सिंक्रोट्रॉन विकिरण तकनीकों का प्रयोग लिथियम आयन और सोडियम आयन बैटरियों के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री की विशेषता
Summary
हम सिंक्रोटॉन एक्स – रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (xas) और एक्स – रे विवर्तन ली आयन और ना आयन बैटरी के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री में मध्यनिवेश / deintercalation प्रक्रियाओं के विवरण की जांच करने के लिए (एक्सआरडी) तकनीक के उपयोग का वर्णन. बगल में और पूर्व सीटू प्रयोगों उपकरणों के संचालन के लिए प्रासंगिक संरचनात्मक व्यवहार को समझने के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं दोनों
Abstract
इस तरह के संक्रमण धातु आक्साइड या फॉस्फेट के रूप में मध्यनिवेश यौगिकों ली आयन और ना आयन बैटरी में सबसे अधिक इस्तेमाल किया इलेक्ट्रोड सामग्री रहे हैं. सम्मिलन या क्षार धातु आयनों को हटाने के दौरान, यौगिकों में संक्रमण धातुओं के redox राज्यों को बदलने और इस तरह के संक्रमण चरण और / या जाली पैरामीटर बढ़ या घट के रूप में संरचनात्मक परिवर्तनों के होते हैं. बदले में इन कार्यों ऐसे संभावित प्रोफाइल, दर क्षमताओं, और चक्र जीवन के रूप में बैटरी की महत्वपूर्ण विशेषताओं का निर्धारण. सिंक्रोट्रॉन विकिरण द्वारा उत्पादित अत्यंत उज्ज्वल और tunable एक्स – रे इन प्रक्रियाओं के बारे में जानकारी देने वाले उच्च संकल्प डेटा की तेजी से अधिग्रहण की अनुमति है. एक्स – रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (xas) स्थानीय इलेक्ट्रॉनिक और ज्यामितीय संरचनाओं (redox राज्यों में जैसे परिवर्तन और बांड के बारे में जानकारी देता है, जबकि इस तरह के संक्रमण चरण के रूप में थोक माल, में रूपांतरण, सीधे, एक्स – रे विवर्तन (XRD) का उपयोग करते हुए देखा जा सकता है एलवे सामग्री की विद्युत और संरचनात्मक गुणों के बीच सीधा संबंध की अनुमति क्योंकि engths). ऑपरेटिंग कोशिकाओं पर किए गए सीटू प्रयोगों में विशेष रूप से उपयोगी हैं. इन प्रयोगों से समय लेने वाली हैं और कारण आधा सेल विन्यास में इस्तेमाल क्षार धातु एनोड की जेट और एयर संवेदनशीलता को डिजाइन करने के लिए चुनौतीपूर्ण है, और / या अन्य सेल घटकों और हार्डवेयर से संकेत हस्तक्षेप की संभावना की जा सकती है. इन कारणों के लिए, यह कुछ मामलों में (जैसे आंशिक रूप से आरोप लगाया है या साइकिल कोशिकाओं से काटा इलेक्ट्रोड पर) पूर्व सीटू प्रयोगों बाहर ले जाने के लिए उपयुक्त है. यहाँ, हम सिंक्रोट्रॉन विकिरण से जुड़े प्रयोगों के लिए दोनों पूर्व सीटू की और सीटू के नमूनों में तैयारी के लिए विस्तृत प्रोटोकॉल मौजूद है और इन प्रयोगों में किया जाता है कैसे प्रदर्शित करता है.
Introduction
उपभोक्ता इलेक्ट्रॉनिक्स के लिए लिथियम आयन बैटरी वर्तमान में दुनिया भर में एक $ 11000000000 बाजार कमान ( http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/ ) और इस तरह के प्लग में संकर बिजली के वाहनों (PHEVs) और बिजली के वाहनों (ईवीएस) के रूप में उभर वाहनों से होने वाले आवेदनों के लिए प्रधानमंत्री की पसंद हैं. बल्कि लिथियम से सोडियम आयनों का उपयोग इन उपकरणों को analogs विकास के पहले चरण में हैं, लेकिन बड़े पैमाने पर ऊर्जा भंडारण लागत और आपूर्ति सुरक्षा तर्क 1, 2 पर आधारित (यानी ग्रिड अनुप्रयोगों) के लिए आकर्षक माना जाता है. क्षार धातु आयनों अलग क्षमता पर प्रविष्टि प्रक्रियाओं से गुजरना जो मेजबान संरचनाओं, के रूप में अभिनय दो इलेक्ट्रोड के बीच शटल, दोनों दोहरी मध्यनिवेश सिस्टम एक ही सिद्धांत पर काम करते हैं. खुद को रिलायंस एनर्जी रहे विद्युत कोशिकाओंatively सरल, आमतौर पर कार्बनिक विलायकों का एक मिश्रण (चित्रा 1) में भंग एक नमक से मिलकर एक electrolytic समाधान के साथ संतृप्त एक झरझरा झिल्ली से अलग वर्तमान कलेक्टरों, पर समग्र सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड से मिलकर. ग्रेफाइट और LiCoO 2 लिथियम आयन बैटरी के लिए, क्रमशः, सबसे अधिक कार्यरत नकारात्मक और सकारात्मक इलेक्ट्रोड हैं. , कई वैकल्पिक इलेक्ट्रोड सामग्री भी रचना 2 हे 4 खनिज पदार्थ, ओलीवाइन संरचना के साथ LiFePO 4 वेरिएंट सहित विशिष्ट अनुप्रयोगों के लिए विकसित किया गया है, और NMCs सकारात्मक, और हार्ड कार्बन के लिए (lini करोड़ सह 1-2x ओ 2 यौगिकों एक्स एक्स) ली 4 तिवारी 5 हे 12, और नकारात्मक 3 के लिए टिन के साथ लिथियम मिश्र. Lini 0.5 करोड़ 1.5 हे 4, जैसे उच्च वोल्टेज सामग्री ऐसी स्तरित स्तरित कंपोजिट (जैसे XLI 2 MnO <ही नए उच्च क्षमता सामग्री0.5 उप> 3 · (1-X) रचना नी 0.5 ओ 2), redox राज्यों में कई परिवर्तन से गुजरना है, और ली सी मिश्र धातु एनोड सफलतापूर्वक तैनात हैं, तो चाहिए, वर्तमान में गहन अनुसंधान के विषय हैं, और कर सकते हैं कि संक्रमण धातुओं के साथ यौगिकों आगे लिथियम आयन कोशिकाओं का व्यावहारिक ऊर्जा घनत्व बढ़ा. संक्रमण धातु आक्साइड, sulfides, या fluorides reversibly धातु तत्व और एक लिथियम नमक को कम कर रहे हैं, जिसमें रूपांतरण इलेक्ट्रोड के रूप में जाना जाता सामग्री का एक अन्य वर्ग,,, (मुख्य रूप से एनोड के लिए प्रतिस्थापन के रूप में) बैटरी इलेक्ट्रोड के रूप में इस्तेमाल के लिए भी विचाराधीन हैं 4. सोडियम पर आधारित उपकरणों के लिए, कठिन कार्बन, मिश्र, NASICON संरचनाओं, और titanates कैथोड के रूप में एनोड और विभिन्न संक्रमण धातु आक्साइड और polyanionic यौगिकों के रूप में उपयोग के लिए जांच की जा रही है.
लिथियम आयन और सोडियम आयन बैटरी तय chemistries पर आधारित नहीं हैं, क्योंकि उनके प्रदर्शन विशेषताओं काफी टी के आधार पर भिन्नवह कार्यरत हैं कि इलेक्ट्रोड. इलेक्ट्रोड के redox व्यवहार संभावित प्रोफाइल, दर क्षमताओं, और उपकरणों का चक्र जीवन को निर्धारित करता है. पारंपरिक पाउडर एक्स – रे विवर्तन (XRD) तकनीक प्राचीन सामग्री और साइकिल इलेक्ट्रोड पर पूर्व सीटू माप की प्रारंभिक संरचनात्मक लक्षण वर्णन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, लेकिन इतनी कम सिग्नल की शक्ति और डेटा इकट्ठा करने की जरूरत अपेक्षाकृत लंबे समय के रूप में व्यावहारिक दृष्टिकोण जानकारी की राशि की सीमा कि छुट्टी और प्रभारी प्रक्रियाओं पर प्राप्त किया जा सकता है. इसके विपरीत, सिंक्रोट्रॉन विकिरण के उच्च प्रतिभा और छोटी तरंग दैर्ध्य उच्च throughput छवि डिटेक्टरों, नमूनों में पर उच्च संकल्प डेटा के परमिट अधिग्रहण के उपयोग के साथ संयुक्त (स्टैनफोर्ड सिंक्रोट्रॉन विकिरण lightsource के beamline 11-3 पर जैसे λ = 0.97 क), के रूप में छोटे सेकंड के रूप में 10. सीटू काम में प्रभारी के दौर से गुजर सेल घटकों पर प्रसारण विधा में प्रदर्शन किया और भली भांति बंद करके सील में छुट्टी हैडेटा प्राप्त करने के लिए ऑपरेशन को रोकने के लिए बिना एक्स – रे के लिए पारदर्शी पाउच,. नतीजतन, इलेक्ट्रोड संरचनात्मक परिवर्तन सेल चक्र के रूप में "समय में फोटो" के रूप में मनाया जा सकता है, और भी बहुत कुछ जानकारी परम्परागत तकनीकों के साथ तुलना में प्राप्त किया जा सकता है.
एक्स – रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (xas), कभी कभी भी एक्स – रे अवशोषण ठीक संरचना (XAFS) सामग्री की स्थानीय इलेक्ट्रॉनिक और ज्यामितीय संरचना के बारे में जानकारी देता है के रूप में भेजा. Xas प्रयोगों में, फोटान ऊर्जा जांच के तहत विशिष्ट तत्वों की विशेषता अवशोषण किनारों को देखते है. सबसे अधिक बैटरी सामग्री के लिए, इन ऊर्जा हित के संक्रमण धातुओं के कश्मीर किनारों (1s कक्षाओं) के अनुरूप है, लेकिन मुलायम xas प्रयोगों ओ को देखते, एफ, सी, बी, एन और पहली पंक्ति के एल 2,3 किनारों संक्रमण धातुओं भी कभी कभी पूर्व सीटू के नमूने 5 पर किया जाता है. xas प्रयोगों द्वारा उत्पन्न स्पेक्ट्रा कई जिले में विभाजित किया जा सकता हैविभिन्न जानकारी युक्त inct क्षेत्रों (Newville, एम, XAFS की बुनियादी बातों, देख http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&do=get&target=Newville_xas_fundamentals.pdf ). मुख्य विशेषता, अवशोषण किनारे से मिलकर और के बारे में 30-50 eV परे विस्तार एज संरचना के पास एक्स – रे अवशोषण (XANES) क्षेत्र है और राज्यों के सातत्य के लिए आयनीकरण सीमा को इंगित करता है. इस अवशोषक के ऑक्सीकरण राज्य और समन्वय रसायन विज्ञान के बारे में जानकारी है. स्पेक्ट्रम के उच्च ऊर्जा भाग विस्तारित एक्स – रे अवशोषण ठीक संरचना (EXAFS) क्षेत्र के रूप में जाना जाता है और अलग हो Photoelectron बंद पड़ोसी परमाणुओं के बिखरने से मेल खाती है. इस क्षेत्र की फूरियर विश्लेषण इस तरह के बंधन लंबाई और संख्या और पड़ोसी आयनों के प्रकार के रूप में कम दूरी के संरचनात्मक जानकारी देता है. Preedge characterist नीचे सुविधाएँकुछ यौगिकों के आईसी अवशोषण ऊर्जा भी कभी कभी दिखाई देते हैं. ये अष्टभुजाकार geometries के लिए बाध्य राज्यों, या टेट्राहेड्रल लोगों में द्विध्रुवीय अनुमति दी कक्षीय संकरण प्रभाव को खाली करने में द्विध्रुवीय मना इलेक्ट्रॉनिक संक्रमण से पैदा होती है और अक्सर अवशोषित आयन (जैसे यह tetrahedrally या octahedrally समन्वित है कि क्या) की स्थानीय समरूपता के लिए सहसंबद्ध किया जा सकता है 6.
Xas प्रारंभिक redox राज्यों निर्धारित करने के लिए इस तरह के NMCs के रूप में मिश्रित धातु प्रणालियों का अध्ययन और जो संक्रमण धातु आयनों delithiation और lithiation प्रक्रिया के दौरान redox गुजरना के लिए एक विशेष रूप से उपयोगी तकनीक है. कई अलग अलग धातुओं पर डेटा एक ही प्रयोग में तेजी से प्राप्त किया जा सकता है और व्याख्या काफी सरल है. इसके विपरीत, Mossbauer स्पेक्ट्रोस्कोपी बैटरी सामग्री (मुख्य रूप से, Fe और एस एन) में इस्तेमाल केवल कुछ धातुओं के लिए सीमित है. चुंबकीय माप भी ऑक्सीकरण राज्यों का निर्धारण किया जा सकता है, चुंबकीय युग्मन प्रभाव complica कर सकते हैंविशेष रूप से इस तरह के NMCs के रूप में जटिल आक्साइड के लिए ते व्याख्या.
सुनियोजित और मार डाला सीटू और पूर्व सीटू विकिरण एक्सआरडी में और xas प्रयोगों पूरक जानकारी देने के लिए और एक और पूरी तस्वीर परम्परागत तकनीकों के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है की तुलना में सामान्य बैटरी आपरेशन के दौरान इलेक्ट्रोड सामग्री में होने वाली संरचनात्मक परिवर्तन का गठन करने की अनुमति दे. यह, बारी में, उपकरणों की विद्युत व्यवहार को नियंत्रित करता है की एक बड़ा समझ देता है.
Protocol
Representative Results
Discussion
XANES डेटा का विश्लेषण lini x बनाया के रूप में सह 1-2x करोड़ एक्स ओ 2 (0.01 ≤ x ≤ 1) यौगिकों नी 2 +, सह 3 + होता है कि इंगित करता है, और एम. एन 4 +. 10 lini पर एक बगल में हाल xas अध्ययन , 0.4 सह 0.15 अल 0.05</sub…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
इस काम के लिए ऊर्जा दक्षता के लिए सहायक सचिव और नवीकरणीय ऊर्जा, अनुबंध सं डे-AC02-05CH11231 के तहत अमेरिका के ऊर्जा विभाग के वाहन प्रौद्योगिकी के कार्यालय द्वारा समर्थित है. इस शोध के भाग स्टैनफोर्ड सिंक्रोट्रॉन विकिरण lightsource, SLAC राष्ट्रीय त्वरक प्रयोगशाला के एक निदेशालय और स्टैनफोर्ड विश्वविद्यालय से विज्ञान की ऊर्जा कार्यालय के अमेरिकी विभाग के लिए संचालित विज्ञान सुविधा उपयोगकर्ता के एक कार्यालय में किया गया. SSRL स्ट्रक्चरल आण्विक जीवविज्ञान कार्यक्रम जैविक और पर्यावरण अनुसंधान डो कार्यालय द्वारा समर्थित है, और स्वास्थ्य, अनुसंधान संसाधन के लिए राष्ट्रीय केन्द्र, बायोमेडिकल प्रौद्योगिकी कार्यक्रम (P41RR001209) के राष्ट्रीय संस्थानों द्वारा.
Materials
| Equipment | |||
| Inert atmosphere glovebox | Vacuum Atmospheres | Custom order, contact vendors | Used during cell assembly and to store alkali metals and moisture sensitive components. (http://vac-atm.com) |
| Inert atmosphere glovebox | Mbraun | Various sizes (single, double) available, many options such as mini or heated antechambers oxygen/water removal systems, shelving, electrical feedthroughs, etc. (http://www.mbraunusa.com) | |
| X-ray powder diffractometer (XRD) | Panalytical | X'Pert Powder | X'Pert is a modular system. Many accessories available for specialized experiments. (www.panalytical.com) |
| X-ray powder diffractometer (XRD) | Bruker | Bruker D2 Phaser | Bruker D2 Phaser is compact and good for routine powder analyses. (www.bruker.com) |
| Scanning Electron Microscope (SEM) | JSM7500F | High resolution field emission scanning electron microscope with numerous customizable options. JEOL (http://www.jeolusa.com) Low cost tabletop versions also available. Contact vendor for options. | |
| Pouch Sealer | VWR | 11214-107 | Used to seal pouches for in situ work. (https://us.vwr.com) |
| Manual crimping tool | Pred Materials | HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320 | Used to seal coin cells. Match size to coin cell hardware. (www.predmaterials.com) |
| Coin cell disassembling tool | Pred Materials | Contact vendor | Used to take apart coin cells to recover electrodes for ex situ work. Needlenose pliers can also be used. Cover ends with Teflon tape to avoid shorting cells. (www.predmaterials.com) |
| Film casting knives | BYK Gardner | 4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329 | Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (https://www.byk.com) |
| Doctor blades, Baker applicators | Pred Materials | Baker type applicator and doctor blade. Film casting knives also available. | Used to cast electrodes films from slurries. Different sizes available, with either metric or English gradations. Bar film or Baker-type applicators and doctor blades are less versatile but lower cost options. Can be used by hand or with automatic film applicators. (www.predmaterials.com) |
| Automatic film applicator | BYK Gardner | 2101, 2105, 2121, 2122 | Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (https://www.byk.com) |
| Automatic film applicator | Pred Materials | Contact vendor | Optional. Used with bar applicators, doctor blades, or film casting knives for automatic electrode film production. Films can also be made by hand but are less uniform. (www.predmaterials.com) |
| Potentiostat/Galvanostat | Bio-Logic Science Instruments | VSP | Portable 5 channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (http://www.bio-logic.info) |
| Potentiostat/Galvanostat | Gamry Instruments | Reference 3000 | Portable single channel computer-controlled potentiostat/galvanostat used to cycle cells for in situ experiments. (www.gamry.com) |
| The Area Diffraction Machine | Free download | Used for analysis of 2D diffraction data. Mac and Windows versions available. http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/ | |
| IFEFFIT | Free download | Suite of interactive programs for XAS analysis, including Hephaestus, Athena, and Artemis. Available for Mac, Windows, and UNIX. http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/ | |
| SIXPACK | Free download | XAS analysis program that builds on IFEFFIT. Windows and Mac versions. http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html | |
| CelRef | Free download | Graphical unit cell refinement. Windows only. http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm and http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/ | |
| Reagent/Material | |||
| Electrode active materials | various | Synthesized in-house or obtained from various suppliers. | |
| Synthetic flake graphite | Timcal | SFG-6 | Conductive additive for electrodes. (www.timcal.com) |
| Acetylene black | Denka | Denka Black | Conductive additive for electrodes. (http://www.denka.co.jp/eng/index.html) |
| 1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) | Sigma-Aldrich | 328634 | Used to make electrode slurries. (www.sigmaaldrich.com) |
| Al current collectors | Exopack | z-flo 2650 | Carbon-coated foils. Coated on one side. (http://www.exopackadvancedcoatings.com) |
| Al current collectors | Alfa-Aesar | 10558 | 0.025 mm (0.001 in) thick, 30 cm x 30 cm (12 in x 12 in), 99.45% (metals basis), uncoated (http://www.alfa.com) |
| Cu current collectors | Pred Materials | Electrodeposited Cu foil | For use with anode materials for Li-ion batteries. (www.predmaterials.com) |
| Lithium foil | Rockwood Lithium | Contact vendor | Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (www.rockwoodlithium.com) |
| Lithium foil | Sigma-Aldrich | 320080 | Anode for half cells. Available in different thicknesses and widths. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He or Ar (reacts with N2). (www.sigmaaldrich.com) |
| Sodium ingot | Sigma-Aldrich | 282065 | Anodes for half cells. Can be extruded into foils. Reactive and air sensitive. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under He only. (www.sigmaaldrich.com) |
| Electrolyte solutions | BASF | Selectilyte P-Series contact vendor | Contact vendor for desired formulations. (http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes) |
| Dimethyl carbonate (DMC) | Sigma-Aldrich | 517127 | Used to wash electrodes for ex situ experiments. (www.sigmaaldrich.com) |
| Microporous separators | Celgard | 2400 | Polypropylene membranes (http://www.celgard.com) |
| Coin cell hardware (case, cap, gasket) | Pred Materials | CR2016, CR2025, CR2320, CR2032 | Match size to available crimping tool, Al-clad components also available. (www.predmaterials.com) |
| Wave washers | Pred Materials | SUS316L | (www.predmaterials.com) |
| Spacers | Pred Materials | SUS316L | (www.predmaterials.com) |
| Ni and Al pretaped tabs | Pred Materials | Contact vendor | Sizes subject to change. Inquire about custom orders. (www.predmaterials.com) |
| Polyester pouches | VWR | 11214-301 | Used to seal electrochemical cells for in situ work. Avoid heavy duty pouches because of strong signal interference. (https://us.vwr.com) |
| Kapton film | McMaster-Carr | 7648A735 | Used to cover electrodes for ex situ experiments, 0.0025 in thick (www.mcmaster.com) |
| Helium, Argon and 4-10% hydrogen in helium or argon | Air Products | contact vendor for desired compositions and purity levels | Helium or argon used to fill glovebox where cell assembly is carried out and alkali metal is stored. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx) |
| Do not use nitrogen because it reacts with lithium. Use only helium if sodium is being stored. Purity level needed depends on whether the glovebox is equipped with a water and oxygen removal system. Hydrogen mixtures needed to regenerate water/oxygen removal system, if present or any other suitable gas supplier |
References
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