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Engineering

탄소 나노 튜브 배열의 으러 속성을 조정을위한 트리트먼트 소둔 건식 산화, 진공

Published: April 15, 2013 doi: 10.3791/50378

Summary

이 문서는 CVD에 의해 수직 정렬 된 탄소 나노 튜브 배열을 제조하고 이후 어닐링 또는 드라이 산화 치료를 진공 청소기하도록 노출하여 으러 속성을 조정하는 간단한 방법을 설명합니다.

Abstract

이 문서에서는, 우리는 가역적으로 수직 정렬 된 탄소 나노 튜브 (CNT) 배열의 으러 속성을 조정하는 간단한 방법을 설명합니다. 여기 CNT 어레이는 다음과 같이 정의되어 밀도가 높은 중심의 수직는 표준 열 화학 기상 증착 (CVD) 기술로 성장 과정의 결과로 성장 기판에 다중 벽 탄소 나노 튜브 포장. 1,2이 CNT 어레이는 진공에 노출되어 그들에게 더 소수성하기 위해 또는 더 친수성 ​​렌더링 산화 치료를 건조 치료를 풀림. 친수성 CNT 어레이가 치료를 어닐링 진공 청소기하도록 노출에 의해 소수성 설정하실 수 있습니다 소수성 CNT 어레이는 산화 치료를 건조하도록 노출에 의해 친수성 ​​설정할 수 있습니다. 두 트리트먼트의 조합 사용하여 CNT 어레이가 반복적으로 따라서 친수성과 소수성 2. 사이에 전환 할 수 있습니다, 이러한 조합은 많은 산업 및 소비자 응용 프로그램에서 매우 높은 가능성을 보여약물 전달 시스템과 높은 전력 밀도 supercapacitors. 3-5 포함

CNT 배열의 wettability을 변경할 수있는 키는 산소 adsorbates의 표면 농도를 제어 할 수 있습니다. 기본적으로 산소 adsorbates는 모든 산화 처리에 CNT 배열을 노출하여 소개 할 수 있습니다. 여기 산소 기능 그룹과 CNT의 표면을 functionalize하는 등 산소 플라즈마와 UV / 오존 등의 건조 산화 트리트먼트를 사용합니다. 이러한 산소 기능 그룹은 친수성 ​​CNT를 렌더링, 양식에 CNT와 물 분자의 표면 사이에 수소 결합 할 수 있습니다. 이를 소수성을 설정하려면 adsorbed 산소 CNT의 표면에서 제거해야합니다. 여기 산소 탈착 과정을 유도하기 위해 진공 소둔 처리를 사용합니다. 산소 adsorbates의 매우 낮은 표면 농도와 CNT의 배열은 superhydrophobic 동작을 나타냅니다.

Introduction

조정할 수 으러 특성과 합성 물질의 도입은 자기 청소 표면과 유체 역학적 드래그 감소 장치 등 다양한 응용 프로그램을 사용하고 있습니다. 6,7 많은보고 연구가 성공적으로 재료의 으러 속성을 조정하는 것을 보여, 하나는 변화를 할 수 있어야 표면 화학 및 지형 표면 거칠기. 8-11 많은 다른 가능한 합성 재료 중, nanostructured 자료의 고유 멀티 스케일 표면 거칠기 및 표면으로 인해 관심의 대부분을 받고있다는 쉽게 일반적인 방법으로 기능화 할 수 있습니다. 이 nanostructured 자료 중 일부 예는 ZnO, 12,13 그런가 2, 12,14 ITO, 12, 탄소 나노 튜브 (CNT)가 포함되어 있습니다. 우리는 가역적으로 CNT의 으러 속성을 조정 할 수있는 능력이 자신의 미덕을 가지고 있다고 생각 15-17부터 사람들 미래 applica위한 가장 유망한 재료의 하나로서 간주됩니다tions.

CNT는 산화 처리 중에 도입 산소 기능 그룹, 자신의 표면을 functionalizing하여 친수성 ​​설정할 수 있습니다. 현재까지 CNT에 산소 adsorbates을 소개하는 가장 일반적인 방법은 질산과 과산화수소 같은 강한 산 및 산화 에이전트의 사용을 포함, 잘 알려진 서부 유럽 표준시 산화 기술입니다. 18-20이 서부 유럽 표준시 산화 기술에 어려운 때문에 안전과 환경 문제의 산업 수준과 산화 과정을 완료 할 시간의 상당한 금액까지 확장 할 수. 또한, 중요한 포인트 건조 방법은 건조 과정에서 미세 구조와 CNT 배열의 전체 정렬을 파괴 할 수 있습니다 모세관 힘의 효과를 최소화하기 위해 고용해야 할 수도 있습니다. 이러한 UV / 오존과 산소 플라즈마 트리트먼트로 드라이 산화 트리트먼트, 상기에 비해 안전하고, 빠르고 더 많은 제어 산화 과정을 제공합니다서부 유럽 표준시 산화 트리트먼트를 제공합니다.

CNT들은 표면에서 첨부 된 산소 기능 그룹을 제거하여 소수성 만들 수 있습니다. 지금까지 복잡한 프로세스는 항상 높은 소수성 CNT 배열을 생산에 참여하고 있습니다. 일반적으로 이러한 배열은 PTFE, ZnO, 그리고 fluoroalkylsilane, 15,21,22 또는 불소 또는 CF4 및 CH 4와 같은 탄화수소 플라즈마 처리에 의해 덜어 질 같은 비 으러 화학 물질, 코팅해야합니다. 비록 16,23를 abovementioned 트리트먼트 산업 수준까지 확장 할 너무 어려운되지 않습니다, 그들은 되돌릴 수 없습니다. CNT 이러한 치료에 노출되면, 그들은 더 이상 일반적인 산화 방법을 사용하여 친수성 ​​렌더링 할 수 없습니다.

여기 제시 방법은 CNT의 배열의 wettability가 건조 산화 및 진공 어닐링 트리트먼트 (그림 1)의 조합을 통해 straightforwardly하고 편리하게 조정 할 수 보여줍니다. 산소이 치료에 의해 유도 dsorption 및 탈착 과정 때문에 자신의 비파괴 자연과 기타 불순물의 부재의 높은 치료입니다. 따라서,이 트리트먼트는 CNT 어레이가 반복적으로 친수성과 소수성 사이에 전환 할 수 있습니다. 또한,이 트리트먼트는 매우 실용적 경제적이며, 그들이 상업적인 진공 오븐과 UV / 오존이나 산소 플라즈마 클리너를 사용하여 수행 할 수 있기 때문에 쉽게 확장 할 수 있습니다.

여기에 사용 된 세로로 정렬 CNT 어레이는 표준 열 화학 기상 증착 (CVD) 기술로 재배되어 있습니다. 이러한 배열은 일반적으로 높은 온도에서 전구체 가스를 포함하는 탄소의 흐름에 따라 석영 관 용광로에 촉매 코팅 실리콘 웨이퍼 기판에 성장하고 있습니다. 배열의 평균 길이는 성장 시간을 변경하여 밀리미터 길이로 몇 마이크로 미터에서 다양 할 수 있습니다.

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Protocol

1. 탄소 나노 튜브 (CNT) 배열 성장

  1. 적어도 하나의 광택면과 실리콘 웨이퍼를 준비합니다. 특별한 크기에 요구, 결정 방향, 도핑 종류, 저항, 그리고 산화물 층의 두께가 없습니다. 우리는 일반적으로 3 인치, 381 μm의 두께, 5-10 Ωcm의 비저항의 직경, 인에 취해 <100> N 형 실리콘 웨이퍼를 사용합니다. 일반적으로이 실리콘 웨이퍼은 300 nm의 두께로 열 산화물 층이 있습니다.
  2. 준비된 실리콘 웨이퍼 산화물 층이없는 경우, 웨이퍼의 연마면에 300 nm의 두께 산화물 층을 추가합니다. 이 산화물 층이 열 성장 또는 바람직 e-빔 증발기를 사용하여 물리 기상 증착 (PVD)에 의해 증착 할 수 있습니다.
  3. 10 nm의 평균 두께 웨이퍼의 연마면에 알루미늄 산화물 (알 2 O 3) 버퍼 레이어를 입금. 0.5 &의 평균 증착 속도로 e-빔 증발기를 사용하여 증착Aring ;/ 초 좋습니다. 99.99 % 이상의 순도로 알루미늄 산화물 펠릿을 사용합니다.
  4. 1 nm의 평균 두께 웨이퍼의 연마면에 철 (Fe) 촉매 층을 입금. 이 버퍼 층의 균일 매우 중요하기 때문에, 0.3 Å / 초 이하의 평균 증착 속도로 e-빔 증발기를 사용하여 증착을 사용하는 것이 좋습니다. 99.95 % 이상의 순도로 철 알약을 사용합니다.
  5. 바람직 1x1 cm 샘플로, 여러 개의 작은 칩에 촉매 코팅 실리콘 웨이퍼를 잘라 안되죠.
  6. 1 인치 직경 석영 튜브 전기로 (그림 2)에 여러 가지 촉매 코팅 실리콘 칩을로드합니다.
  7. 750로 가열로의 온도를 증가 ° C 600 토르의 압력에서 400 sccm 아르곤 (아르곤) 가스의 일정한 흐름에 따라.
  8. 750의 성장 온도 ° C에 도달하면 t을 유지하면서,, 200 sccm 아르곤 가스와 285 sccm의 수소 (H 2) 기체의 혼합물을 흐르는하여 전처리 과정을 시작그는 600 토르에서 일정한 압력. 5 분의 전처리 과정을 실행합니다.
  9. 전처리 과정이 완료되면 600 토르에서 압력이 일정하게 유지하면서,, 210 sccm의 수소 가스와 490 sccm의 에틸렌 (C 2 H 4) 가스의 혼합물을 흐르는하여 성장 과정을 시작합니다. 750에서 성장 온도가 일정하게 유지하면서 최대 1 시간까지의 성장 과정을 실행 ° C. CNT 배열의 길이는 성장 시간에 의해 결정됩니다. 밀리미터 하나의 평균 길이 CNT 배열 한 시간을 증가함으로써 달성 할 수 있습니다. 2
  10. 600 토르의 압력에서 400 sccm 아르곤 가스의 일정한 흐름에 따라 다시 실내 온도에 가열로의 온도를 가져와. 노의 온도가 실내 온도에 도달 후 샘플을 언로드합니다.
  11. 성장 품질, 길이, 직경, 그리고 전자 현미경에 의해 밀도를 포장을 포함하여 전체 성장 특성을 특성화한다.

2. 산소 AdsorUV / 오존 처리에 의해 유도 ption

  1. 185 나노 미터와 254 nm의 파장에서 UV 방사선을 생성하는 높은 강도 수은 증기 램프에서 CNT 배열의 몇 가지 샘플을 놓습니다. 램프에서 20cm -이 샘플 5의 거리에 위치해야합니다. 상업 UV / 오존 청소기는 대안 (그림 3)으로 사용할 수 있습니다.
  2. 스탠다드 룸 온도와 압력에서 공기 UV 방사선에이​​ 배열을 쉽게받을 수 있습니다. 총 노출 시간은 물리적 특성, UV 방사선의 힘, 그리고 달성 할 싶은 wettability의 정도에 따라 달라집니다. 근사치로서 완전히 superhydrophobic에서 superhydrophilic에 15 μm 높이 CNT 배열을 전환하는 100 MW / cm 2 UV 조사의 약 30 분 소요됩니다.
  3. 연락처 각도 측정기를 사용하여 물을 UV / 오존 처리 CNT 배열의 정적 접촉 각도를 측정합니다. 이 측정을 수행 할 수 프로토콜은 5 절에 설명되어 있습니다.
  4. CNT의 배열 anot에 다시 노출UV / 오존 치료 그녀의 둥근 사람들이 충분한 친수성하지 않은 경우.
  5. X-선 광전자 분광법하여 UV / 오존 처리 CNT 어레이의 표면 화학을 특성화한다.

3. 산소 플라즈마 처리에 의한 산소 흡착 유도

  1. 산소 플라즈마 클리너 / 아셀 / 에칭 (그림 4)의 챔버에 CNT 배열의 몇 가지 샘플을 놓습니다. 원격 산소 플라즈마 클리너 / 아셀 / 에칭 때문에 그 등방성 자연의 직접적인 것보다 바람직하다.
  2. 산소 유량 150 sccm과 챔버 압력 500 mTorr로로 설정합니다. RF 전력 50 와트로 설정합니다.
  3. 몇 분 동안 산소 플라즈마에이 배열을 쉽게받을 수 있습니다. 총 노출 시간은 물리적 속성과 달성 할 싶은 wettability의 정도에 따라 달라집니다. 케어 산소 플라즈마 완전히 CO와 CO 2 분자 단위로 CNT를 산화 수있는 능력이 있기 때문에주의가 필요하다. 근사치로서 이하 30 마일을 취완전히 superhydrophobic에서 superhydrophilic에 일mm 키 CNT 배열을 전환 할 습니.
  4. 연락처 각도 측정기를 사용하여 물 CNT 배열을 처리 산소 플라즈마의 정적 접촉 각도를 측정합니다. 이 측정을 수행 할 수 프로토콜은 5 절에 설명되어 있습니다.
  5. 그들은 충분히 친수성하지 않은 경우 산소 플라즈마 처리의 또 다른 라운드로 CNT 어레이를 다시 노출.
  6. X-선 광전자 분광법에 의해 CNT 배열 처리 산소 플라즈마의 표면 화학을 특성화한다.

4. 진공 소둔 처리에 의해 유도 산소 탈착

  1. 진공 오븐 (그림 5)의 챔버에 CNT 배열의 몇 가지 샘플을 놓습니다.
  2. 최소 250 토르의 챔버 압력을 줄일 수 있습니다.
  3. ° C 이상 250 챔버 온도를 높입니다.
  4. 몇 시간 동안 어닐링 치료를 진공 청소기 이러한 배열을 쉽게받을 수 있습니다. 총 노출 시간은 물리적 속성과에 따라 달라집니다달성 할 원하는 wettability의 정도. 근사치로서 완전히 superhydrophilic에서 superhydrophobic에 일mm 키 CNT 배열을 변환 superhydrophobic 이상 24 시간에 superhydrophilic에서 15 μm 높이 CNT 배열을 전환하는 데 적어도 3 시간이 소요됩니다.
  5. 연락처 각도 측정기를 사용하여 물 CNT 배열을 annealed 진공의 정적 접촉 각도를 측정합니다. 이 측정을 수행 할 수 프로토콜은 5 절에 설명되어 있습니다.
  6. 그들은 충분한 소수성하지 않은 경우 치료를 어닐링 진공의 또 다른 라운드로 배열을 다시 노출.
  7. X-선 광전자 분광법에 의해 CNT 어레이 annealed 진공의 표면 화학을 특성화한다.

5. 등록 특성화 으러

  1. 연락처 각도 측정기를 준비합니다. 탈 이온수로 microsyringe 어셈블리를 입력합니다. 이 주사기는 22 게이지 평면 스쳐 직선 바늘이나 작은 바늘 장착해야합니다. 조명기를 켭니다. 연락처 각도 고니 오 미터 샘플 테이블에 CNT 어레이의 샘플을 놓습니다. 이 샘플은 한 방향으로 기울 수 없습니다되어 있는지 확인하십시오.
  2. 가까운 샘플에 microneedles 어셈블리를 준비하고 천천히 CNT 어레이의 상단 표면에 5 μl 물 비말을 투여.
  3. 이 CNT 배열의 상단 표면에 나머지에 와서되면 물 비말의 사진을 캡처합니다. 평형 상태가 이미지를 복용하기 전에 달성되었습니다 있는지 확인하십시오.
  4. ramé - 하트 나 LBADSA하여 같은 DROPimage 같은 전용 소프트웨어와 함께 캡처 한 이미지를 처리하여 연락처 각도를 계산합니다. 24

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Representative Results

20 나노 미터, 8 - - 16 벽, 그리고 40-100 nm의 각각 CVD 방식은 전형적인 직경, 벽의 숫자, 그리고 약 12​​ 간 나노 튜브 간격으로 밀도가 높은 포장 세로로 정렬 다중 벽 CNT 배열에 결과를 위에서 설명한. 배열의 평균 길이는 각각 5 분에서 1 시간까지의 성장 시간을 변경하여 (그림 6B) mm 길이로 긴 몇 마이크로 미터 (그림 6A)에서 다양 할 수 있습니다. 일반적으로 수직 정렬은 큰 길이 스케일을 잘 일부 entanglements는 작은 길이 규모의 제시 1.

UV / 오존이나 산소 플라즈마 처리에 노출 된 후, CNT의 배열은 친수성이되고 그들은 물에 의해 침수 될 수 있습니다. 이 치료에 장시간 노출 미만 30 ° 자신의 매우 낮은 정적 접촉 각도로 표시 superhydrophilic CNT 배열을집니다. 이 superhydrophilic CNT 어레이는 와트에 의해 아주 쉽게 침수 될 수 있기 때문에이 완전히 (그림 7) 물에 잠겨되는 때마다 어, 그들은 원래 검은 색을 보여줍니다.

치료를 어닐링 진공에 노출 된 후, CNT의 배열은 소수성가하고 쉽게 물에 침수 할 수 없습니다. 이 치료에 장시간 노출 이상 150 ° 자신의 매우 높은 정적 접촉 각도로 표시 CNT 어레이의 superhydrophobic을집니다. 이 superhydrophobic CNT 어레이가 매우 강력하게 물을 격퇴하기 때문에이 완전히 자신의 표면에 얇은 공기 필름 (그림 7)의 존재로 인해 물에 잠겨되는 때마다, 그들은 반사 나타납니다.

간단한 산화 시간이 독립적 인 관계는 자신의 정적 접촉 각도에 CNT 어레이의 산소 - 투 - 탄소 원자 비율 (O / C 비율)의 도면에서 볼 수 있습니다. O / C 비율은 CNT 배열의 산화의 정도에 해당 얻은 O 1S와 C의 1 초 봉우리에서 계산 될 수있다X-선 광전자 분광법 (XPS). O / C 비율은 superhydrophilic CNT 배열의 O / C 비율이 15 % 이상 높은과 superhydrophobic CNT 어레이의 8 % (그림 8A)보다 낮은입니다 배열 증가 정적 접촉 각도로 줄어 듭니다. superhydrophobic CNT 배열의 O / C 비율이 산소의 작은 금액은 쉽게 치료를 어닐링 진공으로 제거 할 수없는 제안, 영 아니라는 것을 확인할 수 있습니다.

283-293 EV의 바인딩 에너지의 고해상도 XPS의 스펙트럼의 Deconvolution이의 존재와 관련된 SP 2 CC 하나의 채권 (~ 284.9 EV) 세 보조 봉우리의 존재와 관련된 하나의 기본 피크와 함께 뚜렷한 봉우리를 보여줍니다 히드 록실 C-OH (~ 285.4 EV), CNT 어레이로서 카르 보닐 C = O (~ 287.4 EV) 및 카르 복실-COOH (~ 289.7 EV) 기능 그룹. 20,25가 건조 산화를 치료, 그들은 더 친수성가 그리고 C-OH, C = O와 관련된 모든 봉우리- COOH 그룹 (그림 8B)를 강조된다. C-OH 및 COOH 그룹의합니다 (그림 8C) 계속 증가하면서 더 이상 노출 때, C = O 그룹의 표면 농도가 약간 줄어 듭니다. 한편, C-OH, C = O 및 COOH 그룹의 금액은 진공 치료 (그림 8d)을 소둔 후 낮 춥니 다. 이 봉우리의 존재는 치료를 어닐링 진공가 완전히 이러한 배열은 superhydrophobic이 발견에도 불구하고, CNT 어레이에서 산소 adsorbates을 제거하지 않는 것이 좋습니다.

그림 1
1 그림. CNT의 배열 으러 속성은 UV / 오존이나 산소 플라즈마 처리 및 진공 어닐링 치료의 조합을 통해 다양한하실 수 있습니다. 산소 흡착이 기간 동안 발생 UV / 오존이나 산소 플라즈마 처리 산소 탈착이 진공 소둔 처리하는 동안 발생하는 동안. CNT의 배열은 UV / 오존이나 산소 플라즈마 처리 및 치료를 어닐링 진공에 노출 된 후 더 많은 소수성에 노출 된 후 더 친수성이된다. 더 큰 그림을 보려면 여기를 클릭하십시오 .

그림 2
그림 2. CNT 어레이 성장을위한 디지털 질량 유량 및 압력 컨트롤러가 장착 1 인치 직경 석영 튜브 용광로,.

그림 3
그림 3. 상업 UV / 오존 청소기는 산소 기능 그룹과를 functionalizing하여 친수성 CNT의 배열을 렌더링하는 데 사용됩니다.

내용 "강한 : 유지 - together.within 페이지 ="항상 "> 그림 4
4 그림. 상업용 산소 플라즈마 청소기는 산소 기능 그룹과를 functionalizing하여 친수성 CNT의 배열을 렌더링하는 데 사용됩니다.

그림 5
그림 5. 상업 진공 오븐은 더 소수성이 될 수 있도록 CNT 어레이에 산소 탈착 과정을 도입을 위해 사용됩니다.

그림 6
6 그림. 15 μm (a)와 985 μm (B)의 평균 길이 CNT 어레이의 이미지 SEM 낮은 배율.

그림 7
FigurE 7. superhydrophobic 진공 annealed CNT 배열이 (‡)의 존재로 인해 반사가 나타납니다 동안 완전히 물에 잠겨 맞은 편 으러 특성을 가진 두 CNT 어레이의 이미지가. 높은 친수성 UV / 오존 처리 CNT 배열은 (§) 원래 검은 색을 보여줍니다 그 표면에 얇은 공기 필름.

그림 8
그림 8. 음영 영역과 물 정적 접촉 각도의 함수와 같은 CNT 배열의 탄소 원자 비율 (O / C 비율)에 산소의 음모 superhydrophobic 정권을 (A)를 나타냅니다. O / C 비율은 XPS 얻은 O 1S와 C의 1 초 봉우리에서 계산됩니다 할 수 있습니다. 가벼운 친수성 CNT 배열의 C의 1 초 피크 (B), 높은 친수성 CNT 어레이 (C)의 고해상도 XPS의 스펙트럼의 Deconvolution (D).

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Discussion

이 CNT 어레이 및 UV 방사선의 힘의 길이에 따라 몇 시간에 대한 표준 객실 온도와 압력에서 공기 수행 할 수 있기 때문에 우리는 UV / 가장 편리한 산화 기술로 오존 처리 고려하십시오. 185 나노 미터와 254 나노 미터의 높은 강도 수은 증기 램프에 의해 생성 된 UV 방사선, UV 방사선에 의해 공중에서 동시에 변환 오존은 자신의 표면을 산화 할 수 CNT의 외부 벽에 분자 채권을시킵니다. 26,27 산화 과정은 CNT 표면 한 번 정류장이 완전히 완전히 CO와 CO 2 분자로 산화 할 CNT를 방지, 기능화되어 있습니다.

반면, 산소 플라즈마 처리는 감소 압력과 일정한 산소 유량에 특별한 챔버에서 수행되어야한다. 일반적으로 산소 플라즈마 RF 전력의 50 와트에서 원격으로 생성 150 SCCM의 일정한 유량 및 챔버 pressur에 전달됩니다몇 분 500 mTorr의 전자. 산소 플라즈마 처리가 훨씬 더 빨리 산화 과정을 할 수 있지만, 관리는 완전히 CO와 CO 2 분자 단위로 CNT를 산화 수있는 능력이 있기 때문에주의가 필요하다. .

UV / 오존과 산소 플라즈마 트리트먼트가 성공적으로 산소 기능 그룹과 CNT의 표면을 functionalize하기 위해 고용되었습니다. 26-31은 그러나, 이런 출판 방법 아무도는 이전에 CNT 어레이에서 수행되지 않았습니다. 여기에 설명 된 산화 방법이 게시 된 방법과 유사하지만, 그것은 CNT 어레이가 아닌 CNT 분말에 최적화되어 있습니다. 이 현재 방법은 산소 흡착 률이 낮게 유지하기 위해 낮은 UV 램프 조사 전력 및 플라즈마 발생기 전원을 사용합니다. 이러한 낮은 산소 흡착 속도는 작용 과정들을 손상시키지 않고 CNT 어레이 샘플에 걸쳐 균일하게 발생되도록하는 것이 필수적입니다. 따라서 CNT 어레이의 산화 시간은 일반적으로 더 이상 일까지입니다그 CNT 분말하십시오.

진공 소둔 치료는 어떤 거친 환원제를 사용하지 않고 산소 탈착 과정을 유도하기 위해 사용된다. 진공 소둔 치료 2.5 토르의 약한 진공에서 수행 약 250 중간 온도는 ° 몇 시간 동안 C는 CNT 배열을 산소를 제거하기에 충분하여 주시기 바랍니다.

UV / 오존과 CNT 배열을 처리 산소 플라즈마의 표면 친수성 ​​더 이상 2 개월 동안 표준 상온에서 공기를 안정적 발견됩니다. 한편, 진공 annealed CNT 어레이의 표면 소수성은 3 주 동안 표준 상온에서 공기를 안정적 발견됩니다. 그들은 가벼운 친수성 ​​될 때까지 이러한 진공 annealed CNT 배열이 점차 자신의 소수성을 잃어 가고있다. 그러나, 진공 소둔 처리에 의해 생산 superhydrophobic CNT 어레이는 표준 객실 temperat에서 공기를 2 개 이상 개월 스토리지를 superhydrophobic 남아 발견우레.

여기 CNT 배열의 wettability가 치료를 어닐링 건조 산화 및 진공의 조합을 통해 조정 할 수 있습니다 것으로 나타났습니다. 그러나, 이러한 치료 한 주 제한이 있습니다. 치료를 어닐링 건조 산화 및 진공 모두 품질이 낮은 CNT 어레이를 제대로 수행 할 수 있습니다. 일반적으로 품질이 낮은 CNT 어레이는 금속 오염 물질 또는 비정질 탄소 코팅의 높은 양의 사람으로 정의됩니다. 금속 오염 물질의 산화 층은 구조가 unfeasible 손상시키지 않고 CNT를 functionalize하는 산화 과정을 렌더링, 더 산소 흡착을 억제. 또한, 이러한 산화물 층은 본질적으로 친수성이며 치료를 어닐링 진공하여 환원제에 노출에 의해하지 제거 할 수 있습니다. 마찬가지로, 비정질 탄소 코팅에 채권을달라고 부족들이 단지 진공가 치료를 어닐링에 의해 소수성 설정 할 수 없습니다 것과 같은, 그냥 자연스럽게 친수성합니다. 따라서 이러한 품질이 낮은 CNT 배열 AR진공가 치료를 어닐링하여 소수성을 설정 할 매우 어려운 전자.

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Disclosures

모든 저자는 우리가 관심의 갈등이 없다는 점 선언합니다.

Acknowledgments

이 작품은 교부금 번호 9900600 아래에있는 Charyk 재단과 플레쳐 존스 재단에 의해 지원되었다. 저자는 굉장히 nanofabrication 악기의 사용을 위해 캘리포니아 공과 대학에서 Kavli Nanoscience 연구소 인정 분자 재료 연구 XPS의 사용에 대한 캘리포니아 공과 대학에서 Beckman 연구소의 센터와는 각도 고니 오 미터 문의 및 부 SEM의 사용에 대한 캘리포니아 공과 대학의 지질 및 행성 과학.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Lindberg Blue M Mini-Mite tube furnace Thermo Scientific TF55030A 1" tube furnace for CNT array growth
Electronic mass flow controllers MKS PFC-50 πMFC Max flow rate of 1000 sccm
Electronic pressure controller MKS PC-90 πPC Max pressure of 1000 Torr
1" quartz tube MTI Corp. >EQ-QZTube-25GE-610 1" D x 24" L
Hydrogen gas Airgas HY UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Ethylene gas Matheson G2250101 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Argon gas Airgas AR UHP200 CNT array growth precursor gas, 99.999% purity
Silicon wafer El-Cat 2449 With 300 nm polished thermal oxide layer
Iron pellets Kurt J Lesker EVMFE35EXEA 99.95% purity
Aluminum oxide pellets Kurt J Lesker EVMALO-1220B 99.99% purity
E-beam evaporator CHA Industries CHA Mark 40 For buffer and catalyst layer deposition
UV/ozone cleaner BioForce Nanosciences ProCleaner Plus For oxidizing CNT array
Oxygen plasma cleaner PVA TePla M4L For oxidizing CNT array
Vacuum oven VWR 97027-664 For deoxidizing CNT array
SEM Zeiss 1550 VP For CNT array growth characterization
XPS Surface Science M-Probe For surface chemistry characterization
Contact angle goniometer ramé-hart Model 190 For wetting properties characterization

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Aria, A. I., Gharib, M. DryMore

Aria, A. I., Gharib, M. Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays. J. Vis. Exp. (74), e50378, doi:10.3791/50378 (2013).

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