Summary
Europio thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una linea luminescenza ottica a 612 nm, la cui efficienza attivazione diminuisce fortemente con la temperatura. Se un campione rivestito con una pellicola sottile di questo materiale è micro-immaginata, l'intensità nm risposta luminescente 612 può essere convertita in una mappa diretta della temperatura superficiale del campione.
Abstract
dispositivi microelettronici spesso subiscono significativa auto-riscaldamento quando polarizzato alle loro condizioni operative tipiche. Questo documento descrive una tecnica di micro-imaging comodo ottico che può essere utilizzato per mappare e quantificare tale comportamento. Europio thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una linea di luminescenza 612 nm cui attivazione efficienza scende fortemente con l'aumentare della temperatura, a causa di interazioni t-dipendente tra l'UE 3+ ione e il composto chelante organico. Questo materiale può essere facilmente rivestito su una superficie del campione per sublimazione termica sotto vuoto. Quando il rivestimento viene eccitato con luce ultravioletta (337 nm) un micro-ottica dell'immagine della risposta luminescente nm 612 può essere convertito direttamente in una mappa della temperatura superficiale del campione. Questa tecnica offre risoluzione spaziale limitato solo dalle ottiche del microscopio (circa 1 micron) e risoluzione temporale limitata dalla velocità della telecamera impiegata. Offre i vantaggi aggiuntivi di solorichiede attrezzature relativamente semplice e non specializzato, e dando una sonda quantitativa della temperatura del campione.
Introduction
Molti dispositivi elettronici subiscono forte auto-riscaldamento quando polarizzato elettricamente alle loro normali condizioni operative. Ciò è generalmente dovuto ad una combinazione di bassa conducibilità termica (ad esempio nei semiconduttori) e ad alta densità di potenza dissipata. Inoltre, nei dispositivi con una resistività elettrica semiconduttore simile (cioè con ∂ρ / ∂ T <0) è da tempo noto che esiste la possibilità di instabilità termica localizzata in determinate condizioni di polarizzazione 1, 2, in cui i flussi di corrente di polarizzazione non uniformemente attraverso il dispositivo, ma piuttosto in filamenti strette che sono associati con altamente localizzata auto-riscaldamento, tipicamente su una scala micron.
Comprendere quali fisica auto-riscaldamento può in alcuni casi essere essenziale per ottimizzare la progettazione di un particolare dispositivo, il che significa che le tecniche per la temperatura di immagini su scale micron sonomolto utile. C'è stata una recente rinascita di interesse per tali tecniche da due aree di sviluppo tecnologico. Il primo di questi è per i processi di tempra di imaging in nastri superconduttori ad alta temperatura in cui termico micro-imaging permette spegnere siti di nucleazione per essere identificati e studiati 3, 4. La seconda applicazione è per comprendere auto-riscaldamento in impilati Josephson giunzione fonti terahertz intrinseche, che sono fabbricati da Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8. Questi hanno la combinazione di bassa conducibilità termica e conduttività elettrica semiconduttore, come lungo la direzione, del flusso di corrente (cioè la loro cristallina c -axis) descritti sopra. Non solo essi mostrano sperimentalmente comportamento complesso disomogeneo auto-riscaldamento 5, 6, 7, 8 >, 9, 10, 11 è stato teoricamente previsto che questo può essere utile per l'emissione di potenza THz 12, 13.
Un certo numero di tecniche esistenti per l'imaging la temperatura di un campione su scale microscopiche. La tecnica termoluminescente qui descritto è stato originariamente impiegato per dispositivi semiconduttori a temperatura ambiente 14, 15, 16, ma è stato più recentemente applicato a temperature criogeniche bagno ai nastri superconduttori e le fonti THz sopra descritte 3, 4, 10, 11. Miglioramenti nelle prestazioni di risoluzione e segnale-rumore di telecamere CCD hanno consentito notevoli prestazionimiglioramenti in questa tecnica nel corso degli ultimi decenni. L'Eu-coordinamento europio complesso thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) ha una luminescenza ottica che è fortemente dipendente dalla temperatura. I leganti organici in questo complesso assorbono efficacemente la luce UV in una larga banda circa 345 nm. L'energia viene trasferita radiazioni meno via eccitazioni intra-molecolari alla UE 3+ ione, che restituisce il complesso allo stato fondamentale attraverso l'emissione di un fotone luminescenza a 612 nm. La dipendenza dalla temperatura forte deriva dal processo di trasferimento di energia 17 rendendo per una sonda termica sensibile di un oggetto rivestito con questo materiale. Quando il rivestimento viene eccitato con una fonte vicino ultravioletto - come una lampada ad arco corto Hg - regioni con intensità di luminescenza inferiore corrispondono a temperature superiori locale. Le immagini risultanti sono limitati nella risoluzione spaziale dalla risoluzione delle ottiche microscopio e la lunghezza d'onda della luminescence (in pratica, a circa 1 micron). A seconda del rapporto segnale-rumore richiesto, risoluzione temporale è limitata solo dalla velocità dell'otturatore della telecamera, e più fondamentalmente dal tempo di decadimento della luminescenza (non più di 500 ms) 15. Queste caratteristiche rendono la tecnica una sonda molto veloce della temperatura del dispositivo, che produce misure dirette di temperatura, utilizzando attrezzature relativamente semplice ed economica.
Varianti di questa tecnica pubblicata in passato da altri gruppi hanno impiegato piccole concentrazioni di Eu-chelati disciolti in film polimerici e spin-rivestito sulla superficie del campione 3, 4. Questo si traduce in un rivestimento che è molto uniforme localmente, ma che ha significative variazioni di spessore a gradini nella topografia del campione - come comunemente avviene in microdispositivi - conseguente forti variazioni spaziali nella risposta luminescente which può dare artefatti nelle immagini. La variazione tecnica che descriviamo qui impiega sublimazione termica sotto vuoto. Questo non solo evitare il macroscopico spessore del film problema variazione, ma la maggiore concentrazione EuTFC raggiunto areica migliora significativamente la sensibilità e riduce il tempo di acquisizione dell'immagine. Una tecnica correlata impiega un rivestimento di SiC granuli sulla superficie anziché sul EuTFC 7, 8, 9. SiC offre sensibilità alla temperatura paragonabile ai rivestimenti EuTFC qui descritte, ma la dimensione dei granuli limita la scorrevolezza e la risoluzione delle immagini risultanti.
Diverse altre tecniche di esistere, che offrono diverse combinazioni di vantaggi e svantaggi. imaging a raggi infrarossi diretta della radiazione di corpo nero dal campione è semplice ed ha una risoluzione spaziale di pochi micron, ma è efficace solo quando il campione è significativaly temperatura ambiente sopra. tecniche di microscopia a scansione di sonda termica (come la microscopia a scansione termocoppia o Kelvin microscopia a sonda) offrire un'eccellente sensibilità e risoluzione spaziale, ma hanno tempi di acquisizione immagine lenti, necessariamente limitata dalla velocità di scansione della punta, oltre a richiedere attrezzature altamente complessa. Laser a scansione o fascio elettronico a scansione misure microscopia termica perturbazione tensione quando un fascio modulato viene rastered attraverso la superficie di un dispositivo corrente-polarizzato 6, 7, 18. Questo offre un'eccellente sensibilità, ed è in qualche modo più veloce di scansione di sonda tecniche, ma ancora una volta richiede attrezzature molto complesse, e dà anche una mappa del qualitativa indiretta della temperatura del campione.
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Protocol
1. Preparazione del campione per il rivestimento
NOTA: Se possibile, rimuovere ogni contaminazione organica dalla superficie del campione da acquisire termicamente. La contaminazione può reagire con il film depositato EuTFC e alterare la sua risposta luminescente, causando artefatti dipendenti dalla posizione nelle immagini termiche risultanti. Questo è di particolare importanza per campioni con elettrodi di superficie Au, che tendono ad ottenere contaminazione organica dall'atmosfera. Rimuovere eventuali particelle o polvere seduto sulla superficie del campione, allo stesso tempo, in quanto potrebbero causare artefatti anche. Gli autori raccomandano la seguente procedura:
- Effettuare i collegamenti di corrente e tensione ai dispositivi sul campione come ponti superconduttori o dispositivi resistivi (es wire bond, dipinti a sui collegamenti mediante resina epossidica conduttiva, ecc) prima di pulire in preparazione per il rivestimento di pellicola sottile, come questi passaggi possono introdurre contaminazione which dovrebbe essere rimosso prima del rivestimento. Utilizzare cavi Au se possibile, poiché questo renderà più facile collegare il campione al criostato dopo che la pellicola è stato depositato. (Vedi punto 4.6.)
- Pulire il campione in 100% di acetone in un bagno a ultrasuoni per 15 s.
- Senza che permetta di asciugare, pulirlo in 100% di alcool isopropilico in un bagno ad ultrasuoni per 5 s.
- Soffiare il campione secco utilizzando una pistola azoto.
- Se possibile, pulire eventuali residui organici residui dalla superficie del campione utilizzando incenerimento plasma di ossigeno. A tale scopo, utilizzare plasma potenza di 100 W, O 2 portata di 22 cm 3 / s, e la pressione del gas di 160 mTorr per 60 s. Per evitare una nuova contaminazione del campione, la deposizione del rivestimento EuTFC appena possibile dopo questo passaggio.
2. Preparazione del sistema di rivestimento per EuTFC Deposizione
- Utilizzare una fonte sublimazione costituito da una barca appositamente costruito 20 x 10 x 10 mm 3 dimensioni (lxwxh) fatta da acciaio inoslamina di acciaio s, racchiude una bobina 10 di filo resistivo Manganina, per funzionare a circa 100 - 200 ° C. Sciogliere eventuali residui fusi di EuTFC dalla barca immergendo in acetone, in quanto potrebbero compromettere le proprietà del nuovo film.
- Sciacquare la barca in alcool isopropilico.
- Lasciare che la barca si asciughi completamente all'aria prima di procedere a caricare EuTFC in esso.
- Proteggere EuTFC polvere da vapore acqueo e la luce mentre viene memorizzato. Accuratamente macinare EuTFC polvere usando un mortaio di agata e pestello per rimuovere eventuali grumi visibili.
NOTA: Anche quando la polvere è protetto da vapore acqueo, può ancora cristallizzarsi in grandi grumi di 100 micron di diametro o più. Queste devono essere rimossi in quanto si tradurrà in un film grossolanamente non uniforme quando sublimata, causando artefatti nelle immagini termiche. - Installare il supporto del campione e sorgente sublimazione nel sistema di rivestimento sotto vuoto tale che il campione si trova a circa 10 mm sopra la barca sorgente(Opportunamente orientato sensore cristallo spessore per controllare la velocità di deposizione). Collegare il riscaldatore barca fonte conduce alla loro passanti vuoto associati.
- Riempire la barca fonte circa 2/3 pieno con circa 0,2 g di terreno EuTFC polvere.
- Montare il campione capovolta direttamente sopra la barca sorgente (per garantire l'uniformità del film depositato), preferibilmente utilizzando nastro o appiccicose punti su due lati, anziché grasso vuoto che può contaminare il film.
- Per ridurre al minimo l'esposizione della superficie del campione e la polvere EuTFC all'atmosfera (in particolare vapore acqueo) iniziare evacuazione della camera di deposizione utilizzando una pompa rotativa appena possibile.
3. Deposizione di EuTFC a film sottile per sublimazione termica
- Pompare la camera di deposizione a 3 x 10 -5 mbar o meno, preferibilmente utilizzando una pompa turbomolecolare.
- Programmare il controllo dello spessore del cristallo per leggere una densità della pellicola di 1,50 g / cm 3.
- Applicare 0,5 W di potenza al riscaldatore barca fonte, per riscaldare dolcemente la fonte fino a quando l'EuTFC inizia a sublimare. Ci vorranno 2 - 3 minuti per il controllo dello spessore per iniziare la lettura di un tasso di deposizione apprezzabile.
- Regolare la potenza di riscaldamento per mantenere una velocità di deposizione di 6 - 7 nm / minuto. Fare solo piccoli aggiustamenti, lento, come la velocità di deposizione richiede in genere 1 - 2 minuti per rispondere ai cambiamenti di potenza in ingresso.
NOTA: temperature sufficienti barche a depositare più di 10 nm / minuto in questa configurazione può causare la polvere di sciogliersi in barca, riducendo drasticamente la sua superficie e quindi la velocità di sublimazione. Ancora più importante, le temperature eccessive barca possono alterare chimicamente l'EuTFC e quindi ridurre fortemente la sensibilità termica della sua luminescenza. - Dopo 200 nm (lettura dal monitor spessore) di deposizione di film, spegnere l'alimentazione alla sorgente. (± 20 nm è accettabile qui, anche se spessori significativamente fuori di questo intervallo si tradurrà in bassosensibilità della pellicola.)
- Dopo la lettura sul monitor spessore raggiunge lo zero, ventilare la camera, con gas azoto secco. Dopo la rimozione, proteggere il campione dalla luce e vapore acqueo appena possibile, dallo stoccaggio in un contenitore a prova di luce in un essiccatore sotto vuoto.
NOTA: Ciò impedisce rispettivamente sbianca e chimica degradazione della pellicola sottile EuTFC.
4. Installazione del campione in misura criostato
- Collocare una goccia di grasso per vuoto sulla scena campionatura centrale criostato di circa 1-2 mm di diametro. Utilizzare una fase campione comprendente un rame dito freddo con una superficie superiore circolare di 15 mm di diametro.
NOTA: Questa è una dimensione sufficiente ad assicurare una forte contatto termico tra la fase ed il campione quando si preme il campione giù piatto su di esso. - Se il substrato campione è elettricamente conduttore, isolarlo dalla fase mettendo a 10 micron foglio di Mylar sopra del grasso, e una dimensione simile secondad blob in cima al Mylar.
NOTA: Gli autori ritengono che è meglio usare grasso con una viscosità relativamente elevata (ad esempio a base siliconica grasso alto vuoto) dai composti calore affondamento specializzati, in quanto quest'ultimo tipicamente contengono componenti a bassa viscosità che può fluire sulla superficie superiore del campione e contaminare il suo rivestimento EuTFC. - Premere il campione giù in cima del grasso con una pinzetta per applicare la forza di due angoli diagonalmente opposti simultaneamente, e quindi serrare in posizione almeno due angoli, utilizzando viti di ottone e morsetti BeCu.
NOTA: Se il campione non è tenuto saldamente in posizione, allora può andare alla deriva in modo significativo rispetto al microscopio quando l'alimentazione viene applicata ad esso, rendendo le immagini risultanti difficile da analizzare. - Apportare le necessarie connessioni elettriche come per corrente e tensione conduce dal campione al cablaggio criostato, facendo attenzione a non consentire la contaminazione (ad esempio goccioline di flusso di saldatura) di atterrare su Epellicola uTFC.
NOTA: Fate questo utilizzando solo la più piccola quantità di flusso, che farà il lavoro, e, preferibilmente, evitare l'uso di flusso per questo passo a tutti. Flusso non dovrebbe essere necessario se si utilizzano fili Au per le connessioni al campione. - Montare il criostato campione in merito alla fase di traduzione xyz sotto il microscopio, installare scudo termico e finestra ottica, ed evacuare il suo spazio campione con una pompa turbomolecolare.
- Coprire la finestra ottica del criostato con un foglio di alluminio (o simile) per evitare l'imbiancamento della EuTFC dalla luce ambiente nella stanza. Fare attenzione a non danneggiare o contaminare la lente del microscopio durante questa operazione.
- Raffreddare il criostato alla temperatura del bagno di interesse. Per i campioni descritti in questo documento, questo è tipicamente tra 5 K e 100 K.
NOTA: Non permettere la fase del campione a sedere per prolungati periodi di tempo a temperature comprese tra 125 K e 175 K, poiché in questa gamma film EuTFC finirà cristallizzaread uno stato polygranular con proprietà di luminescenza disomogenee che può anche modificarsi nel tempo. Raffreddamento attraverso questo intervallo di temperatura a 2 K / minuto o più veloce farà in modo che questo problema non si verifica. Se il criostato viene accidentalmente lasciato in questo intervallo di temperatura per troppo tempo, il film EuTFC può essere riproducibile 'reset' semplicemente riscaldando il criostato ad almeno 190 K per 5 minuti.
5. Raccolta dei dati immagine termica
- Installare un filtro passa-corto con 500 nm di lunghezza d'onda di taglio nel percorso di illuminazione ottica.
- Installare un filtro passa-banda con centro banda passante lunghezza d'onda = 610 nm e FWHM = 10 nm, nel percorso ottici di raccolta.
NOTA: una banda passante stretta è vantaggioso qui, dal momento che riduce al minimo la raccolta di luce di fondo che contribuisce al rumore, ma non per il segnale. I filtri devono essere scelti in modo da minimizzare il crosstalk spettrale tra di loro. - Lasciare che la sorgente di luce per riscaldarsi e di stabilizzarsi a Its temperatura di funzionamento in regime stazionario, e lasciare raffreddare la fotocamera alla sua temperatura operativa di equilibrio. Questo dovrebbe richiedere circa 30 minuti in entrambi i casi.
- Con tutti i filtri ottici in atto (in quanto la posizione di messa a fuoco è di lunghezza d'onda-dipendente) illuminare il campione e allineare e focalizzare il microscopio per la regione di interesse.
NOTA: Mentre il campione non viene esposta, utilizzare un otturatore o simile per evitare inutili illuminazione del campione e sbiancamento risultante del film EuTFC. - Raccogliere un'immagine di riferimento con corrente zero applicata al campione. Quando si raccolgono ogni immagine, effettuare una correzione per conta scuri, che può variare fortemente da pixel a pixel, oltre a dare una compensazione dei veri conteggi immagine del segnale luminescente significativo.
NOTA: Le condizioni di esposizione utilizzati dipenderà dalle esigenze dell'esperimento (vedi discussione), ma è importante scegliere le condizioni di esposizione in modo tale che l'immagine non contiene pixel saturi. Ilimmagine di riferimento è necessario in quanto l'intensità luminescente raccolto sarà tipicamente variano fortemente a seconda della riflettività della superficie del campione, anche quando la sua temperatura è del tutto uniforme. - Applicare polarizzazione elettrica al campione, raccogliere un'immagine nelle stesse condizioni di esposizione come riferimento, e calcolare il rapporto di intensità di questi. NOTA: Il livello di polarizzazione elettrica necessaria dipende fortemente dalla combinazione di comportamento del dispositivo e di auto-riscaldamento che sono in fase di studio. Gli esempi presentati qui derivano tipicamente da correnti di polarizzazione di esempio dell'ordine di decine di mA, con conseguente pochi volt di polarizzazione attraverso il dispositivo.
NOTA: Se il campione si è spostato in modo significativo rispetto all'immagine di riferimento, quindi i dati dei pixel dovrebbe essere spostato per compensare. (Tuttavia, a seconda delle prestazioni della fotocamera, questo cambiamento può introdurre rumore da variazioni pixel-per-pixel nella sua sensibilità alla luce, motivo per cui il movimento del campione dovrebbe essere minimizzato se affatto posbile.) Se è richiesta un'elevata precisione assoluta in misure di temperatura, piccole derive nell'intensità della lampada possono essere corretti per normalizzando il rapporto dell'immagine da riferimento per essere 1 in una regione idonea del campione (cioè. uno che è sufficientemente dal dispositivo auto-riscaldato per essere influenzato da esso). - Ripetere il passo 5.6 per tutte le condizioni di polarizzazione di interesse, mantenendo costante la temperatura del bagno.
- Ripetere i passaggi da 5.4 fino alla 5.7 per tutte le temperature del bagno di interesse.
NOTA: A seconda del criostato, il campione potrebbe essere necessario raddrizzato e riorientato ad ogni nuova temperatura del bagno.
6. La calibrazione dei risultati
- Raccogliere le immagini di riferimento zero applicata correnti sufficienti a coprire l'intero intervallo di temperatura di interesse. 3 a 4 immagini a ciascuna delle temperature sufficienti per stabilire la riproducibilità, mentre 20 K spaziatura darà punti sufficienti per generare una curva di calibrazione accurata. (Vedi Figura 1b </ Strong>.)
- Da questa curva, convertire le immagini intensità normalizzate in mappe di temperatura. Mentre l'intensità luminescente assoluto dipende fortemente dalla riflettività superficiale locale del campione, il suo comportamento normalizzata rispetto alla temperatura è molto debolmente influenzata da questo.
Stoccaggio 7. campione e Film Riutilizzo
- Come sempre, mantenere la pellicola protetta da candeggio luce ambientale. NOTA: Se necessario, il rivestimento EuTFC su un campione può sopportare ripetuti cicli termici, e le sue proprietà rimarrà stabile per un periodo di 2-3 settimane se tenuto in alto vuoto.
NOTA: Tuttavia, anche se conservato in alto vuoto a temperatura ambiente, il film si degradano più di 2-3 mesi. (Scolorimento e irruvidimento della pellicola sono facilmente visibili al microscopio ottico). Se ciò si verifica su un campione che richiede immagini termiche aggiuntive, quindi pulire la pellicola fuori e sostituirlo secondo i punti da 1 a 3.
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Representative Results
Un esempio di una configurazione di misura tipica per lo svolgimento di questo esperimento a temperature criogeniche bagno è mostrato in Figura 1a, mentre una tipica curva di 612 nm intensità risposta luminescente in funzione della temperatura è riportata in Figura 1b.
La figura 2 mostra un esempio di immagini tipiche termici di riscaldamento autonomo in una Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8 fonte THz, che consiste in un 'mesa' di impilati giunzioni 'intrinseca' Josephson con dimensioni 300 x 60 x 0,83 micron, fabbricato su la superficie di un singolo cristallo, ed avente un superconduttore T c di 86 K.
In un tale dispositivo, il flusso di corrente è lungo la c -axis direzione (cioè nel piano della pagina, come mostrato nelle immagini) a causa dellaresistività elettrica estremamente anisotropo di questo materiale. Come mostrato in figura 2a, ρ c (T) per Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8 cade fortemente con l'aumentare della temperatura, consentendo la possibilità di instabilità termici e localizzata instabilità termica, in determinate condizioni di polarizzazione. Immagini termiche del dispositivo sono mostrati in figura 2d, che sono stati raccolti come descritto nel testo in 160X ingrandimento, utilizzando esposizioni riassunto di 4 x 2 s su una camera CCD 1.024 x 1.024 pixel con una risoluzione di 16 bit, Peltier-raffreddata a - 50 ° C. Il campione è stato illuminato con un arco corto lampada Hg utilizzando un nm filtro passa-500 breve, e l'intensità netto di circa 1 W / cm 2. Per evitare la necessità di normalizzare le immagini da una zona non-auto-riscaldato come descritto nel paragrafo 5.6, la lampada è stata attivata da un diaframma variabile con retroazione ad anello chiuso per mantenere l'intensità di illuminazione costante nel tempo.
c -axis . In questo filamento, la densità di corrente è di oltre 5 volte superiore a quello del resto della mesa. La caratteristica corrente-tensione per la mesa a T = 25 K vasca è mostrato in Figura 2b. Questo contiene salti isteretici associati alla nucleazione / annientamento del hotspot intorno I polarizzazione = 11 mA, e con il salto del hotspot dall'estremità elettrodo della mesa all'estremità opposta tra 40 e 60 mA. La figura 2c mostra longitudinali sezioni trasversali della temperatura superficiale mesa in diverse condizioni di polarizzazione. Per le condizioni di telecamere e di imaging utilizzate qui, il rumore temperatura è di circa 0,2 K, quando appianato un diametro di 4 micron, corrispondente ad una regione 5 x 5 pixel in questo magnificazione. Le linee visibili in figura 2d ai bordi della mesa e dell'elettrodo sono artefatti dovuti alla riflessione dalle superfici laterali quasi verticali.
La figura 3 mostra esempi di immagini grezzo di situazioni che dovrebbero essere evitati come descritto nel protocollo. La figura 3a mostra un'immagine 612 nm luminescente in cui il film è stato sublimato utilizzando EuTFC in cui mm dimensioni grumi erano presenti. (Vedere la fase 2.4.) Questo sublimato violentemente quando riscaldato, depositando particelle di EuTFC alcuni micron di diametro sul campione. La figura 3b mostra un campione il cui rivestimento EuTFC è cristallizzato in domini dopo 16 ore a 150 K, con conseguente risposta luminescenti irregolare e rumoroso. (Vedere il punto 4.6.)
Figura 1: impostazione di imaging termico e tipico calibration curva. (A) Configurazione di Microscopio, sorgente di luce UV, e criostato con finestra ottica, modificato da riferimento 10. (b) Curva normalizzati 10 K per 200 nm sublimata pellicola EuTFC.
Figura 2: Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O fonte 8 mesa THz: caratteristiche IV e immagini termiche. (A) (Main) trama di resistenza contro dispositivo temperatura. Quadratini blu tracciate sotto T c sono valori estrapolati dalle curve IV mostrate nella inserto. (B) IV caratteristica che mostra commutazione isteretico di giunzioni Josephson nel dispositivo a T = 25 K vasca, per la corrente-polarizzato mesa. Inserti (i) e (ii) mostra salti nella resistenza mesa associato rispettivamente hotspot nucleazione e trasferimento. (C)temperatura longitudinale sezioni di mesa. (D) Le immagini termiche a T = 25 K vasca, modificato dal riferimento 11, con micrografia ottica convenzionale di mesa mostrato a sinistra. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3: Esempi di problemi da evitare con pellicola EuTFC. (A) La pellicola sublimato senza rimuovere grandi grumi cristallizzato da EuTFC polvere, con conseguente grumi depositati sul campione. (B) Film (depositato su un diverso mesa) che ha subito cristallizzazione locale dopo 16 ore in criostato a 150 K, mostrando risposta luminescente irregolare. Si prega di cliccare qui perUna versione più grande di questa figura.
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Discussion
Come dimostrato dai nostri risultati, la tecnica descritta in questo articolo produce immagini termiche ad alta risoluzione di microdispositivi, con buona sensibilità e utilizzando solo semplice apparecchiatura microscopia ottica. I vantaggi di questa tecnica rispetto a metodi alternativi (di cui si parlerà più avanti) sono più forti di circa 250 K e sotto, il che significa che le sue applicazioni più importanti sono per studiare l'auto-riscaldamento dei dispositivi che sono progettati per funzionare a temperature del bagno criogeniche. Questi includono nastri superconduttori correnti (dove quench nucleazione è di interesse ingegneristico chiave), strette semiconduttori band-gap per il rilevamento ottico e dispositivi elettronici ad alta T c novel cui resistenza scende all'aumentare T.
Se la tecnica è lavorare con sensibilità ottimale, allora è fondamentale per seguire le procedure corrette per la deposizione del film. La superficie del campione deve essere pulita accuratamente (passo protocollos 1.1 a 1.5), la polvere EuTFC deve essere accuratamente macinati per rimuovere eventuali grumi che possono influenzare negativamente l'uniformità del film (passo 2.4), e la sublimazione film deve avvenire al giusto al fine di preservare il corretto chelazione del Eu 3 + ione (i punti 3.3 e 3.4). La ricristallizzazione del film a temperature criogeniche può aumentare il livello di rumore sperimentale, ma questo problema può essere invertito come descritto al punto 4.7. I parametri di illuminazione e orientamento che deve essere utilizzato, e il conseguente rumore segnale-, dipendono dalle esigenze dell'esperimento. Qui si discute alcune delle considerazioni che limitano le prestazioni della tecnica.
Ci sono quattro possibili contributi al rumore in questo esperimento, cioè fotoni rumore di sparo, variazioni microscopiche nella risposta luminescente del film, variazioni di sensibilità pixel fotocamera e conteggio fotocamera scuro sparato rumore. Dove I è l'illuminamento eccitazione (neifotoni ncident per unità di superficie del campione pixel-equivalente), F (T) è la -dipendente efficienza generale di conversione luminescente T per ogni area di pixel equivalente del film (che è influenzato dallo spessore pellicola locale), S è il conteggio CCD rendimento di un pixel per ogni fotone incidente (a = 612 nm), e D è il numero di conteggi scuri raccolti nel tempo di esposizione t, poi alla media fra pixel P, questi parametri sarà approssimativamente normale distribuita come segue:
σ F (T) dipende dalla uniformità del rivestimento EuTFC, mentre la deviazione standard σ S in pixel-per-pixel sensibilità alla luce e velocità di conteggio scuro deviazione standard σ D dipendono le prestazioni della fotocamera. I conteggi raccolti in pixel P per il tempo tquindi avere media:
dove l'ultimo termine corrisponde al contributo conteggio di buio, e varianza:
Pertanto l'errore standard della temperatura misurata alla media fra pixel P con tempo totale di esposizione t è dato da:
Per una pellicola altamente uniforme e un CCD con bassa risposta dei pixel non uniformità, i termini σ F (T) e σ S rispettivamente solito possono essere trascurati. L'errore di temperatura semplifica così:
Per le condizioni normally impiegato in questa tecnica, il tasso di raccolta fotoni luminescente è dell'ordine di 5000 fotoni per pixel per secondo. Per una macchina fotografica moderna CCD raffreddata, il tasso di conteggi scuri e D quindi σ è significativamente inferiore a questo, il che significa che σ T è di solito limitata dal fotone sparato rumore 19. Se σ D può essere trascurata, poi l'errore di temperatura semplifica ulteriormente a:
Aumentando l'intensità di illuminazione riduce quindi il tempo di esposizione necessario per qualsiasi dato σ T, specialmente in casi eccezionali in cui la resa luminescente è basso (ad esempio a temperature prossime a 300 K), e in cui conta scuri sono infatti significative. Tuttavia, intensa illuminazione UV può photodope vettori in campioni semiconduttori, e rompere coppie di Cooper in quelli superconduttori, thereby perturbando le proprietà del dispositivo in fase di studio. Nei campioni cui superfici hanno un percorso termico debole per il bagno freddo, forte illuminazione può anche introdurre un carico termico che provoca un aumento significativo della temperatura del campione.
Tutte queste considerazioni possono talvolta richiedere basse intensità di illuminazione e tempi di esposizione più lunghi. Come una modifica, esposizioni più brevi possono essere tenuti a fenomeni veloce di immagine come modalità di respirazione corrente oscillazione filamento o 20, oppure i tempi millisecondo di sviluppo tempra nei superconduttori. Dove sono richiesti elevati rapporti segnale-rumore di misura di temperatura assoluta, quindi tempi di esposizione più totale sono chiamati per. Questo può richiedere riepilogo di esposizioni multiple, a seconda della risoluzione di bit dell'elettronica CCD. telecamere immagine-intensificato hanno vicino alla efficienza di rivelazione di singoli fotoni, e offrono una più interessante compromesso tra rumore dell'immagine, malatointensità umination, zona media, e la velocità di esposizione, anche se a costo di sistema superiore.
In sintesi, la tecnica di imaging thermoluminescent che descriveremo qui offre una misura quantitativa diretta della temperatura superficie del campione, con alta risoluzione temporale e spaziale. E 'inoltre efficace ad un ampio intervallo di temperature, da 5 K a oltre 300 K. Come descritto nell'introduzione, esistono tecniche alternative, ma ognuno di questi offre una combinazione di vantaggi e svantaggi.
tecniche a scansione di sonda offrono un'eccellente sensibilità, a costo di lunghi tempi di misura e attrezzature altamente specializzate. Una tecnica piro-magneto-ottico di recente pubblicazione offre anche un'eccellente sensibilità 21. Tuttavia, questa tecnica si basa su un indicatore di granato ferromagnetico cristallo posto sulla parte superiore del campione, che limita la risoluzione spaziale, in particolare quando il campione non è topograficamente piatta. A temperature superiori300 K, la resa luminescente da EuTFC diventa insufficiente, e l'imaging diretto di radiazione di corpo nero infrarossa dal campione diventa una tecnica più efficace.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1,024 x 1,024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
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