Summary

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Published: September 20, 2012
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Summary

Vi presentiamo una piattaforma unica per la caratterizzazione di superfici di elettrodo nelle celle combustibile ad ossidi solidi (SOFC), che permette di esecuzione simultanea di più tecniche di caratterizzazione (<em> Esempio in situ</em> Spettroscopia Raman e microscopia a scansione di sonda a fianco di misure elettrochimiche). Informazioni complementari da queste analisi possono aiutare ad avanzare verso una comprensione più profonda di reazione dell'elettrodo e meccanismi di degrado, fornendo approfondimenti in progettazione razionale di migliori materiali per SOFC.

Abstract

Celle a combustibile di ossido solido (SOFC) sono potenzialmente la soluzione più efficace e conveniente per l'utilizzo di una grande varietà di combustibili oltre idrogeno 1-7. Le prestazioni di SOFC e sui tassi di chimica e di molti processi di trasformazione dell'energia in stoccaggio di energia e dispositivi di conversione in genere sono limitati principalmente dalla carica e di massa lungo le superfici degli elettrodi e attraverso interfacce. Purtroppo, la comprensione meccanicistica di questi processi è ancora carente, soprattutto a causa della difficoltà di caratterizzazione di questi processi in condizioni in situ. Questo vuoto di conoscenza è uno degli ostacoli maggiori alla commercializzazione SOFC. Lo sviluppo di strumenti di sondaggio e mappatura chimiche superficiali relative alle reazioni degli elettrodi è fondamentale per svelare i meccanismi dei processi di superficie e per il raggiungimento progettazione razionale di nuovi materiali per elettrodi per lo stoccaggio dell'energia più efficiente e di conversione 2. Tra i relativamente pochi in situ </ Em> i metodi di analisi di superficie, spettroscopia Raman può essere eseguita anche con alte temperature e atmosfere dure, che lo rende ideale per la caratterizzazione di processi chimici rilevanti per l'anodo e il degrado delle prestazioni SOFC 8-12. Può anche essere utilizzato insieme a misure elettrochimiche, potenzialmente permettendo correlazione diretta dell'elettrochimica di chimica di superficie in una cella operativo. Corretta in situ misurazioni mappatura Raman sarebbe utile per segnare importanti meccanismi di reazione anodici causa della sua sensibilità alla specie pertinenti, compresi degrado di prestazioni anodo tramite deposizione di carbonio 8, 10, 13, 14 ("coke") e l'avvelenamento da zolfo 11, 15 e il modo in cui modificazioni superficiali evitare questa degradazione 16. Il lavoro attuale dimostra progressi significativi verso questa funzionalità. Inoltre, la famiglia di microscopia a scansione di sonda (SPM) tecniche fornisce un approccio speciale per interrogare l'elettrode superficie con risoluzione nanometrica. Oltre alla topografia della superficie che viene abitualmente raccolte AFM e STM, altre proprietà, come locali stati elettronici, coefficiente di diffusione di ioni e il potenziale di superficie può anche essere studiata 17-22. In questo lavoro, misure elettrochimiche, spettroscopia Raman, e SPM sono stati usati in combinazione con una piattaforma di elettrodi test che consiste di un elettrodo maglie Ni incorporato in un-zirconio stabilizzato con ittrio (YSZ) elettrolita. Prestazioni testing cella e spettroscopia di impedenza sotto combustibile contenente H 2 S è stato caratterizzato, e mappatura Raman è stato utilizzato per spiegare ulteriormente la natura di avvelenamento da zolfo. In situ monitoraggio Raman è stato utilizzato per studiare il comportamento coke. Infine, la microscopia a forza atomica (AFM) e microscopia a forza elettrostatica (EFM) sono stati usati per visualizzare ulteriore deposizione di carbonio su nanoscala. Da questa ricerca, abbiamo il desiderio di produrre un quadro più completo di anodo SOFC.

Protocol

1. Realizzazione di un YSZ-embedded cella Mesh Anodo Pesare due lotti di 0,2 g di polvere YSZ. Comprimere un lotto di polvere YSZ in uno stampo cilindrico di acciaio inossidabile (13 mm di diametro) con una pressa uniassiale secca alla pressione di 50 MPa per 30 sec. Tagliare a <1 cm pezzo di Ni maglia e posizionarlo sulla superficie del disco YSZ all'interno dello stampo. Aggiungere gli altri 0,2 g di polvere di YSZ in cima al Ni-mesh all'interno dello stampo e appiat…

Representative Results

Avvelenamento Analisi Zolfo Mostrato in figura 4 sono tipiche curve IV e IP di una cellula con un elettrodo Ni maglia in H 2 e 20 ppm condizione H 2 S. Chiaramente, l'introduzione anche di solo alcune ppm di H 2 S può avvelenare il Ni-YSZ anodo e causare un notevole degrado delle prestazioni. Per comprendere il comportamento più intensamente avvelenamento del Ni-YSZ anodo, AC spettroscopia di impedenza della ce…

Discussion

Avvelenamento Analisi Zolfo

Gli spettri di impedenza mostrata in Figura 5 suggeriscono che l'avvelenamento da zolfo è un fenomeno superficiale o interfacciale piuttosto che uno che colpisce la maggior parte del materiale. Specificamente, l'avvelenamento rapido dell'elettrodo maglie Ni (Figura 6) possono risultare dalla esposizione diretta di elettrodo Ni al gas combustibile e conseguente assorbimento di zolfo; diffusione di gas non limitare la velo…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Questo lavoro è stato sostenuto dal Centro HeteroFoaM, un Frontier Energy Center di ricerca finanziato dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Basic Sciences Energy (BES) con il numero Premio DE-SC0001061.

Materials

Name of Reagent/Material Company Catalog Number Comments
Nickel mesh Alfa Aesar CAS: 7440-02-0  
Ni Foil Alfa Aesar CAS: 7440-02-0  
YSZ powder TOSOH Lot No:S800888B  
Ag paste Heraeus C8710  
Barium oxide Sigma-Aldrich 1304-28-5  
Silver wire Alfa Aesar 7440-22-4  
Acetone VWR 67-64-1  
Ethanol Alfa Aesar 64-17-5  
UHP H2 Airgas   99.999% purity
100 ppm H2S/H2 Airgas   Certified custom mix
n-type Si AFM tip MikroMasch NSC16 10 nm tip radius
Au coated AFM tip MikroMasch CSC11/Au/Cr 20-30 nm tip radius
Raman Spectrometer Renishaw RM1000  
Ar Ion laser ModuLaser StellarPro 150  
He-Ne laser Thorlabs HPL170  
Atomic Force Microscope Veeco Nanoscope IIIA  
Moving Raman Stage Prior Scientific H101RNSW  
Optical Microscope Leica DMLM  
Scanning Electron Microscope LEO 1550  
Tube Furnace Applied Test Systems 2110  
Polisher Allied High Tech Products MetPrep  
6 μm Grinding media Allied High Tech Products 50-50040M  
3 μm Polishing media Allied High Tech Products 90-30020  
1 μm Polishing media Allied High Tech Products 90-30015  
0.1 μm Polishing media Allied High Tech Products 90-32000  
Raman chamber Harrick Scientific HTRC  

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Cite This Article
Blinn, K. S., Li, X., Liu, M., Bottomley, L. A., Liu, M. Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells. J. Vis. Exp. (67), e50161, doi:10.3791/50161 (2012).

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