Summary
Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens linje ved 612 nm, hvis aktivering effektivitet aftager stærkt med temperaturen. Hvis en prøve belagt med en tynd film af dette materiale er mikro-afbildes, kan 612 nm luminescerende reaktion intensitet omdannes til en direkte kort over prøven overfladetemperatur.
Abstract
Micro-elektroniske enheder ofte undergår signifikant selvopvarmning når forudindtaget til deres typiske driftsforhold. Dette papir beskriver en bekvem optisk mikro-imaging teknik, der kan bruges til at kortlægge og kvantificere en sådan adfærd. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en 612 nm luminescens linje hvis aktivering effektivitet falder stærkt med stigende temperatur på grund til T -afhængige interaktioner mellem Eu3 + ion og den organiske chelaterende forbindelse. Dette materiale kan let overtrukket på en prøveoverflade ved termisk sublimering i vakuum. Når belægningen exciteres med ultraviolet lys (337 nm) et optisk mikro-billede af 612 nm luminescerende reaktion kan omdannes direkte til et kort over prøveoverfladen temperatur. Denne teknik giver rumlig opløsning kun begrænset af de mikroskop optik (ca. 1 mikron) og tidsopløsning begrænset af hastigheden på kameraet benyttes. Det giver de ekstra fordele ved kunkræver forholdsvis enkel og ikke-specialiseret udstyr, og give et kvantitativt sonde af prøvetemperaturen.
Introduction
Mange elektroniske apparater undergår stærk selvopvarmning ved elektrisk forspændt til deres normale driftsbetingelser. Dette er normalt på grund af en kombination af lav varmeledningsevne (såsom i halvledere) og høj effekttab densitet. Endvidere i anordninger med et halvledende-lignende elektrisk resistivitet (dvs. med ∂ρ / ∂ T <0) det har længe været kendt, at der eksisterer mulighed for lokaliserede termisk runaway under visse påvirkningsorganer betingelser 1, 2, hvori bias aktuelle strømme ikke ensartet gennem indretningen, men snarere i smalle filamenter, der er forbundet med meget lokal selvopvarmende, typisk på en skala fra mikron.
Forståelse sådan selvopvarmende fysik kan i visse tilfælde være afgørende for at optimere udformningen af en bestemt enhed, hvilket betyder, at teknikker til billeddannelse temperatur på mikron skalaer ermeget brugbar. Der har været en nylig genopblussen af interesse i sådanne teknikker fra to områder af den teknologiske udvikling. Den første af disse er for billeddannende quench processer i højtemperatur superledende bånd, hvori termisk mikro-imaging tillader slukke kernedannelsessteder skal identificeres og studerede 3, 4. Den anden anvendelse er til at forstå selvopvarmende i stablede iboende Josephson junction terahertz kilder, der er fremstillet ud fra Bi 2 Sr2 CaCu 2 O 8. Disse har kombinationen af lav varmeledningsevne og halvleder-lignende elektrisk ledningsevne langs den pågældende retning af strømmen (dvs. deres krystallinske c-aksen) beskrevet ovenfor. Ikke alene skal de eksperimentelt vise komplekse uhomogene selvopvarmende adfærd 5, 6, 7, 8 >, 9, 10, 11 har det været teoretisk forudsagt, at dette kan være gavnligt for THz power emission 12, 13.
Et antal teknikker eksisterer til billeddannelse af temperaturen af en prøve ved mikroskopiske længdeskalaer. Den termoluminescerende teknikken beskrevet her blev oprindeligt anvendt til halvledende enheder nær stuetemperatur 14, 15, 16, men er for nylig blevet anvendt ved kryogene badtemperaturer til de superledende bånd og THz kilder beskrevet ovenfor 3, 4, 10, 11. Forbedringer i opløsning og signal-til-støj udførelsen af CCD-kameraer har muliggjort store præstationerforbedringer i denne teknik i de sidste par årtier. Eu-koordinationskompleks europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) har en optisk luminescens der er stærkt temperaturafhængig. De organiske ligander i dette kompleks effektivt absorberer UV-lys i et bredt bånd omkring 345 nm. Energien overføres stråling-mindre via intra-molekylære excitationer til Eu3 + ion, som returnerer komplekset til sin grundtilstand gennem udsendelse af en luminescens foton ved 612 nm. Den stærke temperaturafhængighed skyldes overførslen procesenergi 17 gør for en følsom termisk sonde af en genstand overtrukket med dette materiale. Når coatingen er spændt med en nær-ultraviolet kilde - såsom en Hg kort bue lampe - regioner med lavere luminescensintensitet svarer til højere lokale temperatur. De resulterende billeder er begrænset i rumlig opløsning ved løsningen af mikroskop optik og bølgelængden af luminescence (i praksis ca. 1 mikrometer). Afhængig af signal-støj-forholdet kræves, er tidsopløsning kun begrænset af lukkertiden på kameraet, og mere fundamentalt ved henfald tidspunktet for luminescens (ikke mere end 500 mikrosekunder) 15. Disse karakteristika gør teknikken en meget hurtig sonde anordning temperatur, hvilket giver målinger direkte temperatur, under anvendelse af forholdsvis enkel og økonomisk udstyr.
Variationer af denne teknik offentliggjort i fortiden af andre grupper har anvendt små koncentrationer af Eu-chelater opløst i polymerfilm og spin-coatet på prøveoverfladen 3, 4. Dette resulterer i en belægning, som er meget ensartet lokalt, men som har betydelige tykkelsesvariationer ved trin i prøven topografi - såsom almindeligt forekommende i mikroindretninger - hvilket resulterer i stærke rumlige variationer i det luminescerende reaktion which kan give artefakter i billederne. Teknikken variation, som vi beskriver her beskæftiger termisk sublimering i vakuum. Dette er ikke blot undgå den makroskopiske filmtykkelsessvingning problem, men den højere EuTFC opnåede koncentration per arealenhed forbedrer følsomheden betydeligt og reducerer billede erhvervelse tid. Et beslægtet teknik anvender en belægning af SiC granulat på overfladen i stedet for EuTFC 7, 8, 9. SiC tilbyder temperaturfølsomhed sammenlignes med EuTFC overtræk beskrevet her, men størrelsen af granulerne begrænser glathed og opløsning af de resulterende billeder.
Adskillige andre teknikker eksisterer, som tilbyder forskellige kombinationer af fordele og ulemper. Direkte infrarød billeddannelse af sortlegemestråling fra prøven er enkel og har rumlig opløsning på nogle få mikrometer, men er kun effektiv, når prøven er signifikantly over stuetemperatur. Scanning probe termisk mikroskopi teknikker (såsom scanning termoelement mikroskopi eller Kelvin sonde mikroskopi) tilbyder fremragende følsomhed og rumlig opløsning, men har langsomme billedoptagelse gange, nødvendigvis begrænset af scanningshastighed på spidsen, samt kræver meget komplekse udstyr. Scanning laser eller scanning elektron stråle termisk mikroskopi foranstaltninger spændingen perturbation når et moduleret stråle bitmapobjekt hen over overfladen af en strøm-forspændt indretning 6, 7, 18. Dette giver fremragende følsomhed, og er noget hurtigere end scanning probe teknikker, men endnu en gang kræver meget komplekst udstyr, og giver også en indirekte, kvalitativ kort over prøvens temperatur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Fremstilling af Prøve til Coating
BEMÆRK: Hvis det er muligt, fjerne alle organiske forureninger fra overfladen af prøven, der skal termisk afbildes. Enhver sådan kontaminering kan reagere med den deponerede EuTFC film og ændre sit luminescerende reaktion, der forårsager positionsafhængige artefakter i de resulterende termiske billeder. Dette er af særlig betydning med prøver med Au overfladeelektroder, som har tendens til at tiltrække organisk forurening fra atmosfæren. Fjerne eventuelle partikler eller støv sidder på prøveoverfladen samtidigt, da disse kan resultere i artefakter også. Forfatterne anbefaler følgende procedure:
- Gøre strøm og spænding forbindelser til enheder på prøven, såsom superledende broer eller resistive (Fx wire obligationer, malet-on forbindelser ved hjælp ledende epoxy, etc.) før rengøring som forberedelse til tyndfilm-belægning som disse trin kan indføre kontaminering which bør fjernes før coating. Brug Au ledninger hvis det er muligt, da dette vil gøre det nemmere at tilslutte prøven til kryostaten efter filmen er blevet deponeret. (Se trin 4.6 nedenfor.)
- Rengør prøven i 100% acetone i et ultralydsbad i 15 s.
- Uden at lade prøven tørre, rense det i 100% isopropylalkohol i et ultralydsbad i 5 s.
- Blæse prøven tørre under anvendelse af en nitrogen pistol.
- Hvis det er muligt, rense eventuelle resterende organiske rester off prøveoverfladen anvender oxygen plasmaforaskning. At gøre ved at bruge plasma effekt på 100 W, O2 strømningshastighed på 22 cm3 / s, og gastryk på 160 mTorr i 60 s. At undgå rekontamination af prøven, deponere EuTFC belægningen så hurtigt som muligt efter dette trin.
2. Fremstilling af Coating System for EuTFC Deposition
- Brug en sublimering kilde bestående af en specialbygget båd 20 x 10 x 10 mm3 i størrelse (lxbxh) fremstillet af stainless stålfolie, der omslutter en 10 spole af Manganinmålere modstandstråd, til drift ved ca. 100 - 200 ° C. Opløse alle smeltede-rester af EuTFC fra båden ved opblødning i acetone, da disse vil påvirke egenskaberne af den nye film.
- Skyl båd i isopropylalkohol.
- Lad båden tørre helt i luften, før man går videre til at indlæse EuTFC ind i det.
- Beskytte EuTFC pulver fra vanddamp og lys, mens det bliver gemt. Grundigt slibe EuTFC pulver under anvendelse af en agat morter og støder for at fjerne eventuelle synlige klumper.
NB: Selv når pulveret er beskyttet mod vanddamp, kan det stadig krystallisere i store klumper af 100 mikron diameter eller mere. Disse skal fjernes, da de vil resultere i et groft uensartet film, når sublimeret, forårsager artefakter i de termiske billeder. - Installere prøveholderen og sublimering kilde i vakuum belægning systemet således at prøven sidder ca. 10 mm direkte over kilden båd(Passende orienteret krystal tykkelse sensor til at overvåge aflejringshastigheden). Forbind kilden båd varmelegeme fører til deres tilknyttede vakuum gennemføringer.
- Fyld kilden båd ca. 2/3 fyldt med ca. 0,2 g jord EuTFC pulver.
- Montere prøven på hovedet direkte over kilden båd (for at sikre ensartethed af den aflejrede film), fortrinsvis under anvendelse af dobbeltsidede tape eller klæbrige prikker i stedet vakuum fedt som kan forurene filmen.
- At minimere eksponering af prøveoverfladen og EuTFC pulver til atmosfæren (især vanddamp) begynder evakuering af aflejringskammeret ved anvendelse af en rotationspumpe snarest muligt.
3. Aflejring af EuTFC Thin Film af Thermal Sublimation
- Pump afsætningskammeret til 3 x 10 -5 mbar eller mindre, fortrinsvis under anvendelse af en turbo-molekylær pumpe.
- Program krystal tykkelse monitoren at læse for en film densitet på 1,50 g / cm3.
- Anvende 0,5 W strøm til kilden båd varmelegeme, til forsigtigt at opvarme kilden indtil EuTFC begynder at sublimere. Det vil tage 2 - 3 minutter for tykkelsen skærm til at begynde at læse en mærkbar aflejring sats.
- Indstil varmeren magt at opretholde en aflejringshastighed af 6 - 7nM / minut. Kun foretage små, langsomme justeringer, som aflejringshastigheden typisk tager 1 - 2 minutter for at reagere på ændringer i power input.
BEMÆRK: Båd temperaturer tilstrækkelige til at deponere mere end 10 nm / minut i denne konfiguration kan bevirke, at pulveret smelter i båden, drastisk at reducere dens overfladeareal og dermed sublimeringshastighed. Endnu vigtigere er, kan høje båd temperaturer kemisk ændre EuTFC og derved kraftigt reducerer den termiske følsomhed dets luminescens. - Efter 200 nm (læst af tykkelsen monitor) af film deposition, slukke for strømmen til kilden. (± 20 nm er acceptabel her, selvom tykkelser betydeligt uden for dette område vil resultere i laverefilm følsomhed.)
- Efter aflæsningen af tykkelsen skærmen når nul, udlufte kammeret, med tør nitrogengas. Efter fjernelse, beskytte prøven mod lys og vanddamp hurtigst muligt, ved opbevaring i en lystæt beholder i en vakuumekssikkator.
BEMÆRK: Denne vil henholdsvis forhindre blegning og kemisk nedbrydning af EuTFC tynd film.
4. Installation af prøve i Measurement Kryostat
- Placer en klat vakuum fedt på midten kryostat prøvebordet ca. 1-2 mm i diameter. Brug en prøve fase omfattende et kobber kold finger med en cirkulær øvre overflade 15 mm i diameter.
BEMÆRK: Dette er en tilstrækkelig størrelse til at sikre en stærk termisk kontakt mellem scenen og prøven, når der trykkes prøven fladt ned oven på den. - Hvis prøven substrat elektrisk ledende, isolere det fra scenen ved at placere en 10 mikron ark af Mylar oven på fedt, og en anden tilsvarende størrelsed blob oven på Mylar.
BEMÆRK: Forfatterne finder, at det er bedre at bruge fedt med en forholdsvis høj viskositet (f.eks silikonebaseret højvakuum fedt) end specialiserede varme-synkende forbindelser, da sidstnævnte indeholder typisk lavviskose bestanddele, der kan flyde på den øvre overflade af prøven og forurene dets EuTFC belægning. - Tryk prøven ned på toppen af fedt med en pincet til at bruge vold mod to diagonalt modsatte hjørner samtidigt, og derefter klemme på plads i det mindste to hjørner, ved hjælp af messing skruer og BeCu klemmer.
BEMÆRK: Hvis prøven ikke holdes sikkert på plads, så det kan glide betydeligt i forhold til mikroskopet når der tilføres strøm til det, gør de fremkomne billeder vanskeligt at analysere. - Foretag de nødvendige elektriske forbindelser såsom for strøm og spænding fører fra prøven til kryostat ledninger, pas på ikke at tillade forurening (f.eks dråber af lodde flux) til at lande på EuTFC film.
BEMÆRK: Gør dette ved hjælp af kun den mindste mængde af flux, som vil gøre arbejdet, og helst undgå at bruge flux til dette trin overhovedet. Flux burde ikke være nødvendigt, hvis der anvendes Au ledninger af forbindelserne til prøven. - Montere prøven kryostat på sin xyz forskydningstrin under mikroskopet, installere sin varmeskjold og optiske vindue, og evakuere sin prøve plads med en turbomolekylarpumpe.
- Dække det optiske vindue af kryostaten med et stykke aluminiumfolie (eller lignende) for at forhindre blegning af EuTFC ved omgivende belysning i rummet. Pas på ikke at beskadige eller forurene mikroskop linse når du gør dette.
- Afkøl kryostat til badet temperaturen af interesse. For prøverne beskrevet i dette dokument, er typisk mellem 5 K og 100 K.
BEMÆRK: Lad ikke prøven scenen for at sidde i længere tid ved temperaturer mellem 125 K og 175 K, da der i dette område af EuTFC filmen i sidste ende vil udkrystallisere itil en polygranular tilstand med inhomogene luminescensegenskaber som også kan drive over tid. Køling gennem dette temperaturområde på 2 K / minut eller hurtigere vil sikre, at dette problem ikke forekommer. Hvis kryostaten utilsigtet efterlades i dette temperaturområde for længe, kan EuTFC filmen være reproducerbart 'reset' ved simpelthen opvarmning kryostaten til mindst 190 K i 5 minutter.
5. Indsamling af Thermal Image Data
- Installere en kort-pass filter med 500 nm cut-off bølgelængde i belysningsoptikken sti.
- Installere et båndpasfilter med passband centrale bølgelængde = 610 nm, og FWHM = 10 nm, i opsamlingsoptik sti.
BEMÆRK: En smal passband er en fordel her, da det minimerer samling af baggrunden lys, som bidrager til støjen, men ikke på signalet. Filtrene skal også vælges for at minimere spektral krydstale mellem dem. - Tillad lyskilden at varme op og stabilisere sig på its steady-state driftstemperatur, og lade kameraet afkøle til sin ligevægt driftstemperatur. Dette bør tage omkring 30 minutter i begge tilfælde.
- Med alle optiske filtre, (siden fokuspositionen er bølgelængdeafhængig) belyse prøven og tilpasse og fokusere mikroskopet til området af interesse.
BEMÆRK: Når prøven ikke bliver afbildet, bruger en lukker eller lignende for at undgå unødvendig belysning af prøven og resulterende blegning af EuTFC filmen. - Indsamle et referencebillede med nul strøm påføres prøven. Ved afhentning hvert billede, lave en rettelse til mørke tæller, som kan variere kraftigt fra pixel til pixel, samt give en betydelig forskydning til det sande billede tæller fra selvlysende signal.
BEMÆRK: Betingelserne for eksponering, der anvendes, vil afhænge af kravene i forsøget (se diskussion), men det er vigtigt at vælge de eksponeringsforhold såsom at billedet ikke indeholder mættede pixels. Detreferencebillede er nødvendig, eftersom det opsamlede luminescerende intensitet typisk vil variere kraftigt afhængigt af overfladen refleksionsevne af prøven, selv når dens temperatur er helt ensartet. - Anvende elektrisk forspænding til prøven, indsamle et billede under de samme betingelser eksponering som reference, og beregne intensiteten mellem disse. BEMÆRK: Niveauet af elektrisk forspænding kræves, afhænger stærkt af kombinationen af indretningen og selvopvarmende adfærd, der er ved at blive undersøgt. Eksemplerne her resulterer typisk fra prøve forspændingsstrømme i størrelsesordenen tiere af mA, hvilket resulterer i nogle få volt forspænding tværs indretningen.
BEMÆRK: Hvis prøven er flyttet væsentligt i forhold til referencen billede, så de pixel data skal flyttes for at kompensere. (Men afhængigt af udførelsen af kameraet, dette skift kan indføre støj fra pixel-til-pixel variationer i dens følsomhed over for lys, og derfor bør minimeres bevægelse af prøven, hvis det overhovedet posligt.) Hvis høj absolut nøjagtighed i temperaturmålinger er påkrævet, kan små driver i lampen intensitet korrigeres for ved at normalisere billedet-til-referenceforhold at være 1 i et egnet område af prøven (dvs.. et, som er tilstrækkeligt langt fra den selv-opvarmede indretning som at være upåvirket af det). - Gentag trin 5.6 for alle bias betingelser af interesse, medens badtemperaturen konstant.
- Gentag trin 5.4 igennem til 5,7 for alle badtemperaturer af interesse.
BEMÆRK: Afhængigt af kryostat, kan prøven være nødvendigt at udrettet og revurderet på hver ny badtemperatur.
6. Kalibrering af resultater
- Indsamle nul påførte-nuværende referencebilleder er tilstrækkelige til at dække hele temperaturområdet interesse. 3 til 4 billeder ved hver temperatur vil være tilstrækkeligt at etablere reproducerbarhed, mens 20 K afstand vil give nok datapunkter til at generere en nøjagtig kalibreringskurve. (Se figur 1b </ Strong>.)
- Ud fra denne kurve konvertere de normaliserede billeder intensitet i temperatur kort. Mens den absolutte luminescerende intensitet afhænger stærkt af lokale overflade reflektivitet af prøven, dens normaliseret adfærd med hensyn til temperaturen er kun meget svagt påvirket af dette.
7. Prøve Opbevaring og Film Genbrug
- Som altid holder filmen beskyttet mod blegning af omgivende lys. BEMÆRK: Om nødvendigt kan den EuTFC belægning på en prøve modstå gentagen termisk cykling, og dens egenskaber vil forblive stabil over en periode på 2-3 uger, når det opbevares i højvakuum.
BEMÆRK: Selv når de opbevares i højvakuum ved stuetemperatur, vil filmen nedbrydes over 2-3 måneder. (Misfarvning og opruning af filmen let kan ses under et optisk mikroskop). Hvis dette sker på en prøve, som kræver yderligere termiske billeder, derefter rense filmen ud og erstatte det som pr trin 1 til 3.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Et eksempel på en typisk målekonfiguration til udførelse dette eksperiment ved kryogene badtemperaturer er vist i figur 1a, mens en typisk kurve af 612 nm luminescerende reaktion intensitet som funktion af temperaturen er afbildet i figur 1b.
Figur 2 viser et eksempel på typiske termiske billeder af selvopvarmning i en Bi 2 Sr2 CaCu 2 O 8 THz kilde, som består af en 'mesa' af stablede iboende 'Josephson junctions med dimensionerne 300 x 60 x 0,83 mikron, fabrikeret på overfladen af en enkelt krystal, og som har en superledende Tc på 86 K.
I en sådan indretning, strømmen er langs c-aksen retning (dvs. ind i planet af siden som vist i billederne) på grund afyderst anisotropisk elektrisk resistivitet af dette materiale. Som vist i figur 2a, ρ c (T) for Bi 2 Sr2 CaCu 2 O 8 falder stærkt med stigende temperatur, hvilket tillader muligheden for termisk ustabilitet og lokaliseret termisk runaway under visse påvirkningsorganer betingelser. Termiske billeder af anordningen er vist i figur 2d, som blev opsamlet som beskrevet i teksten under 160X forstørrelse ved anvendelse af summerede eksponeringer på 4 x 2 s på en 1.024 x 1.024 pixel CCD-kamera med 16-bit opløsning, Peltier-afkølet til - 50 ° C. Prøven blev belyst med en kort bue Hg-lampe under anvendelse af en 500 nm kort-pass filter, og netto intensitet på ca. 1 W / cm2. At undgå kravet om normalisering billederne ved en un-selv-opvarmede område som beskrevet i afsnit 5.6, blev lampen drives ved hjælp af en variabel iris med lukkede kredsløb feedback til holde belysningsintensiteten konstant over tid.
c aksen retning . I dette filament, strømtætheden er over 5 gange højere end i resten af mesa. Den strømspændingskarakteristik for mesa ved T bad = 25 K er vist i figur 2b. Dette indeholder hysteresedataene spring forbundet med kernedannelse / tilintetgørelse af hotspot på omkring jeg forspænding = 11 mA, og med den springende af hotspot fra elektroden ende af mesa til den modsatte ende mellem 40 og 60 mA. Figur 2c viser langsgående tværsnit af mesa overfladetemperatur under forskellige bias betingelser. For kameraet og billedbehandling anvendte her, temperaturen støj er omkring 0,2 K, når glattes over en diameter på 4 mikrometer, svarende til en 5 x 5 pixel region på dette magnifikation. Linierne synlige i fig 2d ved kanterne af mesa og af elektroden er artefakter på grund af refleksion fra næsten lodrette sidevægsoverflader.
Figur 3 viser rå billeddata eksempler på situationer, der bør undgås som beskrevet i protokollen. Figur 3a viser et 612 nm luminescerende billede, hvor filmen blev sublimeret ved anvendelse EuTFC hvori mm størrelse klumper var til stede. (Se trin 2.4.) Disse sublimeret voldsomt, når de opvarmes, deponering af partikler af EuTFC flere mikrometer i diameter på prøven. Figur 3b viser et eksempel, hvis EuTFC overtræk er krystalliseret i domæner efter 16 timer ved 150 K, hvilket resulterer i ujævn og støjende luminescerende reaktion. (Se trin 4.6.)
Figur 1: Termografi setup og typiske calvibrationerì kurve. (A) Konfiguration af Microscope, UV-lyskilde, og kryostat med optisk vindue, modificeret fra henvisningen 10. (b) kurve Reaktion normaliseret til 10 K for 200 nm sublimeret EuTFC film.
Figur 2: Bi 2 Sr2 CaCu 2 O 8 mesa THz kilde: IV egenskaber og termiske billeder. (A) (Main) Plot af indretningen modstand mod temperatur. Blå firkanter afbildet nedenfor Te er værdier ekstrapoleret fra IV kurver vist i inset. (B) IV karakteristik viser hysteresetab omskiftning af Josephson junctions i indretningen ved T bad = 25 K, for strøm-forspændt mesa. Mellemværker (i) og (ii) viser springer i mesa modstand forbundet med hotspot nukleering og flytning hhv. (C)Langsgående temperatur tværsnit af mesa. (D) Termiske billeder på T bad = 25 K, modificeret fra henvisningen 11, med konventionel optisk mikrograf af mesa vist til venstre. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: Eksempler på problemer at undgå med EuTFC film. (A) Film sublimeret uden at fjerne store krystalliserede klumper fra EuTFC pulver, hvilket resulterer i klumper aflejret på prøve. (B) Film (anbragt på en anden mesa), som har undergået lokal krystallisation efter 16 timer i kryostat ved 150 K, viser ujævn luminescerende reaktion. Klik her for atse en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Som vist ved vores resultater, der er beskrevet i denne artikel teknik giver høj opløsning termiske billeder af mikroindretninger med god følsomhed og kun bruger simpelt optisk mikroskopi udstyr. Fordelene ved denne teknik i forhold til alternative metoder (som vil blive diskuteret i det følgende) er stærkest ved ca. 250 K og nedenfor, hvilket betyder, at de mest vigtige anvendelser er til undersøgelse af selvopvarmning indretninger, som er beregnet til drift ved kryogene bad temperaturer. Disse indbefatter superledende aktuelle bånd (hvor quench nukleering er af afgørende engineering interesse), smalle båndgabvirkninger halvledere til optisk detektering og hidtil ukendte høj- T c elektroniske enheder, hvis modstand falder med stigende T.
Hvis teknikken er at arbejde med optimal følsomhed, så er det afgørende at følge korrekte procedurer til afsætning af filmen. Prøveoverfladen skal rengøres grundigt (protokol trins 1,1 til 1,5), skal EuTFC pulver omhyggeligt formales til fjernelse af eventuelle klumper, der kan skade ensartetheden af filmen (trin 2.4), og filmen sublimering skal forekomme ved den korrekte sats for at bevare den korrekte chelatering af Eu3 + ion (trin 3.3 og 3.4). Omkrystallisation af filmen ved kryogene temperaturer kan øge eksperimentelle støjniveau, men dette problem kan vendes som beskrevet i trin 4.7. Belysnings og eksponering parametre, der skal anvendes, og det resulterende signal-til-støj, afhænger af kravene til eksperimentet. Her diskuterer vi nogle af de overvejelser, der begrænser udførelsen af teknikken.
Der er fire mulige bidrag til støj i dette forsøg, nemlig foton skudt støj, mikroskopisk variation i den luminescerende reaktion af filmen, variationer i kamera pixel følsomhed og kamera mørk tælle skudt støj. Hvor I er excitation illuminans (i incident fotoner per enhed af pixel-ækvivalent prøve område), F (T) er T-afhængig samlede luminescerende konverteringseffektivitet for hver pixel-ækvivalent område af filmen (som påvirkes af den lokale lagtykkelse), S er CCD count udbytte ud fra en pixel pr indfaldende foton (ved = 612 nm), og D er antallet af mørke tællinger indsamlet over eksponeringstid t, så når gennemsnit over P pixels, disse parametre vil blive omtrent normalt fordelt som følger:
σ F (T) afhænger af ensartetheden af EuTFC belægning, mens standardafvigelsen σ S i pixel-til-pixel lysfølsomhed og mørk tællehastighed standardafvigelse σ D afhænger af udførelsen af kameraet. Tællingerne indsamlet over P pixel til tiden tderfor har middelværdi:
hvor den sidste valgperiode svarer til den mørke tæller bidrag, og varians:
Derfor standardfejlen i den målte temperatur når i gennemsnit over P pixels med total eksponeringstid t er givet ved:
For et højt ensartet film og et CCD med lav pixel respons uensartethed kan udtrykkene i σ F (T) og σ S henholdsvis sædvanligvis negligeres. Temperaturen fejl forenkler således:
For betingelser normally anvendes i denne teknik, hastigheden af luminescerende foton samling er af størrelsesordenen 5000 fotoner per pixel per sekund. For en moderne kølet CCD-kamera, satsen for mørke tællinger og dermed σ D er betydeligt mindre end dette, hvilket betyder, at σ T normalt er begrænset af foton skudt støj 19. Hvis σ D kan negligeres, da temperaturen fejl forenkler yderligere til:
Forøgelse belysningsintensiteten reducerer således eksponeringstiden kræves for enhver given σ T, især i undtagelsestilfælde, hvor det luminescerende udbytte er lav (f.eks ved temperaturer tæt på 300 K), og hvor mørke tællinger er i virkeligheden signifikant. Dog kan intens UV-belysning photodope bærere i halvledende prøver, og bryde Cooper par i superledende dem, thereby perturbing egenskaberne af indretningen blive undersøgt. I prøver, hvis overflader har en svag termisk vej til det kolde bad, kan stærk belysning også indføre en varmebelastning, som forårsager en betydelig stigning i prøvens temperatur.
Alle disse overvejelser kan til tider nødvendiggøre belysningsintensiteter lave og længere eksponeringstider. Som en modifikation kan kortere eksponeringer være forpligtet til billedet hurtigt fænomener som aktuel filament svingning eller åndedrætsproblemer modes 20, eller de millisekund tidsskalaer af quench udvikling i superledere. Hvor der kræves høje signal-støj-forhold i absolutte temperaturmålinger, er gange så længere samlede eksponering krævet. Dette kan kræve sammenlægning af flere engagementer, afhængigt af bit opløsning på CCD elektronik. Billede-intensiveret kameraer har tæt på enkelt-foton afsløring effektivitet, og tilbyde en mere attraktiv afvejning mellem billedstøj, sygumination intensitet gennemsnit område, og eksponeringen hastighed, omend ved højere systemomkostninger.
Sammenfattende termoluminescerende billeddannelsesteknik, som vi beskriver her tilbyder en direkte kvantitativ måling af prøveoverfladen temperatur, med høj tidsmæssig og rumlig opløsning. Det er også effektivt i et bredt område af temperaturer, fra 5 K til over 300 K. Som beskrevet i indledningen, findes alternative teknikker, men hver af disse tilbud en kombination af fordele og ulemper.
Scanning probe teknikker tilbyder fremragende følsomhed, på bekostning af lange måling tider og højt specialiseret udstyr. En nyligt offentliggjort pyro-magnetisk-optiske teknik giver også fremragende følsomhed 21. Denne teknik bygger på en ferrimagnetiske granat indikator krystal placeret oven på prøven, hvilket begrænser rumlig opløsning, især når prøven er ikke topografisk flad. Ved temperaturer over300 K, det luminescerende udbytte fra EuTFC bliver lavt, og direkte afbildning af infrarød sortlegemestråling fra prøven bliver en mere effektiv teknik.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
- Ridley, B. K. Specific Negative Resistance in Solids. Proc. Phys. Soc. 82, 954-966 (1963).
- Lueder, H., Spenke, E. Über den Einfluß der Wärmeableitung auf das elektrische Verhalten von temperaturabhängigen Widerständen. Physikalische Zeitschrift. 36, 767-773 (1935).
- Haugen, O., et al. High Resolution Thermal Imaging of Hotspots in Superconducting Films. IEEE Trans. Appl. Supercond. 17, 3215-3218 (2007).
- Niratisairak, S., Haugen, O., Johansen, T. H., Ishibashi, T. Observation of hotspot in BSCCO thin film structure by fluorescent thermal imaging. Physica C. 468, 442 (2008).
- Wang, H. B., et al. Hot Spots and Waves in Bi2Sr2CaCu2O8 Intrinsic Josephson Junction Stacks: A Study by Low Temperature Scanning Laser Microscopy. Phys. Rev. Lett. 102, 017006 (2009).
- Wang, H. B., et al. Coherent Terahertz Emission of Intrinsic Josephson Junction Stacks in the Hot Spot Regime. Phys. Rev. Lett. 105, 057002 (2010).
- Minami, H., et al. Local SiC photoluminescence evidence of hot spot formation and sub-THz coherent emission from a rectangular Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa. Phys. Rev. B. 89, 054503 (2014).
- Watanabe, C., Minami, H., Yamamoto, T., Kashiwagi, T., Klemm, R. A., Kadowaki, K. Spectral investigation of hot spot and cavity resonance effects on the terahertz radiation from high-Tc superconducting Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesas. J. Phys. Condens. Matter. 26 (17), 172201 (2014).
- Tsujimoto, M., Kambara, H., Maeda, Y., Yoshioka, Y., Nakagawa, Y., Kakeya, I. Dynamic Control of Temperature Distributions in Stacks of Intrinsic Josephson Junctions in Bi2Sr2CaCu2O8+δ for Intense Terahertz Radiation. Phys. Rev. Applied. 2, 044016 (2014).
- Benseman, T. M., et al. Direct imaging of hot spots in Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa terahertz sources. J. Appl. Phys. 113, 133902 (2013).
- Benseman, T. M., et al. Current filamentation in large Bi2Sr2CaCu2O8+δ mesa devices observed via luminescent and scanning laser thermal microscopy. Phys. Rev. Applied. 3, 044017 (2015).
- Koshelev, A. E., Bulaevskii, L. N. Resonant electromagnetic emission from intrinsic Josephson-junction stacks with laterally modulated Josephson critical current. Phys. Rev. B. 77, 014530 (2008).
- Koshelev, A. E. Alternating dynamic state self-generated by internal resonance in stacks of intrinsic Josephson junctions. Phys. Rev. B. 78, 174509 (2008).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Microscopic fluorescent imaging of surface temperature profiles with 0.01°C resolution. Appl. Phys. Lett. 40, 782-784 (1982).
- Kolodner, P., Tyson, J. A. Remote thermal imaging with 0.7-µm spatial resolution using temperature-dependent fluorescent thin films. Appl. Phys. Lett. 42, 117-119 (1983).
- Hampel, G. High power failure of superconducting microwave filters: Investigation by means of thermal imaging. Appl. Phys. Lett. 69, 571-573 (1996).
- Hadjichristov, G. B., Stanimirov, S. S., Stefanov, I. L., Petkov, I. K. The luminescence response of diamine-liganded europium complexes upon resonant and pre-resonant excitation. Spectrochimica Acta A. 69, 443-448 (2008).
- Mayer, B., Doderer, T., Huebener, R. P., Ustinov, A. V. Imaging of one- and two-dimensional Fiske modes in Josephson tunnel junctions. Phys. Rev. B. 44, 12463-12473 (1991).
- , Hamamatsu. Available from: http://hamamatsu.magnet.fsu.edu/articles/ccdsnr.html (2016).
- Niedernostheide, F. J., Kerner, B. S., Purwins, H. -G. Spontaneous appearance of rocking localized current filaments in a nonequilibrium distributive system. Phys. Rev. B. 46, 7559 (1992).
- Kustov, M., Grechishkin, R., Gusev, M., Gasanov, O., McCord, J. Thermal Imaging: A Novel Scheme of Thermographic Microimaging Using Pyro-Magneto-Optical Indicator Films. Advanced Materials. 27, 4950 (2015).
