Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido
Summary
Nós apresentamos uma plataforma única para a caracterização de superfícies de eletrodos em células a combustível de óxido sólido (PaCOS) que permite realização simultânea de várias técnicas de caracterização (<em> Por exemplo, in situ</em> A espectroscopia Raman e microscopia da sonda ao lado de medidas eletroquímicas). Informações complementares a partir destas análises pode ajudar a avançar em direção a uma compreensão mais profunda da reação do eletrodo e mecanismos de degradação, fornecendo insights sobre desenho racional de materiais de melhor para PaCOS.
Abstract
Células de combustível de óxido sólido (PaCOS) são, potencialmente, a solução mais eficaz e rentável para a utilização de uma grande variedade de combustíveis de hidrogénio para além de 1-7. O desempenho das células SOFC e as taxas de química e muitos processos de transformação de energia em armazenamento de energia e dispositivos de conversão, em geral, são limitadas principalmente pela carga e transferência de massa ao longo de superfícies de eletrodos e através de interfaces. Infelizmente, o entendimento mecanicista desses processos ainda não existe, em grande parte devido à dificuldade de caracterizar esses processos em condição in situ. Essa lacuna de conhecimento é um obstáculo principal para a comercialização SOFC. O desenvolvimento de ferramentas para a sondagem e mapeamento de química de superfície relevantes para reações de eletrodos é fundamental para desvendar os mecanismos de processos de superfície e de alcançar desenho racional de novos materiais de eléctrodo para armazenamento de energia mais eficiente e conversão 2. Entre os poucos relativamente in situ </ Em> métodos de análise de superfície, a espectroscopia Raman pode ser realizado mesmo com altas temperaturas e ambientes agressivos, tornando-o ideal para a caracterização de processos químicos relevantes para SOFC desempenho ânodo e degradação 8-12. Ele também pode ser usado juntamente com medições electroquímicas, potencialmente permitindo correlação direta da electroquímica a química de superfície de uma célula operacional. Adequado in situ medições de mapeamento Raman seria útil para pinos apontando importantes mecanismos de reacção do ânodo, devido à sua sensibilidade para as espécies relevantes, incluindo a degradação do desempenho do ânodo através da deposição de carbono 8, 10, 13, 14 ("coque") e envenenamento por enxofre 11, 15 e a maneira em que as modificações de superfície evitar esta degradação 16. O presente trabalho demonstra progressos significativos para essa capacidade. Além disso, a família de varrimento de microscopia de sonda (SPM) fornece uma abordagem técnicas especiais para interrogar o electrode superfície com resolução nanométrica. Além da topografia da superfície que é habitualmente recolhida por AFM e STM, outras propriedades tais como locais de estados electrónicos, coeficiente de difusão de iões e os potenciais de superfície pode também ser investigada 17-22. Neste trabalho, as medições electroquímicas, espectroscopia de Raman, e SPM foram usados em conjunto com uma plataforma de eléctrodo novo teste que consiste em um eléctrodo de malha de Ni incorporado em um ítria-zircônia estabilizada electrólito (YSZ). Testes de desempenho da célula e espectroscopia de impedância sob combustível contendo H 2 S foi caracterizado, e mapeamento Raman foi utilizada para elucidar a natureza do envenenamento por enxofre. No monitoramento Raman in situ foi utilizado para investigar o comportamento de coque. Finalmente, microscopia de força atômica (AFM) e microscopia de força eletrostática (EFM) foram usados para visualizar deposição de carbono em nanoescala. A partir dessa pesquisa, desejamos produzir uma imagem mais completa do ânodo SOFC.
Protocol
Representative Results
Discussion
Análise envenenamento por enxofre
Os espectros de impedância apresentada na Figura 5 indicam que o envenenamento de enxofre é um fenómeno superficial ou interfacial, em vez de um que afecta a maior parte do material. Especificamente, o envenenamento rápido do eléctrodo de malha de Ni (Figura 6) podem resultar da exposição directa do eléctrodo de Ni para o gás combustível e subsequente adsorção do enxofre; difusão de gás não se limitar a taxa des…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Este trabalho foi financiado pelo Centro HeteroFoaM, um Centro de Pesquisa de Energia Frontier financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia (BES) sob o número Prêmio DE-SC0001061.
Materials
| Name of Reagent/Material | Company | Catalog Number | Comments |
| Nickel mesh | Alfa Aesar | CAS: 7440-02-0 | |
| Ni Foil | Alfa Aesar | CAS: 7440-02-0 | |
| YSZ powder | TOSOH | Lot No:S800888B | |
| Ag paste | Heraeus | C8710 | |
| Barium oxide | Sigma-Aldrich | 1304-28-5 | |
| Silver wire | Alfa Aesar | 7440-22-4 | |
| Acetone | VWR | 67-64-1 | |
| Ethanol | Alfa Aesar | 64-17-5 | |
| UHP H2 | Airgas | 99.999% purity | |
| 100 ppm H2S/H2 | Airgas | Certified custom mix | |
| n-type Si AFM tip | MikroMasch | NSC16 | 10 nm tip radius |
| Au coated AFM tip | MikroMasch | CSC11/Au/Cr | 20-30 nm tip radius |
| Raman Spectrometer | Renishaw | RM1000 | |
| Ar Ion laser | ModuLaser | StellarPro 150 | |
| He-Ne laser | Thorlabs | HPL170 | |
| Atomic Force Microscope | Veeco | Nanoscope IIIA | |
| Moving Raman Stage | Prior Scientific | H101RNSW | |
| Optical Microscope | Leica | DMLM | |
| Scanning Electron Microscope | LEO | 1550 | |
| Tube Furnace | Applied Test Systems | 2110 | |
| Polisher | Allied High Tech Products | MetPrep | |
| 6 μm Grinding media | Allied High Tech Products | 50-50040M | |
| 3 μm Polishing media | Allied High Tech Products | 90-30020 | |
| 1 μm Polishing media | Allied High Tech Products | 90-30015 | |
| 0.1 μm Polishing media | Allied High Tech Products | 90-32000 | |
| Raman chamber | Harrick Scientific | HTRC |
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