M. J. Microwave-assisted digestion employing diluted nitric acid for mineral determination in rice by ICP-OES. Food Chemistry. 319, 126435 (2020).
  32. Bizzi, C. A., Flores, E. M. M., Barin, J. S., Garcia, E. E., Nóbrega, J. A. Understanding the process of microwave-assisted digestion combining diluted nitric acid and oxygen as auxiliary reagent. Microchemical Journal. 99 (2), 193-196 (2011).
  33. Le Gresley, A., Ampem, G., De Mars, S., Grootveld, M., Naughton, D. P. 34;Real-world" evaluation of lipid oxidation products and trace metals in french fries from two chain fast-food restaurants. Frontiers in Nutrition. 8, 620952 (2021).
  34. Kutscher, D., Cui, J., Cojocariu, C. Key steps to create a sample preparation strategy for inductively coupled plasma (ICP) or ICP-mass spectrometry (ICP-MS) analysis. Spectroscopy. 37 (1), 38-42 (2022).
  35. Mccurdy, E., Proper, W. Improving ICP-MS analysis of samples containing high levels of total dissolved solids. Spectroscopy. 29 (11), 14 (2014).
  36. Cytiva. Membrane filtration: How to choose the appropriate filter material for every sample. , https://www.cytivalifesciences.com/en/us/solutions/lab-filtration/knowledge-center/membrane-filtration-choosing-the-correct-type-of-filter (2023).
  37. May, T. W., Wiedmeyer, R. H. A table of polyatomic interferences in ICP-MS. Atomic Spectroscopy-Norwalk Connecticut. 19, 150-155 (1998).
  38. Taleuzzaman, M. Limit of blank (lob), limit of detection (lod), and limit of quantification (loq). Organic & Medicinal Chemistry International Journal. 7 (5), 127-131 (2018).
  39. Willner, J., et al. A versatile approach for the preparation of matrix-matched standards for la-ICP-MS analysis - standard addition by the spraying of liquid standards. Talanta. 256, 124305 (2023).
  40. Green, J. M. Peer reviewed: A practical guide to analytical method validation. Analytical Chemistry. 68 (9), 305A-309A (1996).
  41. Xu, J., et al. A critical view on spike recovery for accuracy evaluation of analytical method for medicinal herbs. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 62, 210-215 (2012).
  42. Massart, D. L., et al. Handbook of chemometrics and qualimetrics: Part a. , Elsevier. (1998).
  43. UNOO. Guidance for the validation of analytical methodology and calibration of equipment used for testing of illicit drugs in seized materials and biological specimens: A commitment to quality and continuous improvement. , United Nations Publications. (2009).
  44. Berben, G., et al. Guidelines for sample preparation procedures in GMO analysis. Publications Office of the European Union. EUR27021, JRC94042 (2014).
  45. Lacorte, S., Bono-Blay, F., Cortina-Puig, M. Comprehensive sampling and sample preparation. Pawliszyn, J. , Academic Press, Oxford. 65-84 (2012).
  46. Kaur, G. J., Orsat, V., Singh, A. An overview of different homogenizers, their working mechanisms and impact on processing of fruits and vegetables. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 63 (14), 2004-2017 (2021).
  47. Baudelaire, E. D. Handbook of food powders. Bhandari, B., Bansal, N., Zhang, M., Schuck, P. , Woodhead Publishing. 132-149 (2013).
  48. Jung, H., Lee, Y. J., Yoon, W. B. Effect of moisture content on the grinding process and powder properties in food: A review. Processes. 6 (6), 69 (2018).
  49. Krejčová, A., Pouzar, M., Černohorský, T., Pešková, K. The cryogenic grinding as the important homogenization step in analysis of inconsistent food samples. Food Chemistry. 109 (4), 848-854 (2008).
  50. Balasubramanian, S., Gupta, M. K., Singh, K. Cryogenics and its application with reference to spice grinding: A review. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 52, 781-794 (2012).
  51. Potočnik, D., Jagodic Hudobivnik, M., Mazej, D., Ogrinc, N. Optimization of the sample preparation method for determination of multi-elemental composition in fruit samples by ICP-MS analysis. Measurement: Sensors. 18, 100292 (2021).
  52. DINEN ISO. Theory of sample preparation using acid digestion, pressure digestion and microwave digestion (microwave decomposition). , (1972).
  53. Bizzi, C. A., Barin, J. S., Oliveira, J. S., Cravotto, G., Flores, E. M. Microwave-assisted oxidation of organic matter using diluted hno 3 under o 2 pressure: Rationalization of the temperature gradient effect for acid regeneration. Journal of the Brazilian Chemical Society. 28, 1673-1681 (2017).
  54. Castro, J. T., et al. A critical evaluation of digestion procedures for coffee samples using diluted nitric acid in closed vessels for inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Talanta. 78 (4), 1378-1382 (2009).
  55. Ju, T., Han, S., Meng, Y., Song, M., Jiang, J. Occurrences and patterns of major elements in coal fly ash under multi-acid system during microwave digestion processes. Journal of Cleaner Production. 359, 131950 (2022).
  56. Matusiewicz, H. Comprehensive analytical chemistry. 41, Elsevier. 193-233 (2003).
  57. Sheng, P. P., Etsell, T. H. Recovery of gold from computer circuit board scrap using aqua regia. Waste Management & Research. 25 (4), 380-383 (2007).
  58. Sucharova, J., Suchara, I. Determination of 36 elements in plant reference materials with different si contents by inductively coupled plasma mass spectrometry: Comparison of microwave digestions assisted by three types of digestion mixtures. Analytica Chimica Acta. 576, 163-176 (2006).
  59. Santos, H. M., et al. Microwave-assisted digestion using diluted HNO3 and H2O2 for macro and microelements determination in guarana samples by ICP-OES. Food Chemistry. 273, 159-165 (2019).
  60. Usepa, E. Method 3052: Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices. United States Environmental Protection Agency, Washington, DC USA. , (1996).
  61. Gray, P., Mindak, W., Cheng, J. Elemental analysis manual, 4.7 inductively coupled plasma-mass spectrometric determination of arsenic, cadmium, chromium, lead, mercury, and other elements in food using microwave assisted digestion. , https://s27415.pcdn.co/wp-content/uploads/2020/01/64ER20-7/Heavy_Metals/1-FDA-EAM-4.7-Inductively-Coupled-Plasma-MS-Determination-of-Arsenic-Cadmium-Chromium-Lead-Mercury-etc.pdf (2015).
  62. Leme, A. B. P., Bianchi, S. R., Carneiro, R. L., Nogueira, A. R. A. Optimization of sample preparation in the determination of minerals and trace elements in honey by ICP-MS. Food Analytical Methods. 7 (5), 1009-1015 (2014).
  63. Vanhoe, H., Goossens, J., Moens, L., Dams, R. Spectral interferences encountered in the analysis of biological materials by inductively coupled plasma mass spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 9, 177-185 (1994).
  64. Loula, M., Kaňa, A., Mestek, O. Non-spectral interferences in single-particle ICP-MS analysis: An underestimated phenomenon. Talanta. 202, 565-571 (2019).
  65. Muller, C. C. Feasibility of nut digestion using single reaction chamber for further trace element determination by ICP-OES. Microchemical Journal. 116, 255-260 (2014).
  66. Muller, A. L. H., Oliveira, J. S. S., Mello, P. A., Muller, E. I., Flores, E. M. M. Study and determination of elemental impurities by ICP-MS in active pharmaceutical ingredients using single reaction chamber digestion in compliance with usp requirements. Talanta. 136, 161-169 (2015).
  67. Duarte, F. A., et al. Microwave-induced combustion in disposable vessels: A novel perspective for sample digestion. Analytical Chemistry. 92 (12), 8058-8063 (2020).
  68. Novaes, C. G., et al. A review of multivariate designs applied to the optimization of methods based on inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Microchemical Journal. 128, 331-346 (2016).
  69. Damak, F., Asano, M., Baba, K., Ksibi, M., Tamura, K. Comparison of sample preparation methods for multielements analysis of olive oil by ICP-MS. Methods and Protocols. 2 (3), 72 (2019).
  70. Thomas, R. Practical guide to ICP-MS: A tutorial for beginners. , CRC Press. (2013).
  71. Yamada, N. Kinetic energy discrimination in collision/reaction cell ICP-MS: Theoretical review of principles and limitations. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 110, 31-44 (2015).
  72. Elmer, P. The 30-minute guide to ICP-MS. Perkin Elmer, Shelton CT. , https://resources.perkinelmer.com/corporate/cmsresources/images/44-74849tch_icpmsthirtyminuteguide.pdf 1-8 (2001).
  73. Gonzálvez, A., Armenta, S., Pastor, A., De La Guardia, M. Searching the most appropriate sample pretreatment for the elemental analysis of wines by inductively coupled plasma-based techniques. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 56 (13), 4943-4954 (2008).
  74. Lum, T. -S., Leung, K. S. -Y. Strategies to overcome spectral interference in ICP-MS detection. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 31 (5), 1078-1088 (2016).
  75. Agatemor, C., Beauchemin, D. Matrix effects in inductively coupled plasma mass spectrometry: A review. Analytica Chimica Acta. 706 (1), 66-83 (2011).
  76. Melaku, S., Dams, R., Moens, L. Determination of trace elements in agricultural soil samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry: Microwave acid digestion versus aqua regia extraction. Analytica Chimica Acta. 543 (1), 117-123 (2005).

Tags

Kemi udgave 202 Homogenisering mikrobølgeassisteret vådsyrefordøjelse prøveforberedelse fødevareprøver elementbestemmelse
Forberedelse af fødevareprøver ved hjælp af homogenisering og mikrobølgeassisteret vådsyrefordøjelse til bestemmelse af flere elementer med ICP-MS
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Rantaša, M., Majer, D.,… More

Rantaša, M., Majer, D., Finšgar, M. Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS. J. Vis. Exp. (202), e65624, doi:10.3791/65624 (2023).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter