Waiting
Traitement de la connexion…

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

الجاف للملابس الأكسدة وفراغ التليين العلاجات للموالفة على خصائص ترطيب من صفائف الأنابيب الجزيئية الكربون

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378
Automatic Translation
1, 1
1Graduate Aeronautical Laboratories, California Institute of Technology

Summary

توضح هذه المقالة طريقة بسيطة لصنع محاذاة عموديا صفائف أنابيب الكربون من الأمراض القلبية الوعائية وتصل قيمتها لاحقا خصائص ترطيب من خلال تعريضهم لفراغ الصلب أو جافة علاج الأكسدة.

Abstract

في هذه المقالة، ونحن تصف طريقة بسيطة لتصل قيمتها عكسية خصائص ترطيب من أنابيب الكربون محاذاة عموديا (CNT) صفائف. هنا، يتم تعريف صفائف CNT كما معبأة كثيفة الأنابيب النانوية الكربون موضوع متعدد المسورة عمودي الموجهة نحو إلى الركيزة النمو ونتيجة لذلك لأحد عملية النمو من قبل القياسية الحرارية الكيميائية بخار ترسب (CVD) تقنية. 1،2 وهذه صفائف CNT ويتعرض بعد ذلك إلى فراغ التلدين العلاج لجعلها أكثر مسعور أو لتجف العلاج الأكسدة لتقديم لهم المزيد من محبة للماء. يمكن أن تحول على مسعور صفائف CNT محبة للماء من خلال تعريض لهم لتجف العلاج الأكسدة، في حين يمكن أن تحول على محبة للماء صفائف CNT مسعور من خلال تعريض لهم لفراغ التلدين العلاج. باستخدام مزيج من على حد سواء العلاجات، وويمكن صفائف CNT تحولت مرارا وتكرارا ما بين 2. محبة للماء ومسعور ولذلك، الجمع بين مثل هذه تظهر المواد ذات القدرة العالية جدا في العديد من تطبيقات الصناعية والاستهلاكية،بما في ذلك نظام طريقة الشحن و الدفع المخدرات وعالية المكثفات الفائقة الكثافة السلطة. 3-5

على مفتاح إلى وقد تختلف تلك الرسوم على wettability من صفائف CNT هو السيطرة على تركيز سطح من adsorbates والأوكسجين. يمكن أن في الأساس يتم أدخلت adsorbates والأكسجين من خلال تعريض صفائف CNT إلى أي علاج الأكسدة. هنا ونحن استخدام العلاجات الأكسدة الجاف للملابس، مثل البلازما الأكسجين وUV / الأوزون، إلى functionalize السطح من CNT مع المجموعات الوظيفية اكسيجينية. هذه المجموعات اكسيجينية وظيفية تسمح السندات الهيدروجين بين سطح من CNT والجزيئات الماء لتكوين، مما يجعل CNT محبة للماء. لتحويل لهم مسعور يجب أن، ستتم إزالة الأكسجين كثف من على سطح الأرض من CNT. هنا ونحن توظيف العلاج فراغ التلدين للحث على الأكسجين عملية الامتزاز. صفائف CNT مع تركيز سطح منخفضة للغاية من adsorbates والأكسجين المعرض مجموعة السلوك superhydrophobic.

Introduction

على مقدمة من المواد الاصطناعية مع خصائص ترطيب الانضباطي وقد مكن العديد من التطبيقات بما في ذلك التنظيف الذاتي الأسطح والهيدروديناميكية الأجهزة الحد من السحب. 6،7 العديد من دراسات نشرت إظهار أن لتصل قيمتها بنجاح خصائص ترطيب من مادة، للمرء أن يكون لتكون قادرة على وقد تختلف تلك الرسوم والخمسين ويمكن الكيمياء السطحية والطبوغرافية خشونة السطح. 8-11 ومن بين المواد المتاحة العديد من غيرها من الاصطناعية، والمواد ذات البنية النانومترية وقد اجتذبت معظم من الاهتمام الواجب لالخاصة بهم المتأصلة خشونة السطح موضوع متعدد المحجمة والسطوح الخاصة بهم functionalized بسهولة من قبل الطرق الشائعة. عدة أمثلة من هذه المواد ذات البنية النانومترية وتشمل أكسيد الزنك، 12،13 ثنائي أكسيد السيليكون SiO 2، ITO 12،14 و 12 و الأنابيب النانوية الكربون (CNT). 15-17 ونحن نعتقد أن القدرة على تصل قيمتها عكسية خصائص ترطيب من CNT لديه الفضيلة خاصة بها منذ أنهم وتعتبر باعتبارها واحدة من أكثر المواد واعدة للالتطبيقات المستقبلستعقد.

يمكن أن تحول CNT محبة للماء من قبل functionalizing السطوح الخاصة بهم مع المجموعات الوظيفية اكسيجينية، أدخلت خلال عملية العلاج الأكسدة. حتى هذا التاريخ، وطريقة الأكثر شيوعا أن أعرض عن adsorbates والأكسجين إلى CNT هو البئر-المعروفة تقنيات الأكسدة الرطب، والتي تنطوي على استخدام من أحماض قوية .. ووكلاء المؤكسدة مثل هذه باسم حمض النيتريك وبيروكسيد الهيدروجين. 18-20 هذه التقنيات الأكسدة الرطب هي الصعب إلى يمكن تحجيمها ما يصل الى المستوى الصناعي لأن شؤون السلامة والقضايا البيئية، ومبلغ كبيرا من الوقت لإكمال عملية الأكسدة. في بالإضافة إلى ذلك، يجوز لأي التجفيف نقطة حرجة الأسلوب تحتاج إلى أن تستخدم لتقليل تأثير من القوات الشعرية التي قد تودي هيكل المجهرية والمحاذاة الشاملة من الصفيف CNT أثناء عملية التجفيف. العلاجات الأكسدة الجاف للملابس، مثل UV / الأوزون والعلاجات البلازما الأكسجين، ونقدم مجموعة عملية الأكسدة أكثر أمانا، بشكل أسرع، والخاضعة للرقابة أكثر مقارنة إلى المذكورة آنفاالعلاجات الأكسدة الرطب.

يمكن أن تكون مصنوعة CNT مسعور عن طريق إزالة المرفقة المجموعات الوظيفية اكسيجينية من السطوح الخاصة بهم. حتى الآن، وتشارك دائما العمليات تعقيدا في انتاج مسعور للغاية صفائف CNT. عادة ما، وهذه صفائف لديك لتطلى مع المنظمات غير ترطيب المواد الكيميائية، مثل PTFE، أكسيد الزنك، وfluoroalkylsilane، 15،21،22 أو أن تكون الهدوء الى من قبل الفلور أو المواد الهيدروكربونية العلاج البلازما، ومثل CF4 وCH 4. 16،23 على الرغم من أن العلاجات المشار إليها أعلاه هي ليس من الصعب جدا إلى يمكن تحجيمها ما يصل الى المستوى الصناعي، فهي ليست قابل للعكس. مرة واحدة يتعرض لها CNT إلى هذه العلاجات يمكن أن، لم يعد من الممكن المقدمة محبة للماء من قبل باستخدام أساليب أكسدة مشتركة.

الأساليب المقدمة في هذه الوثيقة إظهار أن يمكن ضبطها على wettability من صفائف CNT بشكل مباشر ومريح عبر مراسل مزيج من الأكسدة الجافة وفراغ العلاجات التلدين (الشكل 1). الأكسجين أdsorption والامتزاز العمليات التي يسببها من قبل هذه العلاجات قابلة للعكس للغاية لأن من طبيعة غير مدمرة الخاصة بهم وعدم وجود من غيرها من الشوائب. بالتالي، هذه العلاجات تسمح إلى يتم صفائف CNT تحولت مرارا وتكرارا بين محبة للماء ومسعور. مزيد من، هذه العلاجات هي عملية للغاية، واقتصادا،، ويمكن أن يمكن تحجيمها بسهولة ما يصل منذ لا يمكن أن يؤديها أنهم باستخدام أي الفرن فراغ التجارية وUV / الأوزون أو الأكسجين أنظف البلازما.

ملاحظة أن وتزرع على محاذاة عموديا صفائف CNT المستخدمة هنا من قبل القياسية الحرارية تقنية بخار الكيميائية (CVD) ترسب. وتزرع عادة ما تكون هذه صفائف على المغلفة محفز ركائز رقاقة السيليكون في فرن أنبوب الكوارتز تحت أ تدفق من الكربون التي تحتوي على الغازات السلائف في درجة حرارة مرتفعة. يمكن أن تختلف مع تحديد متوسط ​​مدة من صفائف من أ ميكرومتر عدد قليل إلى أحد طويلة ملليمتر عن طريق تغيير الوقت النمو.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. الكربون النمو الأنابيب الجزيئية صفيف (CNT)

  1. إعداد ورقاقة السيليكون مع ما لا يقل عن جانب واحد مصقول. هناك هو توجد متطلبات معينة على حجم، والتوجه البلورية، ونوع تعاطي المنشطات، (المقاومة) ووأكسيد سمك طبقة. ونحن عادة استخدام A <100> رقاقة السيليكون N-نوع مخدر مع الفوسفور، مع يبلغ قطرها من 3 بوصة، وهو سمك من 381 ميكرومتر، وأ المقاومة النوعية من Ωcm 5-10. عادة ما تكون هذا رقاقة السيليكون لديه طبقة أكسيد الحرارية مع سمك من 300 نانومتر.
  2. إذا كان رقاقة السيليكون محضرة لا يكن لديك طبقة أكسيد، قم بإضافة طبقة أكسيد مع سمك من 300 نانومتر على الجانب مصقول من الرقاقة. يمكن زراعتها هذه الطبقة أكسيد حراريا أو المودعة من جانب ترسب بخار المادية (PVD)، وذلك باستخدام يفضل أن يكون ذلك E-شعاع المبخر.
  3. تودع وأكسيد الألومنيوم (آل 2 O 3) طبقة المخزن المؤقت على الجانب مصقول من الرقاقة مع سمك متوسط ​​من 10 نانومتر. ترسب باستخدام البريد-شعاع المبخر بمعدل ترسب متوسط ​​قدره 0.5 &هو المفضل Aring ؛/ ثوانى. استخدام الكريات أكسيد الألومنيوم مع النقاء من 99.99٪، أو ما يفوقها.
  4. تودع وطبقة الحديد محفز (الحديد) على الجانب مصقول من الرقاقة مع سمك متوسط ​​من 1 نانومتر. منذ التوحيد من هذه الطبقة المخزن المؤقت هو حرجة للغاية، هو المفضل ترسب باستخدام البريد-شعاع المبخر بمعدل ترسب متوسط ​​قدرها 0.3 Å / ثوانى أو أقل من ذلك. استخدام الكريات الحديد مع النقاء من 99.95٪، أو ما يفوقها.
  5. خفض والزهر الرقاقة محفز السيليكون المغلفة الى عدة أصغر رقائق، ويفضل أن حيز عينات الطول 1X1.
  6. تحميل عدة رقائق محفز السيليكون المغلفة إلى الفرن قطر الأنبوب الكوارتز 1 بوصة (الشكل 2).
  7. زيادة درجة حرارة من الفرن إلى 750 ° C تحت تدفق مستمر من 400 SCCM الغاز (AR) الأرجون عند ضغط من أكثر من 600 عربة.
  8. مرة واحدة في درجة حرارة النمو من 750 ° يتم الذي تم التوصل إليه C، بدء في عملية المعالجة المسبقة من قبل التي تتدفق على خليط من 200 الغاز الأرجون SCCM و 285 الهيدروجين SCCM (H 2) الغاز، في حين حفظ رقال انه الضغط المستمر في 600 عربة. تشغيل عملية المعالجة المسبقة لمدة 5 دقائق.
  9. مرة واحدة يتم الانتهاء من عملية المعالجة المسبقة، بدء في عملية النمو من خلال التي تتدفق على خليط من 210 SCCM الغاز الهيدروجين و 490 الاثيلين SCCM (C 2 H 4) الغاز، في حين الحفاظ على الضغط المستمر في 600 عربة. تشغيل عملية النمو لمدة تصل إلى ساعة واحدة مع الحفاظ على درجة حرارة النمو ثابتة عند ° 750 C. يتم تحديد طول من صفائف CNT بحلول الوقت النمو. لا يمكن أن يتحقق صفائف CNT مع متوسط ​​طول من ملليمتر واحد من خلال زراعة لهم لساعة واحدة .. 2
  10. إحضار درجة حرارة من الفرن مرة أخرى إلى درجة حرارة الغرفة تحت تدفق مستمر من 400 الغاز الأرجون SCCM عند ضغط من أكثر من 600 عربة. إلغاء تحميل عينات مرة واحدة في درجة حرارة من الفرن تصل إلى درجة حرارة الغرفة.
  11. تتسم بها الخصائص تحقيق النمو الكلي، بما في ذلك جودة النمو، وطولها، القطر، ووالتعبئة والتغليف الكثافة، من قبل المجهري الإلكترون.

2. الأكسجين Adsorption الحثية الناتجة من قبل UV / المعاملة الأوزون

  1. ضع عدة عينات من الصفيف CNT تحت مصباح كثافة عالية بخار الزئبق الذي يولد الإشعاع UV في طول موجة من 185 نانومتر ونانومتر 254. هذه العينات التي تحتاج إلى أن توضع على مسافة عن 5 - 20 سم من المصباح. يمكن أن أن تستخدم A التجارية UV / الأوزون أنظف كبديل (الشكل 3).
  2. فضح هذه صفائف للإشعاع UV في الهواء في درجة حرارة الغرفة القياسية والضغط. الوقت التعرض إجمالي يعتمد على خصائصها الفيزيائية، السلطة القائمة من الإشعاع UV، ودرجة من wettability التي تريد ان تكون التي تحققت. كما تقريبي، فإنه يأخذ حوالي 30 دقيقة عدد التشعيع UV عند 100 ميغاواط / سم 2 للتبديل تماما لمدة 15 ميكرومتر الصفيف CNT طويل القامة من superhydrophobic إلى superhydrophilic.
  3. قياس زاوية الاتصال ساكنة من صفائف UV / الأوزون CNT تلقى علاجا من المياه باستخدام الاتصال مقياس الزوايا زاوية. ويرد وصف بروتوكول لأداء هذا القياس في القسم 5.
  4. إعادة-فضح صفائف CNT إلى anotلها جولة من UV / الأوزون العلاج إذا أنهم ليسوا محبة للماء بما فيه الكفاية.
  5. تتسم بها الكيمياء سطح من الصفيف UV / الأوزون CNT يعامل من قبل X-راي الضوئية الطيفي.

3. الأكسجين الامتزاز المستحثة عن طريق العلاج البلازما الأوكسجين

  1. ضع عدة عينات من الصفيف CNT في به الغرفة في أحد الأكسجين أنظف البلازما / آشر / مطبوع (الشكل 4). A البلازما الأكسجين عن بعد أنظف / آشر / مطبوع هو الأفضل من واحد المباشر بسبب طبيعته موحد الخواص.
  2. تعيين معدل تدفق الأكسجين إلى 150 SCCM والضغط غرفة إلى 500 mTorr. تعيين السلطة RF إلى 50 واتس.
  3. فضح هذه صفائف إلى البلازما الأكسجين لعدة دقائق. الوقت التعرض إجمالي يعتمد على خصائصها الفيزيائية ودرجة من wettability التي تريد ان تكون التي تحققت. الرعاية لديه التي يتعين اتخاذها لأن البلازما الأكسجين هو قادرة جدا من المؤكسدة تماما على CNT إلى جزيئات 2 CO وCO. كما تقريبي، فإنه ينبغي أن اتخاذ أقل من 30 ميلN لالتبديل تماما أ ملليمتر واحد الصفيف CNT طويل القامة من superhydrophobic إلى superhydrophilic.
  4. قياس زاوية الاتصال ساكنة من البلازما الأكسجين يعامل صفائف CNT لالمياه باستخدام الاتصال مقياس الزوايا زاوية. ويرد وصف بروتوكول لأداء هذا القياس في القسم 5.
  5. إعادة-فضح صفائف CNT إلى جولة أخرى من العلاج البلازما الأكسجين إذا أنهم ليسوا محبة للماء بما فيه الكفاية.
  6. تتسم بها الكيمياء السطح من البلازما الأكسجين يعامل CNT الصفيف من قبل X-راي الضوئية الطيفي.

4. الامتزاز الأكسجين الحثية الناتجة عن طريق العلاج فراغ التليين

  1. ضع عدة عينات من الصفيف CNT في به الغرفة في فرن فراغ (الشكل 5).
  2. لحد من ضغط الدائرة، أن في لا يقل عن 2.5 عربة.
  3. تزيد من درجة حرارة غرفة إلى 250 ° C، أو ما يفوقها.
  4. فضح هذه صفائف إلى فراغ العلاج إعادة طهي للعدة ساعات. الوقت التعرض إجمالي يعتمد على خصائصها الفيزيائية ودرجة من wettability التي تريد ان تكون التي تحققت. كما تقريبي، فإنه يأخذ في لا يقل عن 3 HR للتبديل تماما لمدة 15 ميكرومتر الصفيف CNT طويل القامة من superhydrophilic إلى superhydrophobic والموارد البشرية أكثر من 24 لتحويل أ ملليمتر واحد الصفيف CNT طويل القامة من superhydrophilic إلى superhydrophobic.
  5. قياس زاوية الاتصال ساكنة من الفراغ صلب صفائف CNT لالمياه باستخدام الاتصال مقياس الزوايا زاوية. ويرد وصف بروتوكول لأداء هذا القياس في القسم 5.
  6. إعادة-فضح صفائف إلى جولة أخرى من فراغ التلدين العلاج إذا أنهم ليسوا مسعور بما فيه الكفاية.
  7. تتسم بها الكيمياء السطح من فراغ صلب CNT الصفيف من قبل X-راي الضوئية الطيفي.

5. ترطيب خصائص توصيف

  1. إعداد ومقياس الزوايا زاوية للإتصال به. ملء للجمعية محقنة مكروية مع المياه منزوع الأيونات. هذا المحاقن لديه إلى أن تكون مجهزة مع إبرة المسطحة ذات الرؤوس 22 مقياس مستقيمة أو أصغر إبرة. بدوره على فان اضاءة. ضع عينة من الصفيف CNT على الطاولة زاوية الاتصال عينة مقياس الزوايا. تأكد من لم يتم إمالة هذه العينة نحو اتجاه واحد.
  2. تجلب للجمعية microneedles أقرب إلى العينة والاستغناء ببطء على بعد 5 قطيرة المياه ميكرولتر على السطح العلوي من الصفيف CNT.
  3. التقاط صورة للقطيرة المياه مرة واحدة أنه قد حان في الراحة على السطح العلوي من الصفيف CNT. تأكد من وقد تم تحقيق ذلك شرطا التوازن قبل اتخاذ الصورة.
  4. حساب زاوية الاتصال عن طريق تجهيز الصورة التي تم التقاطها مع أ البرمجيات مخصصة مثل DROPimage من قبل RAME-هارت أو LBADSA. 24

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

صفها الأسلوب CVD أعلاه نتائج البحث في معبأة كثيفة محاذاة عموديا صفائف CNT موضوع متعدد المسورة مع عدد نموذجية؛ القطر: من الجدار، وفي جملة-الأنابيب الجزيئية المباعدة بين الولادات حوالي 12 - 20 نانومتر، 8 حتي 16 الجدران، وو 40 - 100 نانومتر على التوالي. يمكن أن تختلف مع تحديد متوسط ​​مدة من صفائف من أ ميكرومتر عدد قليل طويلة (الشكل 6A) إلى أحد طويلة ملليمتر (الشكل 6B) عن طريق تغيير الوقت النمو في الفترة من 5 الحد الأدنى إلى 1 HR على التوالي. عادة ما المحاذاة العمودية هو جيد في نطاق أوسع طول وبعض التشابكات الحاضرة في نطاق أصغر طول .. 1

بعد يجري تتعرض لUV / الأوزون أو الأكسجين العلاج البلازما، وعلى صفائف CNT تصبح محبة للماء، ويمكن أن ترطب أنهم عن طريق المياه. A التعرض لفترات طويلة إلى هذه العلاجات يتحول على صفائف CNT superhydrophilic الذي يشار إليه بواسطة الخاصة بهم منخفضة للغاية زاوية الاتصال ساكنة من أقل من 30 °. يمكن أن منذ يتم ترطب هذه superhydrophilic صفائف CNT بسهولة للغاية من جانب واتإيه، أنها تظهر لون الخاصة بهم السوداء الأصلي كلما كان ذلك ويجري حاليا أنهم المغمورة تماما في الماء (الشكل 7).

بعد يجري تتعرض لفراغ التلدين العلاج، وصفائف CNT تصبح مسعور، ويمكن أن فإنها لا يمكن ترطب بسهولة عن طريق المياه. A التعرض لفترات طويلة إلى هذا العلاج يتحول على superhydrophobic صفائف CNT الذي يشار إليه بواسطة الخاصة بهم عالية للغاية زاوية الاتصال ساكنة من أكثر من 150 °. وبما أن هذه superhydrophobic صفائف CNT لصد المياه بقوة للغاية، فإنها تظهر العاكسة كلما كان ذلك ويجري حاليا أنهم المغمورة تماما في المياه بسبب إلى وجود من الأفلام الهواء رقيقة على الأسطح الخاصة بهم (الشكل 7).

ويمكن ملاحظة A بسيطة الأكسدة لمرة و-مستقلة العلاقة من مؤامرة من الأكسجين-إلى-الكربون نسبة الذري (O / C نسبة) من صفائف CNT إلى زاوية الاتصال الخاصة بهم ثابت. نسبة O / C، يتوافق مع درجة من الأكسدة من الصفيف CNT يمكن أن، أن تحسب من 1S O وقمم 1S C التي تم الحصول عليهامن قبل X-راي الضوئية الطيفي (XPS). نسبة O / C يقلل كما على زاوية الاتصال ساكنة من الزيادات الصفيف، حيث نسبة O / C من صفائف CNT superhydrophilic هو أعلى من 15٪ وأن من صفائف CNT superhydrophobic هو أقل من 8٪ (الشكل 8A). تلاحظ أن نسبة O / C من صفائف CNT superhydrophobic هو غير الصفر، مما يوحي بأن لا يمكن أن على كمية صغيرة من الأكسجين يمكن إزالتها بسهولة عن طريق فراغ التلدين العلاج.

Deconvolution من الأطياف القرار XPS عالية في الطاقة ملزمة من 283-293 إلكترون فولت يظهر اربعة لقمم متميزة، مع واحدة الذروة الابتدائي المرتبطة مع وجود من 2 SP السندات CC ليالي 1 (~ 284،9 إلكترون فولت) وثلاث قمم الثانوي المرتبطة مع وجود من الهيدروكسيل C-OH (~ 285،4 إلكترون فولت)، الكربونيل C = O (~ 287،4 إلكترون فولت)، والكربوكسيل-COOH (~ 289،7 إلكترون فولت) المجموعات الوظيفية. 20،25 وبما أن صفائف CNT يخضع لعملية العلاج الأكسدة الجاف للملابس، فإنها تصبح مزيد من محبة للماء، وجميع قمم المرتبطة مع C-OH، O = C و-COOH مجموعات تصبح أكثر وضوحا (8B الشكل). في وقت يعد التعرض، تركيز سطح مجموعات C O = يقلل قليلا في حين أن من C-OH و-COOH المجموعات في تزايد مستمر (8C الشكل). من ناحية أخرى، فإن كمية C-OH، O = C و-COOH مجموعات يتناقص بعد فراغ الصلب المعالجة (الشكل 8D). وجود هذه القمم تشير إلى أن الفراغ الصلب العلاج لا يزيل تماما adsorbates والأكسجين من صفائف CNT، على الرغم من العثور على هذه المصفوفات أن تكون superhydrophobic.

الشكل 1
الشكل 1. يمكن أن تختلف خصائص ترطيب صفائف CNT عن طريق مزيج من الأشعة فوق البنفسجية / الأوزون أو الأكسجين العلاج البلازما والعلاج فراغ الصلب. امتزاز الأكسجين يحدث خلال UV / الأوزون أو الأكسجين العلاج البلازما في حين الامتزاز الأكسجين يحدث أثناء العلاج فراغ الصلب. صفائف CNT تصبح أكثر ماء بعد التعرض للأشعة فوق البنفسجية / الأوزون أو الأكسجين العلاج البلازما وأكثر مسعور بعد التعرض لفراغ الصلب العلاج. اضغط هنا لمشاهدتها بشكل اكبر شخصية .

الشكل 2
الشكل 2. يبلغ قطرها 1 بوصة الكوارتز الفرن أنبوب، ومجهزة تدفق الشامل الرقمية ووحدات التحكم الضغط، لنمو مجموعة CNT.

الشكل 3
الشكل 3. A التجاري UV / الأوزون أنظف المستخدمة لتقديم صفائف CNT ماء من functionalizing لهم المجموعات الوظيفية الاوكسيجين.

محتوى "FO: المحافظة على together.within صفحة =" دائما "> الشكل 4
الشكل 4. استخدام البلازما الأكسجين التجارية النظيف لتقديم صفائف CNT ماء من functionalizing لهم المجموعات الوظيفية الاوكسيجين.

الشكل 5
الشكل 5. فرن الفراغ التجارية المستخدمة لإدخال الأكسجين عملية الامتزاز على مجموعة CNT بحيث تصبح أكثر مسعور.

الشكل 6
الشكل 6. انخفاض التكبير SEM الصور من مجموعة CNT مع متوسط ​​طول من 15 ميكرومتر (أ) و 985 ميكرومتر (ب).

الشكل 7
الارقام ..E 7. صورة من صفائف CNT اثنين مع خصائص الترطيب العكس المغمورة تماما في الماء. وماء عالية الأشعة فوق البنفسجية / الأوزون مجموعة CNT المعالجة (§) يظهر لونه الأسود الأصلي في حين أن superhydrophobic مجموعة فراغ CNT صلب (‡) يبدو تعبيرا بسبب وجود الأغشية الرقيقة الهواء على سطحه.

الرقم 8
الشكل 8. قطعة الأكسجين إلى نسبة الكربون الذري (O / C نسبة) من صفائف CNT بوصفها وظيفة من زاوية الاتصال ثابت للمياه، مع المنطقة المظللة تشير إلى النظام superhydrophobic (أ). يمكن يتم احتساب نسبة O / C من 1S O وقمم 1S C حصلت عليها XPS. Deconvolution عالية القرار XPS أطياف ذروة 1S C من مجموعة CNT ماء أقل ما يقال (ب)، مجموعة CNT ماء عالية (ج) (د).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

نعتبر UV / العلاج بالأوزون وتقنية الأكسدة الأكثر ملاءمة لأنه لا يمكن أن يؤديها في الهواء عند درجة حرارة الغرفة العادية والضغط لمدة تصل إلى عدة ساعات، اعتمادا على طول الصفيف CNT وقوة الأشعة فوق البنفسجية. الأشعة فوق البنفسجية، التي تم إنشاؤها بواسطة مصباح كثافة عالية بخار الزئبق إلى 185 نانومتر ونانومتر 254، كسر الروابط الجزيئية على الجدار الخارجي للCNT يسمح الأوزون، وتحويلها في وقت واحد من الهواء عن طريق الأشعة فوق البنفسجية، لأكسدة سطحها. 26،27 عملية الأكسدة وfunctionalized بالكامل يتوقف مرة واحدة السطوح CNT، ومنع CNT أن تتأكسد تماما إلى جزيئات 2 CO وCO.

في المقابل، الأكسجين العلاج البلازما لابد من القيام بها في غرفة خاصة في ضغط منخفض وتدفق الأكسجين معدل ثابت. عادة، يتم إنشاء البلازما الأكسجين عن بعد أقل من 50 واط من الطاقة RF وتسليمها بمعدل تدفق ثابت من 150 SCCM وpressur غرفةه من 500 mTorr لعدة دقائق. على الرغم من الأكسجين العلاج البلازما يسمح عملية الأكسدة أسرع بكثير، والرعاية يجب أن يؤخذ لأنه قادر جدا من المؤكسدة تماما CNT إلى جزيئات 2 CO وCO. .

وقد تم العلاج البلازما UV / الأوزون والأكسجين المستخدمة بنجاح لfunctionalize سطح CNT مع المجموعات الوظيفية الاوكسيجين. 26-31 بيد أن أيا من هذه الأساليب نشرت تؤديها سابقا على صفائف CNT. على الرغم من أن طريقة الأكسدة الموصوفة هنا يشبه هذه الأساليب المنشورة، هو الأمثل لأنها صفائف CNT، لا مساحيق CNT. هذه الطريقة الحالية تستخدم منخفضة الإشعاع مصباح الطاقة الأشعة فوق البنفسجية والبلازما السلطة مولد للحفاظ على معدل امتصاص الأكسجين منخفضة. مثل انخفاض معدل امتصاص الأكسجين ضروري لضمان أن عملية functionalization يحدث بشكل موحد في جميع أنحاء عينة مجموعة CNT دون تعرضها للتلف. ولذلك، فإن الوقت أكسدة للصفائف CNT هو عادة أطول عشروذلك لCNT مساحيق.

ويعمل العلاج فراغ الصلب لحمل الأكسجين عملية الامتزاز دون استخدام أي وكلاء قاسية الحد. العلاج فراغ الصلب أجريت في فراغ خفيف من حوالي 2.5 عربة ودرجة حرارة معتدلة من حوالي 250 ° تم العثور على C لعدة ساعات ليكون كافيا ليزيل الأكسدة صفائف CNT.

تم العثور على hydrophilicity سطح UV / الأوزون والبلازما الأكسجين تعامل صفائف CNT أن تكون مستقرة في الهواء في درجة حرارة الغرفة العادية لأكثر من 2 اشهر. من ناحية أخرى، تم العثور على hydrophobicity سطح صفائف فراغ CNT صلب أن تكون مستقرة في الهواء في درجة حرارة الغرفة القياسية فقط لمدة 3 أسابيع. هذه فراغ صلب صفائف CNT يفقدون تدريجيا hydrophobicity عنها قبل أن تصبح ماء أقل ما يقال. ومع ذلك، تم العثور على superhydrophobic صفائف CNT التي تنتجها العلاج فراغ الصلب في البقاء superhydrophobic لتخزين أشهر أكثر من 2 في الهواء في temperat غرفة قياسيةلدى عودتهم.

هنا لقد أظهرنا أنه يمكن ضبطها wettability من صفائف CNT عن طريق مزيج من الأكسدة الجافة وفراغ الصلب العلاجات. ومع ذلك، هذه العلاجات واحد القيد الرئيسي. كل الأكسدة الجافة وفراغ الصلب علاجات ضعف أداء على انخفاض جودة صفائف CNT. بشكل عام، يتم تعريف جودة منخفضة صفائف CNT ومنها مع كمية عالية من الملوثات المعدنية أو الطلاء الكربون غير متبلور. طبقات أكسيد على الملوثات المعدنية تمنع مزيد من امتصاص الأكسجين، مما يجعل عملية الأكسدة لfunctionalize CNT دون الإضرار هيكلها غير مجدية. وبالإضافة إلى ذلك، فإن هذه الطبقات أكسيد هي ماء بطبيعتها ولا يمكن إزالتها عن طريق التعرض لعامل مختزل، وليس من فراغ الصلب العلاج. وبالمثل، وعدم التعلق السندات في الطلاء الكربون غير متبلور يجعلها ماء بشكل طبيعي، بحيث لا يمكن تشغيل مسعور فقط عن طريق فراغ الصلب العلاج. ولذلك، فإن هذه منخفضة الجودة CNT صفائف عمن الصعب للغاية أن تحول مسعور من فراغ الصلب العلاج ه.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

جميع الكتاب تعلن أنه ليس لدينا تضارب في المصالح.

Acknowledgments

وأيد هذا العمل من قبل مؤسسة Charyk وجونز مؤسسة فليتشر تحت رقم منحة 9900600. الكتاب الامتنان على علم النانو كافلي معهد في معهد كاليفورنيا للتكنولوجيا لاستخدام أدوات nanofabrication، وللبحوث المواد الجزيئية مركز معهد بيكمان في معهد كاليفورنيا للتكنولوجيا لاستخدام XPS والاتصال مقياس الزوايا زاوية، وشعبة الجيولوجية والكواكب علوم في معهد كاليفورنيا للتكنولوجيا لاستخدام SEM.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sansom, E., Rinderknecht, D., Gharib, M. Controlled partial embedding of carbon nanotubes within flexible transparent layers. Nanotechnology. 19, 035302 (2008).
  2. Aria, A. I., Gharib, M. Reversible Tuning of the Wettability of Carbon Nanotube Arrays: The Effect of Ultraviolet/Ozone and Vacuum Pyrolysis Treatments. Langmuir. 27, 9005-9011 (2011).
  3. Lee, S. W., et al. High-power lithium batteries from functionalized carbon-nanotube electrodes. Nat. Nano. 5, 531-537 (2010).
  4. Aria, A. I., Gharib, M. Effect of Dry Oxidation on the Performance of Carbon Nanotube Arrays Electrochemical Capacitors. MRS Proceedings. 1407, (2012).
  5. Bianco, A., Kostarelos, K., Prato, M. Applications of carbon nanotubes in drug delivery. Current Opinion in Chemical Biology. 9, 674-679 (2005).
  6. Scardino, A. J., Zhang, H., Cookson, D. J., Lamb, R. N., Nys, R. d The role of nano-roughness in antifouling. Biofouling: The Journal of Bioadhesion and Biofilm Research. 25, 757-767 (2009).
  7. Rothstein, J. Slip on Superhydrophobic Surfaces. Annual Review of Fluid Mechanics. 42, 89-109 (2010).
  8. Emsley, J. Very strong hydrogen-bonding. Chemical Society Reviews. 9, 91-124 (1980).
  9. Bhushan, B., Jung, Y., Koch, K. Micro- nano- and hierarchical structures for superhydrophobicity, self-cleaning and low adhesion. Philosophical Transactions - Royal Society. Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 367, 1631-1672 (2009).
  10. Krupenkin, T., Taylor, J., Schneider, T., Yang, S. From rolling ball to complete wetting: The dynamic tuning of liquids on nanostructured surfaces. Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).
  11. Sun, T., et al. Control over the Wettability of an Aligned Carbon Nanotube Film. Journal of the American Chemical Society. 125, 14996-14997 (2003).
  12. Ebert, D., Bhushan, B. Transparent, Superhydrophobic, and Wear-Resistant Coatings on Glass and Polymer Substrates Using SiO2, ZnO, and ITO Nanoparticles. Langmuir. 28, 11391-11399 (2012).
  13. Feng, X., et al. Reversible Super-hydrophobicity to Super-hydrophilicity Transition of Aligned ZnO Nanorod Films. Journal of the American Chemical Society. 126, 62-63 (2003).
  14. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, Superhydrophobic Surfaces from One-Step Spin Coating of Hydrophobic Nanoparticles. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 1118 (2012).
  15. Lau, K., et al. Superhydrophobic carbon nanotube forests. Nano Letters. 3, 1701-1705 (2003).
  16. Hong, Y., Uhm, H. Superhydrophobicity of a material made from multiwalled carbon nanotubes. Applied Physics Letters. 88, 244101 (2006).
  17. Lee, C. H., Johnson, N., Drelich, J., Yap, Y. K. The performance of superhydrophobic and superoleophilic carbon nanotube meshes in water-oil filtration. Carbon. 49, 669-676 (2011).
  18. Hummers, W. S., Offeman, R. E. Preparation of Graphitic Oxide. Journal of the American Chemical Society. 80, 1339 (1958).
  19. Park, S., Ruoff, R. Chemical methods for the production of graphenes. Nature Nanotechnology. 4, 217-224 (2009).
  20. Peng, Y., Liu, H. Effects of Oxidation by Hydrogen Peroxide on the Structures of Multiwalled Carbon Nanotubes. Industrial & Engineering Chemistry Research. 45, 6483-6488 (2006).
  21. Huang, L., et al. Stable superhydrophobic surface via carbon nanotubes coated with a ZnO thin film. The Journal of Physical Chemistry. B. 109, 7746-7748 (2005).
  22. Feng, L., et al. Super-Hydrophobic Surfaces: From Natural to Artificial. Advanced Materials. 14, 1857-1860 (2002).
  23. Cho, S., Hong, Y., Uhm, H. Hydrophobic coating of carbon nanotubes by CH4 glow plasma at low pressure, and their resulting wettability. Journal of Materials Chemistry. 17, 232-237 (2007).
  24. Stalder, A., Kulik, G., Sage, D., Barbieri, L., Hoffmann, P. A snake-based approach to accurate determination of both contact points and contact angles. Colloids and Surfaces. A, Physicochemical and Engineering Aspects. , 286-2892 (2006).
  25. Naseh, M. V., et al. Fast and clean functionalization of carbon nanotubes by dielectric barrier discharge plasma in air compared to acid treatment. Carbon. 48, 1369-1379 (2010).
  26. Mawhinney, D. Infrared spectral evidence for the etching of carbon nanotubes: Ozone oxidation at 298 K. Journal of the American Chemical Society. 122, 2383-2384 (2000).
  27. Sham, M., Kim, J. Surface functionalities of multi-wall carbon nanotubes after UV/Ozone and TETA treatments. Carbon. 44, 768-777 (2006).
  28. Banerjee, S., Wong, S. Rational sidewall functionalization and purification of single-walled carbon nanotubes by solution-phase ozonolysis. The Journal of Physical Chemistry. B. 106, 12144-12151 (2002).
  29. Xu, T., Yang, J., Liu, J., Fu, Q. Surface modification of multi-walled carbon nanotubes by O2 plasma. Applied Surface Science. 253, 8945-8951 (2007).
  30. Felten, A., Bittencourt, C., Pireaux, J. J., Van Lier, G., Charlier, J. C. Radio-frequency plasma functionalization of carbon nanotubes surface O2, NH3, and CF4 treatments. Journal of Applied Physics. 98, 074308 (2005).
  31. Chen, C., Liang, B., Ogino, A., Wang, X., Nagatsu, M. Oxygen Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes by Microwave-Excited Surface-Wave Plasma Treatment. The Journal of Physical Chemistry C. 113, 7659-7665 (2009).

Tags

الكيمياء، العدد 74، الهندسة الكيميائية، علوم المواد، وتكنولوجيا النانو، والهندسة، الأنابيب النانومترية، الكربون، والأكسدة لحد، خصائص السطح، وأنابيب الكربون النانوية (التوليف وخصائص)، أنابيب الكربون، Wettability، مسعور، ماء، الأشعة فوق البنفسجية / الأوزون، البلازما الأكسجين، فراغ التليين
الجاف للملابس الأكسدة وفراغ التليين العلاجات للموالفة على خصائص ترطيب من صفائف الأنابيب الجزيئية الكربون
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Aria, A. I., Gharib, M. Dry… More

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter